Configuración optimizada y protocolo para la proyección de imagen de dominio magnético con In Situ la medición histéresis
Summary
Este documento elabora la muestra y procedimientos de preparación del sensor y los protocolos para el uso de la plataforma de prueba particularmente para la proyección de imagen de dominio dinámico con mediciones in situ de BH para alcanzar la calidad de patrón de dominio óptimo y exacto BH mediciones.
Abstract
Este documento explica los protocolos de preparación de la muestra necesarios para obtener patrones de dominio óptimo utilizando el método amargo, centrándose en los pasos adicionales en comparación con los procedimientos de preparación de muestras metalográficas estándar. El libro propone una novela medida plataforma de dominio dinámico proyección de imagen con BH in situ (histéresis magnética) las mediciones y elabora los protocolos para la preparación del sensor y el uso de la plataforma asegurar la medición precisa de la BH . También se presentan los protocolos para la proyección de imagen de dominio dinámico estático y ordinario (sin medidas in situ de la BH ). El método divulgado toma ventaja de la comodidad y la alta sensibilidad del método tradicional de amargo y permite una medición in situ de BH sin interrumpir o interferir con los procesos de movimiento de pared de dominio. Esto facilita establecer un vínculo directo y cuantitativo entre el dominio pared movimiento característica de procesos – microestructural interacciones en aceros ferríticos con sus bucles de BH . Este método prevé convertirse en una herramienta útil para el estudio fundamental de las relaciones de propiedad microestructura – magnética en aceros y para ayudar a interpretar las señales del sensor electromagnético para la evaluación no destructiva de microestructuras acero.
Introduction
Una variedad de medidores electromagnéticos (EM) han sido desarrollados o comercializados para la evaluación y monitoreo de microestructura, propiedades mecánicas o daños de fluencia en aceros ferríticos durante el procesamiento industrial, tratamiento térmico o exposición de servicio1 ,2. Estos sensores operan de una manera no destructiva y sin contacto y se basan en el principio de que los cambios microestructurales en aceros ferríticos alteran sus propiedades eléctricas y magnéticas. Para interpretar las señales de la EM en términos de microestructuras, uno tiene que conectar las señales de la EM a sus propiedades magnéticas causales y luego a la microestructura de los materiales. Las relaciones entre las diferentes señales del sensor de la EM como inductancia mutua para sensores de múltiples frecuencias EM y las propiedades de la EM (por ejemplo, la permeabilidad relativa y conductividad) están bien establecidas en la investigación de electromagnetismo con analítica relaciones que son divulgadas para varias geometrías de típico sensor3. Sin embargo, las relaciones entre la EM o propiedades magnéticas (por ejemplo, la permeabilidad inicial, coercitividad) y microestructuras específicas siguen siendo más o menos empíricos, cualitativos o, en muchos casos, de carácter, particularmente cuando hay más de un tipo de características microestructurales de interés que afectan el comportamiento magnético4.
Materiales ferromagnéticos contienen dominios magnéticos, que consiste en alineados momentos magnéticos, separados por paredes de dominio (DWs). Como se aplica un campo magnético, los dominios será volver a alineado a través de movimiento de DW, nucleación de dominio y crecimiento o rotación del dominio. Más detalles en la teoría de dominio se pueden encontrar en otra parte5. Características microestructurales como precipitados o límites de grano pueden interactuar con estos procesos y por lo tanto, afectan las propiedades magnéticas de materiales ferromagnéticos4,6,7,8 . Las diferentes características microestructurales en aceros y sus propiedades magnéticas pueden afectar el proceso de movimiento de DW y las estructuras de dominio cuando se aplica un campo magnético. Es necesario buscar en la estructura de dominio magnético y la interacción entre DWs y las características de la microestructura en distintos campos aplicados y frecuencias con el fin de establecer un vínculo fundamental entre la microestructura y propiedades magnéticas en aceros.
Histéresis magnética bucles o loops de BH para describir las propiedades magnéticas fundamentales de los materiales como la coercitividad, remanencia, permeabilidad incremental y diferencial, entre otros. Análisis del lazo de BH se ha convertido en una útil técnica pruebas no destructivas (NDT) para la evaluación de la microestructura y propiedades mecánicas de aceros ferríticos9,10. El bucle de BH es una parcela de la densidad de flujo magnético en el material bajo control (B) versus el campo magnético aplicado (H). Como un campo magnético se induce en la muestra por una bobina de excitación provisto de un tiempo variable corriente, B se mide utilizando una segunda bobina rodea la muestra bajo inspección, mientras que H se mide usando un sensor de campo magnético (comúnmente un pasillo sensor) ubicado cerca de la superficie de la muestra. Precisión en la medición de las características de BH de un material se puede hacer mediante un circuito magnético cerrado, como el presentado por una muestra del anillo, pero otros métodos tales como el uso de una base de excitación separada puede producir resultados satisfactorios. Tanto gran importancia científica y valor práctico para poder llevar a cabo la observación en situ DW del movimiento de los procesos durante mediciones magnéticas y que enlace directamente a las propiedades magnéticas y microestructura. Mientras tanto, es muy difícil hacer la observación de dominio o las mediciones magnéticas sin afectar el otro.
Entre dominio de varias técnicas de imagen, el método de amargo, es decir utilizando finas partículas magnéticas para revelar DWs magnéticos, tiene algunas ventajas como fácil instalación y alta sensibilidad11. Debido al uso de un medio, por ejemplo ferro-fluido, tiene mucha experiencia y tiempo para obtener patrones de alta calidad y resultados mediante métodos amargados. Preparación de muestras metalográficas estándar, diseñado y optimizado para la microscopía óptica (MO) y microscopía electrónica (SEM), los rendimientos generalmente insatisfactorios patrones amargados para muchos aceros porque el método amargo es menos tolerante a la residual daños subsuperficie y los asociados efectos artificiales que OM y SEM. Hay posibles efectos artificiales debido a la mala aplicación de fluido de ferro. Este documento detalla procedimientos de preparación de muestra adicionales, en comparación con el estándar metalográfico, preparación y aplicación de fluido de ferro, observación de las estructuras de dominio usando microscopios ópticos y el método para en situ magnético medición.
Muchos estudios en la observación de las estructuras de dominio en solos cristales (por ejemplo, Si hierro12) o Si de grano orientado aceros eléctricos han sido registrados13. En estos materiales estaban implicado sólo un pequeño número de características microestructurales (es decir, grano de cristal/orientación y grano límites) y las estructuras de dominio son relativamente gruesas (con la anchura de dominio es del orden de 0,1 mm12). En este papel, patrones de dominio en los aceros ferríticos policristalino, incluyendo un acero de carbón llano bajo (0,17% peso C) han sido observados y registrados. El acero de bajo carbono tiene granulometría mucho más fina (aproximadamente 25 μm en promedio en diámetro equivalente circular) y estructura de dominio más fino (con la anchura del dominio del orden de micrómetros) que los aceros eléctricos y por lo tanto, mostrar las interacciones complejas entre la varias características microestructurales y DW movimiento procesos.
Este trabajo propone una nueva plataforma a medida para la proyección de imagen de dominio dinámico mediante el método amargo con mediciones in situ de la BH (histéresis magnética). El método divulgado toma ventaja de la comodidad y la alta sensibilidad del método tradicional de amargo y permite en situ BH medida sin interrumpir o interferir con los procesos de movimiento de pared de dominio. Esto facilita establecer un vínculo directo y cuantitativo entre el dominio pared movimiento función procesos microestructurales interacciones en aceros ferríticos con sus bucles de BH . Este método prevé convertirse en una herramienta útil para el estudio fundamental de las relaciones de propiedad magnética microestructura de aceros y para ayudar a la interpretación de señales del sensor electromagnético para la evaluación no destructiva de microestructuras acero.
Protocol
Representative Results
Discussion
La preparación de muestras metalográficas es crítica para la calidad de patrón de dominio por el método de amargo. El subsuelo daño heredado de molienda gruesa inicial puede ocultar la estructura real del dominio. Estos efectos artificiales suelen resultan en pobre contraste de DWs y muchas características de menor dominio asociados con la tensión debido a los daños y a veces un patrón laberíntico. Puede formar una capa superficial de amorfa debido a daños superficiales, que luego dará una estructura de dominio poco representativo. Por lo tanto es importante tener mucho cuidado durante el pulido de muestras metalográficas para dominio de imagen para reducir al mínimo los daños subsuperficie en primer lugar. Procedimientos adicionales tales como los ciclos etch-pulido recomendados en este documento o de un pulido mecánico químico largo a menudo son necesarios para quitar el restante dañan la capa superficial. Uno debe tomar cuidado adicional para preparación de muestras para la medición in situ BH como molienda excesiva o afilar cambiará el espesor de la muestra; conocimiento exacto de espesor se requiere para determinar los valores correctos de la B , como la densidad de flujo en la parte A se infiere por la medición de la densidad de flujo en la parte B. Los valores de B generan el software son directamente proporcionales al área transversal tal que, por lo que un error de 10% en espesor llevará aproximadamente un error de 10% en los valores de B ; sin embargo, la relación es no lineal, por lo que no es posible una calibración simple después de la medida. Muestras de superficie todavía pueden ser utilizadas para la proyección de imagen de dominio pero cabe señalar que los lazos BH medidos no será cuantitativamente representativa de la curva real de BH para la parte de la muestra siendo examinada. Las mediciones de H deben estar aproximadamente representante de los valores reales y valores de B son menores debido al reducido espesor y por lo tanto el área seccionada transversalmente de la parte plana. En el caso de overgrinding, uno puede tomar la muestra de la montura para medir el grosor después de la proyección de imagen de dominio completa y luego la escala los valores de B en situ medido (para el sensor) por un factor igual al espesor final diseñado para aproximado de los verdaderos valores de B (para la muestra), sólo como una medida de remedio.
La actividad del ferro-líquido es especialmente importante para la proyección de imagen de dominio dinámico. Si el grado de movimientos DW incumple expectativas uno debe comprobar el desempeño fluido de ferro una muestra familiar usando un DC aplicado a campo. Si el problema sigue siendo, el ferro-líquido necesita reemplazar. Fresco Ferro-líquido es más activo y se instala durante el almacenamiento. Se recomienda hacer un poco de fresco del Ferro-líquido por dilución con disolvente original para cada experimento. Los datos sobre la actividad del ferro-líquido o el tiempo de respuesta (al cambio de la estructura del dominio de la muestra en examen) no están disponibles mientras que este último se cree para estar en el rango de microsegundos según el proveedor (Rene V, 2016). La frecuencia en que el campo magnético se aplica para la proyección de imagen de dominio dinámico en esta investigación fue 1 Hz, que también es la frecuencia óptima para la medición de bucle de BH principales. El rendimiento del ferro fluido a mayor frecuencia de magnetización es evaluarse.
Mientras que el método amargo es sensible y conveniente su resolución es relativamente baja (alrededor de 1 μm) 11. Esto limita la aplicación del método de patrones de dominio estático para aceros que muestran DWs separados por > 2 μm. Sin embargo, sigue siendo de valor para la proyección de imagen dinámica dominio como dominio tamaño aumenta bajo la acción de los campos aplicados. El presente Banco de pruebas sólo puede aplicar un campo paralelo a la superficie de la muestra para las medidas in situ de la BH . Para estudiar el efecto de la textura cristalográfica o los procesos de movimiento de DW de aceros de grano-orientada es necesario considerar la orientación de la textura o grano en la etapa de muestreo de muestra para garantizar que una orientación adecuada de la muestra se elige.
La importancia de la medición de bucle de BH en situ es doble. En primer lugar, permite la interpretación cuantitativa de los procesos de movimiento de DW en cuanto al campo aplicado y propiedades magnéticas. En segundo lugar, ayuda a establecer un vínculo fundamental entre comportamientos de bucle de BH , propiedades magnéticas y las microestructuras de los aceros y en última instancia ayuda a interpretar las señales de sensor de EM para la evaluación de la microestructura. Es todavía difícil y de gran importancia para vincular la estructura de dominios o los procesos de movimiento de DW a microestructuras complejas, particularmente grano orientaciones cristalográficas. En el futuro, electrones detrás análisis difracción dispersos (EBSD) de las muestras se llevó a cabo y asignados a los patrones de dominio estático y dinámico. Los resultados ayudarán a interpretar los diferentes tipos de patrones de dominio observados en diferentes granos y los procesos de movimiento de pared de dominio diferente asociados con las orientaciones de grano con respecto a las direcciones del campo aplicado.
Cuando se implementa correctamente el bucle de BH producido por este método debe ser cercano al producido con una muestra de anillo de circuito magnético cerrado, como partes A y B forman un circuito magnético cerrado. Sin embargo, si ambas partes no están colocadas perfectamente juntos, un boquete de aire se introducirá en el circuito magnético y se distorsionará los resultados. Esta distorsión se presenta como BH corte lazo; un conocido efecto caracterizado por un aumento máximo H, una disminución de la remanencia magnética y el lazo que aparecen más ‘diagonal’. Es recomendable para utilizar el sistema de medición del bucle de BH para adquirir un bucle de BH con la parte A antes del montaje para comparar a los lazos adquiridos durante la prueba, así puede evaluarse acoplamiento magnético y repetibilidad optimizado.
Elegimos las dimensiones de la parte A y parte B teniendo en cuenta los siguientes factores y requisitos. La razón de las diferencias de la parte A y parte B se ha explicado en el paso 2.1. El proceso de montaje se describe en el paso 2 sobre todo dicta la longitud horizontal (25 mm, ver figura 1) de las muestras utilizadas para estas pruebas. Una gran superficie pulida, determinada por la longitud horizontal y la profundidad (4 mm, figura 1) es beneficiosa para microscopía óptica y preparación de la muestra. El espesor de la muestra debe ser la mínima necesaria para producir una muestra lo suficientemente rígida de material sometido a inspección; 1,5 mm en este caso. La practicidad y el coste de mecanizado también deben considerar al elegir el espesor. Cuanto menor sea la Cruz sección transversal de la muestra, mayor será la densidad de flujo que puede ser generada por la excitación bobinas para una corriente dada. Corrientes más altas conducen a mayor calor generado y el ferro-líquido se seque rápidamente. Un gran número de vueltas de las bobinas de excitación es deseable. La longitud de las dos piernas (15 mm, figura 1) indica la altura de la plataforma. Este último debe ser menor que la separación máxima entre la etapa de la muestra y la lente del objetivo del microscopio. La máxima densidad de flujo y el campo aplicado mejor son decididos por el usuario y son de aplicación específica. Es evidente de la observación cuando el bucle de BH está cerca de saturación (el bucle de BH exhibe una muy pequeña dB/dH), pero esta sección de la curva se extiende desde campos aplicados muy baja hasta muy altos campos aplicados y podría requerir valores acerca 100 kA/m antes de que el material podría verdaderamente decirse que estar saturada magnéticamente. Desde nuestra experiencia máxima aplicada campo de 2 kA/m (para el hierro puro o acero suave por ejemplo los aceros estudiados en este paper) – 10 kA/m (para aceros duros por ejemplo, un acero martensítico) debe magnetizar la muestra más allá de la ‘rodilla’ de él mayor lazo de BH , durante qué dominio más significativo movimientos de la pared se espera que ocurra.
En Resumen, el actual sistema para proyección de imagen de dominio con la medición in situ BH demostrado trabajar para vincular el movimiento DW procesos directamente al lazo de BH de aceros. Este método prevé convertirse en una herramienta útil para el estudio fundamental de las relaciones de propiedad magnética microestructura en los aceros, junto con más caracterización microestructural.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
El trabajo se realizó con apoyo financiero del EPSRC bajo concesión EP/K027956/2. Todos los datos subyacentes detrás de este artículo pueden consultarse del autor correspondiente.
Materials
| EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
| Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
| AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
| TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
| MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
| MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
| UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
| TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
| ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
| MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
| BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
References
- Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
- Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
- Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
- Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
- Jiles, D. . Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , 171-175 (1998).
- Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. . 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , (2016).
- Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
- Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
- Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
- Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
- Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
- Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
- Hubert, A., Schäfer, R. . Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , 373-492 (1998).
- . . Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , (2011).
- Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360, 52-58 (2014).
