JoVE Journal > Bioengineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Nederlands

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Bioengineering

Geoptimaliseerde Setup en Protocol voor magnetische domein Imaging met In Situ Hysteresis meting

Published: November 07, 2017
doi:
10.3791/56376
, , ,
1Advanced Steel Research Centre, Warwick Manufacturing Group,University of Warwick, 2School of Electrical and Electronic Engineering,University of Manchester

Summary

In deze paper wordt ingegaan op het monster en sensor voorbereiding procedures en de protocollen voor het gebruik van de beproevingsinrichting met name voor dynamische domein beeldbewerking met in-situ BH metingen met het oog op optimale domein patroon kwaliteit en nauwkeurige BH metingen.

Abstract

In deze paper wordt de sample voorbereiding protocollen vereist voor het verkrijgen van optimale domein patronen met behulp van de bittere methode, zich te concentreren op de extra stappen in vergelijking met standaard metallografisch monsterbereidingsprocedures ingegaan. Het papier wordt voorgesteld een roman op maat tuig voor dynamische domein imaging met in-situ BH (magnetische hysterese) metingen en wordt ingegaan op de protocollen voor de voorbereiding van de sensor en het gebruik van het tuig om ervoor te zorgen nauwkeurige meting van de BH . De protocollen voor statische en gewone dynamische domein imaging (zonder BH in situ metingen) worden ook gepresenteerd. De gerapporteerde methode neemt profiteren van het gemak en de hoge gevoeligheid van de traditionele bittere methode en u kunt ter plaatse BH meting zonder onderbreken of interfereren met de domein processen voor de beweging van de muur. Dit vergemakkelijkt tot vaststelling van een kwantitatieve en directe band tussen de domein muur beweging processen – microstructurele functie interacties in ferritische stalen met hun BH loops. Deze methode is een nuttig instrument voor de fundamentele studie van de microstructuur-magnetische eigenschap relaties in stalen te overwinnen en om te helpen met het interpreteren van de signalen van de elektromagnetische sensor voor niet-destructieve evaluatie van stalen microstructuren verwacht.

Introduction

Een scala aan elektromagnetische (EM) sensoren zijn ontwikkeld of gecommercialiseerd voor evaluatie en controle van de microstructuur, mechanische eigenschappen of kruip schade in ferritische stalen tijdens voor industriële verwerking, warmtebehandeling of dienst blootstelling1 ,2. Deze sensoren werken in een niet-destructieve en contactvrije manier en zijn gebaseerd op het beginsel dat microstructurele veranderingen in ferritische stalen hun elektrische en magnetische eigenschappen wijzigen. Om te interpreteren de signalen van de EM in termen van microstructuren, moet een link van de EM-signalen naar hun causale magnetische eigenschappen en vervolgens naar de microstructuur van de materialen. Relaties tussen de verschillende EM sensor signalen zoals wederzijdse inductantie voor multi-frequency EM Sensoren en de EM-eigenschappen (bijvoorbeeld de relatieve permeabiliteit en geleidbaarheid) zijn goed ingeburgerd in elektromagnetisme onderzoek met analytische relaties hebben gemeld voor verschillende typische sensor geometrieën3. Toch, de relaties tussen de EM of magnetische eigenschappen (bijvoorbeeld de eerste permeabiliteit, coerciviteit) en specifieke microstructuren nog steeds min of meer empirische, kwalitatieve of, in veel gevallen, niet beschikbaar is, met name wanneer er meer dan één soort microstructurele kenmerken van belang op het gebied van de magnetische gedrag4.

Ferromagnetische materialen bevatten magnetische domeinen, bestaande uit de uitgelijnde magnetische momenten, gescheiden door domein muren (DWs). Zoals een magnetisch veld wordt toegepast, zullen de domeinen opnieuw uitgelijnd door DW beweging, domein nucleatie en groei, en/of rotatie van het domein. Meer informatie over domein-theorie kunnen worden gevonden elders5. Microstructurele functies zoals precipitaten of graan grenzen kunnen gegevens uitwisselen met deze processen en dus van invloed zijn op de magnetische eigenschappen van Ferromagnetische materialen4,6,7,8 . De verschillende microstructurele functies in stalen en hun magnetische eigenschappen kunnen invloed hebben op de domeinstructuren en het proces voor het verkeer van DW wanneer een magnetisch veld wordt toegepast. Het is nodig te kijken naar de magnetische domeinstructuur en de interactie tussen DWs en microstructuur eigenschappen onder verschillende toegepaste velden en frequenties teneinde een fundamentele link tussen de microstructuur en de magnetische eigenschappen in stalen.

Magnetische hysteresis lussen of BH lussen kunnen beschrijven de fundamentele magnetische eigenschappen van de materialen zoals coerciviteit, remanentie, differentiële en een incrementele permeabiliteit, onder anderen. BH lus analyse is uitgegroeid tot een nuttige niet-destructieve testen (NDT) techniek voor evaluatie van de microstructuur en mechanische eigenschappen van ferritische stalen9,10. De BH -lus is een complot van de magnetische fluxdichtheid in het materiaal onder controle (B) ten opzichte van de toegepaste magnetisch veld (H). Zoals een magnetisch veld wordt geïnduceerd voorzien het monster door een aandrijfspoel van een tijd variërende stroom, B is gemeten met behulp van een tweede spoel rondom het monster onder controle, terwijl H wordt gemeten met behulp van een magneetveld-sensor (vaak een Hall sensor) geplaatst dicht onder de oppervlakte van het monster. De meest nauwkeurige meting van een materiaal BH kenmerken kan worden gemaakt met behulp van een gesloten magnetische circuit, zoals die gepresenteerd door een steekproef van de ring, maar andere methoden, zoals het gebruik van een aparte excitatie kern bevredigende resultaten kan opleveren. Het is van beide grote wetenschappelijke betekenis en praktische waarde voor zitten kundig voor verrichten in situ observatie van het verkeer DW verwerkt tijdens de magnetische metingen en naar direct link deze naar de magnetische eigenschappen en microstructuur. Ondertussen is het erg uitdagend om te doen de waarneming van het domein of de magnetische metingen zonder de andere.

Onder verschillende domein beeldvormingstechnieken, de bittere methode, d.w.z. met behulp van magnetische fijnstof te onthullen van magnetische DWs, heeft een aantal duidelijke voordelen, met inbegrip van eenvoudige set-up en hoge gevoeligheid11. Als gevolg van het gebruik van een medium, bijvoorbeeld ferro-vloeistof duurt het veel ervaring en tijd om te verkrijgen van hoge kwaliteit patronen en consistente resultaten met behulp van bittere methoden. Bereiding van de standaard metallografisch monsters, bestemd en geoptimaliseerd voor optische microscopie (OM) en scanning elektronen microscopie (SEM), levert meestal onbevredigend bittere patronen voor veel staalsoorten omdat de bittere methode minder verdraagzaam aan de resterende is ondergrond schade en de bijbehorende kunstmatige effecten dan OM en SEM. Er zijn mogelijk kunstmatige effecten als gevolg van de gebrekkige toepassing van ferro-vloeistof. Deze paper gegevens extra monsterbereidingsprocedures, in vergelijking met de standaard metallografisch, voorbereiding en toepassing van ferro-vloeistof, waarneming van domeinstructuren met behulp van optische microscopen en de methode voor het in situ magnetische meting.

Veel studies op de waarneming van domeinstructuren in enkele kristallen (bijvoorbeeld Si-strijkijzer12) of graan georiënteerde Si elektrische stalen zijn gemeld13. In deze materialen slechts een klein aantal microstructurele functies (dat wil zeggen een graan/crystal oriëntatie en graan grenzen) werden betrokken en de domeinstructuren zijn relatief grof (met de breedte van het domein wordt over de volgorde van 0.1 mm12). In deze paper zijn domein patronen in polykristallijne ferritische stalen, met inbegrip van een duidelijke laag-koolstofstaal (0,17 wt % C) waargenomen en gerapporteerd. De laag-koolstofstaal heeft veel fijner korrelgrootte (ongeveer 25 µm gemiddeld gelijkwaardig circulaire diameter) en de fijnere domeinstructuur (met de breedte van het domein op de orde van micrometers) dan de elektrische staalsoorten en vandaar Toon complexe interacties tussen de diverse microstructurele functies en DW beweging processen.

Dit document stelt een nieuwe op maat gemaakte tuig voor dynamische domein geschikt zijn met behulp van de bittere methode met in-situ BH (magnetische hysterese) metingen. De gerapporteerde methode neemt profiteren van het gemak en de hoge gevoeligheid van de traditionele bittere methode en maakt van in situ BH meting zonder onderbreken of interfereren met de domein processen voor de beweging van de muur. Dit vergemakkelijkt tot vaststelling van een kwantitatieve en directe band tussen de domein muur beweging processen-microstructurele functie interacties in ferritische stalen met hun BH loops. Deze methode naar verwachting tot een nuttig instrument voor de fundamentele studie van de microstructuur-magnetische eigenschap relaties in stalen en te helpen interpretatie van elektromagnetische sensor signalen voor niet-destructieve evaluatie van stalen microstructuren.

Protocol

1. voorbereiding van Specimens voor het domein Imaging met In Situ BH meting Machine twee U-vormige delen (delen A en B) van het staal van belang, zoals weergegeven in Figuur 1, door Elektrische ontlading machinale bewerking (EDM). Let op het verschil tussen de twee delen, dat wil zeggen 1 mm dikker horizontale deel en 1 mm afschuinen in deelA, is ontworpen om een bekende en nodig dikte (1,5 mm in deze paper) na het monster (deelA) is gemonteerd en gemalen (Zie Figuur 1 voor de dimensies en procedures 2.1-2.4 voor meer details). 2. Bereiding van de monsters metallografisch Hot-compressie mount deelA, bij voorkeur met behulp van de verbindingen die een transparante mount produceren. Let op: Gebruik de juiste hoeveelheid verbindingen om te voorkomen beschadiging van het monster tijdens compressie montage. De laatste dikte van de mount moet 5-10 mm groter is dan de hoogte van het monster. Het is vermeldenswaard kunnen er resterende stress veroorzaakt door de compressie montage, dat vervolgens tot bepaalde effecten op de domeinstructuur leiden kan. Plaats deelA, met de twee benen naar boven, in de mal van de compressie-montage machine. Toevoegen van ongeveer 20 mL van methylmethacrylaat samengestelde poeder in de mal. Begint een montage-cyclus met de volgende parameters: opwarmtijd – 4.5 min, koeling 290 Bar van de tijd – 4 min, druk- en temperatuur – 180 ° C. Doe uit de mount wanneer de cyclus is voltooid en de dikte. Het moet tussen de 20-25 mm. De kant van de gemonteerde monster met de twee poten van het U-vormige monster geconfronteerd met 320 grit SiC papier op een slijpmachine totdat de onderkant van de poten zijn geopenbaard op het oppervlak met grind. Opmerking: Geautomatiseerd slijpen wordt aanbevolen om ervoor te zorgen de twee vlakke oppervlakken van de vatting parallelle na fijnmaken. Grind van de andere kant van de mount en selectievakje vaak tot het vlakke deel van de U-vormige monster oppervlak toont, slijpen totdat het rechthoekig oppervlak wordt geopenbaard. Meten van de lengte van de geopenbaarde monster met behulp van een schuifmaat en blijven malen zorgvuldig en regelmatig meten. De lengte van de geopenbaarde monster zal aanvankelijk verhogen met slijpen (meestal iets meer dan 23 mm wanneer de aanvankelijke rechthoekige shape is geopenbaard). Stoppen met het slijpen van zodra de lengte 25.05 bereikt ± 0,05 mm. Op dit punt, het gepolijst monster zal hebben dezelfde afmetingen als de sensor deel (deel B in Figuur 1) dat wil zeggen 25 mm lengte en 1,5 mm dikte. Deze procedure, samen met de ontworpen afkanten van het monster (deelA, Figuur 1), geeft de bekende en benodigde monster dikte, binnen een tolerantie van ongeveer tientallen micron, na fijnmaken. Pools het monster volgens de standaard metallografisch monsterbereidingsprocedures voor zachte staalsoorten 14. Let op: Doe niet opnieuw vermalen het monster, zoals dit zal wijzigen van de dikte van het monster en dus leiden onjuiste BH meting tot. Het gepolijst monster met behulp van een wattenstaafje met een geschikt reagens (bijvoorbeeld 2% nital voor zuiver ijzer of laag koolstofstaal) voor 1-5 s totdat het gepolijste oppervlak mat verandert etch. Controleren het monster onder een optische Microscoop. Een effectieve ETS zal duidelijk de microstructuur van het monster onthullen. Pools het monster opnieuw gebruikend 1 µm diamant polijsten agent totdat de geëtste bovenlaag volledig is verwijderd. Controleer onder de Microscoop als niet zeker. Herhaal stap 2.6-2.8 voor 4 – 6 keer. Hiermee verwijdert u alle werk geharde toplaag. Voltooien het polijsten met behulp van aluminiumoxide ophanging voor 2 min. Opmerking: Het experiment kan hier worden gepauzeerd. 3. Voorbereiding van de spoel van de meting fluxdichtheid (B) maken de sensor met behulp van deel B, afgebeeld in Figuur 1. Wrap een laag van dubbele dubbelzijdige tape langs de voet van de U-vormige (dat wil zeggen de langste zijde) van deel B. Met behulp van 0,20 mm diameter geëmailleerd koperdraad, wikkel een enkellaags, 50 zetten spoel rond de langste zijde van deel B, verlaten van rond 100 mm draad aan beide uiteinden van de spoel. Verwijderen van het glazuur van de laatste 20 mm van elk uiteinde van de draad met behulp van 800 grit schuurpapier. Controleren op elektrische kortsluiting tussen de spoel en monster. Nemen een multimeter en zet deze om te testen voor continuïteit. Aanraking van één sonde naar deel B en anderzijds aan het eind van een draad. Opmerking: Moet er geen continuïteit tussen de spoel en monster, als er continuïteit tussen de spoel en monster is, de draad heeft kortgesloten aan het monster en de spoel moet worden verwijderd en opnieuw toegepast. 4. Set Up the Domain Imaging Rig Install/fix de monsters op de beproevingsinrichting afgebeeld in Figuur 2. Plaats van de voorplaat afgebeeld in Figuur 2 (a) op een vlakke ondergrond en passen het gemonteerde monster in het gat in de voorplaat. Hot melt van toepassing vanaf een lijmpistool rond de omtrek van de gemonteerde monster, tot het op zijn plaats houden. Deel B invoegen via de excitatie spoelen in de bodem van de monsterhouder; het monster moet uitsteken van de bovenkant van de monsterhouder met ongeveer 1 mm. Bevestigen de achterplaat op de achterkant van de monsterhouder en losjes draai de onderkant noten, ervoor te zorgen dat de Hallsensor wordt uitgelijnd met het monster door visuele inspectie. Spannend huidige van toepassing op de aandrijfspoel, dat een elektromagneet, voor gemakkelijke montage en uitlijning vormt. Lijn de bovenkant van deelA met de onderkant van deel B, zoals in Figuur 2, met de hulp van de magnetische kracht van de bovengenoemde elektromagneet (maximale kracht gevoeld op perfecte uitlijning) alsmede door visuele inspectie als het monster mount is transparant. Nauwkeurige koppeling van deelA en deel B is belangrijk om de nauwkeurigheid van de meting van de lus BH. Zie bespreking voor een meer gedetailleerde uitleg. Bout van de bovenste plaat aan de monsterhouder. Draai de onderkant noten om toe te passen druk tussen deelA en deel B. Het is vermeldenswaard dat het overtightening leiden stress binnen de materialen en vandaar stress-geïnduceerde effecten op de domeinstructuur tot kan. De beproevingsinrichting ziet er nu als Figuur 2b. Niveau van het monster voor een consequent goed scherpstellen in het gezichtsveld. Deze stap wordt aangeraden als een objectieve lens van 50 keer of hoger wordt gebruikt en moet worden gedaan alvorens de ferro-vloeistof. Leg een stuk van het modelleren van klei de grootte van een kers op een schone glasplaatje. Plaats de beproevingsinrichting bovenop de modellering klei met het monster ongeveer midden uitlijnen met het tuig. Zet drie bladen van lens weefsel op de top van het oppervlak van de steekproef voor bescherming. Niveau de hele test rig met behulp van een stelvoeten pers voor microscopie met het monster ongeveer center afgestemd op de pers. 5. Magnetische domein Imaging verdunning voor olie-gebaseerde ferro-fluid. 1 mL olie gebaseerde ferro-vloeistof met behulp van een precisiepipet vestigen en toe te voegen aan een flesje van 5 mL. Toevoegen van 0,5 mL van het oorspronkelijke oplosmiddel (koolwaterstof olie) voor de ferro-vloeistof in het flesje. Schudden voor 10 s. toepassing van ferro-vloeistof op de monster. Tekenen van een druppel (ongeveer 0,25 mL) van de ferro-vloeistof met behulp van een precisiepipet en toe te passen op het oppervlak van de steekproef. Zet een schone microscoopglaasje op het monster en langzaam glijden de glasplaatje vandoor naar de oppervlakte van het monster te vormen een dunne en uniforme laag. Een goede afwerking moet semi-transparante met een oranje kleur. Statische domein imaging observeren het domein patroon onder een lichte Microscoop voordat de ferro-vloeistof droogt uit. Gebruik voldoende verlichting en een klein diafragma (door het middenrif diafragma aan te passen) voor optimaal contrast. Let op: Vermijd blootstelling van de ferro-vloeistof aan fel licht langer dan nodig als dit de ferro-vloeistof drogen kan. Veeg of spoelen met aceton voor het verwijderen van de ferro-vloeistof na domein imaging. Het monster oppervlak grondig te reinigen en drogen van het monster na experimenten. Dynamic domain imaging hechten van een high-speed video camera aan de Microscoop. Wordt een magnetisch veld toepassen door het monster te maken de DWs verplaatsen. De huidige beproevingsinrichting kan worden gebruikt om toe te passen op een gebied van maximaal 4 kA/m parallel met het monster oppervlak. Een loodrecht veld kan worden toegepast met de as loodrecht op het oppervlak met behulp van een spoel. Stevig vast aan de beproevingsinrichting monster. Hot melt rond het monster met behulp van een lijmpistool indien nodig van toepassing. De gestolde lijm kan gemakkelijk worden verwijderd na de experimenten. Opmerking: Stappen 5.1-5.2 ook van toepassing hier. 6. In Situ BH metingen en domein Imaging verbinden de in situ domein imaging systeem zoals weergegeven in Figuur 3. Verbinden de sensor excitatie spoelen naar het vermogen van de BH-analyzer. We gebruikten een in-house BH analyzer ontwikkeld door de Universiteit van Manchester. Een gedetailleerde beschrijving vindt u in onze eerdere publicatie 15. De Hallsensor verbinden met het H-invoerkanaal van de BH-analysator. De sensor B spoelen verbinden met het B-invoerkanaal van de BH-analysator. Sluit de H en B uitgangen van de BH-analyzer aan twee analoge ingangskanalen van de Midas DA BNC Breakout-box (bedoeld als DA vak hierna) respectievelijk ervoor te zorgen dat beide ingangen zijn ingesteld op de grond bron (GS). De Sync In van de high-speed camera verbinden met de Sync uit of de DA box. De trekker van de high-speed camera verbinden met de trekker van het vak DA. Input van de testparameters in de BH analyzer software. De cross doorsnede van het monster moet worden ingevoerd in m 2; in dit geval 6 x 10 – 6 m 2. De gegevens sync parameters vanaf de instructie van de DA software. Instellen de sync uit tarief (2.000/s) om de frame rate (500 frame/s) van de high-speed camera vermenigvuldigd met het aantal gegevenspunten per frame (4 per frame). De lengte van de pre trigger (in procenten) zijn dezelfde als die van de camera instellen. De high-speed video camera zo instellen dat klaar voor opname. Dat wil zeggen, de camera zal beginnen te wachten om te worden geactiveerd. De BH-analyzer inschakelen en toepassen van een sinusvormige stroom van de excitatie van 1 Hz voor het meten van de grote lus; een afbeelding van de BH-lus zal worden weergegeven. Controleer of de gemeten BH lus ongeveer als is verwacht in termen van dwingende veld, remanentie, magnetische verzadiging, enz. Als het niet is, de mechanische koppelinrichtingen tussen deelA en deel B, moet worden geïnspecteerd. Activeren van de camera, hetzij door het versturen van een trigger signaal uit de BH-analyzer of door te klikken op de knop van de Trigger op DA software interface. Stop opgenomen gegevens en video na ten minste één BH lus cyclus in de DA software. Uitschakelen van de BH-analyzer. Let op: Houd niet het elektrische huidige loopt door het monster voor een lange tijd vooral als een gelijkstroom (DC) wordt gebruikt, zoals de huidige zal opwarmen van het monster en snel droog de ferro-vloeistof. Reinigen van het monster en vernieuwen voor toekomstige analyse.

Representative Results

Figuur 4 ziet u twee voorbeelden van hoge kwaliteit statische domein patronen zonder enige toegepaste magneetveld voor een industrieel-grade zuiver ijzer en een laag koolstofstaal respectievelijk. Men ziet de DWs duidelijk in zowel materialen als verschillende soorten patronen met inbegrip van bijvoorbeeld pakketten of parallel (180 °) en 90 ° DWs, in verschillende korrels. Vanwege de goede kwaliteit van het polijsten, zijn er geen tekenen van willekeurige concurrentievervalsing domein patronen als gevolg van ondergrond schade veroorzaakt door het slijpen; en de resultaten tonen een sterke link naar de microstructuur. Bijvoorbeeld, de afstand van de 180° DW (meestal ongeveer 10 µm voor zuiver ijzer) en zo’n 5 µm voor de laag-koolstofstaal neemt toe met de korrelgrootte (ongeveer 200 µm voor zuiver ijzer) en 25 µm voor de laag-koolstofstaal in gelijkwaardige circulaire middendiameter en het domein patronen een Re afhankelijk van de korrel kristallografische oriëntatie. Opgemerkt moet worden dat de dikte van de DW zoals waargenomen in bittere patronen niet de echte Bloch DW dikte, en die wordt geschat weerspiegelt op ongeveer 30 nm voor zuiver ijzer5. De hoge uniformiteit van de kwaliteit van de patroon geeft aan dat de toepassing van de ferro-vloeistof optimaal. Figuur 5 ziet u een paar voorbeelden van onbevredigende resultaten als gevolg van slechte oppervlaktevoorbereiding, Figuur 5een en 5b, of als een niet te repareren het monster veilig tijdens dynamische imaging of om het niveau van het monster. Opmerking zelfs een zeer kleine marge beweging is duidelijk onder de Microscoop. De video gaat onscherp onder invloed van het veld Vereffend loodrecht op het oppervlak van de monster zoals geïllustreerd in Figuur 5c; of het monster zal lateraal oscilleren op de frequentie van het veld vereffend in het geval van een parallelle AC-veld wordt toegepast. Figuur 6 toont een reeks domein beelden geëxtraheerd uit het proces van de beweging DW video op verschillende tijdstippen van de BH in situ gemeten lus. De video toont duidelijk een sterke band tussen de DW beweging processen en de positie op de BH -lus. Bijvoorbeeld, de overgang van 180° DWs in 90° degenen in regio A optreden in de buurt van de ‘knie’ van de BH-loop, dat wil zeggen tussen de punten 1 en 50 tijdens magnetisatie; en het proces keert tussen punten 225 en 250 tijdens demagnetization, waarin de domeinen die draaien in de richting van het veld vereffend. Het is interessant dat het merendeel van de 180° DWs in de onderste reeks van beelden zich niet aanzienlijk bewegen. De reden hiervoor is onduidelijk. Een mogelijkheid kan zijn dat de richting van het veld vereffend, die toevallig ongeveer loodrecht op domein richtingen en daarom kan noch de 180° DWs verplaatsen of draaien van de domeinen aan te sluiten bij de richting van het veld. Echter de segmenten gemarkeerd in regio B Ardennen zijde en Activeer tijdens magnetisatie en demagnetization respectievelijk terwijl in regio C uitstulpingen alleen iets zijde. Deze verschijnselen lijken erop te wijzen dat er mogelijk ondergrond deeltjes of insluitsels verstoren van het lokale domein aanwijzingen om de component parallel met het veld Vereffend hebben en vandaar verplaatsen onder haar optreden. Het is ook indicatieve dat de magnetisatie is niet volledig verzadigd. Verdere analyse van de domein-richting en microstructurele karakterisering van kristallografische oriëntatie van het graan en eventuele ondergrond deeltjes zijn nodig. Figuur 1: tekeningen van de sensor en specimen delen voor in situ domein imaging (eenheid: mm). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 2: Schematische tekening van de in situ -domein imaging rig 4 vergadering. (a) afzonderlijke delen voordat wordt gemonteerd (b) afgewerkt vergadering. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 3: schematische van de onderdelen en aansluiting van de in situ -domein imaging systeem. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 4: statische domein patronen voor zuiver ijzer en een 0.2 wt % koolstofstaal. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 5: voorbeelden van onbevredigende domein patronen die voortvloeien uit het niet volgen van de protocollen correct. (a) wanordelijke domein patroon (hetzelfde laag koolstofstaal monster als die in Figuur 3) ontbreekt linksnaar microstructuur te wijten aan slechte monstervoorbereiding oppervlakte; (b) duister patroon met slechte contrast als gevolg van de gebrekkige toepassing van de ferro-vloeistof op een monster als-cast extra laag koolstofstaal; (c) domein patronen gaan onscherp onder de actie van het loodrecht veld van een steekproef van zuiver ijzer Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer. Figuur 6: een reeks domein beelden geëxtraheerd uit het domein muur verkeer proces video frames overeenkomt met een reeks van punten op de lus in situ gemeten BH met gemarkeerde gebieden van belang weergegeven: domein rotatie en waarschijnlijk interacties met microstructurele functies van een monster als-cast extra laag koolstofstaal. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Discussion

De metallografisch monsterverwerking is cruciaal voor de kwaliteit van de patroon domein door de bittere methode. De ondergrond schade overgenomen van de oorspronkelijke grof malen kan onzichtbaar maakt de echte domeinstructuur. Deze kunstmatige effecten resulteert dit meestal in slechte contrast van DWs en vele kleine domein functies gekoppeld aan de spanning als gevolg van de schade en soms een doolhof-achtig patroon. Een amorfe toplaag kan vormen als gevolg van ernstige oppervlakte schade, die dan een niet-representatieve domeinstructuur krijgt. Daarom is het belangrijk om te besteden de grootste zorg tijdens het slijpen metallografisch monsters voor domein denkbaar om te minimaliseren van de ondergrond schade in de eerste plaats. Aanvullende procedures zoals de etsen-polijsten cycli aanbevolen in dit document of een lange chemische mechanisch polijsten zijn vaak nodig om de resterende beschadigde toplaag. Men moet extra zorg voor de bereiding van de monsters voor de meting van de in situ BH als buitensporig slijpen of opnieuw te slijpen zal veranderen de dikte van het monster; de dikte van de nauwkeurige kennis is vereist om te bepalen van de juiste waarden van B , zoals de fluxdichtheid in deelA is afgeleid door het meten van fluxdichtheid in deel B. De B -waarden die door de software gegenereerd zijn recht evenredig met de oppervlakte van de dwarsdoorsnede geleverd, dus een 10% fout in dikte tot ongeveer een 10% fout in B -waarden leiden zal; de relatie is echter niet-lineaire, een eenvoudige kaliberbepaling na meting is dus niet mogelijk. Teveel grond monsters kunnen nog steeds worden gebruikt voor domein imaging maar opgemerkt moet worden dat de gemeten BH lussen zal niet kwantitatief representatief zijn voor de echte BH curve voor het deel van het monster wordt geïnspecteerd. De H -metingen moeten nog ongeveer representatief zijn voor de echte waarden terwijl B -waarden kleiner als gevolg van de beperkte dikte zijn en daarmee het gebied van de doorsnede van het vlakke deel. In het geval van overgrinding, kan men nemen het monster uit de berg voor het meten van de dikte immers de beeldvorming van het domein zijn voltooid en vervolgens de waarden van B in situ gemeten (voor de sensor) schaal met een factor gelijk aan de dikte van de ontworpen/finale te onderlinge aanpassing van de echte waarden van B (voor de steekproef), alleen als een maatregel van de remedie.

De activiteit van de ferro-vloeistof is bijzonder belangrijk aan dynamische domein imaging. Als de mate van DW bewegingen onvoldoende capaciteit verwachting moet men controleren de prestaties van de ferro-vloeistof op een bekend monster met behulp van een DC toegepast veld. Als het probleem blijft, de ferro-vloeistof moet vervangen. Verse ferro-vloeistof is meest actieve en het vestigt zich tijdens de opslag. Het is aanbevolen om een kleine hoeveelheid vers ferro-vloeistof door verdunning met originele oplosmiddel voor elk experiment. De gegevens over de activiteit van de ferro-vloeistof of de responstijd (aan de verandering van de domeinstructuur van het monster onderzochte) zijn niet beschikbaar terwijl de laatste wordt verondersteld te zijn in het bereik van microseconden volgens de leverancier (Rene V, 2016). De frequentie waarmee het magnetisch veld wordt toegepast voor beeldvorming van de dynamische domein in dit onderzoek was 1 Hz, wat ook de optimale frequentie voor grote BH lus meting. De prestaties van de ferro-vloeistof op de hogere frequentie van de magnetisatie moet nog worden beoordeeld.

Terwijl de bittere methode handig en gevoelige is is zijn resolutie relatief laag (ongeveer 1 µm) 11. Dit beperkt de toepassing van de methode voor statische domein patronen op staalsoorten die DWs aparte door Toon > 2 µm. Het is echter nog steeds van waarde voor beeldvorming van de dynamische domein als het domein omvang toeneemt onder invloed van de toegepaste velden. De huidige beproevingsinrichting kunt alleen toepassen op een veld parallel met het oppervlak van de steekproef voor in situ BH maten. Studie van het effect van kristallografische textuur of de DW beweging processen van graan georiënteerde stalen men moet rekening houden met de textuur of graan oriëntatie in het stadium van de monsterneming specimen om ervoor te zorgen dat de afdrukstand van een adequate steekproef wordt gekozen.

De betekenis van de meting ter plaatse BH lus is tweeledig. Eerst, hierdoor kwantitatieve interpretatie van DW beweging processen op het gebied van het veld vereffend en magnetische eigenschappen. Ten tweede, het helpt een fundamentele band leggen tussen BH lus gedrag, magnetische eigenschappen en de microstructuren van stalen en uiteindelijk helpt interpreteren EM sensor signalen voor evaluatie van de microstructuur. Het is nog steeds uitdagende en van groot belang de DW beweging processen en/of de domeinstructuur koppelen aan complexe microstructuren, vooral graan kristallografische oriëntatie. In de toekomst, elektron terug verspreide diffractie (EBSD) analyse van de monsters zal worden uitgevoerd en kan worden toegewezen aan de statische en dynamische domein patronen. De resultaten kunnen interpreteren van de verschillende soorten domein patronen waargenomen in verschillende korrels en de ander domein muur beweging processen die zijn gekoppeld aan het graan oriëntaties met betrekking tot het veld Vereffend richtingen.

Wanneer de lus van de BH geproduceerd door deze methode correct geïmplementeerd moet dicht bij die gebruik maken van een gesloten magnetische circuit ring steekproef, delen a en B vormen een gesloten magnetische circuit. Als beide delen niet perfect samen voorzien zijn, echter een luchtspleet zal worden ingevoerd in de magnetische circuit en de resultaten zal worden verstoord. Deze vervorming zullen zich presenteren als BH lus schuintrekken; een bekende effect gekenmerkt door een toename van de maximale H, een afname van de magnetische remanentie en de lus verschijnen meer ‘diagonaal’. Het is raadzaam om te gebruiken het BH systeem voor de meting van de lus voor het verkrijgen van een lus van de BH met behulp van deelA van de voorafgaand aan de montage te vergelijken met de lussen verworven tijdens de test, dus magnetische koppeling kan worden beoordeeld en herhaalbaarheid geoptimaliseerd.

We kozen voor de afmetingen van het deelA en deel B nadenken over de volgende factoren en eisen. De reden voor de verschillen in het deelA en deel B is uiteengezet in stap 2.1. De montage-proces dat is beschreven in stap 2 voornamelijk dicteert de horizontale lengte (25 mm, Zie afbeelding 1) van de monsters die zijn gebruikt voor deze tests. Een grote gepolijste oppervlakte, bepaald door de lengte van de horizontale en de diepte (4 mm, Figuur 1) is gunstig voor zowel de optische microscopie als de bereiding van de monsters. De dikte van het monster moet minimaal tot een voldoende stijf monster van het materiaal onder inspectie; 1,5 mm in dit geval. De uitvoerbaarheid en de kosten van de bewerking moeten ook worden overwogen bij het kiezen van de dikte. Hoe kleiner de dwarse doorsnede van het monster, hoe groter de flux-dichtheid die kunnen worden gegenereerd door de excitatie spoelen voor een bepaalde stroomsterkte. Hogere stromen leiden tot meer warmte wordt gegenereerd en de ferro-vloeistof snel uitdrogen. Een groot aantal omwentelingen van de excitatie-spoelen is wenselijk. De lengte van de benen (15 mm, Figuur 1) bepaalt de hoogte van het tuig. Deze moet kleiner zijn dan de maximale afstand tussen de fase van de steekproef en het objectief van de Microscoop. De maximale fluxdichtheid en het veld vereffend zijn beste besloten door de gebruiker en zijn specifieke toepassing. Het is duidelijk uit observatie wanneer de lus BH dicht bij verzadiging (de BH lus vertoont een zeer kleine dB/dH), maar in dit gedeelte van de curve strekt zich uit van zeer lage toegepaste velden aan zeer hoge toegepaste velden en waarden benaderen kan vereisen 100 kA/m voordat het materiaal kan echt worden gezegd magnetisch verzadigd. Uit onze ervaring maximale toegepast inzake 2 kA/m (voor zuiver ijzer of zachte staalsoorten b.v. de stalen in deze pape studeerder) – 10 kA/m (voor hard staal bv een martensitische stalen) moet magnetiseren het monster buiten de ‘knie’ van het grote BH lus, tijdens welke belangrijkste domein muur bewegingen naar verwachting optreden.

Kortom bleek het huidige systeem voor domein beeldbewerking met in-situ BH meting te werken voor het koppelen van de DW verkeer verwerkt rechtstreeks naar de lus van de BH van stalen. De verwachting van deze methode is een nuttig instrument voor de fundamentele studie van de microstructuur-magnetische eigenschap relaties in staal, in combinatie met verdere microstructurele karakterisering te overwinnen.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Het werk werd uitgevoerd met financiële steun van de EPSRC onder Grant EP/K027956/2. Alle onderliggende gegevens achter dit artikel kan worden geopend vanuit de bijbehorende auteur.

Materials

EMG 911 ferro-fluid Ferrotec 89U1000000 Oil based Ferro-fluid for domain imaging
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid Ferrotec 89Z5000000 Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid
AxioScope polarised light microscope Zeiss 430035-9270-000
S-Mize High Speed Camera AOS Technologies AG 160021-10 High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos
Midas DA Software Xcitex, Inc Synchronize the high-speed video with the BH data
MiDas DA Module BNC Breakout Box Xcitex, Inc 185124H-01L The hardware for data synchronizing the video and BH data
TransOptic mounting compounds Buehler 20-3400-08 Transparent thermoplastic acrylic mounting material
MetaDi Supreme 9um diamond suspension Buehler 406633128 9 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 3um diamond suspension Buehler 406631128 3 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 1um diamond suspension Buehler 406630032 1 µm diamond polishing suspension
MasterPrep polishing suspension Buehler 406377032 Alumina polishing suspension
UltraPad polishing cloth Buehler 407122 For 9 µm diamond polishing
TriDent polishing cloth Buehler 407522 For 3 µm diamond polishing
ChemoMet polishing cloth Buehler 407922 For 1 µm diamond polishing
MicroCloth polishing cloth Buehler 407222 Final polishing using the alumina polishing suspension
Nital 2% VWR International DIUKNI4307A For etching
BH analyzer University of Manchester Not applicable An in-house system for BH analysis
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
  2. Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
  3. Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
  4. Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
  5. Jiles, D. . Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , 171-175 (1998).
  6. Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. . 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , (2016).
  7. Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
  8. Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
  9. Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
  10. Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
  11. Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
  12. Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
  13. Hubert, A., Schäfer, R. . Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , 373-492 (1998).
  14. . . Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , (2011).
  15. Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360, 52-58 (2014).

Tags

Magnetic Domain ImagingIn Situ Hysteresis MeasurementParamagnetic MaterialsFerritic SteelsMetallographic Sample PreparationU-shaped SampleHot Compression MountingGrindingPolishingEtching

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement. J. Vis. Exp. (129), e56376, doi:10.3791/56376 (2017).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image