Summary

Güneş Pillerinin Çok Modal X-ışını Mikroskobu için X-ışını Indüklenen Akım Ölçümleri

Published: August 20, 2019
doi:

Summary

Senkrotron ışın larında X-ışını indüklenen akım ölçümleri için bir kurulum tanımlanmıştır. Bu güneş pilleri nanoölçekli performansını açıklar ve multi-modal X-ışını mikroskopisi için teknikpaketi genişletir. Kablolamadan sinyale-gürültü optimizasyonuna kadar, sert bir X-ışını mikroprobunda son teknoloji XBIC ölçümlerinin nasıl yapılacağını gösterir.

Abstract

X-ışını kaynaklı akım (XBIC) ölçümleri, güneş pilleri gibi elektronik cihazların nano ölçekli performansının haritalandırılabını sağlar. İdeal olarak, XBIC aynı anda multi-modal X-Ray mikroskopi yaklaşımı içinde diğer teknikler ile istihdam edilmektedir. Burada XBIC ile X-ışını floresansını birleştirerek elektriksel performansın kimyasal bileşimi ile nokta nokta korelasyonlarını mümkün kılmak için bir örnek verilmiştir. XBIC ölçümlerinde en yüksek sinyal-gürültü oranı için kilitleme amplifikasyonu çok önemli bir rol oynar. Bu yaklaşımla, X-ışını numunenin yukarısına optik bir helikopter le modüle edilir. Modüle edilmiş X-ışını kaynaklı elektrik sinyali, bir kilitleme amplifikatör kullanılarak helikopter frekansına yükseltilir ve demodüle edilir. Düşük geçişli filtre ayarlarını, modülasyon sıklığını ve amplifikasyon genliklerini optimize ederek, net bir XBIC sinyalinin çıkarılması için gürültü etkin bir şekilde bastırılabilir. Benzer bir kurulum X-ışını indüklenen gerilim (XBIV) ölçmek için kullanılabilir. Standart XBIC/XBIV ölçümlerinin ötesinde, XBIC, güneş pillerinin dış çalışma koşullarının yerinde ve operando ölçümleri sırasında yeniden üretilebildiği şekilde uygulanan yanlı ışık veya yanlılık gerilimi ile ölçülebilir. Sonuç olarak, elektronik cihazların nano ölçekte çok boyutlu ve çok boyutlu olarak değerlendirilmesi, kompozisyon, yapı ve performans arasındaki karmaşık bağımlılıklar hakkında yeni bilgiler sağlar ve bu da malzemelerin çözümünde önemli bir adımdır. Paradigma.

Introduction

Elektrik enerjisine olan talebin sürekli arttığı bir dünyada, temiz ve sürdürülebilir bir enerji kaynağı giderek daha fazla gereklidir. Bu talepleri karşılamak için bir olasılık fotovoltaik (PV) sistemleri1,2,3. Yeni nesil güneş pilleri geliştirmenin yönlendirilmiş ve verimli bir yolu için, güneş pillerinin bileşiminin ve yapısının performanslarını nasıl etkilediğini anlamak gerekir4. Güneş pili gelişiminde tipik sorular şunlardır: Kusurları n türleri en zararlıolan, ve nerede 5 bulunur5 ,6? Elemental dağılımda homojenlikler var mı ve etkileri7,8,9nedir? Nasıl güneş pilleri modül montaj ve yaşlanma üzerine değişir10,11?

Bir güneş pili sadece en zayıf parçası kadar iyi olduğu için, özellikle doğal olarak homojenliklerden muzdarip polikristalin güneş hücrelerinde performans kompozisyon ve yapısal varyasyon etkisini anlamak önemlidir7, 8– Bu mikrometre aralığında kristaliter boyutları ile emici katmanları içeren ince film (TF) güneş pilleri için özellikle doğrudur. Burada, tane sınırlarının performans üzerindeki etkisi en yüksek ilgi yitirmese de, küçük boyutları ve bütün bir katman yığınına gömülmüş olmaları benzersiz bir karakterizasyon zorlukları oluşturmaktadır. Ayrıca, çok bileşenli emici katmanların karmaşık kimyası, birlikte var olan evreler ve iç degradeler ile karmaşık karakterizasyon yöntemlerigerektirir 12.

Senkrotron tabanlı sert X-ışını mikroskopları TF güneş pillerinin karakterizasyon zorluklarını karşılayabilmektedir: X-ışını nokta boyutlarını nanometre ölçeğine kadar 13,14,15,16 ve sert X-ışınlarıpentrasyon derinliği gömülü emici katmanları da dahil olmak üzere farklı cihaz katmanları17,sonda sağlar. Taramalı X-ışını mikroskobunda farklı ölçüm teknikleri zenginliği ile, aynı anda sadece bir değil, aynı zamanda çok modal ölçümler içinde güneş hücrelerinin birçok farklı yönlerini incelemek ve gözlenen özellikleri ilişkilendirmek mümkün hale gelir. Örneğin, X-ışını indüklenen akım (XBIC) ölçümleri başarıyla X-ışını floresans (XRF)7,18,19, X-ışını heyecanlı optik parlaklık (XEOL)20ile birleştirilmiştir 21, ve X-ışını kırınımı (XRD)22 kompozisyon, optik performans ve yapısı ile elektrik performansı ilişkilendirmek için, sırasıyla23.

Test altında güneş pilleri veya diğer cihazların XBIC ölçümleri sırasında (DUT)24,25, olay X-ışını fotonlar elektron lar ve fotonlar oluşan parçacık duş yola, heyecan elektron delik çiftleri çok sayıda sonuçlanan başına yarı iletken emici malzemede olay X-ışını foton. Son olarak, elektron deliği çiftleri güneş hücresi emici bant kenarlarına termalize. Bu nedenle, bu X-ışını heyecanlı yük taşıyıcıları normal güneş pili çalışması sırasında bandgap hemen üzerinde enerjileri ile fotonların emilimi tarafından oluşturulan şarj taşıyıcıları gibi tedavi edilebilir ve ortaya çıkan akım veya voltaj X-Ray olarak ölçülebilir ışın kaynaklı akım23,26,27 veya gerilim (XBIV)28,29 elektron ışını kaynaklı akım (EBIC) veya lazer ışını kaynaklı akım (LBIC) gibi daha yaygın ölçümlere benzer. Sonuç olarak, XBIC/XBIV sinyali sadece emici tabakanın kalınlığına değil, aynı zamanda dut’un hem mikroskobik hem de makroskopik düzeyde, lokal bant boşluğu, Fermi düzeyinde bölme ve rekombinasyon dahil olmak üzere elektrik performansına da bağlıdır. Böylece, emici tabakadaki harici heyecanlı bir elektron deliği çiftinin DUT’un elektriksel temaslarında toplanması olasılığı olarak tanımlanan yük taşıyıcı toplama verimliliğinin yerel varyasyonlarını haritalandırabiliyoruz.

Sadece DUT’nin emici tabakasında oluşan elektron deliği çiftlerinin XBIC/XBIV sinyaline katkıda bulunun. Metalik kontaklar veya substrat gibi diğer katmanlarda oluşturulan şarj taşıyıcıları, kavşak tarafından ayrılma olasılıkları olmadığı için hemen yeniden biraraya gelecektir. Bu nedenle, diğer katmanlar sadece parazitx-ışını emilimi veya emici tabakada yeniden absorbe edilebilir ikincil foton ve elektronların emisyon gibi ikincil etkileri ile XBIC / XBIV ölçümleri etkiler. Buna karşılık, tüm katmanlar XRF sinyaline katkıda bulunabilir.

XBIC ve XBIV sinyalleri küçük olabilir göz önüne alındığında (genellikle, alt pikoampere ve nanovolt aralığında varyasyonlar ilgi vardır), sinyalleri kolayca gürültü gömülüdür. Bu nedenle, XBIC ve XBIV sinyalleri 30 ayıklamakiçin kilit-in amplifikasyon kullanmak için önerdi. Bu amaçla, gelen X-ışını Şekil 1’de belirtildiği gibi optik bir helikopter le modüle edilir. Bu modülasyon DUT tarafından üretilen sinyale taşınır. Sinyal kilitleme amplifikatörüne (LIA) ile beslenmeden önce, bir ön amplifikatör (PA) genellikle dijital LIA girişinde analog-dijital dönüştürücü aralığı ile ham sinyal yoğunluğu maç için kullanılır. LIA, modüle edilmiş ölçüm sinyalini referans sinyaliyle karıştırır. Düşük geçişli bir filtre uygulanarak, yalnızca referans sinyaline yakın frekanslargeçirilir ve 31’i güçlendirir. Bu gürültülü bir arka plandan XBIC veya XBIV sinyaletkili bir çıkarma sağlar.

Protokolde, ham sinyal (doğru akım, DC) ve modüle edilmiş sinyal (alternatif akım, AC) dahil olmak üzere başarılı XBIC ölçümleri almak için gerekli ön koşulları ve hareketleri sıyoruz. Teknik ayrıntıları açıklamanın ötesinde, PETRA III 13’teki beamline P06’da çoklumodal ölçümler bağlamında bir XBIC kurulumunun tartışılması. Çoğu laboratuvar deneyi ile karşılaştırıldığında, sert X-ışını nanoproblarında barakaların çevresini özellikle planlama ve değerlendirme gerektirdiğini lütfen unutmayın. Özellikle nanometre ölçekli çözünürlükteki çoklu modal ölçümler, çeşitli kısıtlamalarla deneyselcilere meydan okuyor. Örneğin, elektronik gürültü genellikle piezo tahrikli motorlar ve dedektörlerin güç kaynakları gibi diğer ekipmanlardan gelen büyük genliklerle bulunur. Ayrıca, çok sayıda cihaz ve dedektör, birbirine müdahale etmeden veya titreşimleri indüklemeden optimize edilmiş geometride düzenlenmelidir. Şekil 1 XRF ve küçük/ geniş açılı X-ışını saçılma (SAXS / WAXS) ölçümleri ile birlikte XBIC ölçümleri için tipik bir kurulum gösteriş.

Protocol

1. Ölçüm ortamının ayarlanması Kilitleme güçlendirilmiş XBIC ölçümleri için gereksinimler Aşağıdakilere sahip olduğundan emin olun: nano veya mikro odaklama X-ışını ışını; Periyodik olarak X-ışınlarının çoğunluğunu emen bir X-ışını helikopteri; bir PA; bir LIA; helikopter, PA ve LIA uzaktan kumanda için modüller; veri toplama (DAQ) sistemi; Bir DUT. Numune tutucu imalatı Örnek tutucu için kinematik bir taban kullanın. Bu, numunelerin mikrometre hassasiyetine yeniden konumlandırılmasını mümkün kılar ve değerli ışın lanma süresini kurtarır. Ayrıca, farklı montaj sistemleri ile farklı ölçüm platformları arasında numunelerin konumlandırılmasına olanak sağlar. Numune tutucuyu, x-ışını saydam numuneleri ve SAXS veya WAXS gibi ölçüm teknikleri ile uyumlu olurken, numunenin etrafına yakın bir yere yerleştirmek için maksimum özgürlük sağlayacak şekilde tasarlayın. Tipik olarak, bu minimum örnek tutucu boyutu, nanometre ölçeğine kadar sertlik ve hafif olmak anlamına gelir. XBIC ölçümleri için elektronik cihaz için montaj olarak kullanılacak baskılı bir devre kartı (PCB) tasarlayın. Koaksiyel kabloya doğrudan bağlantı sağlayan özel bir PCB’nin kesinlikle konuşmaya gerek olmamasına rağmen, tellerin anten görevi gördüğü gevşek kablolara kıyasla gürültünün azaltılmasında önemli bir rol oynayabilir.NOT: İdeal olarak, bir Faraday kafesi örneği elektromanyetik alanlardan koruyacak. Ancak, bu çoğu durumda ölçüm geometrileri ile uyumlu değildir. Örnek iletişim Elektronik DUT’yi PCB’ye yapıştırın. Dut daha sonra kaldırılması için malzeme ve gereksinimlerine bağlı olarak, oje, anlık tutkal, kompozit tutkal veya silikon tutkal kullanılması tavsiye edilir. Hiçbir montaj parçası veya kablolama olay X-ışını bloklar ne de XRF ölçümleri gibi kullanılan diğer dedektörlerin görüş hattı engeller emin olun. DUT’nin her iki terminaline de başvurun.NOT: Elektronik cihazlarla iletişim kurmanın çeşitli yolları vardır ve en iyi seçim yapışma, kimyasal veya mekanik direnç ve kullanılabilir alanın bir veya başka bir temas yöntemi için bağımsız değişkenler olduğu belirli numune özelliklerine bağlıdır. Ön teması (olay X-ışınına bakan yukarı akım teması) koaksiyel kablonun kalkanıyla bağlayın. Arka teması (aşağı temas) koaksiyel kablonun çekirdeğiyle bağlayın. Ön teması (koaksiyel kablonun kalkanı) topraklayın.NOT: Gelen ışın DUT’tan elektron atılmasına yol açar ve bu da ölçüm devresinde XBIC olarak kolayca yanlış yorumlanabilen bir kompanzasyon akımına yol açar. Bu nedenle, ön temas her zaman23topraklı olmalıdır. Olası varyasyonları en aza indirmek için farklı topraklama yöntemlerini test etmek gerekebilir. Şekil 2’yi, iki koaksiyel konektörden birine bağlı bir güneş pili olan bir kinematik taban, alüminyum tutucu ve pcb’den oluşan bir örnek tutucu örneği olarak düşünün. Numune ve dedektörlerin düzenlenmesi Numuneyi tutucuya monte edin. Örnek tutucuyu örnek aşamasında monte edin. Sahnenin dönüş merkezini X-ışınının odağına yerleştirin. Örneği döndürme aşamasının dönüş ortasına yerleştirin. Kiriş ayak izini en aza indirmek ve mekansal çözünürlüğü en üst düzeye çıkarmak için, ilgi düzleminin olay ışınına dik olacak şekilde sahneyi döndürün. Çok modal ölçümler durumunda dedektör(ler) numunenin etrafına yerleştirin.NOT: X-ışını optiklerine bağlı olarak, dedektörleri numunenin yukarısına yerleştirmek için çok az yer vardır. X-ışını saydam olmayan numuneler için floresan dedektörü X-ışını odak noktasına 10-20° bir açı yla örnek düzleme bakmalıdır, bu da ilgi çekici unsurlar için kendi kendine emilimi ve saçılmadan kaynaklanan sayıları en aza indirmelidir. Helikopter montajı Numunenin yukarısına, X-ışınına dik hareket etme yeteneğine sahip motorlu bir sahne yi takın.NOT: Bu motorlu evresi gerekli olmasa da, helikopteri kulübeye girmeden X-ışınının içine ve dışına taşımasına izin vererek daha yüksek iş elde etme ve daha fazla stabilite sağlar. Gelen sinyali modüle etmek için motorlu sahneye bir optik helikopter töşekilde yorumlanın.NOT: İdeal olarak, helikopter, x-ışını optikveya motor veya hava türbülansı tarafından örnek üzerinde herhangi bir titreşim neden olmaz, örnek çok yukarı yerleştirilir. Bununla birlikte, 100 nm’nin altındaki titreşim genlikleri ile iyi sonuçlar elde edilirken, helikopter tekerleği numuneye 10 mm’ye kadar yakın ken ,> 6 kHz’de doğrama elde edilir. Arka plan ışığının azaltılması Mümkün olduğunca barakadaki ışık kaynaklarını kapatın ve LIA ve helikopter tekerleği kumandasındaki küçük ışıklar da dahil olmak üzere diğerlerini önnetin. Bazı Kiriş hatlarında, kulübe arandığında açık olan bir ışık vardır. Ancak, bu ışık ölçüm sırasında açık kalmamalıdır. 2. XBIC ölçümlerini ayarlama Gerekli donanım bileşenlerinin ve kabloların şematik gösterimi için Şekil 1’e bakın. Ön amplifikatörün kurulumu Numunenin yakınına bir PA yerleştirin.NOT: Bazı LI’ler entegre bir PA ile birlikte gelir. Bu durumda, PA ayarları LIA ayarlarına benzer bir şekilde uygulanır. Pa’yı, kafese girmeden amplifikasyon ayarlarının uzaktan değiştirilmesini sağlamak için barakanın dışındaki bir kontrol ünitesine bağlayın. İdeal olarak, kontrol ünitesi ışın hattı denetimine bağlıdır ve PA ayarları otomatik olarak kaydedilir. Pa’yı temiz bir güç devresinden güçleyin.NOT: Vakum pompaları gibi cihazlar güç devresini kirletebilir ve bu nedenle güç kaynağındaki değişimleri ölçüm sinyaline aktarabilen PA ve LIA gibi yüksek hassasiyetli elektronik cihazlardan ayrı olarak çalıştırılmalıdır. Bu nedenle, kiriş hatları genellikle temiz ve kirli güç devreleri var. Birçok amplifikatörler bile pillerden çalıştırılabilir. Numuneyi numune yuvasındaki BNC konektörü nden bağlayın. Örnek kablolamanın, numune hareketlerini kısıtlamaması için gerilme giderici olduğundan emin olun. XBIC sinyali kısa devre koşullarında ölçülmeyecekse PA üzerinden bir sapma gerilimi uygulayın. XBIV sinyali açık devre koşullarında ölçülecekse herhangi bir sapma gerilimi uygulamayın. Sinyal aralığını test etmek için DUT’nin sinyal genliğini ölçüm koşullarında (örn. genellikle karanlıkta) ve çalışma koşullarında (örn. oda ışığı ve ışın çizgisi mikroskobu Açık) ölçün. DUT’nin sinyal genliği PA’nın giriş aralığıyla eşleştiğinden emin olun ve aşırı doygunluğun PA’yı yok edebileceğinden, yüksek sinyal koşullarında (örn. oda ışığının yanması) aşırı doygunluğu önlemek için önlemler alın. PA’nın hassasiyetinin çıkış aralığıyla ve LIA’nın giriş aralığıyla eşleştiğinden emin olun. Kazara aşırı doygunluğu önlemek için hiçbir ölçüm yapılmadığında PA’nın amplifikasyonunu minimum hassasiyette tutmak iyi bir uygulamadır. DUT’yi PA’ya bağlayın. Küçük sinyal genliği göz önüne alındığında, kablolama kısa tutmak için önemlidir.NOT: XBIC sinyali taşıyan kablolar gürültüye neden olabileceğiiçin diğer kablolarla iç içe olmamalıdır. Gürültü kaynakları, XRF için kullanılan tarama aşamaları ve dedektörleri içerir. Gürültüyü en aza indirmek için farklı tel konumları test edilebilir. Daha fazla gürültü azaltma için, tel topraklı alüminyum folyo veya triaksiyel kablolar sarılmış olabilir kullanılabilir. Dc (pozitif ve negatif) ve modüle edilmiş AC bileşenlerini ayrı ayrı kaydetmek için önceden güçlendirilmiş sinyali üç paralel sinyal koluna bölün.Not: Alternatif sinyal yolları tartışma bölümünün (a) bölümünde belirtilmiştir. İki sinyal dalını gerilimden frekansa (V2F) dönüştürücülere bağlayın, bunlardan biri ters giriş sinyali aralığıyla negatif DC sinyalini kabul edin. Kilitleme amplifikatörünün elektriksel kurulumu Kafese girmeden amplifikasyon ayarlarının uzaktan değiştirilebilmesini sağlamak için LIA’yı barakanın dışındaki bir kontrol ünitesine bağlayın. İdeal olarak, kontrol ünitesi ışın hattı denetimine bağlıdır ve LIA ayarları otomatik olarak kaydedilir. LIA’yı temiz bir güç devresinden güçleyin ve muhtemelen gürültülü aletlerden uzakta tutun. Aşırı doygunluk LIA’ya zarar verebileceğinden, PA’nın çıkışının her koşulda LIA’nın girişiyle eşleştiğinden emin olun. Kazara aşırı doygunluğu önlemek için hiçbir ölçüm yapılmadığında LIA giriş aralığını maksimum düzeyde tutmak iyi bir uygulamadır. Modülasyon frekansını referans sinyali olarak optik helikopterden LIA’ya iletin.NOT: Referans frekansı, helikopteri kullanan ve uzaktan kontrol edilmesine izin veren veya LIA’ya referans olarak helikopter kumandasından giriş yapan LIA’nın bir osilatör tarafından sağlanabilir. Her ikisinin de bir kombinasyonu da mümkündür. Önceden güçlendirilmiş XBIC sinyalinin üçüncü dalını LIA girişine bağlayın. Dut’un analog AC sinyali olarak kilit-in amplifiye sinyalinin kök ortalama kareli (RMS) genliğini çıktı.NOT:  Her zaman olumlu olduğu gibi, V2F dönüştürücüsündeki sinyal girişi negatif olmadığı sürece sinyalin bölünmesi ve bir dalın ters çevrilmesi gerekli değildir. Faz bilgileri de kaydedilecekse, fazın veya faz içi bileşen ve kuatür bileşenine ek olarak çıkış yapılması önerilir. LIA’nın çıktısını üçüncü bir V2F kanalına bağlayın. V2F dönüştürücülerini DAQ birimlerine ve beamline yazılımına bağlayarak üç XBIC sinyal bileşenini ilgili zaman ve piksel bilgileriyle depolayın.NOT: XBIC DAQ için V2F dönüştürücüler için alternatif yöntemler vardır. Örneğin, PA ve LIA’dan gelen gerilim çıkışı doğrudan sayısallaştırılabilir veya amplifikatörlerin dijital okuması ışın hattı kontrol sistemine entegre edilebilir. Ancak, v2F dönüştürücüler genellikle kullanılabilir olduğu gibi sunulan yaklaşım, en senkrotron kiriş hatları ile uyumludur. 3. XBIC ölçümleri Uygun XBIC ölçüm koşullarını seçme Daha sonra makalede anlatıldığı gibi tarama hızı, helikopter sıklığı ve düşük geçişli filtre ayarlarının dengeedilmesine dikkat edin. XBIC ölçüm parametrelerini optimize etme DUT’nin kulübedeki tüm ışıklardan korundığından emin olun. Pa ve LIA’nın tüm amplifikasyonlarını minimuma ayarlayın ve aşırı doygunluğu önlemek için giriş aralıklarını maksimuma ayarlayın. Helikopterin frekansını ayarlayın, yani sinyalin modülasyon frekansı ve demodülasyonu için referans frekansı.NOT: Başparmak kuralı olarak, seçilen frekans (a) DUT’un yeterince hızlı tepkisi, (b) yeterince hızlı amplifikasyon zinciri, (c) helikopter tarafından indüklenen kabul edilebilir titreşim seviyesi kısıtlamaları altında mümkün olduğunca yüksek olmalıdır. Ayrıca, 50/60 Hz veya 45 kHz gibi ortak gürültü frekanslarının katları olan frekanslardan kaçınılmalıdır. PA’nın amplifikasyonuna (a) maksimum çıkış genliği LIA’nın maksimum giriş aralığında ve (b) PA’nın yanıtı seçilen helikopter frekansı için yeterince hızlı olacak şekilde ayarlayın. Bu dengelemede amplifikatör ayarlarının optimizasyonu için, tartışma bölümünün (b) alt bölümüne atıfta bulunuruz.DİkKAT: DUT’ye daha fazla foton girmeden önce (örneğin, kulübeye girerken), aşırı yüklemeyi önlemek için amplifikatörleri tekrar maksimum giriş aralığına ve minimum amplifikasyonaralığına ayarlayın. İdeal olarak, bu doğrudan scan komutları uygulanır. LIA’nın giriş aralığını, ilgi alanı için ön amplifikasyon sonrası sinyal genliğini en güçlü sinyalle eşleşecek şekilde ayarlayın. LIA’da, DUT’tan gelen sinyali helikopterden gelen referans sinyali ve temsili sonuçların (c) alt bölümünde tartışılan 90° faz-shifted referans sinyali ile karıştırın. LIA’nın düşük geçişli filtre frekansını tarama hızıyla uyumlu minimuma ayarlayın.NOT: Başparmak kuralı olarak, doğrama frekansının altında en az bir büyüklük sırasına ve örnekleme hızının üzerinde bir büyüklük sırasına ayarlayın. İdeal olarak, düşük geçişli filtre frekansı, ızgara frekansını kesmek için en önemlisi 50/60 Hz’in altında ortak gürültü frekanslarının geçirilmemesi için seçilmelidir. Ayrıntılar için, temsilci sonuçlarının (e) alt bölümüne bakınız. Kilit-in amplifikatör sinyalinin analog çıkışı için amplifikasyon ölçeğini V2F’nin giriş aralığıyla eşleşip aşmaması için ayarlayın. Doygunluğu önlemek için aşağıdaki cihazların giriş aralığına göre amplifikatör çıkışları için yumuşak veya donanım sınırları belirleyin. XBIC ölçümlerini almaNOT: XBIC ölçümleri için uygun amplifikasyon parametreleri ayarlandığı ve otomatik kontrol ve okuma uygulandığı nda, XBIC ölçümlerini taramaya başlamak dışında almak için başka bir işlem yapılması gerekmez. XBIC Verilerinin İşlenmesi Sonrası Sayım oranını bir akıma dönüştürmek için DUT’tan sinyal toplama birimine, sinyalin sayım hızı (Hz) olarak kaydedildiği veri toplama birimine gidin. Sinyalin (amper cinsinden ölçülen) yükseltildiği ve voltata dönüştürüldüğü PA’daki amplifikasyon faktörünü (V/A) alın. LIA’da amplifikasyon faktörünü (V/V) alın. Frekans aralığına (Hz) yansıtılan V2F dönüştürücünün gerilim kabul aralığını (V) alın. Ek dalga formu faktörlerini göz önünde bulundurun: LIA’nın çıkış sinyali RMS genliğidir, ancak ilgi sinyali modüle edilmiş giriş sinyalinin tepeden tepeye değeridir. DAQ tarafından sıralanan frekans değerlerinden XBIC değerlerini amper olarak almak için her pikselin sayı oranını aşağıdaki denklemdeki dönüşüm terimiyle çarpın:(1) ile ,modülasyon 32dalga formuna bağlı bir faktör nerede .NOT: Gelen bir sinüsdalgası için; üçgen dalga için; ve kare dalga için. Sert X-ışını nanoproblarında ince film güneş pillerinin ölçümü için tipik değerler şunlardır: , , . Topolojik varyasyonlar için ham XBIC sinyalinin nihai düzeltmesi için28:(2) bir ,x-ışını zayıflama katsayısı 33 ve eşzamanlı XRF ölçümleri ile ölçülebilen emici elemanın kütle yoğunluğuile 17. XBIC sinyalinin şarj toplama verimliliğine nihai dönüşümü için,23:(3) bir ,nerede ve elektron-delik çiftleri üretim ve toplama oranı, olay fotonların oranı, temel yük ve malzeme sabitidir. Malzeme sabitinin nihai hesaplanması için, kullanın:(4) bir , nerede olay X-ışını foton başına DUT emici tabakasında biriken enerji, emici malzemenin bandgap ve sabittir.NOT: Faktör elektron-delik çifti neslinin enerji verimliliğini oluşturur. Genellikleyaklaşık 23,34 olarak . Enjeksiyon seviyesinin nihai tahmini için, XBIC sinyalinden, kullanın:(5) bir ,güneş eşdeğerlerinin sayısı olarak yorumlanır nerede, X-ışını kesiti, ve standart ölçüm koşulları altında kısa devre akım yoğunluğu35.

Representative Results

XBIC ölçümleri için kilitleme amplifikasyonu kullanmanın en önemli avantajı, sinyal-gürültü oranının standart amplifikasyoniçeren ölçümlere kıyasla dramatik bir şekilde artmasıdır. Başarılı kilitleme artırılmış XBIC ölçümleri için özellikle kritik olan ölçüm ayarları ilk beş bölümde ele alınacaktır. Bunlar: (a) sinyal modülasyonu; (b) amplifikasyon öncesi; (c) LIA’da sinyal karıştırma; (d) LIA’nın düşük geçişli filtre frekansı; (e) LIA’nın düşük geçişli filtre rulosu. Bu ayarların etkilerinin çizimleri Şekil 3, Şekil 4, Şekil 6’dagösterilmiştir. Ölçümler için, bir laboratuvar kurulumu birx-ışını yerine kırmızı bir lazer () kullanılır, bir optik helikopter tarafından 2177.7 Hz modüle. Floresan tüpler önyargı ışık için bir kaynak olarak görev yaptı. DUT, Cu (In,Ga)Se2 (CIGS) emicisi olan ince film bir güneş pilidir. Diğer DUT için farklı ölçüm ayarları seçilse de, uygun ayarları bulmak için burada açıklanan genel kurallar, farklı emici katmanları veya nanotellere sahip güneş pilleri gibi çeşitli DUT için geçerlidir. PA bir amplifikasyon faktörü ile kullanılmıştır. Burada tartışılan etkiler diğer ön amplifikatörler için de aynı şekilde geçerlidir. Başka bir şey belirtilmemişse, LIA’nın düşük geçişli filtre rulosu 48 dB/oct idi. Aşağıdaki bölümler (f)-(i) xbic ölçümlerinin olasılıklarını ve zorluklarını diğer ölçüm modlarıyla birlikte görüntülemek için örnek sonuçlar gösterir. (f) olarak, fly-scanning modunda XBIC ölçümlerinin belirli zorlukları tartışılmıştır. (g), BIR CIGS güneş pilinin XBIC ve XRF ölçümleri birleştirilir ve kilitleme amplifikasyonunun etkisi uygulanan sapma gerilimi ile tartışılır. (h) olarak, XBIV bir CIGS güneş pili için bir ölçüm modu olarak eklenir. (i) olarak, XBIC ve CdS nanowire XRF gelen bileşimsel veriler gösterilir. (f) ile (i) bentlerinde yer alan tüm XBIC ölçümleri için, Malzeme ve Reaktifler Tablosunda belirtildiği şekilde bir PA ve LIA kullandık. (a) Gelen Sinyalin Modülasyonu Şekil 3, (üst satır) olmayan ve (alt satır) yanlı ışık açık bir kapsamla ölçülen önceden güçlendirilmiş DUT yanıtını gösterir. PA akımları gerilimlere dönüştürürken, görüntülenen sinyal volt cinsindendir. Güneş pilinin temas etmesi nedeniyle negatiftir, pa girişinin kalkanına ve çekirdeğine bağlı p- ve n-tipi kontaklar sırasıyla. XBIC ölçümlerinde, güneş pili teması bölüm 1.3.6’da ele alındığı gibi ön temasın gerekli topraklanmasıile yönetilir. protokolün. Şekil 3A ve Şekil 3D’yikarşılaştırarak, floresan tüplerden sapma ışığını açarak -65 mV’ye kaydırılan 8 mV’lik bir ofset sinyaline dikkat ediyoruz. Ayrıca, kısa zaman ölçeklerinde sinyal değişimi önyargı ışığı ile önemli ölçüde geliştirilmiştir. Yaklaşık 70 mV’lik böyle bir sapma dengeleme, PA ve LIA’nın kabul aralığındaki sınırlamalar nedeniyle sorunlu olabilir. PA’nın tüm yelpazesini kullanmak istediğimiz için Şekil 3A-C’deki gibi küçük bir ofset tercih edilir. Bu nedenle, ortam aydınlatması gibi kasıtsız önyargının tüm kaynakları ortadan kaldırılmalıdır. Şekil 3B,C,E, F’de görüntülenendoğranmış foton kaynağının eklenmesi, ışın helikopter bıçağından geçerken, yanlı ışıklı ve yanlı ışıksız hem de aynı miktarda indüklenen sinyali artırır; Işın bıçak tarafından engellendiğinde, sinyal beklendiği gibi ilgili ofset düzeyinde kalır. Helikopterin frekansı Şekil 3B ve 3E’nin sinyalinde ms ile belirgindir. Şekil 3D-F’de90 kHz frekansta ek bir modülasyon alıyoruz. Bu yüksek frekanslı modülasyonun kaynağı, 45 kHz’de sürülen floresan tüpün elektronik balastıdır. Kilitleme amplifikasyonu, şekil6’da gösterildiği gibi, katkıları farklı modülasyon frekanslarından ayırt etme yeteneğine sahip olsa da, gürültü sinyalinin azaltılması iyi bir ölçüm için çok önemlidir. Ortam ışığı sadece bir olası kaynaktır, ancak diğer elektronik cihazlar da gürültüye neden olabilir, bu da sinyalin üzerine yerlebir edilir. Yanlı ışık her zaman istenmeyen gürültü değildir, ancak genellikle önyargı ışığı nın DUT’yi çalışma koşullarına ayarlamak için kasıtlı olarak uygulandığını unutmayın. Şekil 3B,C,E,F, Biz daha fazla ışıklama yoğunluğu nun değişmesi üzerine DUT yanıtı gecikmiş olduğunu unutmayın. Bu artış zamanı etkileri bir sonraki bölümde daha ayrıntılı olarak ele alınacaktır ve burada iki farklı etkileri kaynaklanmaktadır: Birincisi, 2177.7-Hz modülasyonu üzerine DUT tepkisinin dik artış ve azalma PA düşük geçiş filtresi tarafından geciktirilir. İkinci olarak, sinyal daha yavaş zaman ölçeklerinde artmaya/azalmaya devam eder (örneğin, Şekil 3C’de0,68 ile 0,80 ms arasında görülebilir), ki bu da güneş pilindeki kusur durumlarının işgal kinetiklerine atfetmektedir. (b) Amplifikasyon Öncesi PA sadece DUT modüle sinyal güçlendirir ama önemli ölçüde dalga formunu değiştirebilirsiniz. Yukarıda da belirtildiği gibi, güneş pilinin kontaklar, aydınlatma üzerine negatif gerilim ölçülür. Şekil4’te gösterilen ölçümler için sapma ışığı eklenmedi. Ölçümler, amplifikasyon mukavemeti sabit tutulduğunda etkilerini göstermek için artan filtre yükselme süreleri ile alınmıştır. Çoğu durumda, filtre yükselme süreleri donanımampasyon ile birleştiğinde. Amplifikasyon ne kadar güçlüse, yanıt süresi o kadar uzun olur ve PA36,37’dekidüşük geçişli filtrenin kesme frekansı o kadar küçüktür. Şekil4’ün üst panelinde olduğu gibi 10 μs’lık bir filtre yükselme süresiyle, sinyal zar zor geciktirilir, nominal pik-tepe aralığını yaklaşık 10 mV’den -65 mV’ye kadar uzanır ve en yüksek değerlerdeki platolara ulaşır. 100 μs filtre yükselme süresi ile, gecikme etkileri modüle sinyal görünür ama modülasyon hala farklı ve genlik 10 μs için benzer bir aralıkta. 1 ms’lik bir filtre yükselme süresi modülasyon döneminden (0,46 ms) daha uzundur. Bu nedenle, modülasyon 10 mV’nin altındaki genliklere bastırılır ve şekil sadece yükselen ve düşen kenarın başlangıcını yansıtır, ki bu da nicel XBIC ölçümleri için uygun değildir. Kazanç ve filtre yükselme süresi arasındaki bu bağlantı, özellikle hızlı modülasyon frekanslarının birleşimi için, güçlü amplifikasyon ile akılda tutulmalıdır. (c) Sinyal Karıştırma Standart sinyal amplifikasyonu ile kilitleme amplifikasyonu arasındaki temel fark, DUT sinyalinin referans sinyali ile karıştırılması ve ardından yüksek frekansların düşük geçişli bir filtre ile bastırılmasıdır. Karıştırma için sinyal yolu Şekil5’te gösterilmiştir. Sinyal karıştırma tartışma için, birkaç basitleştirmeler yapılır. Referans sinyali sinüzoidal sinyal olarak tanımlanabilir. (6) bir , genlik nerede ve referans sinyalinin modülasyon frekansı. LIA içine beslenen DUT modüle sinyal olarak benzer bir şekilde temsil edilebilir (7) , genlik nerede ve DUT sinyalinin modülasyon frekansı, ve referans sinyali için DUT sinyalbir faz ofset olduğunu. (1) ve (2)’den sonra, karışık sinyal: (8) olarak . DUT modülasyon frekansı referans frekansı, . Bu nedenle, trigonometrik ilke (9)  farklı frekansları ile iki dönem toplamı olarak yeniden yazmak için kullanılabilir: (10) olarak . Düşük geçişli filtre, hızlı sinyali azaltır, kilitlenme yükseltilmiş sinyali yaklaşık38,39 (11) olarak . Referans sinyali ile karışık DUT sinyali faz içi bileşen denir ve 90 ° faz-shifted referans ile karışık DUT sinyali quadrature bileşeni denir: (12)  (13) olarak , “13” dedi. Eq. (12) ve (13) gönderen RMS genliği (14) hem de faz (15) karışık sinyal iki bağımsız arcus teğet fonksiyonu ile elde edilebilir. Birçok LIA ölçümler sırasında sıfıra ayarlamak için ayarlanmış bir iç faz var. (d) Düşük Geçişli Filtre Frekansı Şekil 6, yanlı ışık ve farklı düşük geçişli filtre ayarlarının kilitlenme güçlendirilmiş RMS genliği üzerindeki etkisini gösterir. Farklı filtre parametrelerinden elde edilen sinyali aynı anda kaydetmemize izin veren bir LIA kullandık. Düşük geçişli bir filtrenin kesme frekansı, sinyalin ‘ye düşürüldüğünü tanımlar. Düşük frekanslar iletilirken, daha yüksek frekanslar bastırılır. Şekil 6A,E, gürültüyü veya düşük frekansmodülasyonlarını etkili bir şekilde ortadan kaldırmayan ancak ham sinyalle geçmelerini sağlayan = 466.7 kHz ile doğrudan sinyali gösterir. Ham önceden güçlendirilmiş sinyalin RMS  genliğine dönüştürülmesi, frekanslar için yeterince aşağıda ek bir faktöre yol açtır. Örneğin, sabit bir giriş gerilimi olarak çıktı. Şekil 6E’deki ortalama ofset sapma ışığı olmadan (ortalama 2 mV) ihmal edilebilir ken, yanlı ışıkla ortalama 75 mV’ye yükselir (Şekil6A). Fark Şekil 3A ve Şekil 3Darasında karşılaştırılabilir gücü , ancak bu ayrı ölçümler olduğunu dikkat edin. Her iki durumda da, doğrama kaynağının açılımı, Şekil 3B ve Şekil 3E’ de gÃ1/4nÃ1/4n gÃ1/4ã§lÃ1/4ä Ã1/4nÃ1/4n en tepeye olan deÄ iÅ tirilmesine  tekabül eder. . Şekil 6B,F’de, RMS genliği 1000 Hz ile düşük geçişli bir filtre kullanılarak görüntülenir. Yine sapma ışığı nedeniyle Şekil 6B’de bir ofset görülebilir, ancak ofset ortalama 18 mV civarında daha küçüktür. Bu dengeleme, floresan ışığın 100 Hz modülasyonundan kaynaklanırken, 90 kHz modülasyon düşük geçişli filtre tarafından engellenir. Ayrıca, ortalama sinyal değeri 32 mV’ye karşılık gelen 46 mV civarında ki tepeden tırnağa değişimle ‘ışın üzerinde’ durumunun gürültü seviyesi hala önemlidir. Yanlı ışık olmadan (Şekil6F)ortalama değeri 23,5 mV olan ‘ışın’ sırasında pik-to-peak varyasyonu yaklaşık 17 mV’dir. ‘Kiriş kapalı’ sırasında ortalama ofset 0,5 mV daha küçüktür. Bu ölçümler, 1000 Hz ile düşük geçişli filtre ve 2177.7 Hz doğrama frekansının kombinasyonunun ideal olmadığını göstermektedir: modülasyon frekansını taşıyan sinyal sadece kısmen çıkarılsa da, düşük geçişli filtre tarafından tamamen bastırılmasa Filtre. Kalan bölüm ‘ışın üzerinde’ durumu  sırasında önemli zirve-to-tepe varyasyonları yol açar. Yanlı ışık mevcut olduğunda, floresan lambaların net frekansı nedeniyle 100 Hz modülasyon daha da tepeye pik değerleri artırır. Şekil 6C,G, önyargı ışık etkisi minimal olarak görülebilir: 10.27 Hz düşük geçiş filtresi en gürültü ve floresan ışık modülasyonu keser ve net bir ışın kaynaklı sinyal ayıklanabilir. Burada pek görülmüyor olsa da, gürültünün ofset ve yayılması önyargı ışığıyla hala biraz daha fazla. Bunun nedeni helikopter tekerleğinden DUT’a geçen başıboş ışık olabilir. Bu nedenle, sokak ışığı modülasyonu önlemek için helikopter çok yukarı uygulamak için tavsiye edilir. Şekil 6B,H Şekil 6B6 s sonra ‘ışın kapalı’ için ‘ışın’ için değişiklik içine bir zoom vardır ,C,F,G, sırasıyla. 100 Hz’de (floresan lambafrekansı) üst üste bindirilmiş modülasyon Şekil 6D’de 1000 Hz ile düşük geçişli filtre için görülebilir. 1000 Hz ile, Kiriş kapatıldığında. PA’nın yavaş yükselme süreleri için olduğu gibi, LIA’daki düşük geçişli filtrenin düşük olması sinyal değişikliklerine daha yavaş adaptasyona neden olur. Toplamda, 10,27 Hz ve 48 dB/oct (sonraki bölüme bakınız) ile düşük geçişli bir filtrenin hızlı tarama hızı (yüksek değerler lehine) ve yanlı ışık veya gürültünün bastırılması arasında en iyi uzlaşmayı sağladığını gördük (in düşük değerler lehine, en önemlisi ızgara frekansı altında 50 Hz). (e) Düşük Geçişli Filtre Rulo-off Birçok dijital kilit amplifikatör olarak, burada kullanılan model, özellikleri analog direnç-kapasitör RC filtre40olanlara çok yakın olan sözde ayrık zamanlı RC filtreleri veya üstel çalışan ortalama filtreler kullanır. Önceki bölümde tartışılan filtre kesme frekansının dışında, kesme nin eğimini dB/ekim olarak tanımlayan tek bir serbest parametre vardır, filtre sırası. Şekil 7A, bu iki uç arasındaki zaman sabitlerine karşılık gelen farklı kesme frekansları için filtre sırasının frekansa bağlı zayıflama üzerindeki etkisini gösterir. Ölçüm. Filtre zayıflaması, karmaşık aktarım işlevinin mutlak değeri olarak frekans etki alanında40 olarak hesaplanmıştır (16)  frekans ın bir fonksiyonu ve bir zaman sabiti ile sipariş filtresi olarak . Daha yüksek sıralı filtrelerin aktarım fonksiyonları, seri olarak bağlanan tek tek filtrelerin aktarım fonksiyonlarının çarpımıyla elde edilir. Benzer, biz tanımlamak ve sıklığı olarak, hangi zayıflama% 5 ve% 95, sırasıyla. Bu frekansların ürünü sabittir ve kesme frekansları ile filtre süresi sabiti arasındaki dönüşüm için Tablo 1’de verilmiştir. Zaman etki alanında, filtre yanıtı, örnekleme süresine göre aralıklı, ayrık zamanlarda tanımlanan bir giriş sinyalinden , vb.,tekrartekrar hesaplanır: (17)  Filtrelerin yanıtı, Eq. 17’nin birden fazla yinelemesi ile hesaplanır ve . Artan (zaman 0) ve azalan adım işlevine (zaman diliminde) verilen filtre yanıtı, 1’den 8’e kadar olan filtreler için Şekil 7B’de, birimlerindeki zamanın bir fonksiyonu olarak gösterilmiştir. Yanıtın giriş sinyaline göre geciktiğini ve bu gecikmenin . Gecikme, tablo 1’de sırasıyla iletilen sinyalin sırasıyla %5, veya ‘e ulaştığı zaman olarak ölçülür. Doğru filtre rulosu seçimi, denemeyi tasarlarken kesme sıklığı kadar önemlidir. Bölüm (g) bölümünde sunulan uygulama 1’de, 1177 Hz’lik bir helikopter frekansı, 100 ms’lik çalışma süresi ve filtre siparişi 8’de 40 Hz’lik kesme frekansı ile yüksek kaliteli XBIC ölçümleri elde edilmiştir. Tablo1’deki sayılarla , bu , ve . Bu süre, gecikme-eser kullanılmadığı için yaşam süresinden çok daha kısadır. (f) Çalışma Süresi Düzeltmesi Klasik adım modu ölçümlerinde, tarama aşaması nominal konuma taşınır ve hassas konuma ulaşıldıktan sonra o piksel konumundaki ölçümün başlangıcı tetiklenir. Kısa çalışma süreleri için, yerleşme süresi genel tetkik süresi için sınırlayıcı olur, bu da sözde sinek-tetkik veya sürekli ölçüm modlarını motive eder: orada, scan aşaması sürekli hareket eder ve ölçüm verileri kodlanmış piksellere atfedilir işlem sonrası sahne konumu. Ancak, bu Şekil8’de gösterildiği gibi ek sorunlara yol açabilir. Bu durumda, örnek aşamasındaki motorlar yönde düzgün hareket etmiyordu ve piksel başına değişen ikamet süreleri ile sonuçlandı (Bkz. Şekil 8A). Çalışma zamanı değişimleri, Şekil 8C’de görüldüğü gibi doğrudan XBIC ölçümlerinde varyasyonlara dönüşür. Bu nedenle, XBIC sinyalinin, sonuçları Şekil 8D’de gösterilen çalışma süresine göre normalleştirilmesi gerekmektedir. Benzer şekilde, ışın yoğunluğundaki değişimler (Şekil 8B’degösterilmiştir) genellikle foton akısı normalleştirilmesi ile hesaba katılmalıdır. Foton akısı normalleştirilmiş XBIC sinyali Şekil 8E’degörülebilir; mutlak XBIC nicelleştirme üzerinde en az hata için, foton akı kendisi ortanca değerine normalleştirilmiştir. Şekil 8F, xbic haritasının çalışma süresine ve çoğu ölçüm yapıtının etkisini azaltan foton akısına normalleştiğini gösterir. Son olarak Şekil 8G, Eq. kullanarak bir sayım oranından akıma dönüşüm den sonra XBIC verilerini gösterir (1). (g) Uygulama 1: YanlıŠVoltajve XRF olan bir Güneş Pili XBIC Şekil 9A-B, X-ışını kaynaklı akım ölçümlerinde kilit-in amplifikasyonunun sinyal-gürültü oranı üzerindeki etkisini gösterir. Doğrudan sinyalin gürültülülüğü Şekil 9A’dabelirgindir : çizgiden satıra güçlü yoğunluk kontrastları ölçüm yapılarının göstergesidir ve DUT’den ince XBIC varyasyonları rasgele değişen sinyale gömülür. Öte yandan, bu ince özellikler Şekil 9B’deaçıkça görülmektedir. Şekil 9A’daki gürültü seviyesinin, ölçümlerden önce kurulumun optimizasyonuna rağmen bilinmeyen nedenlerle alışılmadık derecede yüksek olduğunu unutmayın. Bu gibi durumlarda, kilit-in amplifikasyonu ile sinyal-gürültü oranı iyileştirmesi, standart amplifikasyona sahip zaten yüksek sinyal-gürültü oranına sahip durumlarda (örn. bölüm (i)’deki uygulama 3)) durumunda, kilit-in amplifikasyonunun yalnızca marjinal gelişmelere yol açar. PA ile, ileri (Şekil 9C) ve ters (Şekil9D)sapma gerilimleri sırasıyla -50 mV ve +50 mV, örnek ve Şekil 9Aalanı uygulandı -B retcanned. Şekil 9B’de görünen baskın özellikler Şekil 9C ve Şekil 9D’dehala görülebilir, ancak haritalar daha gürültülü olduğundan daha az belirgindir. Bunun nedeni, yanlıvoltaj veya yanlaştırıcı ışığın uygulanmasının, genellikle modüle edilmiş XBIC sinyalinden daha büyük büyüklükte bir doğru akıma neden olmasıdır. Sonuç olarak, doğrudan modüle edilmiş sinyaloranı kilit-in amplifikasyonunun uygulanabilirliğini sınırlar. Kötü sinyal-gürültü oranına rağmen, bu kilitleme amplifikasyon önyargı gerilim ve önyargı ışık uygulanan nano ölçekte güneş pili performansının haritalanması sağlar işaret değer, hangi pek aksi takdirde mümkün olurdu30. CIGS güneş pili performansı emici tabaka kompozisyon u7ile ilişkili olduğu gibi,41, Biz XBIC ile aynı anda XRF sinyali ölçüldü. Şekil 9E- F’de Ga ve In konsantrasyonları sunulmaktadır. Her iki unsur da emici tabakanın bir parçasıdır ve bunların oranı güneş pili performansı üzerinde büyük etkisi olduğu kabul edilir7. Ga istatistikleri çok in için daha büyüktür, hangi yüksek emme katsayısı ve uyarma enerji daha az kendini emme nedeniyle 10.4 keV keV. Düşük istatistikler nedeniyle, Haritadaki özellikler neredeyse görünmezdir, Oysa Ga konsantrasyonu Şekil 9B’deki elektriksel performansla ilişkilendirilecek kadar açıktır. Daha yüksek bir sinyal için, bir ya daha uzun yaşam süreleri seçebilir ya da emme kesiti daha büyük bir emme enerjisi seçin. Bu, ışın enerjisinin ilgi çekici unsurlara uyarlanmasının yanı sıra yeterince uzun bir yaşam süresinin önemini de göstermektedir. Uzun yaşam süreleri ve büyük haritalarla, başka bir nokta akılda tutulmalıdır: birden fazla saate yayılan ölçümler sırasında, numune kayması kritik bir konu haline gelebilir. Termal dalgalanmalar (özellikle numune değişiminden veya kötü ısı dağılımı ile büyük motor hareketlerinden sonra) ve mekanik sahne bileşenlerinin kararsızlığı genellikle Şekil 9D’nin dikey konumları karşılaştırılarak görülebileceği gibi numune kaymasına yol açar ve Şekil 9B. (h) Uygulama 2: XBIV ve XRF ile bir Güneş Pili XBIC Şekil 10, hücrenin Şekil 10A’da XBIC ölçme kısa devre koşulu altında ve Şekil 10B’deXBIV’i ölçen açık devre koşulu altında çalıştırıldığı bir CIGS güneş pilinin çok modal bir taraya olduğunu göstermektedir. Şekil 10C’de gösterilen XRF ölçümü XBIV ölçümü ile eş zamanlı olarak alınmıştır. Yeterli XRF sayısını toplamak için, piksel başına çalışma süresi Şekil 10B-C için 0,5 s iken, Şekil 10A’da0,01 s idi. Buna göre, XBIV ölçümü için düşük geçişli filtrede daha düşük bir kesme frekansı XBIC ölçümüile karşılaştırıldığında kullanılabilir (10.27 Hz vs. 501.1 Hz, her ikisi de 48 dB/ekim). Sadece XBIV ölçümleri için, xbic ölçümü için benzer sinyal-gürültü oranına sahip aynı çalışma süresi ve düşük geçişli filtre ayarlarını kullanabilirdik. Ancak, XBIV ile XRF ölçümlerini ayrı XBIV ve XRF ölçümleri yapmaktan çok, çalışma süresini yöneten XRF ölçümü ile birleştirmek genel olarak daha uzun zaman kazandı. Şekil 10Ave Şekil 10B’yi karşılaştırarak XBIC olarak ölçülen kısa devre akımı ile XBIV olarak ölçülen açık devre geriliminin korelasyon gösterdiğini görüyoruz: büyük yüksek ve düşük performanslı alanlar her iki ölçüm modları. Bu, xbic ve XBIV 28’de zıt eğilimlere yol açacak bant boşluğu varyasyonları yerine yerelkalınlık varyasyonlarının ve/veya rekombinasyonların burada performansa hakim olduğunu gösterir. Ayrıca, Şekil 10C dikkate alınarak, düşük Cu sayısı oranı ile ilişkili olduğu gibi düşük performansa sahip belirli alanların, performansın ise diğer alanlardaki Cu sayım oranıyla ilişkili olmadığını görmek mümkündür. (i) Uygulama 3: Bir Nanowire XBIC ve XRF Güneş pilleri ötesinde, temas nanowires24 veya nano-yaprak, yanı sıra kuantum nokta, kilit-in güçlendirilmiş XBIC ölçümleri kar dut diğer örneklerdir. Gösteri için Şekil 11A, XRF ölçümlerinden elde edilen element dağılımını ve Şekil 11B’nin cds nanotellerin ilgili XBIC haritasını gösterir. Pt ve CdS kablosundan yapılmış iki kontak açıkça ayırt edilebilir ve XBIC sinyali eşleşen bir elektrik selamı gösterir. Özellikle dikkat çekici xbic Pt temas altında nanowire elektrik performansını ortaya olabilir gerçektir, Hangi X-ışını nanoprobları benzersiz dir ve sert X-ışınlarıyüksek penetrasyon derinliği atfedilebilir. Nanowire’ın malzeme bileşiminin ve elektriksel özelliklerinin tamamlayıcısı, çoklu modal X-ışını ölçümlerinin avantajlarını örneklemeye neden eder. Şekil 1 : Test (DUT) altındaki bir cihazda kilitleme güçlendirilmiş X-ışını indüklenen akım (XBIC) ölçümleri için kurulum. Işın yolu kırmızı ile betimlenmiştir. Yeşil formlar isteğe bağlı X-ışını floresansını (XRF) ve çoklu modal ölçümler için alan dedektörlerini, sarı ise isteğe bağlı sapma ışığını gösterir. XBIC ölçümleri için donanım bileşenleri siyah renkliyken, XBIC sinyal yolları sırasıyla dolu ve boş daireler olarak gösterilen sinyal çıkışları ve girişleri ile mavidir. Veri toplamadan önce (DAQ), DC (doğru akım) ve AC (alternatif akım) sinyali bir gerilimden frekansa (V2F) dönüştürülür. Alternatif sinyal yolları için tartışma bölümünün (a) bölümüne atıfta bulunuruz. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın. Şekil 2 : X-ışını kaynaklı akım dahil olmak üzere multimodal X-ışını mikroskobu ölçümleri için optimize edilmiş kinematik numune tutucu örneği. İnce bakır teller, gümüş boyalı bir Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) güneş pilinin ön ve arka kontaklarüzerine monte edilir ve PCB kontaklara bağlanır. Poliimid bant, numunenin kısa devreden kaçınarak telleri ayırmak için kullanılır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın. Şekil 3 : Önyargılı ışık ve modüle ışınlama üzerine önceden güçlendirilmiş güneş pili tepkisi. Önyargı ışık olmadan üst satır, önyargı ışık ile alt satır: A & D – Kiriş kapalı; B & E – ışın; C & F – B & E. kırmızı dikdörtgen içine zoom bu şeklin daha büyük bir sürümünü görüntülemek için buraya tıklayınız. Şekil 4 : Ön amplifikatörde üç farklı filtre yükselme süreleri (10 μs – mavi, 100 μs – kırmızı, 1 ms – yeşil) ile ön amplifikasyon sonrası güneş pili tepkisi. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın. Şekil 5 : Kilit amplifikatör31ile sinyal işleme . DUT’den gelen sinyal girişidir ve helikopterden gelen referans sinyalidir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.    Şekil 6 : Kilitleme güçlendirilmiş RMS genliği düşük geçişli filtre kesme frekansları 466,7 kHz (mavi), 1 kHz (mor), 10,27 Hz (kırmızı) ve sabit filtre roll-off 48 dB/oct ile. DUT bir Cu (In,Ga)Se2 güneş pili ile (A, B, C, D) ve olmadan (E, F, G, H) önyargı ışık uygulanır. Doğranmış foton ışınının açık ve kapalı olduğu zamanlar dikey kesik çizgiler olarak rakamlarda gösterilir. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.   Şekil 7 : Kilitleme amplifikatöründeki düşük geçişli filtre ayarlarının etkisi. A – Frekans etki alanında iki zaman sabiti (ms ve ms) ve filtre siparişleri 1’den 8’e kadar düşük geçişli filtre ile zayıflama. B – Zaman etki alanında düşük geçişli filtrenin iletilen sinyal yanıtı, zaman sabitinin birimlerinde , filtre siparişleri için 1’den 8’e kadar giriş sinyalinin adım benzeri değişimi üzerine 0’dan 1’e zamanında 0’dan 1’e ve saatte 1’den 0’a . Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.   Şekil 8 : Petra III’teki Beamline P06’da bir Cu(In,Ga)Se2 güneş pilinin fly-tcan ölçümü, yaklaşık odaklı bir akı ile 15,25 keV foton enerji de alınan ph/s. PA =   106 V/Ave Lia ile Hz (48 dB/ekim) ile kullanılmıştır. A – dama süresi, B – foton akısı, C – X-ışını indüklenen akım (XBIC); XBIC harita normalleştirilmiş: D – d – dwell zaman, E – foton akısı ortanca değeri, F normalleştirilmiş – dwell zaman ve normalleştirilmiş foton akısı. G – eq. kullanarak sayım oranından akıma dönüşümden sonra normalleştirilmiş XBIC sinyali (1). Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.  Şekil 9 : X-ışını indüklenen akım (XBIC) ve X-ışını floresansı (XRF) bir Cu(In,Ga)Se2 güneş pili ölçümleri, Avrupa Senkrotron Radyasyon Tesisi’ndeki ışın hattı ID16B’de alınan ph/s. PA V/ A, Lia ile Hz (48 dB /ekim) ile kullanılmıştır. Işın enerjisi 10.4 keV, helikopter frekansı 1177 Hz ve düşük geçiş filtresi 40 Hz kesildi. Çalışma süresi 100 ms ve piksel boyutu 40 nm x 40 nm idi. A, B, E ve F haritaları aynı anda alınmıştır; C ve D sırasıyla 50 mIn ve 113 dk sonra tekrar alınır, sırasıyla 50 mV ileri ve ters sapma gerilimi uygulanır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.       Şekil 10 : Bir Cu (In,Ga)Se2 güneş pili multi-modal ölçümü, yaklaşık odaklı bir akı ile PETRA III de beamline P06 alınan ph/s. Işın enerjisi 15.25 keV, helikopter frekansı 8015 Hz ve piksel boyutu 50 nm x 50 nm idi. A – X-ışını indüklenen akım (XBIC) 0,01 s, = 106 V/A ile bir PA ve Hz (48 dB/ekim) ile lia ile ölçülür; B – X-ışını, 0,5 s’lik bir çalışma süresi ve Hz (48 dB/ekim) ile lia ile ölçülen A paneli ile aynı alanı kaplayan x-ışını indüklenen gerilim (XBIV); C – XBIV ölçümü ile eş zamanlı olarak alınan X-ışını floresans (XRF) ölçümünden Cu sayım oranı. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.          Şekil 11 : Gelişmiş Foton Kaynağının Beamline 26-ID-C’de 10,6 keV’lik ışın enerjisi ile çekilen Pt kontaklı cds nanowire’ın multi-modalölçümü. A – X-ışını floresanölçümünden Pt ve Cd dağılımı. B – X-ışını indüklenen akım (XBIC) ölçümü XRF ölçümü ile eş zamanlı olarak, kilitlenme dengelendirmeden alınır. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.  Tablo 1: 1’den 8’e kadar olan siparişlerin ayrı zamanlı RC filtreleri için, sinyalin %5(), (),ve (), sabit olduğu veüst kısımda verildiği zaman sabiti ve frekansının ürünü . Alt kısımda, zaman gecikmesi verilir, içinde sinyal%5’eulaşır (), (), ve (),zaman sabitinin ve ters kesme frekansının birimlerinde. Bu excel dosyasını indirmek için lütfen buraya tıklayınız. XBIC EBIC LBIC Çoklu modal kapasite ++ + + Uzamsal çözünürlük ++ ++ – Penetrasyon derinliği ++ — + Kullanılabilir -lik — – + Örnek hasar – — ++ Tablo 2: X-ışınının nitel değerlendirmesi X-ışını kaynaklı akım (XBIC), elektron ışını indüklenen akım (EBIC) ve lazer ışını kaynaklı akım (LBIC).

Discussion

Bu bölümde, ilk olarak genel XBIC ölçüm ayarlarının gürültü (a) ve tarama hızı (b) ile ilgili alaka düzeyini tartışıyoruz. Daha sonra, XBIC ölçümlerini çok modal ölçümler bağlamında yer alıyoruz ve X-ışınının neden olduğu hasarın (c) ve birden fazla parametrenin (d) eşzamanlı ölçümleri ile ilgili belirli zorlukları tartışıyoruz. Son olarak, XBIC ölçümlerini elektron ve lazer ışınları ile ilgili ölçümleri prob (e) olarak karşılaştırıyoruz.

(a) Gürültü ve Hata

Kilitleme amplifikasyonu doğrudan amplifikasyona göre daha yüksek bir sinyal-gürültü oranı sağlasa da, bu makale boyunca defalarca vurgulandığı gibi her düzeyde gürültünün ortaya çıkmasından kaçınmak önemlidir. Daha fazla tartışma için, biz küçük elektrik sinyalleri42,43,44,45ölçümü tartışan literatür bakın. Günümüzde son teknoloji kilitleme amplifikatörleri dijital sinyal işlemeye dayalı olsa da, analog kilitleme amplifikatörleri kullanarak gürültüyü azaltma stratejilerinin çoğu hala geçerlidir.

Özetle, kabloların anten görevi görür ve böylece sisteme gürültü katarak yatkın dır unutulmamalıdır. Bu özellikle X-ışını nanosondaları, nerede güçlü elektromanyetik alanlar genellikle kaçınılmaz olduğu, kaynakları bile bilinmeyen kalabilir çevrede doğrudur. Sonuç olarak, kablolar mümkün olduğunca kısa tutulmalı ve indüklenen gürültü seviyesi en aza indirilecek şekilde yönlendirilmelidir. Sinyal kablolarının ekstra korumagürültü düzeyini daha da azaltabilir.

DUT’nin doğru teması gürültüyü en aza itme için eşit derecede önemlidir. Küçük temas noktaları ile temiz ve sağlam bir yöntem tel yapıştırma olduğunu. TF güneş pilleri için, bu her zaman yapışma sorunları nedeniyle çalışmaz. Alternatif olarak, grafit, bakır veya alüminyum aletli iletken bant daha büyük numuneler için uygundur. Birçok durumda, en iyi sonuçlar ince bakır, altın veya platin teller cihaza temas etmek için gümüş boya manuel uygulama ile elde edilir. Bant ve grafit macun en iyi teması vermeyebilir, ancak gümüş boya cihazı kolayca kısa devre yapabilir ve son derece dikkatli bir şekilde yatırılması gerekir. Poliimid bant ön ve arka temas kısa devre önlemek için kullanılabilir.

Kablo düzeninin temastan sinyal taşımasına kadar beamline’a özgü sınır koşullarına uyarlanması gerektiğini unutmayın. Örneğin, V2F dönüştürücüler barakanın dışında bulunuyorsa, önceden güçlendirilmiş sinyalin LIA’ya ve V2F dönüştürücülere bölünmesi yle Şekil 1’de gösterilen düzen risklidir. Bu durumda, ön amplifikatör ve V2F dönüştürücü arasındaki uzun kablo LIA’ya aktarılan gürültüyü yakalayabilir. Bu nedenle, XBIC veya XBIV ölçümleri için üç ortak sinyal yolu vakasını ayırt ediyoruz:

Örnek A: XBIC bir ön amplifikatör ile ölçülür ve DC/AC sinyali Şekil1’de tasvir edildiği gibi PA’dan sonra bölünür. Bu durumda, pa’da sinyalin her zaman pozitif olması için geçerli bir ofset uygulanabilir ve pozitif ve negatif sinyali iki ayrı V2F dönüştürücüler aracılığıyla kaydetme ihtiyacından kaçınır. Bir dezavantajı olarak, bu LIA mevcut voltaj kabul aralığı azaltmak ve azaltılmış hassasiyetyol açacak.

Örnek B: Sadece LIA’ya giriş olan önceden güçlendirilmiş sinyalin bölünmesini önleyen lia’da maksimum değerde düşük geçişli filtre (yani modülasyon frekansına kilitlenmeme) ek bir demodülatör kullanılabilir. önceden güçlendirilmiş sinyal, Şekil 6A,E‘ de gösterildiği gibi DAQ ünitesine etkin bir şekilde çıkarılabilir. Bu durumda, iki ayrı V2F dönüştürücüler aracılığıyla pozitif ve negatif sinyal kayıt ihtiyacını önleyerek, çıkış üzerinde bir gerilim ofset hem AC ve DC sinyal uygulanabilir. Bu nadiren sınırlayıcı V2F mevcut frekans aralığının bir azalma dışında önemli dezavantajları vardır.

Kasa C: XBIV ölçülür ve DC/AC sinyali DUT ile kilitleme amplifikatörü arasında bölünür. Bu durumda, DC sinyaline DUT’a istenmeyen bir sapma gerilimi uygulanmadan, pozitif ve negatif sinyal parçaları için her zaman iki ayrı V2F dönüştürücü sayılmadan gerilim dengelemesi uygulanmaz.

Bir sinyalin negatif ve pozitif kısımlarının iki farklı V2F dönüştürücüse kaydedildiği her durumda, pozitif ve negatif kanal arasındaki fark olarak toplam XBIC veya XBIV sinyali elde edilir. İki veya daha fazla demodülatöre sahip bir LIA varsa, ham sinyalin kablolamasını en aza indirgemek ve XBIC ve XBIV ölçümleri arasında kolay geçiş yapılmasına olanak sağladığından genellikle B örneğini tercih ediyoruz.

XBIC ölçümlerinin hatası, burada hata ölçümü verilmesince kullanılan ekipmana ve ayarlara bağlıdır. Mutlak hata, deneysel ve sistematik hatalar nedeniyle beklenebilecek lerden daha yüksektir. XBIC sinyali protokolde açıklandığı gibi bir sabitle ölçeklendirilerek şarj toplama verimliliğine dönüştürülürse, bu özellikle doğrudur. Örneğin, α (bkz. Eq. 4) tarafından tanımlanan bant boşluğu ve iyonlaşma enerjisi arasındaki ampirik ilişki önemli bir dağılımdan muzdariptir; foton akısı ölçümleri genellikle %10’un altında mutlak hatalarla kullanılamaz; ve DUT’un nanoskobik yapısı bilinmemektedir. Ancak, kilit-in güçlendirilmiş XBIC ve XBIV ölçümlerinin gücünün haritalar veya karşılaştırılabilir ölçümler deki büyük göreceli doğrulukta yattığını vurguluyoruz.

(b) Tarama Hızı

XRF veya X-ışını saçılımı gibi foton algılamaya dayanan birçok ölçüm modunda, sinyal yoğunluğu satın alma süresiyle birlikte ilk yaklaşık değer artışlarında doğrusal olarak artar ve buna bağlı olarak sinyal-gürültü oranı artar. Bu, olası tarama hızlarının penceresinin sayı istatistiklerine göre değil, taşıyıcı dinamikleri ve aygıt yapısı gibi daha karmaşık hususlartarafından dikte edildiği XBIC ölçümleri için geçerli değildir.

Bununla birlikte, piksel başına modüle edilmiş sinyalin birçok periyotlu yavaş ölçümleri genellikle kilitle güçlendirilmiş XBIC ölçümlerinde en iyi sinyal-gürültü oranına ve işleme sonrası işlem sırasında düzleştirme yle aşırı örneklemeye (örn. binning veya uygulayarak) yol açar. filtreler) ölçüm süresi izin veriyorsa gürültü düzeylerini daha da azaltabilir. Ancak, iş artışı hususları dışında, diğer kısıtlamalar ölçüm hızına daha düşük sınırlar koyabilir: (1) X-ışını nın ingradasyona neden olduğu bozulma (aşağıdaki bölüme bakın) veya yerinde sırasında çevreye bağlı numune değişiklikleri ölçümler genellikle izin verilebilen çalışma süresini azaltır. (2) Örnek sürüklenme ve sahne hareketlerinin tekrarlanabilirliği, özellikle nano ölçekteki ölçümler için sınırlayıcı olabilir. (3) Elektromanyetik gürültü seviyesinin değişimleri daha hızlı ölçümlerle daha hızlı olabilir. (4) Foton sayma ölçümleri olay foton akı ile kolayca normale dönebiliyorken, XBIC sinyali (ve daha da önemlisi XBIVsinyali) sadece bir dereceye kadar olay foton akısı 28’e doğrudur. Bu nedenle, foton akısı normalleştirme sadece foton-akı varyasyon etkilerinin bir kısmını telafi eder ve bir akı çeşitli iken XBIC ölçümleri (haritalar veya zaman serisi gibi) alarak kaçınmalısınız. Bu özellikle depolama halkası bir XBIC haritası sırasında doldurulduğunda bir sorundur.

XBIC ölçüm hızı diğer ölçüm modları tarafından yönetilmezse (bkz. bölüm (d)), XBIC ölçümleri genellikle sinyal-gürültü oranı tatmin edici sağlayan maksimum hız ile alınır. Ölçüm hızının üst sınırları aşağıdaki kısıtlamalarla verilir: (1) Ölçüm hızının temel üst sınırı DUT’nin yanıt süresidir. Sonuç olarak, yanıt süresi şarj toplama süresiyle sınırlıdır. Nano veya mikrosaniye aralığında şarj taşıyıcı ömürleri ile en ince film güneş pilleri için, bu kritik değildir, ama bu birkaç milisaniye ömürleri ile yüksek kaliteli kristal-silikon güneş pilleri için akılda tutulmalıdır. Ancak, kapasitans etkileri ölçüm hızını sınırlayabilir gibi TF güneş hücrelerinin de tepki süresini artırabilir. (2) X-ışınını modüle etmek için kullanılan dönen helikopter bıçakları üst hız sınırlarına sahiptir. X-ışınındaki konumlarına bağlı olarak, ışın boyutu 1 mm’ye kadar geniş olabilir ve bu da bıçağın minimum süresini tanımlar. Helikopter vakumda çalıştırılırsa, dönme sıklığı nadiren sınırlanır, bazı durumlarda elektron-demet frekansı bile eşleşerek. Ancak, vakum bu tür hızlarda helikopterlerin çalışması zordur, çoğu helikopterler havada çalıştırılır gibi. Bu durumda, dönen hız mekanik titreşimlerle ve nihayetinde bıçağın ses hızından daha küçük olması gereken en çıkış yerinin hızıyla sınırlıdır. Deneyimlerimize göre, doğrama sıklığı genellikle havada ~ 7000 Hz ile sınırlıdır. (3) Çoğu durumda, PA yanıt süresi ölçüm hızının üst sınırını belirler. Şekil4’te gösterildiği gibi, helikopterden sinyal modülasyonunun çevrilmesi için PA’nın hızlı yükselme süreleri gereklidir. Büyük amplifikasyon için, 100 ms.’ye kadar yükselme süreleri olan düşük gürültülü akım amplifikatörleri kullanılır, bu tür yükselme süreleri ile doğrama frekansı birkaç saniyelik çalışma süreleri gerektiren birkaç Hz ile sınırlandırılabilir. Bu nedenle, en iyi strateji genellikle doğrama frekansı eşleşen daha hızlı bir yanıt süresi ile PA tarafından daha düşük bir amplifikasyon seçmektir. Bu, ön amplifikasyon dan sonra daha küçük sinyal-gürültü düzeyleri anlamına gelir rağmen, kilitleme amplifikasyon genellikle hala yüksek kaliteli modüle sinyal alabilirsiniz.

Örnek olarak, kullanılan PA, düşük gürültü ayarı37için bile, μA/V aralığında amplifikasyon için 10 kHz’den fazla bir bant genişliği sağlar. Bu, kHz aralığında doğrama sağlar ve tarama ve doğrama frekansı arasında kesme frekansı ile düşük geçişli bir filtre ile 100-Hz aralığına kadar ölçüm hızları sağlar. Bunlar sık sık kullandığımız ölçüm koşullarıdır.

Ölçüm yapılarını önlemek için, amplifikasyon zinciri boyunca sinyalin analiz edilmesi kritik öneme bağlıdır: LIA’nın düşük geçiş filtresi ile sınırlama, haritalarda çizgi yapıları olarak kolayca tespit edilebilir (xbic sinyalinden birkaç farklı piksel), DUT ve PA sistem tepkisi lia entegre edilebilir bir kapsam tarafından sinyal in incelenmesi ni gerektirir.

(c) Işın Hasarı

X-ışını nın indüklenen hasarı yaygın bir konudur ve biyolojik numunelerden silikon güneş pilleri ve dedektörlere kadar birçok sistem için tartışılmıştır46,47. İnorganik yarı iletkenler genellikle organik yarı iletkenler veya biyolojik sistemlere göre X-ışını ışınlama karşı daha sağlam olmasına rağmen, X-ışını kaynaklı hasar ince film güneş hücrelerinde de yaygındır. Özellikle, CdTe, CIGS29,perovskit18ve organik emici katmanları ile güneş hücrelerinin x-ışını kaynaklı hasar gözlemledik. Güneş pilleri gibi DUT’un elektronik tepkisinin ppm seviyesinin altındaki defekt konsantrasyonlarına karşı hassas olduğunu unutmayın, şarj taşıyıcı rekombinasyonu belirgin kimyasal hasar olmadan performansı etkiler.

Bu nedenle, genellikle hasar ışınlamak için bir DUT hassasiyetini test etmek için gereklidir. Uygulamada, x-ışınının gerçek XBIC ölçümlerinden önce herhangi bir DUT’un bozulmasına neden olan ışınını değerlendiririz ve ölçümlerin bozulma etkilerinden en az etkilenmesini sağlayan koşullar belirleriz.

Farklı stratejiler X-ışını indüklenen hasar ile başa çıkmak için var, ama hepsi ortak olan şey, orada performans değerlendirilmeden önce bir ölçüm yerinde radyasyon dozajını azaltmak amacı olduğunu. Başka bir deyişle, amaç “DUT’un bozulmasından daha hızlı ölçülmesi” paradigmasının ardından bozulmadan kaçmaktır. Stratejiler şunlardır: (1) Kısa süreli kullanım. (2) Ölçüm çözünürlüğünü azaltarak adım boyutunu artırın. (3) Zayıflama filtreleri ile X-ışını nın yoğunluğunu azaltın. Kiriş çizgisine ve DUT’ye bağlı olarak farklı yaklaşımlar veya bunların bir kombinasyonu seçilebilir. Örneğin, hızlı panjur ların veya sinek tetkik modlarının olmaması (1) hariçtir ve bölge plakaları tarafından oluşturulanlar gibi geniş çaplı X-ışını profilleri merkezi ışın konumundan çok uzakta önemli ölçüde bozulmaya yol açabilir.

Neyse ki, çoğu bozulma mekanizmaları sadece yerel olarak geliştirilmiş şarj taşıyıcı rekombinasyon yol açar. Bu, bozulmanın yük taşıyıcılarının difüzyon uzunluğuna yanal etkisini sınırlar ve xbic ölçümleri bozulmuş bölgelerden neredeyse etkilenmez. Bunun yerine, bozulma mekanizmaları DUT’un yerel şantlanmasına yol açarsa, daha fazla XBIC ölçümü ciddi şekilde engellenir. Yatırılan radyasyon dozajını minimumda tutmak için, kritik ölçümler önce taze bir noktada yapılmalı ve daha sonra, XRF gibi ışın hasarına daha kayıtsız olan foton aç yöntemleri aynı yerde kullanılabilir.

(d) Çoklu Modal Ölçümler

XBIC’in daha fazla ölçüm modları ile uyumluluğu, elektrikperformansının aynı anda değerlendirilen parametrelerle doğrudan nokta nokta korelasyonunu sağlar23. Burada, kısaca XBIV, XRF, SAXS, WAXS ve XEOL ölçümleri ile XBIC ölçümleri kombinasyonu tartışmak. Elektron verimi veya holografi gibi daha fazla ölçüm modları ile kombinasyon kolayca hayal edilebilir, ancak bu modları genellikle kurulumları veya tarama ölçümleri modları ile uyumlu değildir.

XBIC, XBIV, XRF, SAXS, WAXS ve XEOL’un eşzamanlı ölçümü için dedektörlerin ve numunelerin geometrik olarak düzenlenmesi mümkün olsa bile, tüm modların eşzamanlı olarak değerlendirilmesini yasaklayan temel ve pratik yönler vardır.

(1) Güneş pilinin durumu, XBIC (kısa devre) ve XBIV (açık devre) ölçümlerinin eşzamanlı olarak ölçülmesini yasaklar. XEOL48,49 elektron delik çiftleri Radyatif rekombinasyon ölçer gibi, güneş pili ölçülen bir akım (XBIC) rekabetçi bir süreç olacaktır. Bu nedenle, XEOL ölçümleri genellikle eşzamanlı XBIV ölçümleri ile uyumlu açık devre koşulu altında yapılır.

(2) Işın hasarı XBIC veya XBIV ölçümleri için bir sorunsa, XRF veya XEOL gibi foton aç teknikleri ile birleştirilemeyebilir. Başparmak kuralı olarak, ışın hasar etkileri ilk elektrik (XBIC & XBIV) ve optik (XEOL) performans, elektronik arızalar yoluyla şarj taşıyıcı rekombinasyon duyarlı olarak görülebilir. İkinci olarak, yapısal hasar oluşur (SAXS görünür & WAXS), XRF görünür kompozisyon modifikasyon u takip.

(3) X-ışınının kesilmesi genellikle tüm ölçüm modlarıyla uyumlu olsa da, eserlere yol açabilir: Birincisi, piksel başına entegre foton akısı, bir dönemde helikopter tekerleğinden geçen entegre akıya göre değişir. Bu etki doğrama ve tarama frekansı arasında daha küçük bir oran ile daha büyük olur. İkinci olarak, helikopter tekerleği ve X-ışını arasındaki etkileşim dağınık yol açabilir, diffracted, ve floresan fotonlar. Üçüncü olarak, entegre foton akısı %50 oranında azalır, bu da özellikle foton açlığı ölçüm modları için kritik öneme sahiptir.

Bu hususların bir sonucu olarak, ideal ölçüm şeması verilen DUT’ye ve ölçüm modlarının önceliklendirilmesine bağlıdır. Ancak, genellikle XBIC için optimize edilmiş bir ölçüm ile başlamak akıllıca olur. Kilitleme güçlendirilmiş XBIV gerekiyorsa, bu genellikle ikinci tsamdır. Aksi takdirde, helikopter kaldırılabilir ve standart XBIV de dahil olmak üzere diğer tüm ölçümler, en foton aç tekniği için gerekli olarak daha uzun yaşam süresi ile yapılabilir. İdeal olarak, XRF verileri tüm taramalar sırasında ölçülür, bu da örnek kaymasıiçin hesaba katmak için işleme sonrası görüntü kaydına olanak tanır.

(e) Işın Kaynaklı Ölçümler için Farklı Problar

Belirli avantajları ve dezavantajları ile bir DUT mekansal olarak çözülmüş elektrik performansının değerlendirilmesi için X-ışını ışınları için alternatif problar vardır. Bu nedenle XBIC’in elektron mikroskoplarında veya optik kurulumlarda ölçülen elektron ışını kaynaklı akım (EBIC) ve lazer ışını kaynaklı akım (LBIC) ile nitel bir karşılaştırması Tablo2’de verilmiştir.

Bir lazer ile elektron deliği çifti nesil güneş hücrelerinin dış çalışma yakın geliyor. Ancak, LBIC’in uzamsal çözünürlüğü temelde lazerin dalga boyu ile sınırlıdır. EBIC ölçümleri genellikle DUT ile elektron ışınının etkileşim yarıçapı ile sınırlı daha büyük bir mekansal çözünürlük sunar. EBIC ölçümlerinin ana dezavantajı yüzey hassasiyetidir ve katman yığını ve hatta kapsüllü aygıtlarda emici katman performansının değerlendirilmesini engeller. Ayrıca, DOĞRUSAL OLMAYAN ikincil elektron emisyon etkileri ile birlikte DUT’un pürüzlü yüzeyleri genellikle bozuk EBIC sonuçlarına yol açar. Buna karşılık, XBIC ölçümleri topolojik varyasyonlardan pek etkilenmez, çünkü çoğu sinyal dökme malzemenin derinliklerinde üretilir ve yüzey yükü etkileri uygun topraklama ile azaltılır.

Her üç ışın kaynaklı teknikler şarj enjeksiyonu son derece homojen olduğunu ortak var, Kiriş konumunda zirve. Sonuç olarak, aşırı taşıyıcı konsantrasyonu ve akım yoğunluğu homojen bir şekilde dağıtılır. Basitleştirilmiş bir resimde, güneş pilinin çoğunluğu karanlıkta çalışır ve küçük bir nokta odaklanmış ışınlar için güneş eşdeğerleri yüzlerce ulaşabilirsiniz yüksek enjeksiyon düzeyinde çalışır. Enjeksiyon seviyesi dağılımı sadece ışın boyutuna ve şekline değil, aynı zamanda ışın enerjisine, cihaz yığınına ve enjeksiyonun zaman yapısına da bağlıdır. Şimdiye kadar, X-ışını sürekli bir ışın olarak ele alınmıştır, hangi mikrosaniye daha yavaş şarj taşıyıcı toplama işlemleri için haklı. Ancak, senkrotron kaynaklı X-ışınları depolama halkası dolgu desenine bağlı olarak yoğunlukları ve darbe frekansı ile 100-ps’lik darbeleroluşur. Dolgu deseninin nispeten yavaş XBIC ölçümleri üzerinde herhangi bir etkisi fark etmesek de, kısa süreli enjeksiyon seviyesi buna bağlıdır. Buna karşılık, bir X-ışınlarızaman yapısı yararlanabilir: zaman çözülmüş XEOL21için gösterilmiştir benzer , bir zaman çözülmüş XBIC veya XBIV ölçümleri hayal edebiliyorum, ya da elektron-demet frekansiçine XBIC / XBIV sinyal kilitleme.

Homojen enjeksiyon düzeylerinin sonuçlarının yeterli bir şekilde tartışılması, DUT’ta 3D mobilite ve yaşam süresi ile zamana bağlı enjeksiyon seviyesinin kıvrımlanması da dahil olmak üzere ilgili tüm ışın ve cihaz parametrelerinin tam 3D simülasyonunu gerektirir ve bu el yazmasının kapsamı dışındadır. Ancak, tüm ışın kaynaklı akım ve voltaj ölçümleri için kavramsal olarak aynıdır ve EBIC50 ve LBIC51 ölçümlerinin enjeksiyon seviyesi bağımlılığını tartışan literatüre atıfta bulunuyoruz.

Lokal yük enjeksiyonunun olumsuz sonuçları, 1 güneş eşdeğeri yoğunluğu ile yanlı ışık uygulaması ve Sadece ihmal edilebilir miktarda aşırı yük taşıyıcısı ekleyerek ışınkaynaklı uyarma ile deneysel olarak azaltılabilir. Uygulamada, bu kavram teknolojik olarak 100-120 dB dinamik rezerv ile sınırlıdır-state-of-the-art kilit-in amplifikatörler, hangi bir sinyal-gürültü oranı karşılık gelir 10 5-106. Bu, ışın boyutuyla karşılaştırılabilir boyuttaki aygıtlar için yeterli olmakla birlikte, makroskopik aygıtlar için ilgili düzeylerde yanlı ışık uygulanmasına izin vermez. Bariz çözüm örnek boyutunu azaltmaktır. Ne yazık ki, bu genellikle örnek sınır veya temas noktaları kapalı birkaç yüz mikrometre kadar elektrik sınır etkileri ile sınırlıdır.

XBIC ölçümlerinin enjeksiyon seviyesi bağımlılığından da yararlanılabilenbir nokta olduğunu da unutmayın: EBIC ve LBIC’e benzer şekilde, X-ışını yoğunluğunu değiştirerek enjeksiyon seviyesi serileri gerçekleştirmek baskın rekombinasyon mekanizmaları ve şarj hakkında bilgi verebilir taşıyıcı difüzyon52,53.

Sonuç olarak, X-ışınlarının penetrasyon derinliği yüksek uzamsal çözünürlük ile birleştiğinde XBIC bir correlative mikroskopi yaklaşımında TF güneş pilleri gibi gömülü yapılar ile DUT çalışma için en uygun teknik yapar. XBIC ölçümlerinin etkileşim yarıçapı genellikle EBIC’e göre daha küçüktür ve uzamsal çözünürlük genellikle yük taşıyıcılarının difüzyon uzunluğuyla sınırlıdır. XBIC ölçümlerinin ana dezavantajı X-ışını nanoproblarının sınırlı kullanılabilirliğidir.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Hamburg’daki J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Brückner, J. Hagemann, K. Spiers ve Deutschesen-Synchrotron(DESY) ve A. Kolditz, J. Siebels, J. Flügge, C. Strelow, T. Kipp ve A. Mews’i Hamburg Üniversitesi’nden T. Boese’ye büyük ölçüde kabul ediyoruz. PETRA III, DESY’de beamline P06’da ölçümleri destekleme; M. Holt, Z. Cai, M. Cherukara ve V. Rose Argonne Ulusal Laboratuvarı (ANL) anl gelişmiş foton kaynak (APS) de beamline 26-ID-C ölçümleri desteklemek için; Avrupa Senkrotron Radyasyon Tesisi’nden (ESRF) D. Salomon ve R. Tucoulou, ESRF’deki ışın hattı ID16B’deki ölçümleri desteklemek için; MiaSolé Hi-Tech Corp.’tan R. Farshchi, D. Poplavkyy ve J. Bailey ve E. Avancini, Y. Romanyuk, S. Bücheler ve A. Tiwari, İsviçre Federal Malzeme Bilimi ve Teknolojisi Laboratuvarları’ndan (EMPA) güneş pilleri sağlamak için. Helmholtz Derneği HGF üyesi DESY’yi (Hamburg, Almanya) deneysel tesislerin sağlanması için kabul ediyoruz. Biz senkrotron radyasyon tesisleri sağlanması için Avrupa Senkrotron Radyasyon Tesisi (Grenoble, Fransa) kabul ediyoruz. Bu araştırma Gelişmiş Foton Kaynak, bir ABD Enerji Bakanlığı (DOE) Ofis Bilim Kullanıcı Tesisi Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından DoE Ofis için sözleşmeli No altında işletilen kaynakları kullanılır. DE-AC02-06CH11357.

Materials

BNC cabling and connectors From generall cable suppliers
Chopper blade Thorlabs MC1F10HP Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.
Conductive silver paint Conrad 530042 Alternative products can be obtained from Pelco and others
Copper wires From cable suppliers for contacting of the solar cell
Current Preamplifier Standford SR570 Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter. 
Device under test (DUT) Suitable device for XBIC measurements.
Holder with printed circuit board Custom design
Kinematic sample mount Thorlabs KB25/M Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport
Lock-in Amplifier Zurich Instruments UHFLI or MFLI Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.
Measurement control/data acquisition unit Available at different synchrotrons.
Optical Chopper Thorlabs MC2000B(-EC) Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.
Polyimide tape Rolls with different widths and thicknesses are available
X-ray source Available at different synchrotrons

References

  1. Hales, D. . DREN21. Renewables 2018-global status report, Paris, REN21 Secretariate; 2018. , (2018).
  2. Jäger-Waldau, A. Snapshot of photovoltaics – February 2018. EPJ Photovoltaics. 9, 6 (2018).
  3. Haegel, N. M., et al. Terawatt-scale photovoltaics: Trajectories and challenges. Science. 356, 141-143 (2017).
  4. Polman, A., Knight, M., Garnett, E. C., Ehrler, B., Sinke, W. C. Photovoltaic materials: Present efficiencies and future challenges. Science. 352, (2016).
  5. Cao, Q., et al. Defects in Cu(In,Ga)Se 2 chalcopyrite semiconductors: A comparative study of material properties, defect states, and photovoltaic performance. Advanced Energy Materials. 1, 845-853 (2011).
  6. Abou-Ras, D., et al. Compositional and electrical properties of line and planar defects in Cu(In,Ga)Se2 thin films for solar cells – a review. Physica Status Solidi – Rapid Research Letters. 10, 363-375 (2016).
  7. West, B. M., et al. Grain Engineering: How Nanoscale Inhomogeneities Can Control Charge Collection in Solar Cells. Nano Energy. 32, 488-493 (2017).
  8. Jackson, P., et al. Properties of Cu(In,Ga)Se2solar cells with new record efficiencies up to 21.7%. Physica Status Solidi – Rapid Research Letters. 9, 28-31 (2015).
  9. Rau, U. Electrical characteristics of CIGS thin film solar cells and the role of defects for device performance. Solar Energy Materials and Solar Cells. 67, 137-143 (2001).
  10. Jordan, D. C., Kurtz, S. R. Photovoltaic Degradation Rates – an Analytical Review. Progress in Photovoltaics: Research and Applications. 21, 12-29 (2013).
  11. Bailey, J., Zapalac, G., Poplavskyy, D. Metastable defect measurement from capacitance-voltage and admittance measurements in Cu(In,Ga)Se2 solar cells. 2017 IEEE 44th Photovoltaic Specialist Conference, PVSC 2017. , 1-6 (2018).
  12. Abou-ras, D., Kirchartz, T., Rau, U. . Advanced Characterization Techniques for Thin Film Solar Cells. , (2011).
  13. Schroer, C. G., et al. X-ray nanoprobe at beamline P06 at PETRA III. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. 616, 93-97 (2010).
  14. Winarski, R. P., et al. A hard X-ray nanoprobe beamline for nanoscale microscopy. Journal of Synchrotron Radiation. 19, 1056-1060 (2012).
  15. Martinez-Criado, G., et al. ID16B: A hard X-ray nanoprobe beamline at the ESRF for nano-analysis. Journal of Synchrotron Radiation. 23, 344-352 (2016).
  16. Nazaretski, E., et al. Design and performance of an X-ray scanning microscope at the Hard X-ray Nanoprobe beamline of NSLS-II. Journal of Synchrotron Radiation. 24, 1113-1119 (2017).
  17. West, B. M., et al. X-ray fluorescence at nanoscale resolution for multicomponent layered structures: A solar cell case study. Journal of Synchrotron Radiation. 24, 288-295 (2017).
  18. Stuckelberger, M., et al. Charge Collection in Hybrid Perovskite Solar Cells: Relation to the Nanoscale Elemental Distribution. IEEE Journal of Photovoltaics. 7, 590-597 (2017).
  19. Chayanun, L., et al. Nanoscale mapping of carrier collection in single nanowire solar cells using X-ray beam induced current. Journal of Synchrotron Radiation. 26, 102-108 (2019).
  20. Martínez-Criado, G., et al. Probing quantum confinement within single core-multishell nanowires. Nano Letters. 12, 5829-5834 (2012).
  21. Martínez-Criado, G., et al. Exploring single semiconductor nanowires with a multimodal hard X-ray nanoprobe. Advanced Materials. 26, 7873-7879 (2014).
  22. Ulvestad, A., et al. Multimodal x-ray imaging of grain-level properties and performance in a polycrystalline solar cell. Accepted for publication in the Journal of Synchrotron Radiation. , (2019).
  23. Stuckelberger, M., et al. Engineering solar cells based on correlative X-ray microscopy. Journal of Materials Research. 32, 1825-1854 (2017).
  24. Chayanun, L., et al. Spectrally resolved x-ray beam induced current in a single InGaP nanowire. Nanotechnology. 29, (2018).
  25. Johannes, A., et al. In operando x-ray imaging of nanoscale devices: Composition, valence, and internal electrical fields. Science Advances. 3, 1-7 (2017).
  26. Hieslmair, H., Istratov, A. A., Sachdeva, R., Weber, E. R. New Synchrotron-Radiation Based Technique to Study Localized Defects in Silicon: ‘EBIC’ with X-Ray Excitation. 10th Workshop on Crystalline Silicon Solar Cell Materials and Processes. , 162-165 (2000).
  27. Vyvenko, O., et al. X-ray beam induced current – A synchrotron radiation based technique for the in situ analysis of recombination properties and chemical nature of metal clusters in silicon. Journal of Applied Physics. 91, 3614-3617 (2002).
  28. Stuckelberger, M. E., et al. X-Ray Beam Induced Voltage: A Novel Technique for Electrical Nanocharacterization of Solar Cells. 2017 IEEE 44th Photovoltaic Specialist Conference, PVSC 2017. , (2017).
  29. Stuckelberger, M. E., et al. How does CIGS performance depend on temperature at the microscale?. IEEE Journal of Photovoltaics. 8, 278-287 (2018).
  30. Stuckelberger, M. E., et al. Challenges and Opportunities with Highly Brilliant X-ray Sources for multi-Modal in-Situ and Operando Characterization of Solar Cells. Microscopy and Microanalysis. 24, 434-435 (2018).
  31. Zurich Instruments. . Principles of Lock-in Detection. , 1-10 (2016).
  32. Kitchin, C., Counts, L. . RMS To DC Conversion Application Guide. , (1986).
  33. Hubbell, J. H., Seltzer, S. M. . X-Ray Mass Attenuation Coefficients – NIST Standard Reference Database 126. , (2004).
  34. Klein, C. A. Bandgap Dependence and Related Features of Radiation Ionization Energies in Semiconductors. Journal of Applied Physics. 39, 2029-2038 (1967).
  35. ICE. . International Electrotechnical Commission) 60904-3 Ed.2: Photovoltaic devices – Part 3: Measurement principles for terrestrial photovoltaic (PV) solar devices with reference spectral irradiance data. , (2006).
  36. Keithley. . Keithley 487/86 Pico-ammeter instruction manual. , (2000).
  37. ThinkSRS. . MODEL SR570 Low-Noise Current Preamplifier. , (2015).
  38. Scofield, J. H. Frequency-domain description of a lock-in amplifier. American Journal of Physics. 62, 129-133 (1994).
  39. Poon, T. C. Heterodyning. Encyclopedia of Modern Optics II. 1, 373 (2005).
  40. Zurich Instruments. . UHF User Manual. , (2018).
  41. Witte, W., et al. Gallium gradients in Cu(In,Ga)Se2 thin-film solar cells. Progress in Photovoltaics: Research and Applications. 23, 717-733 (2015).
  42. Fish, P. J. . Electronic Noise and Low Noise Design. , (1993).
  43. Keithley A Tektronix Company. Precision DC Current, Voltage and Resistance Measurements. Low Level Measurements Handbook – 7 th Edition. , (2013).
  44. Letzter, S., Webster, N. Noise in amplifiers. IEEE Spectrum. 7, 67-75 (1970).
  45. Meade, M. L. . Lock-in amplifiers: principles and applications. , (2013).
  46. Cazaux, J. A physical approach to the radiation damage mechanisms induced by X-rays in X-ray microscopy and related techniques. Journal of Microscopy. 188, 106-124 (1997).
  47. Polvino, S. M., et al. Synchrotron microbeam x-ray radiation damage in semiconductor layers. Applied Physics Letters. 92, 6-9 (2008).
  48. Martínez-Criado, G., et al. Spatially resolved X-ray excited optical luminescence. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 284, 36-39 (2012).
  49. Taylor, R. P., Finch, A. A., Mosselmans, J. F. W., Quinn, P. D. The development of a XEOL and TR XEOL detection system for the I18 microfocus beamline Diamond light source. Journal of Luminescence. 134, 49-58 (2013).
  50. Cavalcoli, D., Cavallini, A. Evaluation of diffusion length at different excess carrier concentrations. Materials Science and Engineering. B24, 98-100 (1994).
  51. Micard, G., Hahn, G., Terheiden, B. Injection in light beam induced current systems An analytical model. Physica Status Solidi a. 213, 1329-1339 (2016).
  52. Marcelot, O., Magnan, P. From EBIC images to qualitative minority carrier diffusion length maps. Ultramicroscopy. , 23-27 (2019).
  53. Wallentin, J., et al. Hard X-ray detection using a single 100 nm diameter nanowire. Nano Letters. 14, 7071-7076 (2014).

Play Video

Cite This Article
Ossig, C., Nietzold, T., West, B., Bertoni, M., Falkenberg, G., Schroer, C. G., Stuckelberger, M. E. X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells. J. Vis. Exp. (150), e60001, doi:10.3791/60001 (2019).

View Video