JoVE Journal > Bioengineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
עברית

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Bioengineering

פרוטוקול עבור הדמיה מגנטית תחום עם בחיי עיר היסטרזיס מדידת וההתקנה ממוטבת

Published: November 07, 2017
doi:
10.3791/56376
, , ,
1Advanced Steel Research Centre, Warwick Manufacturing Group,University of Warwick, 2School of Electrical and Electronic Engineering,University of Manchester

Summary

המאמר מרחיב את הדגימה, חיישן הכנת נהלים, הפרוטוקולים עבור שימוש המתקן מבחן במיוחד עבור מחשבים דינמי הדמיה עם מדידות BH באתרו על מנת להשיג איכות דפוס התחום האופטימלי, מדויק BH מדידות.

Abstract

המאמר מרחיב את הפרוטוקולים הכנה מדגם הנדרשים על מנת לקבל את התחום האופטימלי דפוסי שימוש בשיטת מריר, תוך התמקדות על מדרגות נוספות לעומת הליכי הכנה מדגם metallographic רגיל. העיתון מציע רומן העידו את המתקן תחום דינמי הדמיה עם באתרו BH (היסטרזיס מגנטי) מדידות ומפורטות הפרוטוקולים עבור חיישן ההכנה והשימוש של המתקן להבטיח מדידה מדויקת של BH . הפרוטוקולים עבור הדמיה תחום דינמי סטטי ו רגיל (ללא מדידות BH באתרו ) מוצגים. שיטת דיווח לוקח יתרון של נוחות ורגישות גבוהה של השיטה המסורתית מריר ומאפשר BH באתרו מדידה מבלי להפריע או מתנגש עם תחום הקיר התהליכים התנועה. זה מקל על יצירת קישור ישיר ולא כמותית בין תחום קיר התנועה תכונה תהליכים – microstructural הגומלין של פלדות ferritic עם לולאות BH שלהם. שיטה זו צפויה להיות כלי שימושי עבור המחקר הבסיסי של מערכות היחסים המאפיין מיקרו – מגנטי פלדות וכדי לעזור לפענח את האותות חיישן אלקטרומגנטי להערכת הרסניות מזערים פלדה.

Introduction

מגוון רחב של חיישנים אלקטרומגנטיים (EM) פיתח או ממוסחר הערכת וניטור מיקרו, תכונות מכניות או נזק השרץ פלדות ferritic במהלך עיבוד תעשייתי, טיפול בחום או שירות חשיפה1 ,2. חיישנים אלה פועלות בצורה גמישה, ללא מגע, מבוססים על העיקרון כי microstructural לשינויים פלדות ferritic לשנות את תכונות חשמליות ומגנטיות. על מנת, לפרש את הסימנים EM מבחינת מזערים יש לקשר את אותות אלקטרו מגנטיות סיבתי שלהם ולאחר מכן את מיקרו של החומרים. היחסים בין האותות חיישן EM שונים כגון השראות הדדית לחיישני EM תדרי המאפיינים אותם (למשל יחסי חדירות ו מוליכות) מבוססים היטב במחקר סבירות עם אנליטית מערכות יחסים שיש דווח גיאומטריות חיישן טיפוסי מספר3. עם זאת, קשרי הגומלין בין EM או תכונות מגנטיות (למשל החדירות הראשונית, coercivity) לבין מזערים ספציפי נותרו עדיין פחות או יותר אמפירי, איכותי או, במקרים רבים, לא זמין, במיוחד כאשר יש סוג אחד או יותר של תכונות microstructural עניין להשפיע על התנהגות מגנטית4.

חומר פרומגנטי מכילה תחומים מגנטי, המורכב מיושר רגעים מגנטי, מופרדים על-ידי תחום קירות (DWs). כמו שדה מגנטי מוחל, תחומים יהיה מיושר מחדש דרך DW תנועה, תחום התגרענות צמיחה, ו/או תחום הסיבוב. פרטים נוספים על תחום תורת ניתן למצוא במקום5. Microstructural תכונות כגון פוחת משקעים או גבולות תבואה יכול לקיים אינטראקציה עם תהליכים אלה, ומכאן להשפיע על תכונות מגנטיות של חומר פרומגנטי4,6,7,8 . התכונות microstructural שונים של פלדות ותכונותיהם מגנטי יכול להשפיע על המבנים תחום ותהליך תנועה DW כאשר שדה מגנטי מוחל. . זה הכרחי כדי לבדוק את מבנה תחום מגנטי ואינטראקציה בין DWs ותכונות מיקרו תחת תדרים ושדות אפלייד שונה כדי ליצור קשר מהותי בין מיקרו נכסים מגנטי פלדות.

לולאות היסטרזיס מגנטי או לולאות BH יכולים לתאר את המאפיינים מגנטי הבסיסית של החומרים כגון coercivity, remanence, חדירות דיפרנציאלית ומצטברים, בין השאר. ניתוח לולאת BH הפך שאינו הרסני בדיקה (NDT) טכניקה שימושית של מיקרו והערכת תכונות מכניות של פלדות ferritic9,10. לולאת BH הוא מגרש של צפיפות השטף המגנטי בחומר תחת פיקוח (B) לעומת השדה המגנטי יישומית (H). שדה מגנטי מושרה ב המדגם סליל עירור בתנאי עם זמן משתנה הנוכחית, B נמדד באמצעות סליל השני המקיפות את הדגימה תחת פיקוח, ואילו H נמדד באמצעות חיישן השדה המגנטי (בדרך כלל באולם חיישן) ממוקמים קרוב לפני השטח של המדגם. המדידה המדויקות ביותר של חומר BH המאפיינים יכול להתבצע באמצעות מעגל מגנטי סגור, ככה שהוצגו על ידי דגימה טבעת, אבל בשיטות אחרות כגון שימוש ליבה של עירור נפרד יכולות להניב תוצאות משביעות רצון. זה משמעות רבה הן מדעיות ומעבד ערך מעשי כדי להיות מסוגל לבצע התבוננות בחיי עיר של התנועה DW במהלך המדידות מגנטי, לקישור ישיר אלה תכונות מגנטיות ומיקרו. בינתיים, זה מאתגר מאוד לעשות התצפית התחום או את המידות מגנטי מבלי להשפיע על השני.

בין תחומים שונים טכניקות הדמיה, שיטת מריר, דהיינו באמצעות חלקיקים מגנטיים לחשוף DWs מגנטי, יש כמה יתרונות ברורים לרבות רגישות גבוהה11הקמה נוחה. עקב השימוש בינוני, למשל פרו-נוזל, זה לוקח הרבה זמן להשיג תבניות באיכות גבוהה ותוצאות עקביות בשיטות מריר וניסיון. הכנת הדוגמא metallographic סטנדרטי, מיועד והותאמו במיוחד מיקרוסקופ אופטי (OM) ואלקטרון סריקה (SEM), שמשפר בדרך-כלל משביע רצון מריר תבניות עבור פלדות רבים כי השיטה מרה היא פחות סובלני כדי השארית נזק מהסבא ואת ההשפעות מלאכותי המשויך מאשר אום ו ב- SEM. ישנן תופעות אפשריות מלאכותי עקב יישום המסכן של פרו-נוזל. נייר זה פרטים נוספים דוגמת הכנת נהלים, לעומת תקן אלה metallographic, הכנה, יישום של פרו-נוזל, התבוננות תחום מבנים באמצעות מיקרוסקופים אופטיים ואת שיטת עבור בחיי עיר מגנטי מדידה.

מחקרים רבים על התצפית של תחום מבנים בגבישים בודדים (למשל סי-ברזל12) או סי מונחה תבואה פלדות חשמל כבר דווח13. חומרים אלה רק מספר קטן של תכונות microstructural (כלומר דגנים/קריסטל התמצאות, גרעיניות גבולות) היו מעורבים והם המבנים תחום יחסית גס (עם רוחב תחום להיות הסדר 0.1 מ מ12). בנייר זה, תחום דפוסים פלדות ferritic polycrystalline, כולל פלדה פחמן נמוכה רגיל (0.17 wt % C) יש כבר נצפו ודיווח. פלדה פחמן נמוכה יש גודל גרעין קטן הרבה יותר (כ 25 מיקרומטר בממוצע בקוטר מעגלית המקביל), מבנה קבוצת המחשבים פיינר (עם תחום רוחב גודל מיקרומטר) מאשר פלדות חשמל ולהראות ומכאן אינטראקציה מורכבת בין שונים microstructural תכונות ותהליכים DW התנועה.

מאמר זה מציע מעטה העידו הרומן עבור תחום דינמי הדמיה באמצעות השיטה מריר עם מדידות באתרו BH (היסטרזיס מגנטי). שיטת דיווח לוקח יתרון של נוחות ורגישות גבוהה של השיטה המסורתית מריר ומאפשר בחיי עיר BH מדידה מבלי להפריע או מתנגש עם תחום הקיר התהליכים התנועה. זה מקל על יצירת קישור ישיר ולא כמותית בין תחום קיר התנועה תכונה תהליכים-microstructural הגומלין של פלדות ferritic עם לולאות BH שלהם. שיטה זו צפויה להיות כלי שימושי עבור המחקר הבסיסי של מערכות היחסים המאפיין מיקרו-מגנטית פלדות וכדי לסייע בפרשנות של אותות חיישן אלקטרומגנטי להערכת הרסניות מזערים פלדה.

Protocol

1. הכנה של דגימות תחום הדמיה עם מדידת BH ב באתרו מכונת שני בצורת U חלקים (חלקים A ו- B) מ הפלדה של עניין, כפי שמוצג באיור 1, על ידי פריקה חשמל עיבוד שבבי (EDM). שימו לב ההבדל בין שני החלקים, כלומר 1 מ מ עבה יותר החלק האופקי של 1 מ מ chamfering בחלק א’, שנועדו להבטיח ידוע, צריך עובי (1.5 מ”מ בעיתון הזה) לאחר המדגם (חלק א) הוא רכוב על הקרקע (ראה איור 1 עבור מידות ונהלים 2.1 2.4 לפרטים נוספים). 2. הכנת דוגמאות Metallographic חמים-דחיסה הר חלק א’, רצוי באמצעות תרכובות המייצרים הר שקוף. התראה: השתמש את הסכום הנכון של תרכובות למנוע פגיעה המדגם במהלך הדחיסה הרכבה. העובי הסופי של ההר צריך להיות גדול מהגובה של המדגם 5-10 מ”מ. ראוי לציין שיש מתח שיורית הנגרמת על ידי הרכבה דחיסה, ואשר עלולה להוביל ואז כמה אפקטים על מבנה תחום. מקום חלק א’, עם שתי הרגליים כלפי מעלה, לתבנית של המכונה דחיסה-הרכבה- להוסיף כ 20 מ ל אבקת מתחם חומצתי לתבנית. להתחיל מחזור הרכבה עם הפרמטרים הבאים: חימום זמן – 4.5 דקות, קירור זמן – 4 דקות, הלחץ – 290 בר וטמפרטורה – 180 מעלות צלזיוס להוציא את ההר סיום המחזור וסמנו את העובי. זה צריך להיות בין 20-25 מ מ. לטחון את הצד של המדגם נטענים עם שתי הרגליים של המדגם בצורת פרסה מול זה באמצעות 320 חצץ SiC נייר על מכונת שחיקה עד הבסיס של הרגליים מתגלים על פני השטח. הערה: שחיקה אוטומטי מומלץ להבטיח שני משטחים שטוחים על הר מקבילים לאחר טחינת. לטחון בצד השני של ההר, הסימון לעתים קרובות עד החלק השטוח של פני השטח מדגם בצורת U מראה, לטחון עד המשטח המלבני מתגלה. למדוד את האורך של המדגם חשף שימוש של caliper המשך שחיקה בקפידה, למדוד בתדירות גבוהה. אורך מדגם חשף יגדיל בתחילה עם שחיקה (בדרך כלל מעט מעל 23 מ מ כאשר נחשף הצורה המלבנית הראשונית). תפסיק לשפשף ברגע אורכו מגיע ל- 25.05 ± 0.05 מ”מ. בשלב זה, הדוגמה מלוטש יהיה באותן מידות כמו החלק חיישן (חלק ב’ באיור 1) כלומר 25 מ מ באורך ו 1.5 מ מ עובי. הליך זה, יחד עם chamfering המעוצבים של המדגם (בחלק א’ באיור 1), נותן העובי מדגם ידוע ונחוץ, בתוך סובלנות של בערך עשרות מיקרונים, לאחר טחינת. פולני המדגם על פי ההליכים הכנה מדגם metallographic רגיל עבור פלדות רכות 14. התראה: לא מחדש לטחון את הדגימה, זה שינוי העובי לדוגמה, ולכן לגרום מדידה מדויקת BH- לחרוט המדגם מלוטש באמצעות ספוגית כותנה עם ריאגנט מתאימים (למשל 2% nital מברזל טהור או פלדה פחמן נמוכה) עבור 1-5 s עד השטח מלוטש הופך מט. לבדוק את הדגימה תחת מיקרוסקופ אופטי. תצריב יעיל תחשוף את מיקרו המדגם בבירור. פולנית המדגם שוב באמצעות 1 מיקרומטר יהלום ליטוש הסוכן עד שכבת פני השטח חרוט יוסר לחלוטין. בדוק במיקרוסקופ אם לא בטוח. חזור על שלב 2.6-2.8 עבור 4 – 6 פעמים. פעולה זו מסירה את כל שכבת פני השטח מוקשח עבודה. לסיים את הליטוש באמצעות אלומינה ההשעיה עבור 2 דק הערה: הניסוי אפשר לעצור כאן. 3. הכנה של הסליל מדידת צפיפות השטף (B) להפוך את החיישן באמצעות חלק ב’, המוצגת באיור 1. גלישת שכבה של נייר דבק צדדית זוגי לאורך הבסיס של צורת U (קרי הצד הארוך) חלק ב’ באמצעות חוט הנחושת אמייל בקוטר 0.20 מ מ, לעטוף שכבה אחת, 50 פונים סליל מסביב בצד הארוך של חלק ב’, עוזב בסביבות 100 מ מ של חוט בכל קצה של הסליל. להסיר את האמייל של 20 מ מ האחרון של שני קצוות הכבל באמצעות נייר זכוכית חצץ 800- לבדוק למעגלים מקוצרים החשמלית בין הסליל דגימה. לקחת multimeter ולהגדיר אותו כדי לבדוק את המשכיות. לגעת רגש אחד חלק ב’ והשני בסוף בחוט אחד. הערה: צריך להיות אין המשכיות בין הגליל, ולטעום, אם יש המשכיות בין הגליל, לדוגמה, החוט יש קיצרה את המדגם צריך להיות הוסר, מוחל מחדש הגליל. 4. להגדיר את תחום הדמיה מעטה התקנה/תיקון הדגימות על האסדה מבחן באיור 2. במקום הלוח הקדמי שמוצג באיור 2 (א) על משטח שטוח ובכושר המדגם שנטענו לתוך החור בצלחת קבלה. להחיל חם מתוך אקדח דבק סביב היקף המדגם הנטען כדי להחזיקו במקום. להוסיף חלק ב’ באמצעות עירור סלילי לתוך החלק התחתון של בעל מדגם; המדגם צריך לבלוט מהחלק העליון של בעל מדגם על ידי בסביבות 1 מ מ. לתקן את הצלחת האחורי על גבו של בעל מדגם והדק באופן רופף את האגוזים התחתון, המבטיח כי החיישן הול מיושר המדגם על ידי בדיקה חזותית. חלות הנוכחי מרגש סליל עירור, המהווה אלקטרומגנט, עבור הרכבה קלה ויישור. יישר פסגת בחלק א’ עם חלקו התחתון של חלק ב’, כמו באיור 2, עם העזרה של הכוח המגנטי של האלקטרומגנט הנ ל (מקסימום כוח הרגיש-יישור מושלם) וכן בדיקה ויזואלית, אם המדגם הר היא שקופה. צימוד מדויק של חלק א’ ואת חלק ב’ חשוב הדיוק של מדידת לולאת BH. לקבלת הסבר מפורט יותר, ראה דיון. בולט הפלטה עם בעלי דגימה. להדק את האגוזים התחתון כדי ללחוץ בין חלק א’ חלק ב’ ראוי לציין כי overtightening עלולה לגרום מתח בתוך חומרים, ומכאן מפגינות השפעות על מבנה קבוצת המחשבים. המתקן מבחן אמור להיראות כמו דמות 2b. רמה המדגם למיקוד באופן עקבי על פני שדה הראייה. שלב זה מומלץ בחום אם אובייקטיבית עדשה של 50 פעמים או יותר משמש, חייב להיעשות לפני החלת הנוזל ferro- לשים חתיכה של בפלסטלינה בגודל של דובדבן על זכוכית נקי. המקום המתקן מבחן על החימר דוגמנות עם הדגימה כ מרכז יישור עם המתקן. שים שלושה גליונות של רקמת העדשה על גבי המשטח מדגם להגנה. רמה המתקן כל המבחן באמצעות מכבש ששאב מיקרוסקופ עם הדגימה כ מרכז מיושר עם העיתונות. 5. תחום הדמיה מגנטית דילול של פרו-נוזל על בסיס שמן- לצייר 1 מ”ל של בסיס שמן פרו-נוזל באמצעות פיפטה ולהוסיף אותו בקבוקון מ ל. להוסיף 0.5 מ”ל של הממס המקורי (פחמימנים שמן) של פרו-הנוזל לתוך הבקבוקון. לנענע 10 ס היישום של פרו-נוזל על הדגימה. לצייר טיפה אחת (כ- 0.25 mL) של פרו-נוזל באמצעות פיפטה ולהחיל על פני מדגם. לשים שקופית נקי במיקרוסקופ על הדגימה והחלק לאט השקופית זכוכית מעל פני השטח הדגימה כדי ליצור שכבה דקה ואחידה. גימור טובה צריכה להיות שקופה למחצה בצבע ענבר- סטטי תחום הדמיה להתבונן הדפוס תחום תחת מיקרוסקופ אור לפני הנוזל ferro מתייבש. להשתמש בשפע תאורה ו צוהר קטן (על-ידי התאמת הסרעפת צמצם) עבור חדות אופטימלית. התראה: להימנע מחשיפה של פרו-הנוזל אור חזק זמן מהדרוש כמו זה אולי יכול לייבש את הנוזל ferro- לנגב או שטיפה עם אצטון להסיר את פרו-הנוזל לאחר תחום הדמיה- פני השטח מדגם ביסודיות יבש ונקי המדגם לאחר ניסויים. תחום דינמי הדמיה לצרף מצלמת וידאו מהיר במיקרוסקופ. חלות על הדגימה כדי להפוך את DWs להעביר שדה מגנטי. המתקן המבחן הנוכחי יכול לשמש כדי להחיל שדה של קה/ז ל-4 במקביל עם משטח הדגימה. שדה בניצב יכול להיות מיושם באמצעות סליל עם הציר בניצב למשטח. לתקן בצורה מאובטחת המדגם התכנית הבדיקה. החל דבק חם סביב הדגימה בעזרת אקדח דבק במידת הצורך. אפשר להסיר את הדבק הקרושה בקלות לאחר הניסויים. הערה: השלבים 5.1-5.2 תקפות גם כאן. 6. מדידות BH ב באתרו והדמיה תחום לחבר את המחשבים בחיי עיר מערכת הדמיה, כפי שמוצג באיור 3. התחבר סלילי עירור חיישן הפלט כוח במנתח BH. השתמשנו מנתח BH ללא צורך במיקור חוץ שפותחה על ידי אוניברסיטת מנצ’סטר. ניתן למצוא תיאור מפורט הפרסום הקודם שלנו 15. להתחבר החיישן באולם H ערוץ קלט במנתח BH- להתחבר הגלילים חיישן B B ערוץ קלט במנתח BH- להתחבר התוצרים H ו- B במנתח BH שני ערוצי קלט אנלוגי של תיבת מידאס DA BNC הפריצה (המכונה כמו DA בתיבה להלן) בהתאמה להבטיח כי שתי כניסות מוגדרות למקור הקרקע (GS). לחבר את הסינכרון של המצלמה במהירות גבוהה לתיבה סינכרון מתוך התובע. להתחבר על ההדק של המצלמה במהירות גבוהה ההדק של תיבת דה- קלט את הפרמטרים הבדיקה בתוכנה מנתח BH. האזור חתך צלב של המדגם יוזנו m 2; במקרה זה 6 x 10 – 6 m 2. קבע את הפרמטרים סינכרון נתונים לפי ההוראה של התוכנה דה- הגדרת הסינכרון את קצב (2000/s) להיות קצב המסגרות (מסגרת 500/s) של המצלמה במהירות גבוהה להכפיל את מספר נקודות הנתונים לכל מסגרת (4 לכל מסגרת)- להגדיר את אורך המפעיל מראש (באחוזים) יהיה זהה לזה של המצלמה. להגדיר את המצלמה במהירות גבוהה מוכנים להקלטה. כלומר, המצלמה יתחיל מחכה להיות מופעלות. להפעיל את מנתח BH ו להחיל עירור 1 הרץ זרם sinusoidal כדי למדוד את הלולאה הגדולות; מוצגת תמונה של הלולאה BH- לולאת BH נמדד הזמן-בערך כמו צפוי מבחינת שדה הכפייתיים, remanence, רוויה מגנטיים, וכו ‘. אם זה לא, המושבים מכני בין חלק א’ חלק ב’ צריך להיבדק. להפעיל את המצלמה או על-ידי שליחת טריגר אות במנתח BH או על ידי לחיצה על הכפתור על ההדק על ממשק התוכנה דה- להפסיק את ההקלטה ווידאו לאחר אחד לפחות BH לולאה מחזור בתוכנה דה- לבטל את מנתח BH- התראה: אל תשמור את החשמל הנוכחית רץ דרך הדגימה הרבה זמן במיוחד אם זרם ישיר (DC) משמש, כמו הנוכחי לחמם את הדגימה במהירות לייבש את הנוזלים-פרו- לנקות את הדגימה ולרענן לצורך ניתוח עתידי.

Representative Results

איור 4 מציג שתי דוגמאות באיכות גבוהה דפוסי סטטי התחום ללא כל שדה מגנטי מברזל טהור ברמה תעשייתית, פלדה נמוכת פחמן בהתאמה. ניתן לראות את DWs בצורה ברורה גם חומרי וגם סוגים שונים של תבניות כולל למשל מנות במקביל (או 180 °) ואת DWs 90 °, בדגנים שונים. בשל באיכות טובה של ליטוש, אין שום סימנים של עיוות אקראי של תחום דפוסי בשל מהסבא נזק שנגרם על ידי שפשוף; התוצאות מציגות קישור חזק מיקרו. לדוגמה, המרווח 180° DW (בדרך כלל כ- 10 מיקרומטר עבור מברזל טהור), כ-5 µm עבור פלדה פחמן נמוכה עולה עם גודל גרגרים (כ-200 מיקרומטר עבור מברזל טהור) ו- 25 מיקרומטר פלדה פחמן נמוכה בקוטר מעגלית המקביל רשע לבין קבוצת המחשבים דפוסים re תלויים הכיוון לחקר הגבישים תבואה. יצוין כי העובי DW כפי שנצפתה דפוסי מריר אינו משקף את עובי בלוך DW אמיתי, אשר מוערך כ 30 ננומטר מברזל טהור5. אחידות גבוהה של איכות דפוס מציין כי היישום של פרו-הנוזל היה אופטימלי. איור 5 ממחיש כמה דוגמאות של תוצאות לא מספקות בשל הכנת המשטח המסכן, איור 5 5b, או אם אחד כושל כדי לתקן את הדגימה באופן מאובטח במהלך דימות דינמי או להשטיח את הדגימה. הערה אפילו תנועה נגדית קטן מאוד ברור תחת המיקרוסקופ. הוידאו ילך מחוץ לפוקוס תחת הפעולה של השדה יישומית בניצב למשטח מדגם כמופיע באיור 5ג’; או המדגם נעים רוחבית בתדר של השדה שימושית במקרה של שדה AC מקביל מיושמים. איור 6 מציג סדרה של תמונות תחום שחולצו מן התהליך תנועה DW וידאו בנקודות שונות של הלולאה BH בחיי עיר נמדד. הסרטון מראה בבירור קשר חזק בין תהליכי תנועה DW ואת המיקום על הלולאה BH . לדוגמה, המעבר של 180° DWs לתוך 90° אלה בתוך אזור A occur ליד “הברך” של הלולאה BH, קרי בין נקודות 1 ו- 50 במהלך מגנוט; התהליך מפלות בין נקודות 225 ו 250 במהלך demagnetization, אשר מצביע על התחומים סיבוב לעבר הכיוון שדה יישומית. זה מעניין כי הרוב המכריע של 180° DWs בסדרה התחתונה של תמונות לא זז באופן משמעותי. הסיבה לכך לא ברור. אפשרות אחת ייתכן כי הכיוון שדה יישומית, אשר קורה להיות בניצב תחום כיוונים, ולכן גם עלולה לגרום ליד ב 180 מעלות DWs להזיז ולא לסובב על התחומים ליישר כיוון השדה. עם זאת, המקטעים מסומנים הבליטה אזור B leftwards ו- rightwards במהלך מגנוט ו- demagnetization בהתאמה כל עוד אזור C גבשושיות וזיזים רק מעט leftwards. תופעות אלו נראה להצביע ייתכנו חלקיקים מהסבא או תכלילים שיבוש בהוראות מהתחום המקומי יש רכיב מקביל עם השדה יישומית ולעבור ומכאן תחת הפעולה שלה. זה גם מעיד מגנוט לא רוויה מלאה. ניתוח נוסף של הכיוון תחום ואפיון microstructural לחקר הגבישים אוריינטציה של התבואה ושל כל חלקיקי מהסבא נחוצים. איור 1: ציורים של החלקים חיישן, הדגימה עבור בחיי עיר תחום הדמיה (יחידה: מ מ)- אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 2: הרכבה סכמטית ציור של התחום בחיי עיר הדמיה מעטה 4. (א) חלקים נפרדים לפני להיות מורכבים (b) סיים הרכבה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 3: סכימטי של הרכיבים ואת החיבור של התחום בחיי עיר מערכת הדמיה- אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 4: תחום סטטי תבניות עבור 0.2 wt % פחמן פלדה וברזל טהור. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 5: דוגמאות של תבניות תחום משביע רצון הנובע מאי-קיום של הפרוטוקולים כראוי. (א) סמוקים תחום הדפוס (באותה דוגמה פלדה פחמן נמוכה כמו באיור3) חסר קישורים מיקרו בשל הכנת שטח מדגם עניים; (b) דפוס עלום עם ניגודיות עניים עקב יישום המסכן של פרו-הנוזל על דוגמה פלדה פחמן נמוכה במיוחד כמו יצוקה; (ג) תחום דפוסי הולך מחוץ לפוקוס תחת הפעולה של השדה בניצב של מדגם מברזל טהור אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 6: סדרה של תמונות תחום שחולצו מן הקיר תחום התנועה תהליך הווידאו מסגרות המתאים סדרה של נקודות לאורך המסלול המעגלי BH בחיי עיר נמדד עם אזורים מסומנים עניין מציג תחום סיבוב וסביר אינטראקציות עם תכונות microstructural של דוגמה פלדה פחמן נמוכה במיוחד כמו הטלת. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Discussion

הכנת הדוגמא metallographic היא קריטית לאיכות דפוס תחום בשיטת מרירה. הנזק מהסבא בירושה שיוף גס הראשונית ניתן להסתיר את מבנה תחום אמיתי. אפקטים מלאכותיים אלה בדרך כלל תוצאה של ניגודיות המסכן של DWs ותכונות מחשבים משניות רבות המשויכות המתח בשל הנזק ולפעמים דפוס מבוך. שכבת פני השטח אמורפיים שעלול להיווצר עקב נזק חמור פני השטח, אשר לאחר מכן ייתן מבנה תחום מייצג לחלוטין. לכן חשוב לנקוט זהירות רבה במהלך טחינת דגימות metallographic תחום הדמיה כדי למזער את הנזק מהסבא מלכתחילה. הליכים נוספים כגון מחזורי וליטוש איכול מומלץ הנייר הזה או זמן כימי מכניים ליטוש לעיתים צורך להסיר את הנותרים פגום שכבת פני השטח. צריך להיזהר במיוחד עבור הכנת הדוגמא עבור המידה BH באתרו כמו שחיקה מוגזמת או שחיקה מחדש שינוי העובי מדגם; עובי מדויק ידע נדרשת כדי לקבוע את הערכים הנכונים B , כמו צפיפות השטף בחלק א’ היא להסיק על ידי מדידת צפיפות השטף חלק ב’ הערכים B outputted על ידי תוכנת הן ביחס ישר האזור חתך הרוחב המסופק, כך שגיאה של 10% בעובי יוביל בערך שגיאה של 10% בערכים B ; הקשר הוא אולם לא לינאריות, אז כיול פשוט לאחר מדידה אינה אפשרית. דגימות הקרקע יתר עדיין יכולים לשמש עבור תחום הדמיה אך יצוין כי. לולאות BH נמדד לא תהיה באופן כמותי נציג של העקומה BH אמיתי עבור החלק של המדגם בבדיקה. המדידות H עדיין צריך להיות כ נציג של הערכים האמיתיים בזמן B ערכים קטנים בגלל העובי מופחת ולכן האזור חתך רוחב של החלק השטוח. במקרה של overgrinding, אחד יכול לקחת המדגם מתוך ההר כדי למדוד את העובי אחרי כל תחום ההדמיה הושלמו, ואז קנה מידה הערכים B בחיי עיר נמדדת (עבור החיישן) במקדם שווה העובי תוכנן הסופי כדי להעריך את ערכי B אמיתי (עבור הדגימה), רק כאמצעי תרופה.

הפעילות של פרו-הנוזל חשובה במיוחד תחום דינמי הדמיה. אם מידת DW תנועות נופל קצר של הציפיות אחד צריך לבדוק הביצועים פרו-נוזל על מדגם מוכר באמצעות DC להחיל שדה. אם הנושא נשאר, פרו-נוזל צריך להחליף. טרי פרו-נוזל הפעילים ביותר, הוא מתיישב במהלך האחסון. מומלץ להכין כמות קטנה של פרו טריים-נוזל על ידי דילול באמצעות הממיס המקורי עבור ניסוי. הנתונים על הפעילות של פרו-הנוזל או זמן התגובה (לשינוי של המבנה התחום של הדגימה תחת בדיקות) אינם זמינים בזמן האחרון הוא האמין להיות בטווח של מיקרו לפי הספק (V רנה, 2016). התדירות שבה השדה המגנטי מוחל עבור תחום דינמי הדמיה בחקירה הזו היה 1 הרץ, אשר גם הוא תדירות אופטימלית למדידה לולאת BH הגדולות. ההופעה של פרו-הנוזל בתדר גבוה יותר של מגנטיזציה הוא עדיין לפנות לבדיקה.

בעוד השיטה מרה היא נוחה ורגיש הרזולוציה שלה היא נמוכה יחסית (כ 1 מיקרומטר) 11. זה מגביל את היישום של השיטה עבור תחום סטטי דפוסי פלדות המציגים DWs נפרדות על-ידי > 2 מיקרומטר. עם זאת, זה עדיין בעל ערך עבור תחום דינמי הדמיה כתחום גודל מגביר תחת הפעולה של השדות יישומית. המתקן המבחן הנוכחי ניתן להחיל רק שדה מקבילים עם משטח הדגימה למדידות BH באתרו . כדי לחקור את ההשפעה של מרקם לחקר הגבישים או תהליכי תנועה DW פלדות המיועד דגן שצריך לשקול את כיוון מרקם או דגנים בשלב הדגימה הדגימה כדי להבטיח שאוריינטציה מדגם המתאים נבחר.

חשיבות מדידת לולאת BH באתרו היא כפולה. ראשית, הוא מאפשר פרשנות כמותית של תהליכים תנועה ב DW שדה יישומית, ואת תכונות מגנטיות. שנית, הוא מסייע ליצור קשר מהותי בין התנהגויות לולאת BH , מגנטיות, את מזערים של פלדות, בסופו של דבר עוזר לפרש אותם אותות חיישן להערכת מיקרו. היא עדיין מאתגר, משמעות רבה כדי לקשר את תהליכי תנועה DW ו/או מבנה קבוצת המחשבים מזערים מורכבים, בייחוד תבואה אוריינטציות לחקר הגבישים. בעתיד, אלקטרון האחורי פזורים עקיפה (EBSD) ניתוח של הדגימות שבוצעו, למפות את דפוסי תחום סטטיים ודינמיים. התוצאות יסייעו לפענח סוגים שונים של תחום דפוסי שנצפתה דגנים שונים ואת התהליכים תנועה קיר תחום אחר המשויך את כיווני דגן לגבי כיווני שדה יישומית.

כאשר מיושמת כהלכה את לולאת BH המיוצר על ידי שיטה זו צריך להיות קרוב שהפיקה באמצעות מדגם טבעת המגנטי במעגל סגור, כמו חלקים א, B יוצרים מעגל מגנטי סגור. אולם, אם שני החלקים לא מצוידים לגמרי ביחד, מרווח אוויר יוכנסו לתוך המעגל המגנטי, התוצאות להתעוות. זו העיוות יציג עצמו כמו הטיית לולאת BH ; אפקט ידוע מאופיין עלייה המרבי H, ירידה remanence מגנטי, הלולאה להופיע יותר “באלכסון”. רצוי להשתמש בשיטת המדידה של לולאת BH לרכוש לולאת BH באמצעות A חלק לפני הרכבה להשוות. לולאות רכשה במהלך הבדיקה, ולכן יכול להיות מוערך צימוד מגנטי וממוטב הדיר.

בחרנו את הממדים של חלק א’ ואת חלק ב’ שוקל את הגורמים הבאים ואת הדרישות. הסיבה להבדלים של חלק א’ ואת חלק ב’ שהסביר ב 2.1 צעד. תהליך הרכבה המתוארת בשלב 2 בעיקר מכתיבה את האורך האופקי (25 מ מ, ראה איור 1) של הדגימות שימשו בדיקות אלה. מלוטש פני שטח גדול, נקבע על ידי האורך האופקי ואת העומק (4 מ”מ, איור 1) הוא מועיל מיקרוסקופ אופטי, כמו גם הכנת הדוגמא. העובי של המדגם צריך להיות המינימום הנדרש כדי לייצר מדגם מספיק נוקשה מתוך החומר תחת פיקוח; 1.5 מ מ במקרה זה. המעשיות והעלות של עיבוד שבבי גם להתייחס בעת בחירת העובי. קטן יותר רוחבי חתך הרוחב של המדגם, יותר צפיפות השטף זה יכול להיווצר על ידי עירור כריכות עבור זרם נתון. זרמים גבוהים יותר להוביל יותר חום הנוצר פרו-הנוזלים מתייבשים במהירות. מספר רב של פניות של הגלילים עירור רצוי. האורך של שתי הרגליים (15 מ”מ, איור 1) מכתיב את גובהו של המתקן. האחרון חייב להיות קטן יותר מאשר המרווח המרבי בין השלב לדוגמה, המטרה עדשת המיקרוסקופ. צפיפות השטף המרבי של שדה יישומית הם החליטו בצורה הטובה ביותר על ידי המשתמש, יישום ספציפי. זה ברור תוך התבוננות כאשר הלולאה BH קרובה רוויה (לולאת BH תערוכות של dB/dH קטן מאוד), אך סעיף זה של העקומה משתרע משדות יישומית נמוך מאוד לשדות יישומית גבוהה מאוד והוא יכול לדרוש ערכים מתקרב קה 100/מ’ לפני החומר יכול להיאמר באמת יהיה מלא מגנטית. מתוך הניסיון שלנו המרבי מיושם בתחום kA/m 2 (עבור מברזל טהור או פלדות רכות למשל פלדות למד ב pape הזהr) – קה 10/m (עבור קשה פלדות למשל פלדה martensitic) צריך מגנט המדגם מעבר “הברך” ממנו את לולאת BH הגדולות, במהלך את התחום המשמעותי ביותר קיר תנועות צפויים להופיע.

לסיכום, המערכת הנוכחית עבור תחום הדמיה עם מדידת BH באתרו הוכיח שזה עובד עבור קישור התנועה DW תהליכים באופן ישיר לולאת BH של פלדות. שיטה זו צפויה להיות כלי שימושי עבור חקר היחסים המאפיין מיקרו-מגנטית פלדות, יחד עם עוד יותר microstructural אפיון מהותי.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

העבודה בוצעה בתמיכתו הכספית EPSRC תחת גרנט EP/K027956/2. כל הנתונים המשמשים כבסיס מאחורי המאמר הזה ניתן לגשת של המחבר המקביל.

Materials

EMG 911 ferro-fluid Ferrotec 89U1000000 Oil based Ferro-fluid for domain imaging
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid Ferrotec 89Z5000000 Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid
AxioScope polarised light microscope Zeiss 430035-9270-000
S-Mize High Speed Camera AOS Technologies AG 160021-10 High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos
Midas DA Software Xcitex, Inc Synchronize the high-speed video with the BH data
MiDas DA Module BNC Breakout Box Xcitex, Inc 185124H-01L The hardware for data synchronizing the video and BH data
TransOptic mounting compounds Buehler 20-3400-08 Transparent thermoplastic acrylic mounting material
MetaDi Supreme 9um diamond suspension Buehler 406633128 9 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 3um diamond suspension Buehler 406631128 3 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 1um diamond suspension Buehler 406630032 1 µm diamond polishing suspension
MasterPrep polishing suspension Buehler 406377032 Alumina polishing suspension
UltraPad polishing cloth Buehler 407122 For 9 µm diamond polishing
TriDent polishing cloth Buehler 407522 For 3 µm diamond polishing
ChemoMet polishing cloth Buehler 407922 For 1 µm diamond polishing
MicroCloth polishing cloth Buehler 407222 Final polishing using the alumina polishing suspension
Nital 2% VWR International DIUKNI4307A For etching
BH analyzer University of Manchester Not applicable An in-house system for BH analysis
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
  2. Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
  3. Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
  4. Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
  5. Jiles, D. . Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , 171-175 (1998).
  6. Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. . 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , (2016).
  7. Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
  8. Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
  9. Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
  10. Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
  11. Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
  12. Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
  13. Hubert, A., Schäfer, R. . Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , 373-492 (1998).
  14. . . Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , (2011).
  15. Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360, 52-58 (2014).

Tags

Magnetic Domain ImagingIn Situ Hysteresis MeasurementParamagnetic MaterialsFerritic SteelsMetallographic Sample PreparationU-shaped SampleHot Compression MountingGrindingPolishingEtching

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement. J. Vis. Exp. (129), e56376, doi:10.3791/56376 (2017).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image