Оптимизированные настройки и протокол для визуализации магнитных доменов с в местах измерений Гистерезис
Summary
В этом документе рассматриваются образца и датчик подготовки процедур и протоколов для использования испытательном стенде особенно для динамических доменных изображений с измерениями на месте BH для достижения оптимального домена шаблон качества и точным BH измерения.
Abstract
В этом документе будут рассмотрены протоколы подготовки образцов, необходимых для получения оптимального домена шаблоны, с помощью метода горький, сосредоточив внимание на дополнительные шаги, по сравнению с подготовка металлографических образцов стандартных процедур. В документе предлагается Роман заказ буровой установки для динамических изображений с на месте BH (Магнитный гистерезис) измерения домена и разрабатывает протоколы для датчика подготовки и использования буровой установки для обеспечения точных измерений BH . Также представлены протоколы для статических и простых динамических доменных изображений (без измерения на месте BH ). Сообщил метод принимает преимущество удобства и высокая чувствительность метода традиционных горький и позволяет на месте BH измерения без прерывания или вмешиваться в процессы движения стены домена. Это облегчает установление прямого и количественные связи между домена стены движение процессы – микроструктурных функция взаимодействия в ферритных сталей с их BH циклы. Этот метод предполагается, чтобы стать полезным инструментом для фундаментальное исследование микроструктуры – магнитные свойства отношений в сталях и помочь интерпретировать электромагнитного датчика сигналов для неразрушающего оценки стали микроструктур.
Introduction
Целый ряд электромагнитных датчиков (EM) были разработаны или коммерциализации для оценки и мониторинга микроструктуры, механические свойства или повреждение ползучести в ферритных сталей во время промышленной переработки, термической обработки или службы экспозиции1 ,2. Эти датчики работают в неразрушающего и бесконтактный моды и основаны на принципе, что микроструктурных изменения в ферритных сталей изменять их электрические и магнитные свойства. Чтобы интерпретировать ет сигналы с точки зрения микроструктур, надо связать ет сигналы их причинных магнитных свойств, а затем микроструктура материалов. Отношения между различными EM датчик сигналов, таких как взаимной индуктивности для EM Многочастотные датчики и свойства EM (например относительная проницаемость и проводимость) хорошо известны в области электромагнетизма исследований с аналитической отношения, сообщили за несколько типичных датчик геометрии3. Однако отношения между EM или магнитных свойств (например начальной проницаемости, коэрцитивность) и конкретных микроструктур по-прежнему остаются более или менее эмпирические, качественные или, во многих случаях, недоступен, особенно, когда есть более чем один тип микроструктурных характеристик интерес, влияющих на поведение магнитного4.
Ферромагнитные материалы содержат магнитные домены, состоящий из унифицированных магнитных моментов, разделенные стенами домена (DWs). Как применяется магнитное поле, домены будут повторно унифицированных через DW движения, домен зарождения и роста, или домена вращения. Более подробная информация о теории домена можно найти в других5. Микроструктурных функции, такие как осадки или границ зерна может взаимодействовать с этими процессами и таким образом влияют на магнитные свойства ферромагнитных материалов4,6,7,8 . Различные функции микроструктурных сталей и их магнитные свойства может повлиять на доменных структур и процесс движения DW когда применяется магнитное поле. Это нужно заглянуть в магнитной доменной структуры и взаимодействия между ДВС и микроструктуры функции в различных прикладных областях и частоты для того, чтобы создать основополагающую связь между микроструктуры и магнитные свойства в сталей.
Магнитный гистерезис петли или BH циклы можно описать основных магнитных свойств материалов, таких как коэрцитивность, остаточная намагниченность, дифференциальное и добавочное проницаемость, среди других. Анализ петля BH стал полезным неразрушающего тестирования (NDT) методом для оценки микроструктуры и механических свойств сталей ферритно9,10. Петля BH является участок плотности магнитного потока в материале под инспекции (B) против приложенного магнитного поля (H). Как магнитного поля индуцируется в образце, катушка возбуждения предоставлены время разной ток, B измеряется с помощью второй катушки, обводить образца под инспекции, в то время как H измеряется с помощью датчика магнитного поля (обычно холл датчик) размещены близко к поверхности образца. Наиболее точное измерение характеристик материала BH может производиться с помощью закрытого магнитной цепи, как представленный образец кольца, но другие методы, такие, как использование отдельного возбуждения ядра может принести удовлетворительные результаты. Это как большое научное значение и практическую ценность, чтобы иметь возможность проводить в месте наблюдения DW движения процессов во время магнитных измерений и непосредственно связь их магнитных свойств и микроструктуры. Между тем это очень сложно сделать наблюдения домена или магнитные измерения, не затрагивая другие.
Среди различных домена методы визуализации, метод горький, т.е. с использованием тонких магнитных частиц раскрыть магнитные ДВС, имеет некоторые очевидные преимущества, включая легкую настройку и высокая чувствительность11. Благодаря использованию среднего, например Ферро жидкостью он принимает много опыта и времени для получения моделей высокого качества и последовательные результаты, с использованием методов горький. Подготовка металлографических образцов стандартных, предназначены и оптимизированы для оптической микроскопии (ом) и растровая электронная микроскопия (SEM), обычно дает неудовлетворительные горький шаблоны для многих стали потому, что метод горький менее терпимыми к остаточной подповерхностных повреждений и связанные искусственных эффектов, чем ом и SEM. Есть возможно искусственных эффектов из-за плохой применение Ферро жидкостью. Этот документ подробно описываются дополнительные примеры процедур подготовки, по сравнению с металлографией стандартных, подготовка и применение Ферро жидкостью, наблюдения с помощью оптических микроскопов и метод для в situ магнитных доменных структур измерение.
Многие исследования на наблюдение доменных структур в монокристаллов (например железо Si12) или анизотропной Si электротехнических сталей были сообщила13. В этих материалах были вовлечены лишь небольшое количество микроструктурных функций (то есть, зерно/кристалл ориентации и зерна границ) и доменных структур относительно грубого (с домена ширине порядка 0,1 мм12). В этом документе наблюдал и сообщил моделей домена в поликристаллических ферритных сталей, включая простой низкоуглеродистой стали (0.17 wt % C). Низкоуглеродистая сталь имеет гораздо более тонкие размер зерна (примерно 25 мкм в среднем в эквивалентный диаметр круговой) и тонкой структуры доменов (с шириной домена по приказу микрометров) чем электротехнических сталей и следовательно Показать сложные взаимодействия между различные особенности микроструктурных и DW движение процессы.
В настоящем документе предлагается Роман заказ буровой установки для динамических доменных изображений с помощью метода горький с измерениями на месте BH (Магнитный гистерезис). Сообщил метод принимает преимущество удобства и высокая чувствительность метода традиционных горький и позволяет в situ измерения BH без прерывания или вмешиваться в процессы движения стены домена. Это облегчает установление прямого и количественные связи между домена стены движение микроструктурных процессов функция взаимодействия в ферритных сталей с их BH циклы. Этот метод предполагается, чтобы стать полезным инструментом для фундаментальное исследование микроструктуры магнитные свойства отношений в сталях и помочь Интерпретация сигналов электромагнитного датчика для неразрушающего оценки стали микроструктур.
Protocol
Representative Results
Discussion
Подготовка металлографических образцов имеет решающее значение для качества шаблон домена горький методом. Подповерхностных повреждений, унаследованные от первоначального грубого помола может скрывать реальный доменной структуры. Эти искусственные эффекты обычно приводит к плохой контраст ДВС и многие мелкие домена функции, связанные с нагрузкой из-за ущерба, а иногда и лабиринт-узор. Аморфные поверхностного слоя может образоваться из-за серьезного повреждения поверхности, которая будет затем дать непредставительным доменной структуры. Поэтому важно проявлять большую осторожность при шлифовании металлографических образцов для домена imaging для сведения к минимуму подповерхностных повреждений в первую очередь. Дополнительные процедуры, такие как циклы etch шлифовальные, рекомендованных в этом документе или долго химической механической полировки часто необходимо удалить оставшиеся повреждения поверхностного слоя. Необходимо принять дополнительные меры для подготовки проб для измерения на месте BH как чрезмерного измельчения или повторное измельчение будет изменить толщину образца; чтобы определить правильные значения B , требуется знание точной толщины, как плотность потока в части определяется путем измерения плотности потока в части B. B значения выводится программного обеспечения прямо пропорциональна площади поперечного сечения предусмотрено, так что ошибка 10% толщины приведет к примерно 10% ошибки в значениях B ; Однако отношения является нелинейной, так что простая калибровка после измерения невозможно. Наземная образцы по-прежнему может использоваться для домена воображения, но следует отметить, что измеренная BH циклы не будет количественно представитель реальной кривой BH для части образца проводятся инспекции. H измерения по-прежнему должны быть приблизительно представитель реальные значения, хотя Б значения меньше из-за снижения толщины и следовательно сечение равнинной части. В случае overgrinding, можно взять образец из горе для измерения толщины после всех изображений домена будут завершены и затем масштабировать в situ измеренные значения B (для датчика) на коэффициент равен толщине разработан/финал для Приблизительный реальные значения B (для образца), только как средство измерения.
Деятельность Ферро жидкостью особенно важен для динамического домена изображений. Если степень DW движений не оправдывает ожиданий, которые надо проверить производительность Ферро жидкостью на знакомые образца с помощью DC применяется поле. Если проблема остается, Ферро жидкостью нужно заменить. Свежий Ферро жидкостью является наиболее активной и он решает во время хранения. Это рекомендуется сделать небольшое количество свежих Ферро жидкостью путем разрежения с помощью оригинальных растворителя для каждого эксперимента. Данные о деятельности Ферро жидкостью или время отклика (для изменения структуры доменов образца на рассмотрении) не доступны, в то время как последний считается в диапазоне микросекунд согласно поставщика (Rene V, 2016). Частота, с которой магнитное поле применяется для динамических доменных изображений в этом расследовании был 1 Гц, который также является оптимальная частота для крупных измерений петля BH . Производительность Ферро жидкостью на высокой частоте намагниченности еще оцениваться.
Хотя метод горький удобно и чувствительных своей резолюции является относительно низкой (около 1 мкм) 11. Это ограничивает применение метода для статических доменных моделей сталей, которые показывают DWs отдельно > 2 мкм. Однако, это по-прежнему значения для отображения динамического домена как домена размер возрастает под действием прикладных областях. Нынешней испытательном стенде можно применить только параллельно с поверхности образца для измерений на месте BH поле. Изучить эффект кристаллографических текстуры или DW процессы движения зерна ориентированное сталей, необходимо учитывать ориентацию текстуру или зерна на этапе отбора проб образца убедитесь, что выбран соответствующий образец ориентации.
Значение измерения петля BH на местах имеет два аспекта. Во-первых она позволяет количественной интерпретации DW движение процессов с точки зрения приложенного поля и магнитные свойства. Во-вторых она помогает установить основополагающую связь между поведением петля BH , магнитных свойств и микроструктуры стали и в конечном итоге помогает интерпретации сигналов датчика EM для оценки микроструктуры. Он по-прежнему сложной и большое значение увязать процессы движения DW и/или доменной структуры сложных микроструктур, особенно зерновых кристаллографических направлений. В будущем электрон обратно рассеянного дифракции (EBSD) анализ образцов будет осуществляться и сопоставить домен статических и динамических моделей. Результаты помогут интерпретировать различные типы модели домена, наблюдается в различных зерен и другой домен стены движение процессы, связанные с зерна ориентиры в отношении направления прикладной области.
При реализации правильно петля BH , производимые этот метод должен быть близка производится с использованием закрытой магнитной цепи кольцо выборки, как части и B формируют закрытый магнитной цепи. Однако если обе части не оборудованы прекрасно вместе, воздушный зазор будет введена в магнитной цепи, и результаты будут искажены. Это искажение будет представлять себя как BH цикла сдвига; известный эффект характеризуется увеличением максимального H, уменьшения магнитный remanence и цикла появляются более «Диагональ». Рекомендуется использовать систему измерения петля BH приобрести BH цикла, используя часть перед монтажом для сравнения циклы, приобретенных в ходе испытания, таким образом могут быть оценены магнитной муфтой и повторяемость оптимизирован.
Мы выбрали размеры часть А и часть B, учитывая следующие факторы и требования. Причина различий в части A и B часть была разъяснена в шаг 2.1. Процесс монтажа, описанный в шаге 2 главным образом диктует Горизонтальная длина (25 мм, см. Рисунок 1) проб, используемые для этих испытаний. Большая площадь поверхности полированной, определяется горизонтальная Длина и глубины ( рис. 1, 4 мм) является полезным для оптической микроскопии, а также подготовка образца. Толщина образца должно быть минимальным требованием производить достаточно жесткими образец из материала под инспекции; 1.5 мм в данном случае. Практичность и стоимость обработки следует учитывать также при выборе толщины. Чем меньше поперечного сечения образца, тем больше плотности потока, которые могут быть получены путем возбуждения катушки для данного тока. Более высокие токи приведет к больше тепла и Ферро жидкостью быстрого высыхания. Большое количество витков катушки возбуждения является желательным. Длина двух ног ( рис. 1, 15 мм) диктует высота буровой установки. Последний должен быть меньше, чем максимальный интервал между стадии образца и объектива микроскопа. Максимальная плотность потока и прикладной области, лучше всего решаются пользователя и приложения. Это ясно из наблюдения, когда петля BH близок к насыщению (петля BH экспонаты очень маленький dB/dH), но этот раздел кривой простирается от очень низких прикладных областях до очень высокой прикладных областях и может требовать значения приближается к можно действительно сказать 100 кА/м до материала магнитно насыщенных. Из нашего опыта максимальная применяется поле 2 ка/м (для чистого железа или мягких сталей, например все стали учился в этом Папеr) – 10 ка/м (для жесткий стали например мартенситная сталь) следует намагнитить образца за колено его основных петля BH , во время которых наиболее значимых доменных стены движений, как ожидается, произойдет.
В резюме нынешнюю систему для домена изображений с измерения на месте BH доказано, работает для увязки DW движение процессы непосредственно к петля BH сталей. Ожидается, что этот метод станет полезным инструментом для фундаментальное исследование микроструктуры магнитные свойства отношений в сталях, в сочетании с дальнейшей микроструктурных характеристик.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Работа была проведена при финансовой поддержке EPSRC под Грант EP/K027956/2. Все базовые данные за этой статьи может осуществляться из соответствующего автора.
Materials
| EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
| Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
| AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
| TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
| MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
| MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
| UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
| TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
| ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
| MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
| BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
References
- Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
- Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
- Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
- Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
- Jiles, D. . Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , 171-175 (1998).
- Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. . 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , (2016).
- Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
- Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
- Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
- Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
- Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
- Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
- Hubert, A., Schäfer, R. . Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , 373-492 (1998).
- . . Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , (2011).
- Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360, 52-58 (2014).
