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Bioengineering

Installazione ottimizzata e protocollo per l'Imaging di dominio magnetico con In Situ isteresi misura

Published: November 07, 2017
doi:
10.3791/56376
, , ,
1Advanced Steel Research Centre, Warwick Manufacturing Group,University of Warwick, 2School of Electrical and Electronic Engineering,University of Manchester

Summary

Questo libro approfondisce l’esempio e le procedure di preparazione del sensore e i protocolli per l’utilizzo il rig di test particolarmente per l’imaging di dominio dinamico con misurazioni in situ BH per realizzare la qualità del modello di dominio ottimale e preciso BH misurazioni.

Abstract

Questo libro approfondisce i protocolli di preparazione del campione per ottenere modelli di dominio ottimale utilizzando il metodo amaro, concentrandosi sui gradini supplementari rispetto alle procedure di preparazione del campione metallografico standard necessaria. Il libro propone un romanzo su misura rig per dominio dinamico misure di imaging con BH in situ (isteresi magnetica) ed elabora i protocolli per la preparazione di sensore e l’uso dell’impianto di perforazione garantire misure accurate di BH . I protocolli per l’imaging di dominio dinamico statico e ordinario (senza misurazioni in situ BH ) inoltre sono presentati. Il metodo segnalato si avvale della convenienza e alta sensibilità del metodo amaro tradizionale e permette di effettuare misure in situ BH senza interrompere o interferire con i processi di movimento muro di dominio. Questo facilita di stabilire un legame diretto e quantitativo tra dominio parete movimento funzione processi – microstrutturali interazioni in acciai ferritici con i loro cicli di BH . Questo metodo prevede di diventare uno strumento utile per lo studio fondamentale delle relazioni di proprietà microstruttura – magnetica in acciai e per aiutare a interpretare i segnali del sensore elettromagnetico per la valutazione non distruttiva di microstrutture in acciaio.

Introduction

Una varietà di sensori elettromagnetici (EM) sono stati sviluppati o commercializzati per la valutazione e il monitoraggio di microstruttura, proprietà meccaniche o danni di creep in acciai ferritici durante la lavorazione industriale, trattamento termico o servizio esposizione1 ,2. Questi sensori funzionano in modo non distruttivo e senza contatto e si basano sul principio che cambiamenti microstrutturali in acciai ferritici alterano le loro proprietà elettriche e magnetiche. Per interpretare i segnali di EM in termini di microstrutture, bisogna collegare i segnali di EM per loro proprietà magnetiche causale e poi per la microstruttura dei materiali. Le relazioni tra i vari segnali del sensore EM come mutua induttanza per sensori EM multi-frequenza e le proprietà di EM (ad es. permeabilità relativa e conducibilità) sono ben stabilite nella ricerca di elettromagnetismo con analitica relazioni che sono segnalate per diversi sensori tipici geometrie3. Tuttavia, le relazioni tra l’EM o proprietà magnetiche (ad es. la permeabilità iniziale, coercitività) e microstrutture specifiche rimangono ancora più o meno empirico, qualitativo o, in molti casi, non è disponibili, specialmente quando ci sono più di un tipo di caratteristiche microstrutturali di interesse che riguardano il comportamento magnetico4.

Materiali ferromagnetici contengono domini magnetici, che consiste di momenti magnetici allineati, separati da pareti di dominio (DWs). Come un campo magnetico è applicato, domini saranno riorganizzate attraverso DW movimento, nucleazione di dominio e crescita, e/o rotazione di dominio. Maggiori dettagli su teoria dei domini possono essere trovati altrove5. Caratteristiche microstrutturali come precipitati o bordi di grano possono interagire con questi processi e quindi influenzano le proprietà magnetiche dei materiali ferromagnetici4,6,7,8 . Le diverse caratteristiche microstrutturali in acciai e loro proprietà magnetiche possono influenzare le strutture di dominio e il processo di movimento DW quando viene applicato un campo magnetico. È necessario esaminare la struttura di domini magnetici e l’interazione tra DWs e microstruttura caratteristiche sotto diversi campi applicati e frequenze al fine di stabilire un legame fondamentale tra microstruttura e proprietà magnetiche acciai.

Cicli di isteresi magnetica o BH loop può descrivere le fondamentali proprietà magnetiche dei materiali come la coercitività, rimanenza, permeabilità differenziale e incrementale, tra gli altri. Analisi del ciclo di BH sono diventato un’utile tecnica di testing non distruttivo (NDT) per la valutazione della microstruttura e proprietà meccaniche di acciai ferritici9,10. Il ciclo di BH è un terreno di densità di flusso magnetico nel materiale in esame (B) rispetto al campo magnetico applicato (H). Come un campo magnetico è indotto nel campione da una bobina di eccitazione fornito con un tempo variabile corrente, B viene misurata utilizzando una seconda bobina che circondano il campione sotto controllo, mentre la H viene misurata tramite un sensore di campo magnetico (comunemente una Hall sensore) posizionato vicino alla superficie del campione. La misura più accurata delle caratteristiche di BH di un materiale può essere fatto utilizzando un circuito magnetico chiuso, come quello presentato da un campione dell’anello, ma altri metodi, come l’uso di un nucleo di eccitazione separata può produrre risultati soddisfacenti. È di entrambi grande importanza scientifica e valore pratico per essere in grado di svolgere in situ osservazione del movimento DW elabora durante misurazioni magnetiche e collegare direttamente queste alla microstruttura e proprietà magnetiche. Nel frattempo, è molto impegnativo da fare sia l’osservazione di dominio o le misure magnetiche senza influire su altra.

Tra dominio varie tecniche di imaging, il metodo amaro, cioè usando particelle magnetiche per rivelare DWs magnetico, ha alcuni evidenti vantaggi tra cui messa a punto facile e ad alta sensibilità11. Grazie all’uso di un medium, ad es. ferro-fluido, ci vuole un sacco di esperienza e tempo per ottenere configurazioni di alta qualità e risultati coerenti utilizzando metodi Amari. Preparazione standard campione metallografico, progettato e ottimizzato per la microscopia ottica (OM) e microscopia elettronica a scansione (SEM), solitamente produce modelli insoddisfacente Amari per molti acciai, poiché il metodo amaro è meno tollerante per il residuo sottosuolo danni e gli effetti artificiali collegati di OM e SEM. Ci sono possibili effetti artificiali a causa della scarsa applicazione di ferrofluido. Questa carta dettaglia le procedure di preparazione del campione supplementare, rispetto alla metallografici quelle standard, preparazione e applicazione di ferrofluido, osservazione delle strutture di dominio utilizzando microscopi ottici e il metodo per in situ magnetico unità di misura.

Molti studi sull’osservazione delle strutture di dominio in monocristalli (ad es. Si-Ferro12) o grani orientati Si Acciai elettrici sono stati segnalati13. In questi materiali sono stati coinvolti solo un piccolo numero di caratteristiche microstrutturali (cioè grano/cristallo orientamento e grano confini) e le strutture di dominio sono relativamente grossolane (con la larghezza dominio dell’ordine di 0,1 mm12). In questa carta, modelli di dominio in policristallino acciai ferritici, tra cui un acciaio al carbonio basso normale (0,17 wt % C) sono stati osservati e segnalati. L’acciaio a basso tenore di carbonio ha grana molto più fine (circa 25 µm in media di diametro circolare equivalente) e struttura di dominio più fine (con la larghezza di dominio dell’ordine di micrometri) di acciai elettrici e quindi mostrano interazioni complesse tra i varie caratteristiche microstrutturali e i processi del movimento di DW.

Questo libro propone un romanzo rig su misura per l’imaging di dominio dinamico utilizzando il metodo amaro con misurazioni in situ BH (isteresi magnetica). Il metodo segnalato si avvale della convenienza e alta sensibilità del metodo amaro tradizionale e permette di effettuare misure in situ BH senza interrompere o interferire con i processi di movimento muro di dominio. Questo facilita di stabilire un legame diretto e quantitativo tra dominio parete movimento funzione processi-microstrutturali interazioni in acciai ferritici con i loro cicli di BH . Questo metodo prevede di diventare uno strumento utile per lo studio fondamentale delle relazioni di proprietà microstruttura-magnetica in acciai e per aiutare l’interpretazione dei segnali del sensore elettromagnetico per la valutazione non distruttiva di microstrutture in acciaio.

Protocol

1. preparazione di campioni per dominio Imaging con In Situ BH misura macchina due a forma di U parti (parti A e B) dall’acciaio di interesse, come mostrato in Figura 1, a Elettroerosione (EDM). Si noti la differenza tra le due parti, cioè parte orizzontale più spessa 1 mm e 1 mm smussatura nella parte A, è stato progettato per garantire un noto e necessario spessore (1,5 mm in questa carta) dopo il campione (parte A) è montato e a terra (vedere Figura 1 per le dimensioni e le procedure 2.1-2.4 per maggiori dettagli). 2. Preparazione di campioni metallografici calda-compressione Monti la parte A, preferibilmente utilizzando i composti che producono un supporto trasparente. Attenzione: Utilizzare la corretta quantità di composti per evitare di danneggiare il campione durante il montaggio di compressione. Lo spessore finale del Monte dovrebbe essere maggiore dell’altezza del campione al 5-10 mm. Vale la pena notare che potrebbero esserci tensioni residue dovute al montaggio di compressione, che potrebbe poi portare ad alcuni effetti sulla struttura di dominio. Posto A parte, con le due gambe verso l’alto, nello stampo della macchina di compressione-montaggio. Aggiungere circa 20 mL di metacrilato di metile composto polvere nello stampo. Avviare un ciclo di montaggio con i seguenti parametri: tempo di riscaldamento – 4,5 min, raffreddamento tempo – 4 min, pressione – 290 Bar e temperatura – 180 ° C. Togliere il Monte quando il ciclo è finito e controllare lo spessore. Dovrebbe essere tra 20-25 mm. Macinare il lato del campione montato con le due gambe del campione a forma di U che vi si affacciano con grana 320 SiC paper su una rettificatrice fino a quando la base delle gambe sono rivelati sulla superficie. Nota: Rettifica automatica è consigliata per garantire le due superfici piane del Monte sono parallele dopo macinazione. Macinare l’altro lato del Monte e viene illustrato il controllo frequentemente fino alla parte pianeggiante della superficie del campione a forma di U, macinare fino a quando la superficie rettangolare è rivelata. Misurare la lunghezza del campione ha rivelato utilizzando una pinza e continuare la molatura con attenzione e misurare frequentemente. La lunghezza del campione ha rivelato inizialmente aumenterà con rettifica (in genere leggermente oltre 23 mm quando la forma rettangolare iniziale è rivelata). Smettere di rettifica non appena raggiunge la lunghezza 25.05 ± 0,05 mm. A questo punto, il campione lucidato avrà le stesse dimensioni come la parte del sensore (parte B nella Figura 1), cioè 25 mm lunghezza e 1,5 mm di spessore. Questa procedura, insieme con la smussatura progettato del campione (parte A Figura 1), dà lo spessore campione noto e necessaria, all’interno di una tolleranza di circa decine di micron, dopo macinazione. Polacco il campione secondo le procedure di preparazione del campione metallografico standard per molle acciai 14. Attenzione: Non macinare nuovamente l’esempio, come questo cambierà lo spessore del campione e di conseguenza causare misurazione imprecisa BH. Etch il lucido campione utilizzando un batuffolo di cotone con reagente adatto (per esempio il 2% di nital per ferro puro o acciaio a basso tenore di carbonio) per 1-5 e fino a quando la superficie lucidata diventa opaca. Controllare il campione al microscopio ottico. Un’acquaforte efficace rivelerà la microstruttura del campione chiaramente. Polacco l’esempio nuovamente utilizzando 1 µm diamante lucidatura agente fino a quando lo strato di superficie mordenzato viene completamente rimosso. Controllare al microscopio in se non è sicuro. Ripetere passo 2.6-2.8 per 4 – 6 volte. Questa operazione rimuove qualsiasi strato superficiale indurito lavoro. Finire la lucidatura con sospensioni di allumina per 2 min. Nota: L’esperimento può essere messo in pausa qui. 3. Preparazione della bobina di misurazione di densità di flusso (B) rendere il sensore utilizzando parte B, illustrato nella Figura 1. Avvolgere uno strato di nastro biadesivo lungo base della forma U (cioè il lato più lungo) della parte B. Utilizzando filo di rame smaltato Diametro 0,20 mm, avvolgere un singolo strato, 50 girare bobina intorno al lato più lungo della parte B, lasciando circa 100 mm di filo ad ogni estremità della bobina. Rimuovere lo smalto da ultimo da 20mm di ogni estremità del filo utilizzando carta abrasiva di grana 800. Controllare i cortocircuiti tra bobina e campione. Prendere un multimetro e impostarlo per verificare la continuità. Toccare una sonda alla parte B e l’altro all’estremità di un filo. Nota: non ci dovrebbe essere nessuna continuità tra bobina e campione, se c’è continuità tra bobina e del campione, il filo è in corto per il campione e la bobina deve essere rimosso e riapplicata. 4. Set Up the Domain Imaging Rig Install/fissare i campioni sul rig di test illustrato nella Figura 2. Posizionare la piastra anteriore illustrata nella Figura 2 (a) su una superficie piana e inserire il campione montato nel foro nella piastra frontale. Applicare colla a caldo da una pistola di colla intorno alla circonferenza del campione montato per tenerlo in luogo. Inserire parte B attraverso l’eccitazione bobine nella parte inferiore del supporto del campione; il campione deve sporgere dalla parte superiore del supporto del campione di circa 1 mm. Fissare la base sul retro del supporto del campione e senza bloccare serrare i dadi di fondo, assicurandosi che il sensore di Hall è allineato con il campione mediante ispezione visiva. Applicare la corrente di eccitazione per la bobina di eccitazione, che forma un elettromagnete, per facilità di montaggio e allineamento. Allineare la parte superiore della parte A con la parte inferiore della parte B, come illustrato nella Figura 2, con l’aiuto della forza magnetica dell’elettromagnete sopraccennato (massima forza sentito al perfetto allineamento) così come da controllo visivo se montare il campione è trasparente. Accoppiamento preciso della parte A e parte B è importante la precisione della misurazione del ciclo di BH. Vedere la discussione per una spiegazione più dettagliata. Bullone piastra superiore per il portacampioni. Serrare i dadi di fondo per applicare pressione tra la parte A e parte B. Vale la pena notare che un serraggio eccessivo può causare lo sforzo all’interno del materiale e quindi indotta da stress effetti sulla struttura del dominio. Il rig di test dovrebbe apparire come nella figura 2b. Di livello campione per una messa a fuoco decisamente buoni in tutto il campo di visibilità. Questo passaggio è consigliabile se la lente di un obiettivo di 50 volte o più in alto viene utilizzato e deve essere fatto prima di applicare il ferrofluido. Mettere un pezzo di argilla di modellistica le dimensioni di una ciliegia su un vetrino pulito. Posto il rig di test sopra l’argilla di modellistica con il campione centrare approssimativamente allineare con il rig. Mettere tre fogli di tessuto lente sopra la superficie del campione per la protezione. Livello il rig di test intero utilizzando una pressa di livellamento per microscopia con il campione circa centro allineato con la stampa. 5. Imaging di dominio magnetico diluizione del ferro-fluido a base di olio. Disegnare 1 mL di olio-base ferro-liquido usando una pipetta e aggiungerlo a un flaconcino da 5 mL. Aggiungere 0,5 mL di solvente originale (idrocarburo) per il ferrofluido nel flaconcino. Agitare per 10 s. applicazione di ferrofluido sul campione. Disegnare una sola goccia (circa 0,25 mL) del ferro-fluido per mezzo di una pipetta e applicare sulla superficie del campione. Mettere un vetrino pulito sul campione e far scivolare lentamente il vetrino fuori la superficie del campione per formare uno strato sottile e uniforme. Una buona finitura dovrebbe essere semi-trasparente con un colore ambrato. Imaging dominio statico osservare il modello di dominio sotto un microscopio chiaro prima il ferrofluido asciuga fuori. Utilizzare ampia illuminazione ed una piccola apertura (regolando il diaframma d’apertura) per contrasto ottima. Attenzione: Evitare l’esposizione del ferro-fluido per forte luce più del necessario come questo può asciugare il ferrofluido. Wipe o risciacquo con acetone per rimuovere il ferro-fluido dopo formazione immagine dominio. Pulire accuratamente la superficie del campione e asciugare il campione dopo esperimenti. Imaging dinamico dominio collegare una videocamera ad alta velocità al microscopio. Applica un campo magnetico al campione per far muovere il il DWs. Il presente dispositivo di prova può essere utilizzato per applicare un campo di kA/m fino a 4 in parallelo con la superficie del campione. Un campo perpendicolare può essere applicato usando una bobina con asse perpendicolare alla superficie. Fissare saldamente il campione per il rig di test. Applicare la colla a caldo intorno al campione usando una pistola di colla, se necessario. La colla solidificata può essere facilmente rimosso dopo gli esperimenti. Nota: Procedura 5.1-5.2 anche applicare qui. 6. misure In Situ BH e dominio Imaging Connetti il dominio in situ sistema di imaging, come mostrato nella Figura 3. Connetti l’eccitazione del sensore bobine per la potenza di uscita dell’analizzatore BH. Abbiamo utilizzato un analizzatore BH in-House ha sviluppato dall’Università di Manchester. Una descrizione dettagliata può essere trovata nella nostra precedente pubblicazione 15. Collegare il sensore di Hall per il canale di ingresso H dell’analizzatore BH. Collegare le bobine sensore B al canale di ingresso B dell’analizzatore BH. Collegare le uscite H e B dell’analizzatore BH a due canali di ingresso analogici della casella Midas DA BNC Breakout (denominati come DA scatola in appresso) rispettivamente assicurandosi che entrambi gli ingressi sono impostati per l’origine di terra (GS). Collegare il Sync In della macchina fotografica ad alta velocità alla casella Sync sul DA. Collegare il Trigger della macchina fotografica ad alta velocità al grilletto della casella DA. Inserire i parametri di test del software analizzatore di BH. L’area della sezione trasversale del campione deve essere immesso in m 2; in questo caso 6 x 10 m. 6 – 2. Impostare i parametri di sincronizzazione dati seguendo le istruzioni del software DA. Impostare la sincronizzazione fuori tasso (2.000/s) per essere il frame rate (fotogrammi/500 s) della macchina fotografica ad alta velocità moltiplicata per il numero di punti dati per telaio (4 per ogni frame). Impostare la lunghezza di pre-trigger (in percentuale) per essere uguale a quella della fotocamera a. Set pronto per la registrazione la videocamera ad alta velocità. Cioè, la fotocamera inizierà in attesa di essere innescato. Accendere l’analizzatore BH e applicare una corrente sinusoidale di eccitazione di 1 Hz per misurare il ciclo principale; appare un’immagine del ciclo BH. Verificare che il ciclo di BH misurato è più o meno come previsto in termini di campo coercitivo, rimanenza, saturazione magnetica, ecc. Se non lo è, deve essere ispezionato l’accoppiamento meccanico tra la parte A e parte B. Attivare la videocamera inviando un trigger segnale dall’analizzatore BH o facendo clic sul pulsante Trigger su interfaccia software DA. Stop registrazione dati e video dopo almeno un BH ciclo ciclo nel software DA. Spegnere l’analizzatore BH. Attenzione: Non tenere l’elettrico corrente che attraversa il campione per lungo tempo soprattutto se viene utilizzata una corrente continua (DC), come la corrente sarà riscaldare il campione e asciugare velocemente il ferrofluido. Pulire il campione e aggiornamento per le analisi future.

Representative Results

La figura 4 Mostra due esempi di modelli di dominio statico di alta qualità senza alcun campo magnetico applicato per un industriale di ferro puro e un acciaio a basso carbonio rispettivamente. Si può vedere il DWs chiaramente di materiali e di diversi tipi di modelli, inclusi ad esempio i pacchetti di parallelo (o 180 °) e 90 ° DWs, in diverse grane. A causa della buona qualità di lucidatura, non ci sono segni di distorsione casuale dei modelli di dominio a causa di sottosuolo danni causati dalla macinazione; e i risultati mostrano un forte legame con la microstruttura. Ad esempio, la spaziatura di 180° DW (in genere circa 10 µm per ferro puro) e circa 5 µm per l’acciaio a basso tenore di carbonio aumenta con la dimensione del grano (circa 200 µm per ferro puro) e 25 µm per l’acciaio a basso tenore di carbonio diametro circolare equivalente medio e il dominio modelli un re dipende l’orientamento cristallografico di grano. Va notato che lo spessore di DW come osservato nei modelli di Amari non riflette lo spessore reale di Bloch DW, che è stimato essere circa 30 nm per puro ferro5. L’elevata uniformità della qualità modello indica che l’applicazione del ferro-fluido è stato ottima. La figura 5 illustra alcuni esempi di risultati insoddisfacenti a causa della scarsa preparazione della superficie, Figura 5un e 5b, o se uno non riesce a correggere l’esempio in modo sicuro durante la formazione immagine dinamica o per livellare il campione. Nota anche un piccolissimo movimento offset è evidente sotto il microscopio. Il video andrà fuori fuoco sotto l’azione del campo applicato perpendicolarmente alla superficie del campione, come illustrato nella Figura 5c; o il campione oscillerà lateralmente alla frequenza del campo applicato nel caso di un parallelo AC Campo applicato. Figura 6 Mostra una serie di immagini di dominio estratti dal processo di movimento DW dei video in diversi punti del ciclo BH in situ misurato. Il video mostra chiaramente un forte legame tra i processi di movimento di DW e la posizione sul loop BH . Ad esempio, la transizione di 180° DWs in 90° quelli nel verificarsi di regione A vicino al ‘ginocchio’ del ciclo BH, vale a dire tra i punti 1 e 50 durante la magnetizzazione; e il processo si inverte tra punti 225 e 250 durante la smagnetizzazione, che indica i domini di rotazione nella direzione del campo applicato. È interessante che la maggior parte di DWs di 180° della serie di fondo delle immagini non si muova in modo significativo. La ragione di questo è chiara. Una possibilità potrebbe essere che la direzione del campo applicato, che succede ad essere approssimativamente perpendicolare alle direzioni di dominio e quindi nessuno può causare la DWs per spostare né i domini per allinearsi con la direzione del campo di ruotare di 180°. Tuttavia, i segmenti contrassegnati nel bulge regione B verso sinistra e verso destra durante la magnetizzazione e smagnetizzazione rispettivamente mentre in regione C rigonfiamenti solo leggermente verso sinistra. Questi fenomeni sembrano indicare che ci possono essere particelle di sottosuolo o inclusioni perturbare le indicazioni di dominio locale per avere la componente parallela con il campo applicato e quindi muoversi sotto la sua azione. È anche indicativo che la magnetizzazione non è completamente saturo. Sono necessarie ulteriori analisi della direzione di dominio e caratterizzazione microstrutturale di orientamento cristallografico del grano e di eventuali particelle di sottosuolo. Figura 1: disegni delle parti sensore ed esemplare per l’imaging di dominio in situ (unità: mm). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 2: Montaggio schematico disegno del dominio in situ rig 4 di imaging. (a) parti Separate prima di essere assemblati (b) assemblaggio. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 3: schematica dei componenti e connessione del dominio in situ sistema di imaging. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 4: modelli di dominio statico per ferro puro e un 0,2 wt % acciaio al carbonio. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 5: esempi di modelli di dominio insoddisfacente derivanti dalla mancata osservanza dei protocolli. (a) disordinati collegamenti mancanti di dominio modello (stesso campione di acciaio a basso tenore di carbonio come quello nella Figura 3) alla microstruttura a causa della preparazione delle superfici campione povero; (b) modello oscuro con scarso contrasto a causa di scarsa applicazione del ferro-fluido su un campione di acciaio al carbonio extra-basso come-cast; (c) modelli di dominio andando fuori fuoco sotto l’azione del campo perpendicolare di un campione di ferro puro Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 6: una serie di immagini di dominio estratti dal video dominio parete movimento processo a fotogrammi corrispondenti a una serie di punti del ciclo di BH in situ misurato con marcate regioni di interesse mostrando rotazione dominio e probabile interazioni con caratteristiche microstrutturali di un campione di acciaio al carbonio extra-basso come-cast. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Discussion

La preparazione dei campioni metallografici è fondamentale per la qualità del modello di dominio dal metodo amaro. Il sottosuolo danno ereditato da sgrossatura iniziale può oscurare la struttura di dominio reale. Questi effetti artificiali solito provocano scarso contrasto di DWs e molte caratteristiche di dominio secondario associati con lo sforzo a causa del danno e, talvolta, un labirinto-come il modello. Uno strato superficiale amorfo può formare a causa di gravi danni superficiali, che poi darà una struttura di dominio non rappresentativi. Pertanto è importante fare molta attenzione durante la molatura campioni metallografici per dominio di imaging per ridurre al minimo il danno sottosuolo in primo luogo. Procedure aggiuntive come i cicli di etch-lucidatura consigliati in questa carta o un lungo chimici lucidatura meccanica spesso sono necessari per rimuovere il rimanente danneggiato strato superficiale. Uno ha bisogno di prendere la cura supplementare per la preparazione del campione per la misura in situ BH come rettifica eccessivo o ri-rettifica cambierà lo spessore del campione; spessore accurata conoscenza è necessaria per determinare i valori corretti di B , come la densità di flusso nella parte A viene dedotta dalla misurazione della densità di flusso nella parte B. I valori di B emessi dal software sono direttamente proporzionali all’area della sezione trasversale fornito, così un errore del 10% in spessore porterà a circa un errore del 10% nei valori di B ; la relazione è tuttavia non-lineare, per una semplice taratura dopo la misurazione non è possibile. Sopra-terreno campioni ancora possono essere utilizzati per l’imaging di dominio, ma si deve osservare che i loop di BH misurati non sarà quantitativamente rappresentante della reale curva BH per la parte del campione in esame. Le misure H dovrebbero essere ancora circa rappresentante dei valori reali, mentre i valori B sono più piccoli a causa dello spessore ridotto e quindi l’area di sezione trasversale della parte piatta. Nel caso di overgrinding, si può prendere il campione fuori il Monte per misurare lo spessore dopo tutto l’imaging di dominio sono stati completati e quindi scala i valori di B in situ misurato (per il sensore) di un fattore pari allo spessore progettato/finale a approssimare il valore reale di B (per l’esempio), solo come una misura di rimedio.

L’attività del ferro-fluido è particolarmente importante a imaging di dominio dinamico. Se il grado di movimenti DW non rientra nell’aspettativa che uno dovrebbe controllare le prestazioni di ferrofluido su un campione familiare utilizzando un controller di dominio applicato campo. Se il problema persiste, il ferro-fluido ha bisogno di sostituzione. Ferro-fluido fresco è più attivo e che si deposita durante la conservazione. Si raccomanda di fare una piccola quantità di fresco ferro-fluido di diluizione utilizzando un solvente originale per ogni esperimento. I dati sull’attività del ferro-fluido o il tempo di risposta (per il cambiamento della struttura del dominio del campione in esame) non sono disponibili, mentre quest’ultimo è creduto per essere nella gamma di microsecondi secondo il fornitore (Rene V, 2016). La frequenza alla quale il campo magnetico viene applicato per l’imaging di dominio dinamico in questa indagine era 1 Hz, che è anche la frequenza ottimale per misura di anello BH principale. Le prestazioni del ferro-fluido a frequenza più alta di magnetizzazione deve ancora essere valutata.

Mentre il metodo amaro è comodo e sensibile la sua risoluzione è relativamente bassa (circa 1 µm) 11. Questo limita l’applicazione del metodo per i modelli di dominio statico agli acciai che mostrano DWs separata di > 2 µm. Tuttavia, è ancora di valore per l’imaging di dominio dinamico come il dominio dimensione aumenta sotto l’azione dei campi applicati. Il rig di test presenti è possibile applicare solo un campo parallelo con la superficie del campione per le misurazioni in situ BH . Per studiare l’effetto della struttura cristallografica o i processi di movimento DW di acciai a grano-orientato uno deve considerare l’orientamento texture o grano nella fase di campionamento esemplare per garantire che un orientamento di campione appropriato viene scelto.

L’importanza della misurazione del ciclo di BH in situ è duplice. In primo luogo, consente l’interpretazione quantitativa dei processi di movimento DW in termini del campo applicato e proprietà magnetiche. In secondo luogo, essa aiuta a stabilire un legame fondamentale tra i comportamenti di ciclo di BH , proprietà magnetiche e le microstrutture di acciai e in ultima analisi aiuta interpretando i segnali del sensore di EM per la valutazione di microstruttura. È comunque impegnativo e di grande importanza per linkare il DW movimento processi e/o la struttura di dominio di microstrutture complesse, in particolare grano orientamenti cristallografici. In futuro, retro elettrone analisi di diffrazione sparse (EBSD) dei campioni saranno effettuata e mappato ai modelli statici e dinamici di dominio. I risultati aiuteranno a interpretare i diversi tipi di modelli di dominio osservati in diverse grane e i processi di movimento muro di dominio diverso connessi con gli orientamenti di grano per quanto riguarda le indicazioni del campo applicato.

Quando viene implementato correttamente il ciclo di BH prodotto con questo metodo dovrebbe simile a quella prodotta utilizzando un circuito magnetico chiuso anello campione, come parti A e B formano un circuito magnetico chiuso. Tuttavia, se entrambe le parti non sono perfettamente assemblate, un’intercapedine d’aria sarà introdotto nel circuito magnetico e saranno distorto i risultati. Questa distorsione si presenterà come BH ciclo di taglio; un effetto ben noto caratterizzato da un aumento massimo H, una diminuzione in rimanenza magnetica e il loop che appaiono più ‘diagonal’. È consigliabile per utilizzare il sistema di misurazione del ciclo di BH per acquisire un ciclo di BH utilizzando la parte A prima del montaggio da confrontare con i loop acquistati durante la prova, così può essere valutato accoppiamento magnetico e ripetibilità ottimizzato.

Abbiamo scelto le dimensioni della parte A e parte B considerando i seguenti fattori e requisiti. Il motivo per le differenze di parte A e parte B è stato spiegato nel punto 2.1. Il processo di montaggio descritto nel passaggio 2 principalmente determina la lunghezza orizzontale (25 mm, vedere Figura 1) dei campioni utilizzati per questi test. Una grande area di superficie lucida, determinata dalla lunghezza orizzontale e la profondità (4 mm, Figura 1) è vantaggiosa per microscopia ottica, così come la preparazione del campione. Lo spessore del campione dovrebbe essere il minimo necessario per produrre un campione sufficientemente rigido da materiale sotto ispezione; 1,5 mm in questo caso. La praticità e il costo di lavorazione dovrebbe essere considerate anche quando scegliendo lo spessore. Il più piccolo la sezione trasversa di trasversale del campione, maggiore sarà la densità di flusso che può essere generata dall’eccitazione bobine per una data corrente. Correnti superiori portano a più calore generato e il ferrofluido asciugarsi rapidamente. Un gran numero di spire delle bobine di eccitazione è desiderabile. La lunghezza delle due gambe (15 mm, Figura 1) determina l’altezza dell’impianto di perforazione. Quest’ultimo deve essere più piccolo della spaziatura massima tra la fase del campione e la lente dell’obiettivo del microscopio. La massima densità di flusso e campo applicato meglio sono decisi dall’utente e sono specifici dell’applicazione. È chiaro da osservazione quando il ciclo di BH è vicino alla saturazione (il ciclo di BH esibisce un piccolo dB/dH), ma questa sezione della curva si estende da campi applicati molto basse a molto alte campi applicati e potrebbe richiedere valori che si avvicinano kA/m 100 prima che il materiale potrebbe veramente dire di essere magneticamente saturo. Dalla nostra esperienza massima applicata campo di 2 kA/m (per ferro puro o molli acciai ad esempio tutti gli acciai studiati in questa paper) – 10 kA/m (per acciai duri per esempio un acciaio martensitico) dovrebbe magnetizzare il campione di là del ‘ginocchio’ di esso principali BH ciclo, durante il quale dominio più significativo movimenti di muro si pensano che accadano.

In sintesi, il sistema attuale per l’imaging di dominio con la misura in situ BH ha dimostrato di lavorare per il collegamento del movimento DW elabora direttamente all’anello BH degli acciai. Questo metodo è previsto per diventare uno strumento utile per lo studio fondamentale delle relazioni di proprietà microstruttura-magnetica negli acciai, in combinazione con ulteriore caratterizzazione microstrutturale.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Il lavoro è stato svolto con il sostegno finanziario da EPSRC sotto Grant EP/K027956/2. Tutti i dati sottostanti dietro questo articolo sono accessibili da parte dell’autore corrispondente.

Materials

EMG 911 ferro-fluid Ferrotec 89U1000000 Oil based Ferro-fluid for domain imaging
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid Ferrotec 89Z5000000 Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid
AxioScope polarised light microscope Zeiss 430035-9270-000
S-Mize High Speed Camera AOS Technologies AG 160021-10 High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos
Midas DA Software Xcitex, Inc Synchronize the high-speed video with the BH data
MiDas DA Module BNC Breakout Box Xcitex, Inc 185124H-01L The hardware for data synchronizing the video and BH data
TransOptic mounting compounds Buehler 20-3400-08 Transparent thermoplastic acrylic mounting material
MetaDi Supreme 9um diamond suspension Buehler 406633128 9 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 3um diamond suspension Buehler 406631128 3 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 1um diamond suspension Buehler 406630032 1 µm diamond polishing suspension
MasterPrep polishing suspension Buehler 406377032 Alumina polishing suspension
UltraPad polishing cloth Buehler 407122 For 9 µm diamond polishing
TriDent polishing cloth Buehler 407522 For 3 µm diamond polishing
ChemoMet polishing cloth Buehler 407922 For 1 µm diamond polishing
MicroCloth polishing cloth Buehler 407222 Final polishing using the alumina polishing suspension
Nital 2% VWR International DIUKNI4307A For etching
BH analyzer University of Manchester Not applicable An in-house system for BH analysis
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References

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Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement. J. Vis. Exp. (129), e56376, doi:10.3791/56376 (2017).
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