En iyi duruma getirilmiş kurulum ve manyetik etki alanı görüntüleme ile Situ histeresis ölçüm için iletişim kuralı
Summary
Örnek ile VKA Testi özellikle in situ olarak BH ölçümleri ile dinamik etki alanı görüntüleme için en uygun etki alanı desen kaliteli ve doğru BH elde etmek için kullanarak iletişim kurallarını ve sensör Hazırlık işlemleri bu kağıt ayrıntılandırdığı ölçümleri.
Abstract
Bu kağıt en uygun etki alanı desenleri standart Metalografik örnek hazırlama yordamları için karşılaştırıldığında ilave adımlar üzerinde odaklanan acı yöntemi kullanarak elde etmek için gerekli örnek hazırlama iletişim kurallarının ayrıntılandırdığı. Kağıdın bir roman ısmarlama rig in situ olarak BH ile (manyetik histeresis) ölçümleri görüntüleme dinamik etki alanı için ve sensör hazırlık ve teçhizat kullanımı doğru BH ölçüm sağlamak için protokoller ayrıntılandırdığı öneriyor. Statik ve sıradan dinamik etki alanı görüntüleme (olmadan yerinde BH ölçüler) iletişim kuralları da sunulmaktadır. Bildirilen yöntemi avantaj kolaylık ve geleneksel acı yönteminin yüksek hassasiyet alır ve in situ olarak BH ölçüm kesinti veya etki alanı duvar hareket işlemleri ile müdahale olmadan sağlar. Bu etki alanı duvar hareket işlemleri – microstructural özelliği etkileşimlerde ferritik çeliklerin kendi BH döngüleri ile arasında doğrudan ve nicel bağlar kurarak kolaylaştırır. Bu yöntem çelikler Mikroyapı-manyetik özelliği ilişkilerde temel çalışma için yararlı bir araç haline ve non-yıkıcı çelik microstructures değerlendirilmesi için elektromanyetik sensör sinyalleri yorumlamaya yardımcı olmak için tahmin edilmektedir.
Introduction
Elektromanyetik (EM) sensörleri çeşitli geliştirilmiş veya değerlendirme ve Mikroyapı, mekanik özellikleri veya sürünme zarar ferritik çeliklerin endüstriyel işleme, ısıl işlem veya hizmet pozlama1 sırasında izleme ticari ,2. Bu sensörler bir non-yıkıcı ve temassız moda faaliyet ve ferritik çeliklerin microstructural değişiklikler onların elektrik ve Manyetik Özellikleri alter ilkesine dayanır. Microstructures açısından EM sinyalleri yorumlamak için bir nedensel manyetik özellikleri ve sonra malzemelerin Mikroyapı EM sinyalleri bağlantı vardır. Karşılıklı indüktans Çoklu frekans EM sensörleri gibi çeşitli EM sensör sinyalleri ve EM özellikleri (örneğin göreceli geçirgenliği ve iletkenlik) arasındaki ilişkileri de elektromanyetik araştırma analitik ile kurulan birkaç tipik sensör geometrileri3için bildirilmiş ilişkileri. Ne zaman özellikle var ancak, EM veya manyetik özellikleri (örneğin ilk geçirgenliği, coercivity) ve belirli microstructures arasındaki ilişkileri hala daha fazla veya daha az ampirik, nitel veya, birçok durumda, kullanılamaz, kalır 4manyetik davranışı etkileyen ilgi microstructural özellikleri birden fazla türü.
Ferromanyetik malzemeler (DWs) etki alanı duvarlarla ayrılmış hizalanmış manyetik anları oluşan manyetik etki alanları içerir. Bir manyetik alan uygulandığı gibi etki alanları DW hareket, etki alanı çekirdekleşme ve büyüme, ve/veya etki alanı rotasyon yeniden hizalı olacak. Etki alanı teorisi hakkında daha ayrıntılı bilgi5başka bir yerde bulunabilir. Microstructural şekil öyle aynı derecede precipitates veya tahıl sınırları bu işlemler ile etkileşim ve bu nedenle ferromanyetik malzemeler4,6,7,8 manyetik özellikleri etkiler . Bir manyetik alan uygulandığında çelikler ve manyetik özellikleri farklı microstructural özelliklerinde etki alanı yapılarına ve DW hareket süreci etkileyebilir. Mikroyapı ve manyetik özellikleri arasında temel bir bağlantı kurmak için manyetik etki alanı yapısı ve DWs ve Mikroyapı özellikleri altında farklı uygulanan alan ve frekanslar arasındaki etkileşim içine bakmak gereklidir çelikler.
Manyetik histeresis döngüleri veya BH döngüler coercivity, remanence, diğerleri arasında Diferansiyel ve sıkıştırma, aşamalı geçirgenliği gibi malzemelerin temel manyetik özellikleri tarif edebilirim. BH döngü analiz Mikroyapı değerlendirilmesi ve mekanik özellikleri ferritik çeliklerin9,10için yararlı tahribatsız test (NST) yöntem haline gelmiştir. BH döngü manyetik akı yoğunluğu malzeme muayene (B) karşı uygulanan manyetik alan (H) altında bir komplodur. Bir manyetik alan içinde bağlı olarak örnek bir uyarma bobin tarafından sağlanan geçerli, değişen bir zamanla B H bir manyetik alan sensör (sık salonu ölçülür ise örnek denetim altında çevreleyen ikinci bir bobini ölçülür sensör) örnek yüzeye yakın yerleştirilir. Bir malzemenin BH özellikleri en doğru ölçüm ayrı uyarma çekirdek kullanımı tatmin edici sonuçlar olabilir gibi bir halka örnek ama diğer yöntemler tarafından sunulan gibi kapalı bir manyetik devre kullanılarak yapılabilir. Her iki büyük bilimsel önemi nedir ve DW hareketi in situ gözlenmesi taşımak edebilmek için pratik değeri manyetik ölçümler sırasında ve doğrudan bağlantı için bunları manyetik özellikleri ve Mikroyapı. Bu arada, ezelî derinden etkileyici diğer etki alanı gözlem veya manyetik ölçüleri yapmak çok zordur.
Çeşitli etki alanı arasında görüntüleme teknikleri, acı yöntemi, yani ince manyetik parçacıklar manyetik DWs ortaya çıkarmak için kullanarak, kolay kurulum ve yüksek hassasiyet11de dahil olmak üzere bazı belirgin avantajları vardır. Bir orta, örneğin ferro-sıvı kullanımı nedeniyle, deneyim ve yüksek kaliteli desenler ve acı yöntemleri kullanarak tutarlı sonuçlar elde etmek için zaman bir sürü alır. Acı yöntemi için artık daha az müsamaha gösterecektir olduğundan amaçlanan ve optik mikroskobu (OM) ve tarama elektron mikroskobu (SEM), için optimize edilmiş standart Metalografik numune hazırlama, genellikle birçok çelikler için yetersiz acı desenleri verimleri yeraltı hasar ve OM ve SEM daha ilişkili yapay etkileri Ferro-sıvı zayıf uygulama nedeniyle mümkün yapay etkileri vardır. Bu kağıt ek örnek hazırlama yordamları, standart Metalografik olanlar, hazırlık ve uygulama ferro-sıvı, gözlem in situ için manyetik optik mikroskoplar ve yöntemi kullanarak etki alanı yapılarına göre detayları ölçüm.
Elektrik çelikler olmuştur tek kristalleri (örneğin sı-demir12) etki alanı yapılarına gözlem veya Si tahıl yönelik birçok çalışma13bildirdi. Bu malzemelerin microstructural özellikleri (yani tahıl/kristal Yönlendirme ve tahıl sınırları) yalnızca az sayıda karıştın ve etki alanı yapılarına (ile 0,1 mm12sırasına olmak etki alanı genişliği) görece kaba vardır. Bu yazıda, polikristalin ferritik çeliklerin, düz düşük karbon çelik (0,17 wt % C) de dahil olmak üzere etki alanı desenleri gözlenen ve bildirdi. Düşük karbon çelik çok daha güzel tane boyutu (ortalama eşdeğer dairesel çapı yaklaşık 25 µm) ve ince (ile etki alanı genişliği mikrometre sırasını) elektrik çelikler yapıya etki alanı vardır ve bu nedenle arasındaki karmaşık etkileşimleri göster çeşitli microstructural özellikleri ve DW hareketi süreçleri.
Bu kağıt yerinde BH (manyetik histeresis) ölçümleri ile acı yöntemiyle dinamik etki alanı görüntüleme için bir roman ısmarlama rig öneriyor. Bildirilen yöntemi avantaj kolaylık ve geleneksel acı yönteminin yüksek hassasiyet alır ve in situ BH ölçüm kesinti veya etki alanı duvar hareket işlemleri ile müdahale olmadan sağlar. Bu etki alanı duvar hareket süreçlerini microstructural özelliği etkileşimlerde ferritik çeliklerin kendi BH döngüleri ile arasında doğrudan ve nicel bağlar kurarak kolaylaştırır. Bu yöntem çelikler Mikroyapı manyetik özelliği ilişkilerde temel çalışma için yararlı bir araç haline ve non-yıkıcı çelik microstructures değerlendirilmesi için elektromanyetik sensör sinyalleri yorumlanması yardımcı olmak için tahmin edilmektedir.
Protocol
Representative Results
Discussion
Metalografik örnek hazırlama etki alanı desen kalitesi ile acı yöntemi için çok önemlidir. İlk kaba taşlama miras yeraltı hasarı gerçek etki alanı yapısını belirsiz. Bu yapay etkiler genellikle yoksul karşıtlığını DWs ve zorlanma nedeniyle hasar ve bazen bir labirent benzeri desen ile ilgili birçok küçük etki alanı özellikleri neden. Amorf bir yüzey katman sonra bir unrepresentative etki alanı yapınızı verecek ciddi yüzey hasarı nedeniyle oluşabilir. Bu nedenle ilk etapta yeraltı hasarı en aza indirmek için etki alanı görüntüleme için Metalografik numune taşlama sırasında büyük özen önemlidir. Gibi bu kağıt veya bir uzun kimyasal mekanik parlatma önerilen etch parlatma döngüleri çoğu kez kalan kaldırmak için gerekli ek yordamları yüzey katmanı hasar. Bir aşırı taşlama olarak yerinde BH ölçüm için örnek hazırlanması için ekstra dikkat gerekir veya yeniden bileme örnek kalınlığı değişir; akı yoğunluğu Bölüm A, bölüm b akı yoğunluğu ölçümü tarafından çıkarılır gibi doğru kalınlığı bilgi doğru B değerlerini belirlemek için gereklidir % 10 hata kalınlıkta kabaca % 10 hata B değerleri yol açar bu yüzden yazılım tarafından yüzdelik B değerleri sağlanan, kesit alanı doğrudan orantılı; Ancak ilişkidir doğrusal olmayan, basit bir kalibrasyon ölçüm sonra mümkün değil. Aşırı zemin numuneleri hala etki alanı görüntüleme için kullanılabilir ama ölçülen BH döngüler kantitatif temsilcisi kontrol örnek bölümü için gerçek BH eğrinin olmayacaktır unutulmamalıdır. B değerleri nedeniyle azalan kalınlığı daha küçük iken H ölçüleri hala gerçek değerleri yaklaşık temsilcisi olmalıdır ve bu nedenle düz parçanın kesit alanı. Overgrinding söz konusu olduğunda, bir örnek kalınlığı sonuçta etki alanı görüntüleme tamamlanır ve in situ ölçülen B değerlerini (sensör için) ölçek ölçmek için objektif yuvasının dışına bir faktör tarafından tasarlanmış/FINAL kalınlığında eşit alabilirler gerçek B değerleri (örnek), sadece bir çıkar yol ölçü yaklaşık.
Ferro-sıvı dinamik etki alanı görüntüleme için özellikle önemli bir faaliyettir. DW hareketleri derecesini beklentisi kısa bir ferro-sıvı performans bir DC kullanarak tanıdık bir örneği alan uygulanan kontrol etmelisiniz düşerse. Belgili tanımlık piyasaya çıkarma, ferro-sıvı ihtiyacı yerine kalırsa. Taze ferro-sıvı en etkin ve depolama sırasında belli oldu. Her deneme için orijinal çözücü kullanarak seyreltme tarafından taze ferro-sıvı az miktarda yapmak için önerilir. İkinci mikrosaniye göre tedarikçi (Rene V, 2016) aralığında olduğuna inanılıyor iken etkinlikte ferro akışkan veya tepki süresi (örnek inceleme altında etki alanı yapısını değiştirmek için) veri mevcut değildir. Hangi manyetik alan dinamik etki alanı görüntüleme bu soruşturma için uygulanan frekans 1 Hz, da büyük BH döngü ölçüm için en uygun frekans ile yapıldı. Ferro-sıvı daha yüksek manyetizasyon frekansta performansını henüz tespit edilebilir olmaktır.
Çözünürlüğü göreceli olarak düşük (yaklaşık 1 µm) 11iken rahat ve hassas acı yöntemidir. Bu yöntem statik etki alanı desenler için uygulamaya DWs tarafından ayrı göstermek çelikler sınırlar > 2 µm. Ancak, hala o etki alanı olarak dinamik etki alanı görüntüleme için değerinin uygulanan alanları eylem altında boyutunu artırır. VKA Testi mevcut yalnızca bir alan in situ olarak BH ölçümler için örnek yüzeyli paralel uygulayabilirsiniz. Crystallographic doku etkisi veya DW hareket işlemleri çeliklerin tahıl odaklı bir doku veya tahıl yönüne uygun örnek yönlendirme seçilir emin olmak için numune örnekleme aşamada dikkate almak gerekir çalışması için.
İn situ olarak BH döngü ölçüm önemi iki kat olduğunu. İlk olarak, uygulanan alanını ve manyetik özellikleri açısından DW hareketi süreçlerin nicel yorumu sağlar. İkinci olarak, BH döngü davranışları, manyetik özellikleri ve microstructures çeliklerin arasında temel bir bağlantı kurmak yardımcı olur ve sonuçta EM sensör sinyalleri Mikroyapı değerlendirme için yorumlama yardımcı olur. Bu hala meydan okuyor ve DW hareket işlemleri ve/veya etki alanı yapısı için karmaşık microstructures bağlamak için büyük önemi, özellikle crystallographic yönelimleri tahıl. Dağınık kırınım (EBSD) analiz örnekleri yürütülen ve statik ve dinamik etki alanı desenleri için eşlenen gelecekte, elektron geri döndü. Sonuçlar farklı türleri farklı tahıl gözlenen etki alanı desenleri ve tahıl yönler ile ilgili uygulanan alanını yönergeleri ile ilişkili farklı etki alanı duvar hareket işlemler yorumlamaya yardımcı.
Bu yöntemle üretilen BH döngü doğru uygulandığında üreten yakın-meli var olmak istimal kapalı manyetik devre halka örnek parçaları A ve B kapalı bir manyetik devre oluşturur. Ancak, her iki parça mükemmel birlikte donatılmıştır değil, bir hava boşluğu manyetik devre tanıtılacak ve sonuçları bozuk. Bu bozulma kendisi BH döngü kesme olarak sunacak; iyi bilinen bir etkisi en fazla H, manyetik remanence bir azalma ve daha ‘çapraz’ görünen döngü bir artış ile karakterize. Test sırasında böylece elde döngüler karşılaştırmak için Bölüm A montaj önce kullanarak bir BH döngü elde etmek için BH döngü ölçüm sistemi kullanmak için manyetik eşleme değerlendirilebilir ve tekrarlanabilirliği optimize tavsiye edilir.
Bölüm A ve Kısım B aşağıdaki faktörler ve gereksinimleri dikkate alınarak boyutları seçtik. Bölüm A ve Kısım B farklılıkları nedeni adım 2.1 ifade edildi. Öncelikle 2. adımda açıklanan montaj süreci yatay uzunluğu belirler (25 mm, şekil 1bakınız) bu testler için kullanılan örnekleri. Yatay uzunluğu ve derinliği (4 mm, şekil 1) tarafından belirlenen bir büyük cilalı yüzey alanı, numune hazırlama yanı sıra optik mikroskobu faydalıdır. Örnek kalınlığı yeterince sert bir örnek denetim altında malzemesinden üretmek için gereken en az olmalıdır; Bu durumda 1.5 mm. Pratiklik ve işleme maliyetini de kalınlığı seçerken dikkate alınmalıdır. Küçük enine kesiti örnek, uyarma tarafından üretilebilir büyük akı yoğunluğu için verilen bir akım bobini. Daha yüksek akımlar oluşturulan daha fazla ısı ve hızlı kurutma ferro akışkan yol. Çok sayıda uyarma rulolar döner arzu edilir. İki bacağı (15 mm, şekil 1) uzunluğu teçhizat yüksekliğini belirler. İkinci örnek sahne ve mikroskop objektif lens maksimum aralığını daha küçük olmalıdır. Maksimum akı yoğunluğu ve uygulanan alanını kullanıcı tarafından en iyi karar ve uygulama belirli. Bu BH döngü ( BH döngü çok küçük bir dB/dH sergileyen) doygunluk yakın, ancak bu bölümde eğrinin çok düşük uygulanan alanlardan çok yüksek uygulamalı alanlarına uzanıyor ve yaklaşan değerleri gerektirebilir gözlem açıktır 100 kA/m malzeme önce gerçekten manyetik olarak doymuş için söylenebilir. Deneyimlerimizden maksimum alan 2 kA/m (saf demir ve örneğin tüm çelikler bu pape okudu yumuşak çelikler için uygulananr) – 10 kA/m (için sert çelikler örneğin martensitli Çelik) örnek bu ‘dizin’ ötesinde büyük BH döngü, manyetize sırasında en önemli etki alanı duvar hareketleri gerçekleşmesi bekleniyor.
Özet olarak, mevcut sistemin etki alanı görüntüleme ile ölçüm- in situ olarak BH için DW hareket bağlama için çalışıyor gibi doğrudan çelikler BH döngü için işler olduğunu kanıtladı. Bu yöntem çelikler, daha fazla microstructural karakterizasyonu ile birlikte Mikroyapı manyetik özelliği ilişkilerde temel çalışma için yararlı bir araç olmak için tahmin edilmektedir.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
EPSRC hibe EP/K027956/2 altında mali desteği ile gerçekleştirilmiştir. Bu makalenin arkasında tüm temel verileri yazarın erişilebilir.
Materials
| EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
| Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
| AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
| TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
| MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
| MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
| UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
| TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
| ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
| MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
| BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
References
- Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
- Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
- Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
- Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
- Jiles, D. . Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , 171-175 (1998).
- Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. . 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , (2016).
- Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
- Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
- Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
- Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
- Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
- Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
- Hubert, A., Schäfer, R. . Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , 373-492 (1998).
- . . Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , (2011).
- Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360, 52-58 (2014).
