Uma instalação para as medidas atuais induzidas feixe de raio X em linhas luz do síncrotron é descrita. Ele revela o desempenho de nanoescala de células solares e estende o conjunto de técnicas para microscopia de raios-X multimodal. Da fiação à optimização do sinal-à-ruído, mostra-se como executar medidas XBIC do estado—arte em um Microprobe duro do raio X.
As medições de corrente induzida por feixe de raios X (XBIC) permitem o mapeamento do desempenho em nanoescala de dispositivos eletrônicos, como células solares. Idealmente, XBIC é empregado simultaneamente com outras técnicas dentro de uma aproximação multimodal da microscopia de raio X. Um exemplo é dado aqui combinando XBIC com a fluorescência do raio X para permitir correlações ponto a ponto do desempenho elétrico com composição química. Para a maior relação sinal-ruído nas medições XBIC, a amplificação de bloqueio desempenha um papel crucial. Por esta aproximação, o feixe de raio X é modulado por um interruptor inversor ótico a montante da amostra. O feixe de raio X modulado induziu o sinal elétrico é amplificado e demodulado à freqüência do interruptor inversor usando um amplificador do fechamento-no. Otimizando as configurações de filtro passa-baixa, frequência de modulação e amplitudes de amplificação, o ruído pode ser suprimido eficientemente para a extração de um sinal XBIC claro. Uma configuração semelhante pode ser usada para medir a tensão induzida por feixe de raios X (XBIV). Além das medidas padrão de XBIC/XBIV, XBIC pode ser medido com a luz da polarização ou a tensão da polarização aplicada tais que as condições de trabalho exteriores de pilhas solares podem ser reproduzidas durante medidas in situ e operando . Em última análise, a avaliação multimodal e multidimensional de dispositivos eletrônicos na escala nanométrica possibilita novas percepções sobre as complexas dependências entre composição, estrutura e desempenho, o que é um passo importante para a solução dos materiais ‘ Paradigma.
Em um mundo onde a demanda por energia elétrica está em constante ascensão, uma fonte de energia limpa e sustentável é cada vez mais necessária. Uma possibilidade de lidar com essas demandas são os sistemas fotovoltaicos (PV)1,2,3. Para uma forma direcionada e eficiente de desenvolver células solares de próxima geração, é necessário entender como a composição e a estrutura das células solares afetam seu desempenho4. As perguntas típicas no desenvolvimento da célula solar incluem: que tipos de defeitos são os mais prejudiciais, e onde estão situados5,6? Existem inhomogenidades na distribuição elementar, e qual é o seu impacto7,8,9? Como as células solares mudam em cima do módulo de montagem e envelhecimento10,11?
Como uma célula solar é apenas tão bom quanto a sua parte mais fraca, é especialmente importante compreender o efeito da variação composicional e estrutural sobre o desempenho em células solares policristalinas que sofrem inerentemente de inhomogenidades7, 8. this é particularmente verdadeiro para as pilhas solares da película fina (TF), que contêm as camadas do absorvente com tamanhos do cristalito na escala do micrômetro. Aqui, o efeito dos limites de grãos no desempenho é de maior interesse, mas seu tamanho pequeno e o fato de que eles são enterrados em uma pilha de camada inteira representam desafios de caracterização únicos. Além disso, a química complexa de camadas de absorventes multicomponentes com fases coexistentes e gradientes internos requer métodos de caracterização sofisticados12.
Os microscópios de raio x duros com base em síncrotron são capazes de atender aos desafios de caracterização das células solares TF: eles fornecem tamanhos de ponto de raios-x até a escala de nanômetro13,14,15,16 e o a profundidade de penetração de raios-X duros permite sondar as diferentes camadas de dispositivo17, incluindo camadas de absorventes enterradas. Com uma riqueza de técnicas diferentes da medida em um microscópio de raio X da exploração, torna-se possível estudar simultaneamente não apenas um, mas muitos aspectos diferentes das pilhas solares dentro das medidas multimodal e correlacionar as características observadas. Por exemplo, as medidas de corrente induzida por feixe de raios x (xbic) foram combinadas com sucesso com fluorescência de raios-x (XRF)7,18,19, luminescência óptica animada por raios-x (Xeol)20, 21, e difração de raios-X (XRD)22 para correlacionar o desempenho elétrico com composição, desempenho óptico e estrutura, respectivamente23.
Durante as medições de xbic de células solares ou outros dispositivos teste (DUT)24,25, o incidente raios-X fótons definir chuveiros de partículas consistindo de elétrons e fótons, resultando em uma infinidade de pares de elétrons-buraco animado por fóton de raio X incidente no material de absorção de semicondutores. Finalmente, os pares do elétron-furo queimar às bordas da faixa do absorvente da pilha solar. Conseqüentemente, estes portadores excited da carga do raio X podem ser tratados como os portadores da carga que são gerados pela absorção dos fótons com energias apenas acima do bandgap durante a operação normal da pilha solar, e a corrente ou a tensão resultante podem ser medidas como o raio X o feixe induziu a corrente23,26,27 ou a tensão (xbiv)28,29 similar às medidas mais comuns como a corrente induzida elétron-feixe (EBIC) ou o laser-feixe induziram a corrente (lbic). Consequentemente, o sinal XBIC/XBIV não só depende da espessura da camada absorvente, mas também do desempenho elétrico do DUT, tanto no nível microscópico quanto macroscópico, incluindo o bandgap local, a divisão de nível de Fermi e a recombinação. Assim, somos capazes de mapear variações locais da eficiência de coleta de carga transportadora que é definida como a probabilidade de que um par de furos de elétrons externamente animado na camada absorvente é coletado nos contatos elétricos do DUT.
Note que apenas os pares de furos de elétrons que são gerados na camada absorvente do DUT contribuem para o sinal XBIC/XBIV. Os portadores da carga gerados em outras camadas tais como os contatos metálicos ou a carcaça recombine imediatamente, porque não têm nenhuma possibilidade de ser separado pela junção. Portanto, outras camadas afetam apenas as medições XBIC/XBIV por meio de efeitos secundários, como a absorção de raios-X parasitários ou a emissão de fótons secundários e elétrons que podem ser reabsorvidos na camada absorvente. Em contrapartida, todas as camadas potencialmente contribuem para o sinal XRF.
Dado que os sinais XBIC e XBIV podem ser pequenos (muitas vezes, variações na faixa de subpicoampère e nanovolt são de interesse), os sinais são facilmente enterrados no ruído. Portanto, sugerimos utilizar a amplificação de bloqueio para extrair os sinais XBIC e XBIV30. Para esta finalidade, o feixe de raio X de entrada é modulado por um interruptor inversor ótico como indicado em Figura 1. Esta modulação transporta para o sinal produzido pelo DUT. Antes que o sinal seja alimentado no amplificador de trava (LIA), um pré-amplificador (PA) é normalmente usado para corresponder à intensidade do sinal bruto com a faixa do conversor analógico-digital na entrada da LIA digital. A LIA mistura o sinal de medição modulado com o sinal de referência. Empregando um filtro passa-baixo, somente as freqüências perto do sinal de referência são passadas completamente e amplificadas31. Isto permite uma extração eficaz do sinal XBIC ou XBIV a partir de um fundo barulhento.
No protocolo, apresentamos os pré-requisitos e os movimentos necessários para a tomada de medições XBIC bem-sucedidas, incluindo o sinal bruto (corrente contínua, DC) e o sinal modulado (corrente alternada, AC). Além de descrever detalhes técnicos, discutimos uma configuração XBIC no contexto de medições multimodais na beamline P06 em PETRA III13. Por favor, note que, em comparação com a maioria dos experimentos de laboratório, o ambiente de hutches em nanosondas de raios-X rígido requer planejamento e consideração particular. Especificamente, medições multimodais com resolução de escala nanométrica desafiam os experimentalistas com uma variedade de restrições específicas. Por exemplo, o ruído eletrônico está frequentemente presente com grandes amplitudes dos motores piezo-conduzidos e do outro equipamento, tal como as fontes de alimentação dos detectores. Além disso, uma infinidade de dispositivos e detectores precisa ser arranjado em geometria otimizada sem interferir uns com os outros nem induzir vibrações. Figura 1 descreve uma configuração típica para medições xbic em combinação com as medições de XRF e de espalhamento de raios X de grande angular (SAXS/waxs).
Neste capítulo, discutimos primeiro a relevância das configurações gerais de medição XBIC em relação ao ruído (a) e à velocidade de digitalização (b). Em seguida, colocamos medidas de XBIC no contexto de medições multimodais e discutimos aspectos de dano induzido por feixe de raios X (c) e desafios específicos relacionados a medições simultâneas de múltiplos parâmetros (d). Finalmente, nós comparamos medidas de XBIC com as medidas relacionadas usando elétron-e laser-feixes como pontas de prova (e).
(a) ruído e erro
Embora a amplificação de bloqueio permita uma maior relação sinal-ruído em comparação com a amplificação direta, é fundamental evitar a introdução de ruído em todos os níveis, como tem sido repetidamente enfatizado ao longo deste manuscrito. Para uma discussão mais aprofundada, referimo-nos à literatura discutindo a mensuração de pequenos sinais elétricos42,43,44,45. Embora State-of-the-art amplificadores de bloqueio são baseados em processamento de sinal digital hoje, a maioria das estratégias para reduzir o ruído usando analógico lock-in amplificadores ainda se aplicam.
Resumindo, deve-se ter em mente que os cabos são propensos a atuar como antenas e, assim, introduzir ruído no sistema. Isto é particularmente verdadeiro no ambiente de nanosondas de raios-X, onde os campos electro-magnéticos fortes são muitas vezes inevitável, suas fontes podem até mesmo permanecer desconhecido. Consequentemente, os cabos devem ser mantidos o mais curtos possível e orientados de tal forma que o nível de ruído induzido seja minimizado. A blindagem extra dos cabos de sinal pode reduzir ainda mais o nível de ruído.
O contato adequado do DUT é igualmente importante para a minimização do ruído. Um método limpo e robusto com pontos de contato pequenos é ligação do fio. Para as células solares TF, isso nem sempre funciona devido a problemas de aderência. Alternativamente, a fita condutora baseada na grafita, no cobre, ou no alumínio é serida para amostras maiores. Em muitos casos, os melhores resultados são obtidos com a aplicação manual de tinta prateada para entrar em contato com fios finos de cobre, ouro ou platina para o dispositivo. Quando a fita e a pasta da grafita não puderam dar o melhor contato, a pintura de prata pode facilmente short-circuite o dispositivo e tem que ser depositada com cuidado máximo. A fita do polyimide pode ser usada para impedir o Short-circuiting do contato dianteiro e traseiro.
Observe que o layout de cabeamento de entrar em contato com o transporte de sinal precisa ser adaptado às condições de contorno específicas do beamline. Por exemplo, o layout representado na Figura 1 com o sinal pré-amplificado sendo dividido para o lia e para os conversores V2F é arriscado, se os conversores V2F estiverem localizados fora do Hutch. Neste caso, o cabo longo entre o pre-amplificador e o conversor de V2F pode travar o ruído que é transferido ao LIA. Conseqüentemente, nós distinguimos três casos de trajetos de sinal comuns para medidas de XBIC ou de XBIV:
Caso a: XBIC é medido com um pré-amplificador, e o sinal DC/AC é dividido após o PA como representado na Figura 1. Neste caso, um deslocamento atual pode ser aplicado no PA de tal forma que o sinal é sempre positivo, evitando a necessidade de gravar o sinal positivo e negativo através de dois conversores V2F separados. Como um inconveniente, isto reduziria a escala disponível da aceitação da tensão no LIA e conduziria à sensibilidade reduzida.
Caso B: evitando a divisão do sinal pré-amplificado, que é apenas a entrada para o LIA, um demodulador adicional pode ser usado no LIA com um filtro passa-baixa no valor máximo (ou seja , não bloqueio para a freqüência de modulação) de tal forma que o sinal pré-amplificado pode ser efetivamente saída para a unidade DAQ como demonstrado na Figura 6a,E. Neste caso, um offset da tensão na saída pode ser aplicado ao sinal da C.A. e da C.C., evitando a necessidade de gravar o sinal positivo e negativo através de dois conversores V2F separados. Isso não tem grandes desvantagens além de uma redução da faixa de freqüência disponível do V2F, que raramente é limitante.
Caso C: o XBIV é medido e o sinal DC/AC é dividido entre o DUT e o amplificador de bloqueio. Neste caso, nenhum offset da tensão no sinal da C.C. pode ser aplicado sem aplicar uma tensão indesejada do viés no DUT, tal que sempre dois conversores V2F separados são exigidos para as peças positivas e negativas do sinal.
Em todos os casos, onde as partes negativas e positivas de um sinal são gravadas através de dois conversores V2F diferentes, o sinal XBIC ou XBIV total é obtido como a diferença entre o canal positivo e negativo. Se um lia com dois ou mais demoduladores está disponível, nós preferimos tipicamente o caso B, porque minimiza a fiação do sinal cru e permite a comutação fácil entre medidas de xbic e de xbiv.
O erro das medições XBIC depende muito do equipamento e das configurações usadas de tal forma que nenhuma quantificação de erro pode ser dada aqui. O erro absoluto é maior do que um pode esperar por causa de erros experimentais e sistemáticos. Isso é particularmente verdadeiro se o sinal XBIC é convertido para cobrar a eficiência da coleção, dimensionando com uma constante conforme descrito no protocolo. Por exemplo, a relação empírico entre a energia de bandgap e ionização descrita por α (ver EQ. 4) sofre de dispersão significativa; as medições de fluxo de fótons não estão frequentemente disponíveis com erros absolutos inferiores a 10%; e a estrutura nanoscópica do DUT é pouco conhecida. No entanto, enfatizamos que a força das medições XBIC e XBIV amplificadas no bloqueio reside na grande precisão relativa dentro de mapas ou medições comparáveis.
(b) velocidade de digitalização
Em muitos modos de medição que são baseados na detecção de fótons, como XRF ou dispersão de raios-X, a intensidade do sinal aumenta na primeira aproximação linearmente com o tempo de aquisição, com a proporção de sinal-ruído aumentada em conformidade. Isso não é verdadeiro para medições XBIC, onde a janela de possíveis velocidades de digitalização não é ditada por estatísticas de contagem, mas por considerações mais complexas, como dinâmica de portadora e estrutura do dispositivo.
No entanto, medições lentas com muitos períodos de sinal modulado por pixel tipicamente levam à melhor relação sinal-ruído nas medições XBIC amplificadas em bloqueio, e sobreamostragem com alisamento durante o pós-processamento (por exemplo, por binning ou aplicando filtros) pode reduzir ainda mais os níveis de ruído se o tempo de medição permite. No entanto, além das considerações de throughput, outras restrições podem definir limites inferiores para a velocidade de medição, incluindo: (1) raio de raios X induzida por degradação (ver a secção seguinte), ou alterações da amostra induzida pelo ambiente durante a as medidas reduzem frequentemente o tempo de permanência permissível. (2) a tração da amostra e a reprodutibilidade dos movimentos do estágio podem ser limitantes, particular para medidas na nanoescala. (3) as variações do nível de ruído electromagnético podem ser fugir por umas medidas mais rápidas. (4) Considerando que as medições de contagem de fótons podem ser facilmente normalizadas para o fluxo de fóton incidente, o sinal XBIC (e ainda mais o sinal XBIV) é apenas até certo ponto linear ao fluxo de fóton incidente28. Conseqüentemente, a normalização ao fluxo do fóton compensa somente a parte dos efeitos da variação do fóton-fluxo, e uma deve evitar tomar medidas de XBIC (tais como mapas ou séries temporais) quando o fluxo for variado. Isso é particularmente um problema quando o anel de armazenamento é preenchido durante um mapa XBIC.
Se a velocidade de medição XBIC não for regida por outros modos de medição (ver secção (d)), as medições XBIC são normalmente tomadas com a velocidade máxima que proporciona uma relação sinal-ruído satisfatória. Os limites superiores à velocidade de medição são fornecidos pelas seguintes restrições: (1) um limite superior fundamental para a velocidade de medição é o tempo de resposta do DUT. Em última análise, o tempo de resposta é limitado pelo tempo de cobrança. Para a maioria das células solares de película fina com vida útil de portador de carga na faixa de nano ou microssegundos, isso não é crítico, mas isso tem que ser mantido em mente para células solares de silício cristalino de alta qualidade com tempos de vida de vários milissegundos. Entretanto, os efeitos da capacitância podem aumentar o tempo de resposta também de pilhas solares do TF tais que pode limitar a velocidade da medida. (2) as lâminas de giro do interruptor inversor que são usadas para modular o feixe de raio X têm limites de velocidade superiores. Dependendo da sua localização no feixe de raios-X, o tamanho do feixe pode ser de até 1 mm de largura, o que define o período mínimo da lâmina. Se o helicóptero é operado no vácuo, a freqüência da rotação é raramente limitando, combinando em alguns casos mesmo a freqüência do elétron-grupo. No entanto, a operação de helicópteros em tais velocidades em vácuo é desafiador, de tal forma que a maioria dos helicópteros são operados no ar. Neste caso, a velocidade de giro é limitada por vibrações mecânicas e, finalmente, pela velocidade da parte superior da lâmina que precisa ser menor do que a velocidade do som. Em nossa experiência, a freqüência de desbastamento é limitada frequentemente a ~ 7000 Hz no ar. (3) em muitos casos, o tempo de resposta do PA ajusta o limite superior da velocidade de medição. Como mostrado na Figura 4, os tempos de subida rápidos do PA são necessários para traduzir a modulação do sinal do helicóptero. Para a grande amplificação, os amplificadores atuais do baixo-ruído são usados, que têm épocas da ascensão até 100 ms. com tais épocas da ascensão, a freqüência de desbastamento pode ser limitada a poucos hertz, que exigiriam tempos de permanência de diversos segundos. Conseqüentemente, a melhor estratégia é frequentemente escolher uma amplificação mais baixa pelo PA com um tempo de resposta mais rápido que combine a freqüência de desbastamento. Embora isso se traduza em níveis menores de sinal-ruído após a pré-amplificação, a amplificação de bloqueio pode muitas vezes ainda recuperar um sinal modulado de alta qualidade.
Como um exemplo, o PA usado fornece uma largura de banda de mais de 10 quilohertz para a amplificação na escala de μA/V, mesmo para a definição do baixo-ruído37. Isso permite cortar na faixa de kHz e velocidades de medição até a faixa de 100 Hz com um filtro passa-baixa com uma frequência de corte entre a digitalização e a frequência de desbastamento. Estas são as condições de medição que muitas vezes utilizam.
Para evitar artefatos de medição, é extremamente importante analisar o sinal ao longo da cadeia de amplificação: enquanto a limitação pelo filtro passa-baixa do LIA pode ser facilmente detectada como artefatos de linha em mapas (manchas fora do sinal XBIC em vários pixéis), a resposta do sistema do DUT e do PA exige a inspeção do sinal por um espaço, que possa ser integrado no LIA.
(c) dano de feixe
O dano induzido por feixe de raios X é um problema comum e tem sido discutido para muitos sistemas, desde amostras biológicas a células solares de silício e detectores46,47. Embora os semicondutores inorgânicos sejam geralmente mais robustos de encontro à irradiação do raio X comparado aos semicondutores orgânicos ou aos sistemas biológicos, os danos induzidos feixe de raio X são comuns também em pilhas solares da fino-película. Especificamente, observamos o dano induzido por feixe de raios X de células solares com CdTe, CIGS29, perovskita18e camadas absorventes orgânicas. Observe que a resposta eletrônica do DUT como células solares é sensível a concentrações de defeitos abaixo do nível de ppm, onde a recombinação de portador de carga afeta o desempenho sem danos químicos aparentes.
Conseqüentemente, é exigido geralmente para testar a sensibilidade de um DUT para irradiá-lo dano. Na prática, avaliamos a degradação induzida por feixe de raios X de qualquer DUT antes das medições reais de XBIC, e estabelecemos condições que permitem que as medições sejam as menos influenciadas pelos efeitos de degradação.
Existem diferentes estratégias para lidar com os danos causados pelo feixe de raios-X, mas o que todos eles têm em comum é que eles visam reduzir a dosagem de radiação em um ponto de medição antes da avaliação do desempenho lá. Em outras palavras, o objetivo é superar a degradação seguindo o paradigma “medida mais rápida do que o DUT degrada”. As estratégias incluem: (1) Use tempos de permanência curtos. (2) Aumente o tamanho da etapa, reduzindo a definição da medida. (3) reduza a intensidade do feixe de raios-X por filtros de atenuação. Dependendo do beamline e DUT, diferentes abordagens podem ser escolhidos ou uma combinação dos mesmos. Por exemplo, a falta de persianas rápidas ou modos de varredura de mosca excluem (1), e perfis de feixe de raios X de grande propagação, como aqueles gerados por placas de zona podem levar a degradação significativa longe da posição do feixe central.
Felizmente, a maioria dos mecanismos de degradação só levam a recombinação de portador de carga localmente reforçada. Isto limita o efeito lateral da degradação ao comprimento da difusão dos portadores da carga, e as medidas de XBIC mais distantes das áreas degradadas permanecem quase não afetadas. Se, em lugar de, os mecanismos da degradação conduzem ao desvio local do DUT, umas medidas mais adicionais de XBIC seriam prejudicadas seriamente. Para manter a dosagem de radiação depositada no mínimo, as medições críticas devem ser executadas primeiro em um local fresco e depois, métodos com fome de fótons, como XRF, que são mais indiferentes ao dano de feixe, podem ser utilizados no mesmo local.
(d) medições multimodais
A compatibilidade de XBIC com uns modos mais adicionais da medida permite a correlação ponto a ponto direta do desempenho elétrico com parâmetros simultaneamente avaliados23. Aqui, nós discutimos logo a combinação de medidas de XBIC com medidas de XBIV, de XRF, de SAXS, de WAXS, e de XEOL. A combinação com outros modos de medição, como a produção de elétrons ou holografia, pode ser facilmente imaginada, mas esses modos não são geralmente compatíveis com as configurações ou modos das medições de digitalização.
Mesmo se o arranjo geométrico dos detectores e das amostras para a medida simultânea de XBIC, de XBIV, de XRF, de SAXS, de WAXS, e de XEOL for possível, há uns aspectos fundamentais e práticos que proíbam a avaliação simultânea de todos os modos.
(1) o estado da célula solar proíbe a medição simultânea de XBIC (curto-circuito) e XBIV (circuito aberto) medições. Como Xeol48,49 mede o recombinação radiativa de pares do elétron-furo, uma corrente medida da pilha solar (xbic) seria um processo do competidor. Conseqüentemente, as medidas de XEOL são conduzidas tipicamente a condição do aberto-circuito, que é compatível com as medidas simultâneas de XBIV.
(2) se o dano de feixe for um problema para as medições XBIC ou XBIV, eles não podem ser combinados com técnicas com fome de fótons, como XRF ou XEOL. Como regra geral, os efeitos de dano de feixe são visíveis pela primeira vez na energia elétrica (XBIC & XBIV) e no desempenho óptico (XEOL), sendo sensíveis à recombinação do portador de carga por meio de defeitos eletrônicos. Em segundo lugar, ocorre dano estrutural (visível em SAXS & WAXS), seguido de modificação composicional visível na XRF.
(3) embora cortar o feixe de raios-X seja geralmente compatível com todos os modos de medição, ele pode levar a artefatos: primeiro, o fluxo de fóton integrado por pixel varia de acordo com o fluxo integrado que passa a roda do helicóptero em um período. Este efeito torna-se maior com uma relação menor entre o corte e a frequência de digitalização. Em segundo, a interação entre a roda do interruptor inversor e o feixe de raio X pode conduzir aos fótons dispersados, diffracted, e fluorescentes. Em terceiro lugar, o fluxo de fóton integrado é reduzido em 50%, o que é particularmente crítico para os modos de medição com fome de fótons.
Como consequência dessas considerações, o esquema de medição ideal depende do DUT dado e da priorização dos modos de medição. No entanto, muitas vezes é aconselhável começar com uma medida otimizada para XBIC. Se o XBIV amplificado no bloqueio for necessário, isso geralmente é a segunda varredura. Se não, o interruptor inversor pode ser removido, e todas as outras medidas, incluindo o XBIV padrão, podem ser executadas com tempo de permanência mais longo como exigido para a técnica a mais Photon-com fome. Idealmente, os dados de XRF são medidos durante todas as varreduras, que permite o registro da imagem no borne-processamento para dar conta da tração da amostra.
(e) sondas diferentes para medições induzidas por feixe
Existem sondas alternativas para feixes de raios-X para a avaliação do desempenho elétrico espacialmente resolvido de um DUT com vantagens e desvantagens específicas. Conseqüentemente, uma comparação qualitativa de XBIC com a corrente induzida elétron-feixe (EBIC) e a corrente induzida feixe do laser (LBIC) como medido em microscópios de elétron ou com configurações óticas é dada na tabela 2.
A geração do par do elétron-furo por um laser vem o mais próximo à operação ao ar livre de pilhas solares. No entanto, a resolução espacial do LBIC é fundamentalmente limitada pelo comprimento de onda do laser. As medidas de EBIC oferecem uma definição espacial maior que seja limitada tipicamente pelo raio da interação do feixe de elétron com o DUT. A principal desvantagem das medições da EBIC é a sua sensibilidade superficial, dificultando a avaliação do desempenho da camada absorvente através da pilha de camadas ou mesmo em dispositivos encapsulados. Além disso, as superfícies irregulares do DUT em combinação com os efeitos não-lineares da emissão do secundário-elétron conduzem frequentemente aos resultados distorcidos de EBIC. Em contraste, as medições de XBIC dificilmente sofrem de variações topológicas, pois a maioria dos sinais é gerada profundamente no material a granel e os efeitos de carga superficial são atenuados por aterramento adequado.
Todas as três técnicas feixe-induzidas têm na terra comum que a injeção da carga é altamente inhomogênea, pico na posição do feixe. Consequentemente, a concentração do portador excedente e a densidade atual são distribuídas inhomogeneamente. Em um retrato simplificado, a maioria da pilha solar opera-se no escuro, e um ponto pequeno opera-se em um nível elevado da injeção que possa alcangar centenas de equivalentes do sol para feixes focalizados. A distribuição de nível de injeção depende não apenas do tamanho e da forma do feixe, mas também da energia do feixe, da pilha do dispositivo e da estrutura temporal da injeção. Até agora, o feixe de raios-X foi tratado como um feixe contínuo, o que é justificado para os processos de cobrança de portador de carga que são mais lentos do que microssegundos. No entanto, os raios-X de origem síncrotron consistem em pulsos de sub-100-PS com intensidades e frequência de pulso dependendo do padrão de preenchimento do anel de armazenamento. Embora não tenhamos notado qualquer impacto do padrão de preenchimento em medições XBIC comparativamente lentas, o nível de injeção de curto prazo depende dele. Em contraste, pode-se fazer uso da estrutura temporal de raios-X: semelhante como foi demonstrado para o tempo-resolvido XEOL21, pode-se imaginar o tempo-resolvido xbic ou xbiv medições, ou bloqueando o xbic/xbiv sinal na freqüência de elétrons-Bunch.
Uma discussão adequada das conseqüências de níveis de injeção inhomogêneos requer simulação 3D completa de todos os parâmetros de feixe e dispositivo relevantes, incluindo a convolução do nível de injeção dependente do tempo com a mobilidade 3D e a vida útil no DUT, que está além do escopo deste manuscrito. No entanto, é conceitualmente o mesmo para todas as medições de corrente e tensão induzidas por feixe e referimo-nos à literatura discutindo a dependência de nível de injeção de EBIC50 e lbic51 medições.
As conseqüências negativas da injeção local da carga podem experimentalmente ser atenuadas pela aplicação da luz do viés com a intensidade de 1 equivalente do sol, e a excitação feixe-induzida que adiciona somente uma quantidade insignificante de portadores excedentes da carga. Na prática, esse conceito é tecnologicamente limitado pela reserva dinâmica de 100-120 dB em amplificadores de travamento de última geração, o que corresponde a uma relação sinal-ruído de 105 a 106. Enquanto isso basta para dispositivos de tamanho comparável ao tamanho do feixe, não permite a aplicação de luz de viés em níveis relevantes para dispositivos macroscópicos. A solução óbvia é diminuir o tamanho da amostra. Infelizmente, isso geralmente é limitado por efeitos de borda elétrica até várias centenas de micrômetros fora da borda da amostra ou pontos de contato.
Note-se também que se pode fazer uso da dependência de nível de injeção de medidas XBIC: semelhante ao EBIC e LBIC, realizando série de nível de injeção, variando a intensidade do feixe de raios-X pode revelar informações sobre mecanismos de recombinação dominante e carga difusão52do portador,53.
Em conclusão, a profundidade de penetração dos raios X combinada com a alta resolução espacial faz da XBIC a técnica mais adequada para o estudo de DUT com estruturas enterradas como as células solares TF em uma abordagem de microscopia correlativa. O raio de interação das medidas de XBIC é tipicamente menor do que para EBIC, e a definição espacial é limitada frequentemente pelo comprimento da difusão dos portadores da carga. A principal desvantagem das medições XBIC é a disponibilidade limitada de nanosondas de raios-X.
The authors have nothing to disclose.
Reconhecemos muito J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Brückner, J. Hagemann, K. Spiers, e T. Boese do Deutsches Elektronen-Synchrotron (DESY) e A. Kolditz, J. Siebels, J. Flügge, C. strelow, T. KIPP, e a. Mews da Universidade de Hamburgo para medidas de apoio na beamline P06 em PETRA III, DESY; M. Holt, Z. cai, M. Cherukara, e V. Rose do laboratório nacional de Argonne (ANL) para medidas de apoio na beamline 26-ID-C na Advanced Photon Source (APS) na ANL; D. Salomon e R. Tucoulou da instalação de radiação síncrotron Europeia (ESRF) para suportar medições na beamline ID16B na ESRF; R. Farshchi, D. Poplavkyy, e J. Bailey de MiaSolé Hi-Tech Corp., e e. Avancini, Y. Romanyuk, S. Bücheler, e a. Tiwari dos laboratórios federais suíços para ciência e tecnologia de materiais (EMPA) para fornecer células solares. Reconhecemos a DESY (Hamburgo, Alemanha), membro da Associação Helmholtz HGF, para o fornecimento de instalações experimentais. Reconhecemos o mecanismo europeu de radiação síncrotron (Grenoble, França) para a provisão de instalações de radiação síncrotron. Esta pesquisa utilizou recursos da Advanced Photon Source, um departamento de energia dos EUA (DOE) Office of Science User Facility operado para o escritório de ciência da DOE pelo laboratório nacional de Argonne contrato no. DE-AC02-06CH11357.
BNC cabling and connectors | From generall cable suppliers | ||
Chopper blade | Thorlabs | MC1F10HP | Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam. |
Conductive silver paint | Conrad | 530042 | Alternative products can be obtained from Pelco and others |
Copper wires | From cable suppliers for contacting of the solar cell | ||
Current Preamplifier | Standford | SR570 | Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter. |
Device under test (DUT) | Suitable device for XBIC measurements. | ||
Holder with printed circuit board | Custom design | ||
Kinematic sample mount | Thorlabs | KB25/M | Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport |
Lock-in Amplifier | Zurich Instruments | UHFLI or MFLI | Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment. |
Measurement control/data acquisition unit | Available at different synchrotrons. | ||
Optical Chopper | Thorlabs | MC2000B(-EC) | Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport. |
Polyimide tape | Rolls with different widths and thicknesses are available | ||
X-ray source | Available at different synchrotrons |