Installation optimisée et protocole d’imagerie de domaines magnétiques sur mesure In Situ de hystérésis
Summary
Cet article développe l’échantillon et les procédures de préparation de capteur et les protocoles d’utilisation le banc d’essai en particulier pour l’imagerie de domaine dynamique avec les mesures in situ BH afin d’atteindre la qualité de modèle de domaine optimal et précise BH mesures.
Abstract
Ce document élabore les protocoles de préparation témoin requis pour obtenir des modèles de domaine optimal à l’aide de la méthode amer, en se concentrant sur les étapes supplémentaires par rapport aux procédures de préparation d’échantillon métallographique standard. Le livre propose un roman sur mesure rig pour domaine dynamique d’imagerie avec BH in situ (hystérésis magnétique) mesures et élabore les protocoles pour la préparation de la sonde et l’utilisation de la plate-forme assurer une mesure précise BH . Les protocoles pour l’imagerie statique et ordinaire de domaine dynamique (sans mesures in situ BH ) sont également présentés. La méthode déclarée prend avantage de la commodité et la grande sensibilité de la méthode traditionnelle d’amer et permet de mesurer in situ BH sans les interrompre ou interférer avec les processus de mouvement de mur de domaine. Cela facilite l’établissement d’un lien direct et quantitatif entre les domaine mur mouvement caractéristique des processus – microstructures des interactions en aciers ferritiques avec leurs boucles de BH . Cette méthode est prévue pour devenir un outil utile pour l’étude fondamentale des relations de propriété microstructure – magnétiques dans les aciers et pour aider à interpréter les signaux de capteur électromagnétique pour l’évaluation non destructive des microstructures en acier.
Introduction
Une variété des capteurs électromagnétiques (EM) ont été développés ou commercialisés pour évaluer et suivre la microstructure, propriétés mécaniques ou des dommages de fluage en aciers ferritiques au cours de la transformation industrielle, traitement thermique ou services de le1 ,2. Ces capteurs fonctionnent de façon non destructive et sans contact et reposent sur le principe que des modifications microstructurales dans les aciers ferritiques altèrent leurs propriétés électriques et magnétiques. Pour interpréter les signaux de l’EM en termes de microstructures, il faut relier les signaux EM à leurs propriétés magnétiques causales, puis à la microstructure des matériaux. Les relations entre les différents signaux de capteur EM comme inductance mutuelle pour sondes EM multifréquences et les propriétés de EM (p. ex. relative perméabilité et conductivité) sont bien établies dans la recherche en électromagnétisme avec analytique relations ayant été signalées pour plusieurs capteur typique des géométries3. Cependant, les relations entre l’EM ou les propriétés magnétiques (par exemple la perméabilité initiale, coercivité) et les microstructures particulières restent plus ou moins empirique, qualitative ou, dans de nombreux cas, indisponibles, particulièrement lorsqu’il y a plusieurs types de microstructures caractéristiques d’intérêt qui affectent le comportement magnétique4.
Matériaux ferromagnétiques contiennent des domaines magnétiques, consistant en des moments magnétiques alignés, séparées par des murs de domaine (DWs). Comme un champ magnétique est appliqué, domaines sera ré-alignés par DW motion, nucléation domaine et croissance et/ou rotation du domaine. Plus de détails sur la théorie des domaines peuvent être trouvés ailleurs5. Caractéristiques microstructurales comme précipités ou les joints de grain peuvent interagir avec ces processus et donc influer sur les propriétés magnétiques des matériaux ferromagnétiques4,6,7,8 . Les différentes caractéristiques microstructurales dans les aciers et leurs propriétés magnétiques peuvent affecter les structures de domaine et le processus de mouvement DW lorsqu’un champ magnétique est appliqué. Il est nécessaire d’examiner la structure de domaines magnétiques et l’interaction entre le SCEP et caractéristiques de la microstructure sous différents champs appliqués et fréquences afin d’établir un lien fondamental entre la microstructure et les propriétés magnétiques aciers.
Cycles d’hystérésis magnétique ou BH boucles peuvent décrire les propriétés magnétiques fondamentales des matériaux tels que la rémanence de la coercivité, perméabilité différentielle et incrémentale, entre autres. Analyse de boucle BH est devenu une technique (NDT) essai non destructifs utile pour l’évaluation de la microstructure et les propriétés mécaniques des aciers ferritiques9,10. La boucle de BH est une parcelle de la densité de flux magnétique dans le matériau sous l’inspection (B) par rapport au champ magnétique appliqué (H). Comme un champ magnétique est induit dans l’échantillon par une bobine d’excitation fourni avec un temps variable actuelle, B est mesurée à l’aide d’une deuxième bobine entourant l’échantillon sous l’inspection, tandis que H est mesurée à l’aide d’un capteur de champ magnétique (généralement un Hall capteur) placé près de la surface de l’échantillon. La mesure plus précise des caractéristiques de BH un matériau est possible à l’aide d’un circuit magnétique fermé, comme celle présentée par un échantillon de l’anneau, mais d’autres méthodes telles que l’utilisation d’un noyau d’excitation séparée peut donner des résultats satisfaisants. C’est les deux grande importance scientifique et valeur pratique pour être en mesure de réaliser sur place l’observation du mouvement DW processus lors des mesures magnétiques et directement le lien à la propriétés magnétiques et la microstructure. Dans le même temps, c’est très difficile de faire de l’observation de domaine ou les mesures magnétiques sans affecter l’autre.
Parmi les divers domaine les techniques d’imagerie, la méthode amer, c’est-à-dire à l’aide de fines particules magnétiques pour révéler DWs magnétiques, a certains avantages évidents, y compris la mise en place facile et une sensibilité élevée11. En raison de l’utilisation d’un moyen, par exemple ferro-fluide, il faut beaucoup d’expérience et d’obtenir des modèles de haute qualité et des résultats uniformes à l’aide de méthodes amers. Préparation de l’échantillon métallographique standard, conçu et optimisé pour la microscopie optique (OM) et microscopie électronique à balayage (SEM), donne généralement insatisfaisants modèles amers pour de nombreux aciers parce que la méthode amer est moins tolérante à la résiduelle dommages sous la surface et les effets artificiels associés que l’OM et SEM Il y a des effets possibles artificiels en raison de la mauvaise application du ferro-fluide. Cet article détaille les procédures de préparation d’échantillon supplémentaire, par rapport aux standards métallographique, préparation et application de ferro-fluide, observation de structures de domaine à l’aide de microscopes optiques et la méthode pour in situ magnétique mesure.
De nombreuses études sur l’observation de structures de domaine dans des cristaux simples (p. ex. TR-fer12) ou de grains orientés Si aciers électriques ont été déclarées13. Ces matériaux ont participé seulement un petit nombre de caractéristiques microstructurales (c.-à-d. limites orientation et céréales de grain/crystal) et les structures de domaine sont relativement gros (avec la largeur du domaine étant l’ordre de 0,1 mm,12). Dans cet article, modèles de domaine dans les aciers ferritiques polycristallin, y compris une plaine faible teneur en carbone (0,17 % poids C) ont été observés et rapportés. L’acier à faible teneur en carbone est beaucoup plus fine granulométrie (environ 25 µm en moyenne dans la circulaire de diamètre équivalent) et plus fine structure de domaine (avec la largeur du domaine sur l’ordre de micromètres) que les aciers électriques et donc montrer les interactions complexes entre les diverses caractéristiques microstructurales et DW processus de mouvement.
Cet article propose une nouvelle plate-forme sur mesure pour l’imagerie de domaine dynamique en utilisant la méthode amer avec les mesures in situ BH (hystérésis magnétique). La méthode déclarée prend avantage de la commodité et la grande sensibilité de la méthode traditionnelle d’amer et permet de mesurer in situ BH sans les interrompre ou interférer avec les processus de mouvement de mur de domaine. Cela facilite l’établissement d’un lien direct et quantitatif entre les domaine mur mouvement caractéristique des processus-microstructures des interactions en aciers ferritiques avec leurs boucles de BH . Cette méthode est prévue pour devenir un outil utile pour l’étude fondamentale des relations de propriété microstructure magnétiques dans les aciers et pour aider à l’interprétation des signaux de capteurs électromagnétiques pour l’évaluation non destructive des microstructures en acier.
Protocol
Representative Results
Discussion
La préparation de l’échantillon métallographique est essentielle à la qualité de modèle de domaine par la méthode amer. Les dégâts de sous-sol hérité de ponçage grossier initiale peuvent masquer la structure de domaine réel. Ces effets artificiels entraînent généralement faible contraste de DWs et de nombreuses fonctionnalités de domaine mineures associées à la souche en raison du dommage et, parfois, un labyrinthe-comme le modèle. Une couche amorphe peut se former en raison de graves dommages de surface, qui donneront ensuite une structure de domaine non représentatives. Il est donc important de prendre grand soin lors du ponçage des échantillons métallographiques pour domaine d’imagerie afin de minimiser les dégâts sous la surface en premier lieu. Des procédures additionnelles telles que les cycles d’etch-polissage recommandées dans le présent document ou d’un long polissage mécano-chimique sont souvent nécessaires d’enlever les autres endommagés couche superficielle. Il faut prendre des précautions supplémentaires pour la préparation de l’échantillon pour la mesure in situ BH comme meulage excessif ou re-ponçage va changer l’épaisseur de l’échantillon ; épaisseur exacte connaissance est requise pour déterminer les valeurs correctes de B , comme la densité de flux dans la partie A est déduite de la mesure de la densité de flux dans la partie B. Les valeurs de B émis par le logiciel sont directement proportionnelles à l’aire transversale fourni, donc une erreur de 10 % d’épaisseur conduira à peu près une erreur de 10 % dans les valeurs de B ; Cependant, la relation est non linéaire, donc un simple étalonnage après la mesure n’est pas possible. Des échantillons trop au sol peuvent encore être utilisés pour l’imagerie du domaine, mais il est à noter que les boucles de BH mesurées ne sera pas quantitativement représentant de la véritable courbe de BH pour la partie de l’échantillon en cours d’inspection. Les mesures H soit encore environ représentant des valeurs réelles, alors que les valeurs de B sont plus petits en raison de l’épaisseur réduite et donc l’aire de la section de la partie plate. Dans le cas de surbroyage, on peut prendre l’exemple de la montagne pour mesurer l’épaisseur après tout l’imagerie du domaine sont terminées et de s’ajuster les valeurs de B in situ mesurées (pour le capteur) par un facteur égal à l’épaisseur conçu/final à rapprocher les vraies valeurs de B (pour l’exemple), qu’une mesure de réparation.
L’activité du ferro-fluide est particulièrement importante d’imagerie de domaine dynamique. Si le degré de mouvements DW en deçà attente on devrait vérifier la performance de ferro-fluide sur un échantillon de familier à l’aide d’un contrôleur de domaine appliqué champ. Si le problème persiste, le ferro-fluide a besoin de remplacement. Ferro-fluide frais est le plus actif et il s’installe pendant le stockage. Il est recommandé de faire une petite quantité de ferro-fluide frais par dilution à l’aide de solvant initial pour chaque expérience. Les données sur l’activité de la ferro-fluide ou le temps de réponse (au changement de la structure de domaine de l’échantillon en cours d’examen) ne sont pas disponibles, alors que ce dernier est censé être de l’ordre de microsecondes selon le fournisseur (Rene V, 2016). La fréquence à laquelle le champ magnétique est appliqué pour l’imagerie dynamique de domaine dans le cadre de cette enquête était à 1 Hz, qui est aussi la fréquence optimale pour la mesure de boucle BH majeur. La performance du ferro-fluide à fréquence plus élevée de magnétisation est encore à évaluer.
Alors que la méthode amer est pratique et sensible sa résolution est relativement faible (environ 1 µm) 11. Cela limite l’application de la méthode pour des modèles de domaine statique aux aciers qui montrent DWs séparés par > 2 µm. Toutefois, il est toujours de la valeur pour l’imagerie dynamique domaine sous le domaine taille augmente sous l’action des champs appliquées. Le banc d’essai actuelle ne peut s’appliquer un champ parallèle à la surface de l’échantillon pour les mesures in situ de BH . Pour étudier l’effet de texture cristallographique ou les processus de mouvement DW des aciers axée sur les céréales, il faut tenir compte de l’orientation de texture ou de grain à la platine de l’échantillonnage afin d’assurer qu’une orientation de l’échantillon approprié est choisie.
L’importance de la mesure de boucle de BH in situ est double. Tout d’abord, il permet une interprétation quantitative des processus de mouvement DW en ce qui concerne le champ appliqué et les propriétés magnétiques. Deuxièmement, elle permet d’établir un lien fondamental entre les comportements de boucle de BH , propriétés magnétiques et la microstructure des aciers et finalement aide à interpréter les signaux de capteurs EM pour l’évaluation de la microstructure. Il est toujours difficile et d’une grande importance de lier le DW processus de mouvement et/ou de la structure de domaine à des microstructures complexes, en particulier des céréales orientations cristallographiques. À l’avenir, dos électronique analyse de diffraction épars (EBSD) des échantillons est effectuée et mappé sur les profils de domaine statique et dynamique. Les résultats aideront à interpréter les différents types de profils de domaine observés dans les différents grains et les processus de mouvement de mur de domaine différents associés avec les orientations du grain en ce qui concerne les indications du champ appliqué.
Lorsqu’elle est implémentée correctement la boucle BH produite par cette méthode devrait être proche de celle produite en utilisant un échantillon d’anneau de circuit magnétique fermé, comme parties A et B forment un circuit magnétique fermé. Toutefois, si les deux parties ne sont pas équipés de parfaitement ensemble, un espace d’air est introduit dans le circuit magnétique et fausser les résultats. Cette distorsion se présente comme BH boucle cisaillement ; un effet bien connu, caractérisé par une augmentation maximale H, une diminution de la rémanence magnétique et la boucle apparaissant plus « diagonale ». Il est recommandé pour utiliser le système de mesure de boucle de BH pour acquérir une boucle de BH à l’aide de la partie A avant montage à comparer aux boucles acquis pendant l’essai, donc couplage magnétique peut être évalué et répétabilité optimisé.
Nous avons choisi les dimensions de la partie A et partie B considérant les facteurs et les exigences suivantes. La raison de ces différences de la partie A et partie B a été expliquée au point 2.1. Le processus de montage décrit à l’étape 2 principalement dicte la longueur horizontale (25 mm, voir Figure 1) des échantillons utilisés pour ces tests. Une grande surface polie, déterminée par la longueur horizontale et la profondeur (4 mm, Figure 1) est bénéfique pour la microscopie optique ainsi que la préparation de l’échantillon. L’épaisseur de l’échantillon devrait être le minimum requis de produire un échantillon suffisamment rigide dans le matériau à l’inspection ; 1,5 mm dans ce cas. La praticité et le coût d’usinage devraient également considérer lors du choix de l’épaisseur. Plus la cross section transversale de l’échantillon, plus la densité de flux qui peuvent être générée par l’excitation des bobines pour un courant donné. Courants plus élevés conduisent à plus de chaleur générée et le ferro-fluide dessécher rapidement. Un grand nombre de spires des bobines d’excitation est souhaitable. La longueur des deux jambes (15 mm, Figure 1) détermine la hauteur de la plate-forme. Ce dernier doit être inférieur à l’espacement maximal entre le stade de l’échantillon et la lentille de l’objectif du microscope. La densité de flux maximale et champ appliqué sont mieux déterminées par l’utilisateur et sont d’application spécifique. Il ressort de l’observation quand la boucle BH se trouve à proximité de saturation (la boucle de BH présente un très petit dB/dH), mais cette section de la courbe s’étend de très faibles champs appliqués à très hautes champs appliqués et pourrait exiger des valeurs approchant 100 kA/m avant que le matériel pouvait vraiment dire être saturés magnétiquement. D’après notre expérience maximal appliqué champ de kA/m 2 (pour le fer pur ou des aciers douces par exemple tous les aciers a étudié à ce paper) – 10 kA/m (pour aciers durs par exemple, un acier martensitique) devrait aimanter l’échantillon au-delà du « genou » de celui-ci majeure BH boucle, au cours de quel domaine plus important mouvements du mur devraient se produire.
En résumé, le système actuel d’imagerie de domaine sur mesure in situ BH s’est avérée de travailler afin de lier le mouvement DW traite directement à la boucle de BH des aciers. Cette méthode devrait pour devenir un outil utile pour l’étude fondamentale des relations de propriété microstructure magnétiques dans les aciers, en conjonction avec davantage de caractérisation microstructurale.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Le œuvre a été réalisée avec le soutien financier de EPSRC sous Grant EP/K027956/2. Toutes les données sous-jacentes derrière cet article est accessible de l’auteur correspondant.
Materials
| EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
| Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
| AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
| TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
| MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
| MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
| UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
| TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
| ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
| MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
| BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
References
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