الإعداد الأمثل وبروتوكول لتصوير المجال المغناطيسي مع القياس التباطؤ في الموقع
Summary
هذه الورقة بالتفصيل العينة واستشعار إعداد الإجراءات والبروتوكولات لاستخدام منصة اختبار خاصة للتصوير النطاق الديناميكي مع قياسات موقعية البوسنة والهرسك بغية تحقيق نوعية نمط المجال الأمثل و دقة البوسنة والهرسك القياسات.
Abstract
هذه الورقة بالتفصيل نموذج إعداد البروتوكولات المطلوبة للحصول على أنماط المجال الأمثل باستخدام الأسلوب المريرة، مع التركيز على الخطوات الإضافية مقارنة بإجراءات إعداد عينة الميتالوغرافي القياسية. وتقترح الورقة رواية مفصل تلاعب للمجال الحيوي التصوير مع البوسنة والهرسك في الموقع (مغناطيسية التباطؤ) مقاييس والبروتوكولات من أجل إعداد أجهزة الاستشعار واستخدام جهاز الحفر لضمان القياس الدقيق في البوسنة والهرسك بالتفصيل. وترد أيضا البروتوكولات من أجل تصوير المجال الحيوي ثابتة وعادية (بدون قياسات موقعية في البوسنة والهرسك ). طريقة الإبلاغ عن يأخذ استفادة راحة وحساسية عالية من الطريقة التقليدية في مرارة ويتيح قياس البوسنة والهرسك في الموقع دون انقطاع أو التداخل مع عمليات حركة الجدار المجال. وهذا يسهل إقامة صلة مباشرة والكمية بين حركة الجدار المجال التفاعلات في ferritic فولاذ مع تلك الحلقات البوسنة والهرسك ميزة العمليات – ميكروستروكتورال. هذا الأسلوب من المتوقع أن تصبح أداة مفيدة للدراسة الأساسية لعلاقات الملكية المجهرية – المغناطيسية في الفولاذ والمساعدة في تفسير إشارات الاستشعار الكهرومغناطيسي للتقييم غير مدمرة للصلب المجهرية.
Introduction
تم تطوير مجموعة متنوعة من أجهزة الاستشعار (م) الكهرومغناطيسية أو تجارياً لتقييم ورصد المجهرية، والخواص الميكانيكية أو الضرر الزحف في الفولاذ ferritic أثناء التجهيز الصناعي، والمعالجة بالحرارة أو التعرض لخدمة1 ،2. هذه المجسات تعمل بطريقة غير المدمرة وعدم الاتصال، وتقوم على مبدأ أن التغييرات ميكروستروكتورال في ferritic فولاذ تغير خواصها الكهربية والمغناطيسية. من أجل تفسير الإشارات م من حيث المجهرية، يتعين على المرء أن ربط الإشارات م إلى خصائصها المغناطيسية المسببة، ومن ثم إلى المجهرية للمواد. العلاقات بين الإشارات المجس م المختلفة مثل محاثة متبادلة لأجهزة الاستشعار م المتعدد الترددات وخصائص م (مثل النفاذية النسبية والتوصيل) راسخة في البحوث الكهرومغناطيسية مع التحليل العلاقات قد تم الإبلاغ عن عدة أجهزة الاستشعار النموذجي هندستها3. ومع ذلك، العلاقات بين م أو خصائص مغناطيسية (مثل النفاذية الأولية، الإكراه) والمجهرية محددة لا تزال تجريبية أكثر أو أقل أو النوعية، في كثير من الحالات، غير متوفر، لا سيما عندما تكون هناك نوع واحد أو أكثر من الميزات ميكروستروكتورال من الفائدة التي تؤثر على السلوك المغناطيسي4.
وتتضمن المواد المغناطيسية المجالات المغناطيسية، تتألف من محاذاة لحظات المغناطيسي، مفصولة بواسطة المجال الجدران (DWs). كما يتم تطبيق حقل المغناطيسي، ستكون مجالات إعادة محاذاة عن طريق الحركة DW، مجال التنو والنمو أو تناوب المجال. يمكن إيجاد المزيد من التفاصيل حول نظرية المجال في أماكن أخرى5. ميكروستروكتورال ميزات مثل رواسب أو حدود الحبوب يمكن التفاعل مع هذه العمليات ومن ثم تؤثر على الخصائص المغناطيسية للمواد المغناطيسية4،،من67،8 . يمكن أن تؤثر على ميزات مختلفة ميكروستروكتورال في الفولاذ وخصائصها المغناطيسية هياكل المجال وعملية الحركة DW عند تطبيق مجال مغناطيسي. من الضروري أن ننظر في بنية المجال المغناطيسي والتفاعل بين DWs والميزات المجهرية تحت مختلف المجالات التطبيقية والترددات بغية إقامة صلة أساسية بين المجهرية والخصائص المغناطيسية في الفولاذ.
حلقات مغناطيسية التباطؤ أو البوسنة والهرسك الحلقات يمكن وصف الخصائص المغناطيسية الأساسية من المواد مثل الإكراه، والمغناطيسية، النفاذية التفاضلية وتدريجية، بين أمور أخرى. وأصبحت البوسنة والهرسك حلقة تحليل تقنية (الاختبار الإتلافي) الاختبارات غير مدمرة مفيدة لتقييم المجهرية والخواص الميكانيكية للفولاذ ferritic9،10. حلقة البوسنة والهرسك مؤامرة من كثافة التدفق المغناطيسي في المواد الخاضعة للتفتيش (ب) مقابل المجال المغناطيسي المطبق (ح). كما فعل حقل مغناطيسي في العينة بلفائف إثارة المقدمة مع فترة زمنية متفاوتة الحالية، ويقاس ب استخدام لفائف ثاني يطوق العينة الخاضعة للتفتيش، بينما ح يقاس باستخدام جهاز استشعار مجال المغناطيسي (عادة على قاعة جهاز استشعار) وضعت على مقربة من سطح العينة. ويمكن إجراء قياس أكثر دقة لخصائص البوسنة والهرسك لمادة استخدام دارة مغناطيسية مغلقة، مثل التي قدمها عينة الدائري، ولكن أساليب أخرى مثل استخدام نواة الإثارة منفصلة يمكن أن تسفر عن نتائج مرضية. أنها على حد سواء أهمية علمية كبيرة والقيمة العملية ليتمكن من الاضطلاع بالمراقبة في عين المكان لحركة DW عمليات خلال القياسات المغناطيسية ووصلة مباشرة هذه الخصائص المغناطيسية والمجهرية. وفي الوقت نفسه، أنها صعبة للغاية للقيام بمراقبة المجال أو القياسات المغناطيسية دون التأثير على الآخر.
بين المجال مختلف تقنيات التصوير، الأسلوب المريرة، أي استخدام الجسيمات المغناطيسية الدقيقة للكشف عن DWs المغناطيسي، بعض المزايا الواضحة بما في ذلك الإعداد السهل وحساسية عالية11. بسبب استخدام المتوسط، مثلاً فيرو-السائل، فإنه يأخذ الكثير من الخبرة والوقت للحصول على أنماط ذات جودة عالية ونتائج متناسقة باستخدام أساليب المريرة. إعداد عينة الميتالوغرافي القياسية، ويقصد بها والأمثل للمجهر الضوئي (OM) والمسح الضوئي المجهر الإلكتروني (SEM)، عادة غلات أنماط المريرة غير مرضية للعديد من أنواع الفولاذ لأن الأسلوب المر أقل تسامحا المتبقية وتحت السطح الأضرار والآثار الاصطناعية المرتبطة بها من أم ووزارة شؤون المرأة. هناك تأثيرات اصطناعية ممكن نتيجة سوء التطبيق فيرو-السائل. هذه الورقة تفاصيل إجراءات إعداد عينة إضافية، مقارنة بمعيار منها الميتالوغرافي، إعداد وتطبيق فيرو-السائل، المراقبة لهياكل المجال باستخدام المجاهر الضوئية والطريقة في الموقع المغناطيسي القياس.
وأفادت العديد من الدراسات على مراقبة هياكل المجال في بلورات مفردة (مثل سي-الحديد12) أو Si المنحى الحبوب الفولاذ الكهربائية كانت13. متورطون في هذه المواد إلا عدد قليل من ميزات ميكروستروكتورال (أي الحبوب/كريستال التوجه والحبوب الحدود) وهياكل المجال الخشنة نسبيا (مع عرض النطاق ويجري بناء على أمر من 0.1 ملم12). في هذه الورقة، ولاحظ أنماط المجال في الفولاذ ferritic الكريستالات، بما في ذلك سهل منخفض الكربون صلب (wt 0.17% C)، وأفادت. الفولاذ الكربوني المنخفض حجم الحبيبات الدقيقة كثير (حوالي 25 ميكرومتر في المتوسط ما يعادل قطرها دائري) وبنية المجال الدقيقة (مع عرض المجال أمر ميكرومتر) من الفولاذ الكهربائية ومن ثم إظهار التفاعلات المعقدة بين ميزات ميكروستروكتورال وعمليات حركة DW مختلفة.
وتقترح هذه الورقة إلى تلاعب مفصل رواية لتصوير المجال الحيوي باستخدام الأسلوب المريرة مع قياسات موقعية في البوسنة والهرسك (التباطؤ المغناطيسية). طريقة الإبلاغ عن يأخذ استفادة راحة وحساسية عالية من الطريقة التقليدية في مرارة ويتيح قياس البوسنة والهرسك في الموقع دون انقطاع أو التداخل مع عمليات حركة الجدار المجال. وهذا يسهل إقامة صلة مباشرة والكمية بين حركة الجدار المجال التفاعلات في ferritic فولاذ مع تلك الحلقات البوسنة والهرسك ميزة العمليات ميكروستروكتورال. هذا الأسلوب من المتوقع أن تصبح أداة مفيدة للدراسة الأساسية لعلاقات الملكية المجهرية المغناطيسية في الفولاذ للمساعدة على تفسير لإشارات الاستشعار الكهرومغناطيسي للتقييم غير مدمرة للصلب المجهرية.
Protocol
Representative Results
Discussion
يتم إعداد نموذج الميتالوغرافي حاسمة بالنسبة لنوعية نمط المجال بواسطة الأسلوب المريرة. يمكن أن تحجب الضرر تحت السطح الموروثة من طحن خشن الأولى بنية المجال الحقيقي. عادة ما تؤدي هذه التأثيرات الاصطناعية التباين الفقيرة دي دبليو إس والعديد من الميزات المجال الثانوية المرتبطة بالضغط الذي سبب الضرر، وفي بعض الأحيان نمط يشبه المتاهة. قد تشكل طبقة سطحية غير متبلور بسبب أضرار سطحية، الذي سيعطي ثم بنية مجال غير تمثيلي. ولذلك من المهم أن تولي عناية كبيرة خلال طحن عينات الميتالوغرافي لمجال التصوير للتقليل من الضرر تحت السطح في المقام الأول. إجراءات إضافية مثل دورات الصقل أحفر الموصى به في هذه الورقة أو التلميع الميكانيكية الكيميائية طويلة كثيرا ما تكون ضرورية لإزالة ما تبقى تلف الطبقة السطحية. يحتاج المرء اتخاذ المزيد من الحيطة لإعداد نموذج لقياس البوسنة والهرسك في الموقع طحن المفرط أو إعادة طحن سيتم تغيير سمك العينة؛ مطلوب معرفة سماكة دقيقة لتحديد القيم الصحيحة ب ، كما يستدل من كثافة التدفق في “الجزء ألف” بقياس كثافة التدفق في “الجزء باء.” تكون القيم ب أنتج قبل البرنامج طرديا مع مساحة مقطعية المقدمة، حتى خطأ 10% في سمك سوف يؤدي إلى خطأ 10% تقريبا في القيم ب ؛ إلا من العلاقة غير الخطية، ولذلك لم يكن ممكناً بمعايرة بسيطة بعد قياس. عينات الأرض زائداً لا يزال يمكن أن تستخدم لتصوير المجال ولكن تجدر الإشارة إلى أن قياس الحلقات البوسنة والهرسك لن يكون كمياً ممثل البوسنة والهرسك المنحنى الحقيقي للجزء من العينة التي يجري تفتيشها. القياسات ح ينبغي أن يظل الممثل تقريبا للقيم الحقيقية حين ب القيم أصغر بسبب انخفاض سمك ومن ثم منطقة المقطع العرضي للجزء المسطح. في حالة أوفيرجريندينج، واحد يمكن أخذ العينة من جبل لقياس السماكة على كل حال الانتهاء من تصوير المجال ومقياس ثم في الموقع تقاس القيم ب (بالنسبة لأجهزة الاستشعار) بمعامل يساوي سمك النهائي تهدف إلى تقريب القيم ب الحقيقي (للعينة)، إلا كإجراء انتصاف.
نشاط فيرو-السائل مهم بشكل خاص لتصوير المجال الحيوي. إذا كانت درجة حركات DW يقصر عن توقع واحدة ينبغي التحقق من الأداء فيرو-السوائل على عينة على دراية باستخدام وحدة تحكم المجال DC تطبيقها الميداني. إذا كانت لا تزال القضية، فيرو-السائل يحتاج استبدال. الطازجة فيرو-السائل الأكثر نشاطا ويستقر أثناء التخزين. من المستحسن جعل كمية صغيرة من السوائل فيرو الطازجة بتخفيف استخدام المذيب الأصلي لكل تجربة. لا تتوفر البيانات المتعلقة بالنشاط فيرو-السائل أو زمن الاستجابة (لتغيير بنية المجال للعينة قيد الدراسة) في حين أن هذا الأخير يعتقد أنه في نطاق ميكروثانية وفقا للمورد (رينيه الخامس، 2016). التردد الذي يتم تطبيق الحقل المغناطيسي لتصوير المجال الحيوي في هذا التحقيق كان 1 هرتز، وهو أيضا تواتر الأمثل لقياس حلقة رئيسية في البوسنة والهرسك . لم يتحدد تقييم أداء فيرو-السائل في أعلى مغنطة التردد.
بينما الأسلوب المريرة مريحة والحساسة هو قرارها منخفضة نسبيا (حوالي 1 ميكرومتر) 11. وهذا يحد من تطبيق الأسلوب لأنماط المجال ثابت على الفولاذ التي تظهر DWs منفصلة ب > 2 ميكرومتر. ومع ذلك، أنها لا تزال ذات قيمة لتصوير المجال الحيوي كالمجال يزيد حجم إطار عمل المجالات التطبيقية. يمكن تطبيق منصة الاختبار الحالي فقط حقل بالتوازي مع سطح العينة لقياسات موقعية في البوسنة والهرسك . دراسة تأثير مادة بلورية أو عمليات حركة DW الفولاذ المنحى الحبوب يحتاج المرء النظر في اتجاه نسيج أو الحبوب في مرحلة أخذ العينات العينة لضمان اختيار توجه عينة مناسبة.
أهمية قياس حلقة البوسنة والهرسك في الموقع ذو شقين. أولاً، أنه يمكن تفسير الكمية لعمليات حركة دويتشه فيلة من حيث الميدان التطبيقي، وخصائص مغناطيسية. وثانيا، تساعد على إنشاء رابطة أساسية بين البوسنة والهرسك حلقة السلوكيات والخصائص المغناطيسية والمجهرية من الفولاذ وفي نهاية المطاف يساعد على تفسير إشارات الاستشعار م لتقييم المجهرية. وهي لا تزال تمثل تحديا وأهمية كبيرة لربط عمليات حركة DW و/أو بنية المجال المجهرية المعقدة، لا سيما الحبوب التوجهات بلورية. في المستقبل، الإلكترون العودة سيتم الاضطلاع الحيود المنتشرة (أبسد) تحليل العينات وتعيينها إلى أنماط المجال والدينامية. وستساعد النتائج تفسير أنواع مختلفة من أنماط المجال لوحظ في الحبوب المختلفة وحركة الجدار مجال مختلف العمليات المرتبطة بتوجهات الحبوب فيما يتعلق بالتوجيهات الميدانية التطبيقية.
عندما تنفذ بشكل صحيح في حلقة البوسنة والهرسك التي تنتجها هذه الطريقة يجب أن يكون قريب من ذلك أنتجت استخدام عينة حلقة مغلقة دوائر مغناطيسية، “أجزاء أ” وب تشكيل دائرة مغناطيسية مغلقة. ومع ذلك، إذا لم يتم تركيبها كلا الجزأين معا تماما، فجوة هواء سيدخل الدارة المغناطيسية والنتائج سوف تكون مشوهة. هذا التشويه سوف يقدم نفسه كقص حلقة البوسنة والهرسك ؛ تأثير معروفة تتميز بزيادة في الحد الأقصى حوانخفاضا في المغناطيسية المتبقية والحلقة التي تظهر أكثر ‘قطري’. فمن المستحسن استخدام نظام قياس حلقة البوسنة والهرسك للحصول على حلقة البوسنة والهرسك باستخدام “الجزء ألف” قبل تصاعد مقارنة بالحلقات المكتسبة أثناء الاختبار، ومن ثم يمكن تقييم اقتران المغناطيسية والتكرار الأمثل.
لقد اخترنا أبعاد الجزء ألف والجزء باء نظراً للعوامل والشروط التالية. فسر سبب الاختلافات في الجزء ألف والجزء باء في “الخطوة 2-1”. عملية تركيب الموصوفة في الخطوة 2 في المقام الأول تملي طول الأفقي (25 مم، انظر الشكل 1) من العينات المستخدمة لهذه الاختبارات. منطقة سطح مصقول كبيرة، تحددها طول الأفقي والعمق (4 مم، الشكل 1) مفيد للمجهر الضوئي، وكذلك إعداد نموذج. سمك العينة يجب أن يكون الحد الأدنى المطلوب لإنتاج عينة صلبة بما يكفي من المواد الخاضعة للتفتيش؛ 1.5 ملم في هذه القضية. ينبغي أيضا النظر في التطبيق العملي وتكلفة القطع عند اختيار السمك. أصغر عرضية المقطع العرضي للعينة، كلما زادت كثافة التدفق التي يمكن إنشاؤها بواسطة الإثارة لفائف لتيار معين. التيارات أعلى يؤدي إلى المزيد من الحرارة التي يتم إنشاؤها والجفاف بسرعة فيرو-السائل. عدد كبير من المنعطفات اللفات الإثارة مرغوب فيه. طول الساقين اثنين (15 ملم، الشكل 1) يفرض ارتفاع الحفار. يجب أن يكون هذا الأخير أقل من الحد الأقصى التباعد بين مرحلة العينة والهدف عدسة المجهر. كثافة التدفق الأقصى والميدانية التطبيقية هي أفضل وقرر المستخدم وتطبيقات محددة. فمن الواضح من الملاحظة عند حلقة البوسنة والهرسك قريبة من التشبع (حلقة البوسنة والهرسك معارض dB/dH صغيرة جداً)، ولكن هذا الجزء من المنحنى تمتد من الميادين التطبيقية منخفضة جداً على مجالات تطبيقية عالية جداً ويمكن أن تتطلب قيم تقترب حقاً يمكن أن يقال كا/م 100 قبل المواد المشبعة مغناطيسيا. ومن تجربتنا كحد أقصى تطبيق ميدان كا/م 2 (بالنسبة للحديد النقي أو الفولاذ ناعمة مثل جميع الفولاذ درس في هذا بأبيr)-10 كا/م (للصلب الثابت صلب الفيريتي مثلاً) ينبغي جذب العينة خارج ‘الركبة’ لأنها حلقة الرئيسية في البوسنة والهرسك ، حركات الجدار المتوقع أن تحدث خلال المجال الأكثر أهمية التي.
وباختصار، أثبت النظام الحالي لتصوير المجال مع البوسنة والهرسك في الموقع القياس أن نعمل لربط حركة DW عمليات مباشرة إلى حلقة البوسنة والهرسك من الفولاذ. ومن المتوقع أن تصبح أداة مفيدة للدراسة الأساسية لعلاقات الملكية المجهرية المغناطيسية في الفولاذ، بالتزامن مع زيادة ميكروستروكتورال توصيف هذا الأسلوب.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
العمل نفذت بدعم مالي من EPSRC تحت منحة الجيش الشعبي/K027956/2. يمكن الوصول إلى جميع البيانات الأساسية وراء هذه المادة من صاحب المقابلة.
Materials
| EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
| Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
| AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
| TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
| MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
| MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
| UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
| TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
| ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
| MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
| BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
References
- Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
- Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
- Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
- Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
- Jiles, D. . Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , 171-175 (1998).
- Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. . 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , (2016).
- Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
- Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
- Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
- Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
- Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
- Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
- Hubert, A., Schäfer, R. . Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , 373-492 (1998).
- . . Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , (2011).
- Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360, 52-58 (2014).
