最適化されたセットアップおよびヒステリシス測定場の磁区イメージングのためのプロトコル

1 ですドメインの In-situ BH 計測とイメージングのため試験片の準備 マシン 2 U 字部 (パーツ A と B) 鋼から興味、で 図 1 に示すように、。放電加工 (EDM)。2 つの部分、すなわち 1 mm 厚い水平部分 1 mm の部分は、面取りの違いは知られていることを確認するように設計、必要なサンプル (A 部) の後 (本稿で 1.5 mm) 厚さがマウントされ、地面 (を参照してください 図 1 の詳細の寸法およびプロシージャの 2.1 2.4). 2。金属試料の調製 ホット圧縮マウント部分 A、できれば透明マウントを生成する化合物を使用しています 。 注意: 圧縮の実装時、サンプルを損傷を避けるため化合物の適切な量を使用します。マウントの最終的な厚さはサンプルの高さよりも大きく 5-10 の mm をする必要があります。それは、ドメイン構造にいくつかの効果につながる可能性があります圧縮装着により生ずる残留応力がある可能性がありますは注目に値するです。 場所の部分、上向き圧縮実装機の金型内に 2 本の足と。 メタクリル酸メチル化合物粉末の約 20 mL を型に追加します。 次のパラメーターの実装サイクルを開始: 加熱時間 – 4.5 分、冷却時間 – 4 分、圧力 – 290 バーと温度 – 180 ° C は、サイクルが終わったらマウントを取るし、厚みをチェックします。それは 20-25 mm の間にする必要があります。 研削盤に 320 グリット SiC ペーパーを使用して足のベースは表面に明らかにされるまでそれを直面している U 字サンプルの 2 つの脚をマウントされたサンプルの側を挽く 。 注: 自動研削研削後マウントの 2 つの平面が平行してください。 マウントの他の側面を挽くし、長方形の表面を明らかにするまでに挽く頻繁に U 字のサンプル表面の平らな部分までのチェックが表示されます。 は、キャリパーを使用して明らかにサンプルの長さを測定し、慎重に研削を続行、頻繁に測定します。明らかにサンプルの長さ、最初増える (通常強 23 mm 初期の長方形の形が明らかにされるとき)。停止研削長さ 25.05 ± に達するとすぐに 0.05 mm。この時点で、洗練されたサンプルが持っているセンサー部 ( 図 1 B) と同じ寸法すなわち 25 mm 長さと 1.5 mm 厚。このプロシージャは、(A 図 1) サンプルのデザイン面取りと一緒に研削後数十ミクロン程度の許容範囲内で、知られていると必要な試料の厚さを与える。 ポーランド語ソフト鋼 14 の標準的な金属サンプル準備手順に従ってサンプル 。 注意: 研磨しないでください再サンプルでは、これは試料の厚さを変更し、従って不正確な BH 測定を引き起こすと。 磨かれた表面がマットに変わったら、1-5 秒の適切な試薬 (例えば 2% 純鉄の低炭素鋼 nital) の綿棒を使用して洗練されたサンプルを etch。 では、光学顕微鏡下でサンプルを確認してください。効果的なエッチングは明らかにサンプルの微細構造を明らかにします。 は、1 μ m ダイヤモンド エッチング表面層が完全に削除されるまでの研磨剤を使用して、再度サンプルをポーランド語します。よくわからない場合を顕微鏡下で確認してください。 4 – 6 回の 繰り返し手順 2.6 2.8 です。これは、加工硬化層を削除します。 は、2 分のアルミナ懸濁液を用いた研磨仕上げ 注: 実験がここで一時停止にすることができます。 3。磁束密度 (B) 測定コイルの作製 部分 B は、 図 1 に示したを使用してセンサーを作る。 ラップ部分 B の u 字型 (すなわち 長辺) の基盤に沿って両面テープの層 0.20 mm 直径エナメル銅線を使用して、1 つのレイヤーをラップ、50 B、コイルの両端に線の 100 ミリメートルの周りを残し部の長辺周りのコイルを有効にします。 800 の屑の紙やすりを使用してワイヤーの各端の最後の 20 の mm からエナメル質を削除します。 コイルとサンプルの電気的な短絡を確認します。 は、マルチメータを取るし、継続性をテストするように設定。パート B と他の 1 本のワイヤーの端に 1 つのプローブを接触します 。 注: 必要がありますコイルと、サンプル間の連続コイルとサンプル間の連続性があるサンプルが短絡線とコイルを削除および再適用する必要があります。 4。設定をドメイン イメージング リグ インストール/修正 図 2 に示す試験装置のサンプル。 平らな面に 図 2 (a) に示すように、フロント ・ プレートを置き、フロント ・ プレートの穴にマウントされたサンプルを適合します。 の場所でそれを保持するためにマウントされたサンプルのまわりを接着剤銃からホットメルトを適用します。 試料ホルダーの底にコイルを励起によりパート B を挿入; 約 1 mm サンプル試料ホルダーの上からはみ出したりします。 試料ホルダーの背面にバック プレートを修正し、ホール センサーは、目視によるサンプルと揃っていることを確認、下ナットを仮締めします。 容易なアセンブリおよび配置のための電磁石を形成する励磁コイルに励磁電流を適用します。 によってと同様、(最大力、完璧なアライメントを感じた) の前述の電磁石の磁気力の助けを借りて下部部分 B は 図 2 のように、部品 A の上部に揃えます目視検査サンプルをマウントする場合透過的です。パート A とパート B の正確な結合は、BH ループ測定の精度が重要です。詳細な説明のための議論を参照してください。 サンプル ホルダーにトップ プレートをボルトします。 は、パート A とパート B の間の圧力を適用する下のナットを締めるそれは締材料やそれゆえ応力誘起ドメイン構造に及ぼすストレスを引き起こす可能性があることは注目に値するです。試験装置 図 2 b のようになります。 レベルのビジョンのフィールド間で一貫して良い中心のサンプル。客観的なレンズ 50 回以上使用され、磁性流体を適用する前に行う必要がありますこの手順お勧め。 の粘土をきれいなガラス スライド上にチェリーのサイズをのせて。 サンプルとモデリング粘土の上にあるリモート テスト マシン群は、約リグに合わせてセンター場所。 レンズ保護のため試料表面上に組織の 3 つのシートを配置します。 プレス揃えて約サンプルの顕微鏡の平準化プレスを使用して全体のテストリグ センター レベル。 5。磁気ドメイン イメージング 油ベース磁性流体の希釈。 1 mL のピペットを使用して油ベース磁性流体を描画し、5 mL バイアルに追加します。 磁性流体のバイアルに元溶媒 (炭化水素油) 0.5 mL を追加します。 10 を振る s. サンプルに磁性流体のアプリケーション。 ピペットを使用して磁性流体の一滴 (約 0.25 mL) を描画し、試料表面に適用されます。 はサンプルにきれいな顕微鏡のスライドを入れて薄くて均一な層を形成する試料をスライド ガラスをゆっくりとスライドします。良いフィニッシュは琥珀色で半透明にする必要があります。 静的領域イメージング 磁性流体が乾く前に光学顕微鏡の下でドメイン パターンを観察します。(絞りを調整すること) によって最適なコントラストのための十分な照明と小さな開口部を使用します 。 注意: 磁性流体の強いライトへの露出を避けるため必要以上に長く、これは磁性流体を乾燥可能性があります。 ワイプまたはアセトンで洗浄領域イメージング後に磁性流体を削除します。 サンプル表面を徹底的にきれいにし、実験後の試料を乾燥します。 動的領域イメージング 高速ビデオ カメラを顕微鏡に接続します。 は、磁気フィールドを移動 DWs を作成するサンプルに適用します。存在のテスト装置は、試料表面と並行して最大 4 kA/m のフィールドを適用する使用できます。表面に垂直な軸を持つコイルを用いた垂直フィールドを適用できます。 は、リモート テスト マシン群にサンプルをしっかり固定します。ホットメルト接着剤銃を使用して必要に応じてサンプルの周りを適用します。固化した接着剤は、実験後に簡単に削除できます 。 注: 手順 5.1 5.2 も適用されますここ。 6 その場で BH 測定およびドメイン イメージング イメージング システムを 図 3 に示すように、その場で ドメインを接続。。 接続センサー励起 BH アナライザーの出力にコイルします。マンチェスターの大学によって開発された社内の BH アナライザーを使用しました。私たちの以前の文書 15 で詳細な説明を見つけることができます。 ホール センサーを BH アナライザーの H の入力チャネルに接続します。 センサー B コイルを BH アナライザーの B の入力チャネルに接続します。 BH アナライザーの H と B の出力を (DA として以下をボックス化と呼ばれる) ミダス DA BNC ブレイク アウト ボックスの 2 つのアナログ入力チャンネルに接続それぞれ両方の入力が地上の源 (GS) に設定されていることを確認します。 高速カメラの同期で同期 DA のアウト ボックスに接続します。 高速カメラのトリガーを DA ボックスのトリガーに接続します。 BH アナライザー ソフトウェアにおけるテスト パラメーターを入力します。サンプルの断面積 m 2 に入力してください。この場合は 6 × 10 – 6 m 2. DA のソフトウェアの命令に従ってデータ同期パラメーターを設定します。 料金 (2,000/秒) のフレーム (1 フレームあたり 4) ごとに 1 データ ポイントの数を掛けた高速カメラのフレーム レート (500 フレーム/秒) に同期を設定します。 カメラのそれと同じである (パーセンテージ) で前トリガーの長さを設定します。 高速ビデオカメラを録音準備完了に設定します。つまり、カメラがトリガーされるを待って開始されます。 BH アナライザーをオンにし、主要なループを測定する 1 Hz 励起正弦波電流を適用; BH ループのイメージが表示されます。 測定の BH のループは大体チェックは磁力、残留磁束密度、磁気飽和などの面で期待されています。ない場合、パート A とパート B の間の機械的結合を調べる必要があります。 いずれかのトリガーを送信することによって信号の BH アナライザーから、DA のソフトウェア インターフェイスのトリガー ボタンを押してカメラをトリガーします。 停止録音データとビデオは、少なくとも 1 つの BH 後ループ サイクル DA のソフトウェアにします。 BH アナライザーをオフにします 。 注意: 保たない電気現在直流 (DC) が使用され、現在はサンプルを熱するし、すぐに磁性流体を乾燥として長い間特に実行してサンプル。 きれいなサンプルと将来の分析のため更新します。