Röntgenstrahl-Induzierte Strommessungen für die multimodale Röntgenmikroskopie von Solarzellen

Der Hauptvorteil der Verwendung von Lock-in-Amplifikation für XBIC-Messungen ist die dramatische Erhöhung des Signal-Rausch-Verhältnisses im Vergleich zu Messungen mit Standardverstärkung. Die Messeinstellungen, die für erfolgreiche Lock-in-amplified XBIC-Messungen besonders wichtig sind, werden in den ersten fünf Abschnitten erläutert. Sie sind: (a) Signalmodulation; b) Vorverstärkung; c) Signalmischung in der LIA; d) Tiefpass-Filterfrequenz der LIA; e) Tiefpassfilter-Roll-off der LIA. Abbildungen der Auswirkungen dieser Einstellungen sind in Abbildung 3, Abbildung 4, Abbildung 6dargestellt. Für die Messungen verwendete ein Laboraufbaueinen roten Laser ( ) anstelle eines Röntgenstrahls, moduliert bei 2177,7 Hz durch einen optischen Chopper. Leuchtstoffröhren dienten als Quelle für Vorspannungslicht. Die DUT war eine Dünnschicht-Solarzelle mit einem Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) Absorber. Obwohl für andere DUT unterschiedliche Messeinstellungen gewählt würden, gelten die hier beschriebenen allgemeinen Richtlinien, um geeignete Einstellungen zu finden, für eine Vielzahl von DUT, wie Solarzellen mit unterschiedlichen Absorberschichten oder Nanodrähte. Die PA wurde mit einem Amplifikationsfaktor von . Die hier diskutierten Effekte gelten gleichermaßen für andere Vorverstärker. Wenn nichts anderes angegeben ist, betrug der Tiefpass-Filter-Roll-off der LIA 48 dB/okt. Die folgenden Abschnitte (f)-(i) zeigen beispielhafte Ergebnisse, um die Möglichkeiten und Herausforderungen von XBIC-Messungen in Verbindung mit anderen Messmodi aufzuzeigen. In (f) werden spezifische Herausforderungen von XBIC-Messungen im Fly-Scanning-Modus diskutiert. In (g) werden XBIC- und XRF-Messungen einer CIGS-Solarzelle kombiniert, und die Wirkung der Einsperrverstärkung wird mit angewendeter Vorspannung diskutiert. In (h) wird XBIV als Messmodus für eine CIGS-Solarzelle hinzugefügt. In (i) werden XBIC- und Zusammensetzungsdaten aus XRF eines CdS-Nanodrahtes angezeigt. Für alle XBIC-Messungen in den Abschnitten (f) bis (i) haben wir eine PA und eine LIA verwendet, wie in der Tabelle der Materialien und Reagenzien angegeben. a) Modulation des eingehenden Signals Abbildung 3 zeigt die vorverstärkte DUT-Antwort, gemessen durch einen Bereich ohne (obere Reihe) und mit eingeschaltetem Vorspannungslicht (untere Reihe). Da die PA Ströme in Spannungen umwandelt, ist das angezeigte Signal in Volt. Es ist negativ durch die Kontaktierung der Solarzelle, mit den p- und n-Typ-Kontakte mit dem Schild und Kern des Eingangs der PA verbunden, bzw.. Bei XBIC-Messungen wird die Kontaktierung der Solarzelle durch die notwendige Erdung des Frontkontakts geregelt, wie in Abschnitt 1.3.6 erläutert. des Protokolls. Vergleicht man Abbildung 3A und Abbildung 3D,so wird ein Offsetsignal in der Größenordnung von 8 mV notiert, das durch Einschalten des Vorspannungslichts von Fluoreszenzröhren auf -65 mV verschoben wird. Darüber hinaus wird die Signalvariation auf kurzen Zeitskalen durch das Vorspannungslicht deutlich verstärkt. Ein solcher Vorspannungsausgleich von ca. 70 mV kann sich aufgrund von Grenzwerten im Akzeptanzbereich der PA und LIA als problematisch erweisen. Da wir den gesamten Bereich der PA nutzen möchten, ist ein kleiner Offset wie in Abbildung 3A-C vorzuziehen. Daher sollten alle Quellen unbeabsichtigter Verzerrungen, wie z. B. Umgebungsbeleuchtung, eliminiert werden. Das Hinzufügen einer gehackten Photonenquelle, wie in Abbildung 3B,C,E,Fdargestellt, erhöht das induzierte Signal um die gleiche Menge – etwa 66 mV – sowohl mit als auch ohne Vorspannung, wenn der Strahl durch die Chopperklinge geht; wenn der Strahl durch das Blatt blockiert wird, bleibt das Signal erwartungsgemäß auf der Höhe des jeweiligen Offsets. Die Frequenz des Choppers ist im Signal von Abbildung 3B und 3E mit einem Zeitraum von ms unterschiedlich. In Abbildung 3D-Fstellen wir eine zusätzliche Modulation bei einer Frequenz von 90 kHz fest. Die Quelle dieser Hochfrequenzmodulation ist das elektronische Vorschaltgerät der Leuchtstoffröhre, die mit 45 kHz angetrieben wird. Obwohl die Einsperrverstärkung in der Lage ist, die Beiträge aus verschiedenen Modulationsfrequenzen zu differenzieren, wie in Abbildung 6dargestellt wird, ist die Reduzierung des Rauschsignals für eine gute Messung von größter Bedeutung. Umgebungslicht ist nur eine mögliche Quelle, aber auch andere Elektronik kann Geräusche auslösen, die dann auf das Signal überlagert würden. Beachten Sie, dass Vorspannungslicht nicht immer unerwünschtes Rauschen ist, aber oft Vorspannungslicht absichtlich angewendet wird, um die DUT in Betriebsbedingungen einzustellen. In Abbildung 3B,C,E,Fwird ferner darauf hingewiesen, dass sich die Reaktion des DUT bei Änderung der Bestrahlungsintensität verzögert. Diese Anstiegseffekte werden im nächsten Abschnitt ausführlicher diskutiert und gehen hier auf zwei unterschiedliche Effekte zurück: Erstens wird der steile Anstieg und die Abnahme der DuT-Antwort bei der 2177,7-Hz-Modulation durch den Tiefpassfilter in der PA verzögert. Zweitens nimmt das Signal bei langsameren Zeitskalen weiter zu/abnahme (z. B. sichtbar zwischen 0,68 und 0,80 ms in Abbildung 3C), die wir der Besatzungskinetik von Defektzuständen in der Solarzelle zuschreiben. b) Vorverstärkung Die PA verstärkt nicht nur das modulierte Signal des DUT, sondern kann auch seine Wellenform deutlich verändern. Wie oben beschrieben, sind die Kontakte der Solarzelle so, dass bei Beleuchtung eine negative Spannung gemessen wird. Für die in Abbildung 4dargestellten Messungen wurde kein Vorspannungslicht hinzugefügt. Die Messungen wurden mit zunehmenden Filteranstiegszeiten durchgeführt, um ihre Wirkung zu demonstrieren, wenn die Verstärkungsfestigkeit konstant gehalten wird. In vielen Fällen sind Filteranstiegszeiten an die Verstärkung gekoppelt. Je stärker die Verstärkung ist, desto länger ist die Ansprechzeit, und je kleiner die Abschaltfrequenz des Tiefpassfilters in der PA36,37ist. Mit einer Filteranstiegszeit von 10 s wie im oberen Bereich von Abbildung 4wird das Signal kaum verzögert, überspannt den nominalen Spitzenbereich von etwa 10 mV bis -65 mV und erreicht Hochebenen bei den Spitzenwerten. Bei einer Filteranstiegszeit von 100 s sind Verzögerungseffekte im modulierten Signal sichtbar, aber die Modulation ist immer noch deutlich und die Amplitude liegt in einem ähnlichen Bereich wie bei 10 s. Eine Filteranstiegszeit von 1 ms ist länger als der Zeitraum der Modulation (0,46 ms). Daher wird die Modulation auf Amplituden unter 10 mV unterdrückt und die Form spiegelt nur den Anfang der auf- und abfallenden Kante wider, die offensichtlich nicht für quantitative XBIC-Messungen geeignet ist. Diese Verbindung zwischen Verstärkungs- und Filteranstiegszeit ist insbesondere bei der Kombination von schnellen Modulationsfrequenzen mit starker Verstärkung zu beachten. c) Signalmischung Der hauptwesentliche Unterschied zwischen Standard-Signalverstärkung und Verriegelungsverstärkung ist das Mischen des DUT-Signals mit einem Referenzsignal und die anschließende Unterdrückung hoher Frequenzen durch einen Tiefpassfilter. Der Signalweg für das Mischen ist in Abbildung 5dargestellt. Für die Diskussion über die Signalmischung werden einige Vereinfachungen vorgenommen. Das Referenzsignal kann als sinusförmiges Signal beschrieben werden (6) , wobei die Amplitude und die Modulationsfrequenz des Referenzsignals ist. Das modulierte Signal des in die LIA eingespeisten DUT kann in ähnlicher Weise dargestellt werden wie (7) , wobei die Amplitude und die Modulationsfrequenz des DUT-Signals ist und ein Phasenversatz des DUT-Signals zum Referenzsignal ist. Nach (1) und (2) lautet das gemischte Signal: (8) . Die Modulationsfrequenz des DUT ist die Referenzfrequenz, . Daher ist das trigonometrische Prinzip (9)  kann verwendet werden, um als Summe von zwei Begriffen mit unterschiedlichen Frequenzen umzuschreiben: (10) . Der Tiefpassfilter mildert das schnelle Signal so, dass das eingesperrte verstärkte Signal ca.38,39 als (11) . Das mit dem Referenzsignal gemischte DUT-Signal wird als In-Phase-Komponente bezeichnet, und das mit der 90°-Phasenverschiebungsreferenz gemischte DUT-Signal wird als Quadraturkomponente bezeichnet: (12)  (13) . Von Eq. (12) und (13) ist die RMS-Amplitude (14) sowie die Phase (15) des Gemischten Signals kann mit der Zwei-Argument-Arcus-Tangentenfunktion erhalten werden. Viele LIA haben eine interne Phase, die während der Messungen auf Null eingestellt ist. d) Tiefpass-Filterfrequenz Abbildung 6 zeigt die Auswirkungen von Vorspannungslicht und verschiedenen Tiefpassfiltereinstellungen auf die eingesperrte verstärkte RMS-Amplitude. Wir verwendeten eine LIA, die es uns ermöglichte, das Signal, das aus verschiedenen Filterparametern resultiert, gleichzeitig aufzuzeichnen. Die Grenzfrequenz eines Tiefpassfilters definiert die Frequenz, bei der das Signal auf 50 % abgeschwächt wird. Während niedrigere Frequenzen übertragen werden, werden höhere Frequenzen unterdrückt. Abbildung 6A,E zeigen das Direktsignal mit = 466,7 kHz, das effektiv kein Rauschen oder niederfrequente Modulationen eliminiert, sondern sie mit dem Rohsignal passieren lässt. Die Umwandlung des rohen vorverstärkten Signals in die  RMS-Amplitude führt zu einem zusätzlichen Faktor von für Frequenzen ausreichend unten. Beispielsweise wird eine konstante Eingangsspannung von als ausgegeben. Während der durchschnittliche Offset in Abbildung 6E ohne Voreingenommenheitslicht (im Durchschnitt 2 mV) vernachlässigbar ist, erhöht er sich auf durchschnittlich etwa 75 mV mit Bias light (Abbildung6A). Der Unterschied ist von vergleichbarer Festigkeit wie in Abbildung 3A und Abbildung 3D, aber vorsicht, dass es sich um getrennte Messungen handelte. In beiden Fällen führt das Einschalten der Hackquelle zu einer signifikanten Zunahme  von , und die Peak-to-Peak-Variation entspricht der Peak-to-Peak-Variation des Rohsignals in Abbildung 3B und Abbildung 3E . In Abbildung 6B,Fwird die RMS-Amplitude nach Verwendung eines Tiefpassfilters mit 1000 Hz angezeigt. Auch hier ist in Abbildung 6B aufgrund der Vorspannung ein Offset zu beobachten, der Offset ist mit durchschnittlich rund 18 mV jedoch kleiner. Dieser Offset wird durch die 100 Hz Modulation des Leuchtstofflichts verursacht, während die 90 kHz Modulation durch den Tiefpassfilter blockiert wird. Darüber hinaus ist der Geräuschpegel des “Beam On”-Zustands mit einer Spitzen-zu-Spitzen-Variation um 46 mV immer noch signifikant, während der durchschnittliche Signalwert 32 mV beträgt. Ohne Vorspannungslicht (Abbildung 6F) beträgt die Spitzen-zu-Spitzen-Variation bei “Beam on” bei einem Durchschnittswert von 23,5 mV etwa 17 mV. Der durchschnittliche Offset während “Beam off” ist kleiner als 0,5 mV. Diese Messungen zeigen, dass die Kombination eines Tiefpassfilters mit 1000 Hz und einer Schnittfrequenz von 2177,7 Hz nicht ideal ist: Das Signal, das die Modulationsfrequenz trägt, wird nur teilweise entfernt, aber nicht vollständig durch den Tiefpass unterdrückt. filter. Der verbleibende Teil führt zu signifikanten  Peak-to-Peak-Variationen während des “Beam on”-Zustands. Wenn Vorspannungslicht vorhanden ist, erhöht die 100 Hz Modulation aufgrund der Nettofrequenz der Leuchtstofflampen die Spitzenwerte weiter. In Abbildung 6C,Gkann der Einfluss des Vorspannungslichts als minimal angesehen werden: Der 10,27 Hz Tiefpassfilter schneidet die meisten Geräusche und Modulationen des Fluoreszenzlichts ab, und ein klares Strahl-induziertes Signal kann extrahiert werden. Obwohl hier kaum sichtbar, sind der Abstand und die Ausbreitung von Lärm mit Voreingenommenheitslicht noch etwas größer. Dies kann durch Streulicht verursacht werden, das durch das Chopperrad auf die DUT geht. Daher ist es ratsam, den Chopper weit stromaufwärts zu implementieren, um die Modulation von Streulicht zu vermeiden. Abbildung 6D,H sind ein Zoom in den Wechsel von “beam on” zu “beam off” nach 6 s in Abbildung 6B,C,F,G, bzw. . Die überlagerte Modulation bei 100 Hz (Fluoreszenzlampenfrequenz) ist in Abbildung 6D für den Tiefpassfilter mit 1000 Hz sichtbar. Beachten Sie auch die Verzögerung des Signals nach dem Filter mit 10,27 Hz im Vergleich zum Signal nach dem Filter mit 1000 Hz, wenn der Strahl ausgeschaltet ist. Ähnlich wie bei langsamen Anstiegszeiten der PA führen niedrige Tiefpassfilter im LIA zu einer langsameren Anpassung an Signaländerungen. Insgesamt haben wir festgestellt, dass ein Tiefpassfilter mit 10,27 Hz und einem Roll-off von 48 dB/okt (siehe nächster Abschnitt) in diesem Fall den besten Kompromiss zwischen schneller Scangeschwindigkeit (zu Gunsten hoher Werte) und Unterdrückung von Vorspannungslicht oder Vor allem unterhalb der Rasterfrequenz 50 Hz). e) Low-Pass Filter Roll-off Wie viele digitale Einsperrverstärker verwendet das modell, das hier verwendet wurde, sogenannte diskrete RC-Filter oder exponentiell laufende Durchschnittsfilter, deren Eigenschaften denen eines analogen Widerstandskondensators RC-Filter40sehr nahe kommen. Abgesehen von der im vorherigen Abschnitt besprochenen Filter-Cut-off-Frequenz gibt es nur einen freien Parameter, die Filterreihenfolge , der die Neigung des Cut-offs als dB/oct definiert. Abbildung 7A zeigt den Effekt der Filterreihenfolge auf die frequenzabhängige Dämpfung für verschiedene Cut-off-Frequenzen, die Zeitkonstanten ms und ms entsprechen. Zeitkonstanten zwischen diesen beiden Extremen sind für die meisten XBIC geeignet Messungen. Die Filterdämpfung wurde40 im Frequenzbereich als absoluter Wert der komplexen Übertragungsfunktion berechnet. (16)  als Funktion der Frequenz und eines Filters der Ordnung mit einer Zeitkonstante . Übertragungsfunktionen höherer Filter werden durch Multiplikation der Übertragungsfunktionen der seriell angeschlossenen Einzelfilter erhalten. Ähnlich wie definieren und definieren wir die Frequenzen, bei denen die Dämpfung 5 % bzw. 95 % beträgt. Das Produkt dieser Frequenzen und ist konstant und in Tabelle 1 für die Umwandlung zwischen den Grenzfrequenzen und der Filterzeitkonstante angegeben. In der Zeitdomäne wird die Filterantwort für rekursiv aus einem Eingabesignal berechnet, das zu diskreten Zeiten, , , usw.definiert wird, die durch die Samplingzeit verteilt sind: (17)  Die Antwort von Filtern mit wird durch mehrfache Iteration von Eq. 17 mit berechnet aus und berechnet. Die Filterantwort auf eine steigende (bei Zeit 0) und abnehmende Schrittfunktion (zur Zeit ) ist in Abbildung 7B für Filteraufträge 1 bis 8 dargestellt, in Abhängigkeit von der Zeit in Einheiten von . Beachten Sie, dass die Antwort in Bezug auf das Eingangssignal verzögert wird und dass diese Verzögerung mit zunimmt. Die Verzögerung wird in Tabelle 1 als die Zeiten , und , innerhalb derer das übertragene Signal 5 %, 50 % bzw. 95 % erreicht. Die Wahl des richtigen Filter-Roll-offs ist ebenso entscheidend wie die Schnittfrequenz beim Entwerfen des Experiments. In Anwendung 1, die in Abschnitt (g) dargestellt ist, wurden hochwertige XBIC-Messungen mit einer Chopperfrequenz von 1177 Hz, einer Verweilzeit von 100 ms und einer Grenzfrequenz von 40 Hz bei Filterreihenfolge 8 erhalten. Mit den Zahlen aus Tabelle1 bedeutet dies in , und . Diese Zeit ist wesentlich kürzer als die Verweilzeit, so dass keine Verzögerungsartefakte eingeführt werden. f) Verweilzeitkorrektur Bei klassischen Schrittmodusmessungen bewegt sich die Scanstufe in die Nennposition, und der Beginn der Messung an dieser Pixelposition wird ausgelöst, nachdem die genaue Position erreicht wurde. Für kurze Verweilzeiten wird die Einsetzzeit für die Gesamtscanzeit begrenzt, was den sogenannten Fly-Scan oder kontinuierliche Messmodi motiviert: Dort bewegt sich die Scan-Stufe kontinuierlich, und die Messdaten werden Pixeln mit dem kodierten Schrittposition in der Nachbearbeitung. Dies kann jedoch zu zusätzlichen Problemen führen, wie in Abbildung 8dargestellt. In diesem Fall bewegten sich die Motoren der Probestufe nicht gleichmäßig in die Richtung, was zu unterschiedlichen Verweilzeiten pro Pixel führte (siehe Abbildung 8A). Die Verweilzeitschwankungen führen direkt zu Variationen der XBIC-Messungen, wie in Abbildung 8Czu sehen ist. Daher muss das XBIC-Signal auf die Verweilzeit normalisiert werden, deren Ergebnisse in Abbildung 8Ddargestellt sind. Ebenso müssen Schwankungen der Strahlintensität (dargestellt in Abbildung 8B) häufig durch Normalisierung des Photonenflusses berücksichtigt werden. XBIC-Signal normalisiert auf den Photonenfluss ist in Abbildung 8Ezu sehen; bei minimalem Fehler bei der absoluten XBIC-Quantifizierung wurde der Photonenfluss selbst auf seinen Medianwert normalisiert. Abbildung 8F zeigt die XBIC-Karte normalisiert auf die Verweilzeit sowie auf den Photonenfluss, wodurch die Auswirkungen der meisten Messartefakte reduziert wurden. Schließlich zeigt Abbildung 8G die XBIC-Daten nach der Konvertierung von einer Zählrate in den Strom mit Eq. (1). g) Anwendung 1: XBIC einer Solarzelle mit Bias-Spannung und XRF Abbildung 9A-B zeigt die Auswirkungen der Einsperrverstärkung auf das Signal-Rausch-Verhältnis bei Röntgenstrahl-induzierten Strommessungen. Die Unverfrorenheit des Direktsignals ist in Abbildung 9Azu erkennen: Starke Intensitätskontraste von Linie zu Linie sind bezeichnend für Messartefakte, und feine XBIC-Variationen aus dem DUT werden im beliebig wechselnden Signal begraben. Andererseits sind diese feinen Merkmale in Abbildung 9Bdeutlich sichtbar. Beachten Sie, dass der Geräuschpegel in Abbildung 9A aus unbekannten Gründen ungewöhnlich hoch ist, trotz der Optimierung des Setups vor den Messungen. In solchen Fällen ist die Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses durch Verriegelungsverstärkung dramatisch höher als bei bereits hohem Signal-Rausch-Verhältnis mit Standardverstärkung (z.B. Anwendung 3 in Abschnitt i), bei der die Einsperrverstärkung nur zu geringfügigen Verbesserungen führen. Mit dem PA wurden vorwärts (Abbildung 9C) und umgekehrt (Abbildung 9D) Vorspannungsspannungen von -50 mV bzw. +50 mV auf die Probe und den Bereich von Abbildung 9A-B neu gescannt. Die in Abbildung 9B sichtbaren dominanten Features sind in Abbildung 9C und Abbildung 9Dnoch sichtbar, aber sie unterscheiden sich weniger, da die Karten lauter sind. Dies liegt daran, dass die Anwendung von Bias-Spannung oder Bias-Licht einen Gleichstrom induziert, der oft Größenordnungen größer als das modulierte XBIC-Signal ist. Letztlich begrenzt das Verhältnis von direktem zu moduliertem Signal die Anwendbarkeit der Einsperrverstärkung. Trotz des schlechten Signal-Rausch-Verhältnisses ist darauf hinzuweisen, dass die Einsperrverstärkung die Kartierung der Solarzellenleistung im Nanomaßstab mit Aufspannungsspannung und Vorspannung ermöglicht, was sonst kaum möglich wäre30. Da die Leistung der CIGS-Solarzelle mit der Absorberschichtzusammensetzung7,41korreliert ist, haben wir das XRF-Signal gleichzeitig mit dem XBIC gemessen. In Abbildung 9E-Fwerden die Konzentrationen von Ga und In dargestellt. Beide Elemente sind Teil der Absorberschicht und ihr Verhältnis wird als von großem Einfluss auf die Leistung der Solarzelle7angesehen. Die Statistiken von Ga sind viel größer als für In, was auf den höheren Absorptionskoeffizienten und die geringere Selbstabsorption bei der Anregungsenergie von 10,4 keV zurückzuführen ist. Aufgrund der niedrigen Statistiken sind Features in der In-Karte fast unsichtbar, während die Ga-Konzentration klar genug ist, um mit der elektrischen Leistung in Abbildung 9Bkorreliert zu werden. Für ein höheres In-Signal könnte man entweder längere Verweilzeiten wählen oder eine Absorptionsenergie mit größerem In-Absorptionsquerschnitt wählen. Dies zeigt, wie wichtig eine ausreichend lange Verweilzeit ist und die Strahlenergie auf die Elemente von Interesse zugeschnitten ist. Bei langen Verweilzeiten und großen Karten muss ein weiterer Punkt im Auge behalten werden: Bei mehrstündigen Messungen kann die Probendrift zu einem kritischen Thema werden. Thermische Schwankungen (insbesondere nach Probenwechsel oder großen Motorbewegungen mit schlechter Wärmeableitung) und die Instabilität mechanischer Stufenkomponenten führen häufig zu Probendrift, wie ein Vergleich der vertikalen Positionen von Abbildung 9D und Abbildung 9B. h) Anwendung 2: XBIC einer Solarzelle mit XBIV und XRF Abbildung 10 zeigt einen multimodalen Scan einer CIGS-Solarzelle, bei dem die Zelle unter Kurzschlusszustand zur Messung von XBIC in Abbildung 10Aund unter Leerkreiszustand zur Messung von XBIV in Abbildung 10Bbetrieben wird. Die in Abbildung 10C dargestellte XRF-Messung wurde gleichzeitig mit der XBIV-Messung durchgeführt. Um genügend XRF-Anzahlen zu sammeln, betrug die Verweilzeit pro Pixel 0,5 s für Abbildung 10B-C im Vergleich zu 0,01 s in Abbildung 10A. Dementsprechend konnte im Niederpassfilter für die XBIV-Messung eine niedrigere Grenzfrequenz im Vergleich zur XBIC-Messung (10,27 Hz vs. 501,1 Hz, beide mit Roll-off 48 dB/okt) verwendet werden. Allein für XBIV-Messungen hätten wir die gleichen Verweilzeit- und Tiefpassfiltereinstellungen wie für die XBIC-Messung mit ähnlichem Signal-Rausch-Verhältnis verwenden können. Insgesamt war es jedoch zeiteffizienter, XBIV mit XRF-Messungen mit der XRF-Messung für die Verweilzeit zu kombinieren, als separate XBIV- und XRF-Messungen durchzuführen. Vergleicht man Abbildung 10Aund Abbildung 10B, stellen wir fest, dass der Kurzschlussstrom , gemessen als XBIC, und die Leerlaufspannung , gemessen als XBIV, korreliert sind: große Bereiche mit hoher und niedriger Leistung sind in beiden Messmodi. Dies deutet darauf hin, dass lokale Dickenschwankungen und/oder Rekombinationen die Performance hier dominieren, anstatt Bandgap-Variationen, was zu entgegengesetzten Trends in XBIC und XBIV28führen würde. Unter Berücksichtigung von Abbildung 10C kann man ferner feststellen, dass bestimmte Bereiche mit geringer Leistung, wie z. B. bei niedriger Cu-Anzahl, mit niedriger Cu-Anzahl korrelieren, während die Leistung nicht mit der Cu-Zählrate in anderen Bereichen korreliert. i) Anwendung 3: XBIC und XRF eines Nanodrahtes Neben Solarzellen sind kontaktierte Nanodrähte24 oder Nano-Platten sowie Quantenpunkte weitere Beispiele für DUT, die von eingesperrten xBIC-Messungen profitieren können. Zur Demonstration zeigt Abbildung 11A die Elementarverteilung aus XRF-Messungen und Abbildung 11B die entsprechende XBIC-Karte eines CdS-Nanodrahts. Die beiden Kontakte aus Pt und cdS-Draht sind deutlich unterscheidbar, und das XBIC-Signal zeigt eine passende elektrische Reaktion. Besonders hervorzuheben ist die Tatsache, dass XBIC die elektrische Leistung des Nanodrahtes unter dem Pt-Kontakt enthüllen kann, der einzigartig bei Röntgen-Nanosonden ist und auf die hohe Eindringtiefe harter Röntgenstrahlen zurückzuführen ist. Die Ergänzung der Materialzusammensetzung und der elektrischen Eigenschaften des Nanodrahtes zeigt exemplarisch die Vorteile multimodaler Röntgenmessungen. Abbildung 1 : Einrichtung für eingesperrte röntgenbestrahlte Strommessungen (XBIC) an einem prüfstehenden Gerät (DUT). Der Balkenweg ist rot dargestellt. Die grünen Formen zeigen optionale Röntgenfluoreszenz (XRF) und Flächendetektoren für multimodale Messungen an, gelb zeigt optionales Vorspannungslicht an. Hardwarekomponenten für XBIC-Messungen sind schwarz gefärbt, während XBIC-Signalpfade blau sind, wobei Signalausgänge und Eingänge als gefüllte bzw. leere Kreise angezeigt werden. Vor der Datenerfassung (DAQ) wird das DC-Signal (Gleichstrom) und ac (Wechselstrom) von einer Spannung in eine Frequenz (V2F) umgewandelt. Für alternative Signalpfade beziehen wir uns auf Teil a des Diskussionsabschnitts. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen. Abbildung 2 : Beispiel für einen kinematischen Probenhalter, der für multimodale Röntgenmikroskopiemessungen einschließlich Röntgenstrahl-induzierten Stroms optimiert ist. Dünne Kupferdrähte werden auf die vorderen und hinteren Kontakte einer Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) Solarzelle mit silberner Farbe montiert und mit den Leiterplattenkontakten verbunden. Polyimidband wird verwendet, um die Drähte zu trennen, wodurch eine Kurzverschaltung der Probe vermieden wird. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen. Abbildung 3 : Vorverstärkte Solarzellenreaktion bei Bestrahlung mit Vorspannung und moduliertem Strahl. Obere Reihe ohne Voreingenommenheit, untere Reihe mit Vorspannungslicht: A & D – Strahl aus; B & E – Balken auf; C & F – zoomen Sie in das rote Rechteck von B & E. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen. Abbildung 4 : Solarzellen-Antwort nach Vorverstärkung mit drei verschiedenen Filteranstiegszeiten (10 s – blau, 100 s – rot, 1 ms – grün) im Vorverstärker. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen. Abbildung 5 : Signalverarbeitung durch den Einsperrverstärker31. ist der Signaleingang des DUT und ist das Referenzsignal des Choppers. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.    Abbildung 6 : Einsperrverstärkte RMS-Amplitude mit Tiefpass-Filter-Abschaltfrequenzen 466,7 kHz (blau), 1 kHz (lila), 10,27 Hz (rot) und konstantem Filter-Roll-off 48 dB/okt. Die DUT war eine Cu(In,Ga)Se2 Solarzelle mit (A, B, C, D) und ohne (E, F, G, H) Bias Licht angewendet. Die Zeiten, in denen der gehackte Photonenstrahl ein- und ausgeschaltet wurde, werden in den Abbildungen als vertikale gestrichelte Linien angezeigt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.   Abbildung 7 : Wirkung der Tiefpassfiltereinstellungen im Einsperrverstärker. A – Dämpfung durch den Tiefpassfilter im Frequenzbereich für zwei Zeitkonstanten (ms und ms) und für Filteraufträge 1 bis 8. B – Übertragene Signalantwort des Tiefpassfilters im Zeitbereich, in Einheiten der Zeitkonstante, für Filteraufträge 1 bis 8 bei stufenweiser Änderung des Eingangssignals von 0 auf 1 zum Zeitpunkt 0 und von 1 bis 0 zur Zeit. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.   Abbildung 8 : Fly-Scan-Messung einer Cu(In,Ga)Se 2-Solarzelle an Beamline P06 bei PETRA III, aufgenommen bei 15,25 keV Photonenenergie mit einem fokussierten Fluss von ph/s. Die PA wurde   mit = 106 V/Aund die LIA mit Hz (48 dB/oct) verwendet. A – Verweilzeit, B – Photonenfluss, C – Röntgenstrahl induzierter Strom (XBIC); XBIC-Karte normalisiert auf: D – Verweilzeit, E – Photonenfluss normalisiert auf seinen Medianwert, F – Verweilzeit und normalisierter Photonenfluss. G – normalisiertes XBIC-Signal nach DerKonvertierung von der Zählrate in den Strom mit Eq. (1). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.  Abbildung 9 : Röntgenstrahl-induzierter Strom (XBIC) und Röntgenfluoreszenz (XRF) Messungen einer Cu(In,Ga)Se 2-Solarzelle, die an der Beamline-ID16B in der Europäischen Synchrotronstrahlungsanlage mit einem fokussierten Fluss in der Größenordnung von ph/s. Die PA wurde mit V/A, die LIA mit Hz (48 dB/oct) verwendet. Die Strahlenergie betrug 10,4 keV, die Chopperfrequenz 1177 Hz und der Tiefpassfilter bei 40 Hz. Die Verweilzeit betrug 100 ms und die Pixelgröße 40 nm x 40 nm. Die Karten A, B, E und F wurden alle gleichzeitig aufgenommen; C und D werden nach 50 min bzw. 113 min mit 50 mV Vorwärts- bzw. Rückwärtsspannung wieder aufgebracht. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.       Abbildung 10 : Multimodale Messung einer Cu(In,Ga)Se2 Solarzelle, die an der Beamline P06 bei PETRA III mit einem fokussierten Fluss von ph/s. Die Strahlenergie betrug 15,25 keV, die Chopperfrequenz 8015 Hz und die Pixelgröße 50 nm x 50 nm. A – Röntgenstrahl-induzierter Strom (XBIC) gemessen mit einer Verweilzeit von 0,01 s, einem PA mit = 106 V/A und einer LIA mit Hz (48 dB/okt); B – Röntgenstrahl-induzierte Spannung (XBIV) über den gleichen Bereich wie Panel A, gemessen mit einer Verweilzeit von 0,5 s und einer LIA mit Hz (48 dB/okt); C – Cu-Zählrate aus einer Röntgenfluoreszenzmessung (XRF), die gleichzeitig mit der XBIV-Messung durchgeführt wird. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.          Abbildung 11 : Multimodale Messung eines CdS-Nanodrahtes mit Pt-Kontakten, aufgenommen an Beamline 26-ID-C der Advanced Photon Source mit einer Strahlenergie von 10,6 keV. A – Pt- und Cd-Verteilung aus einer Röntgenfluoreszenzmessung. B – Röntgenstrahl-induzierte Strommessung (XBIC) gleichzeitig mit der XRF-Messung, ohne Verriegelungsverstärkung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.  Tabelle 1: Für diskrete RC-Filter der Orders 1 bis 8 ist das Produkt der Zeitkonstante und der Frequenz, bei der das Signal um 5% abgeschwächt wird (), 50% (), und 95% ( ),konstant und im oberen Teil gegeben . Im unteren Teil wird die Zeitverzögerung angegeben, innerhalb derer dasSignal5% (), 50% ( ), und 95% ( ), in Einheiten der Zeitkonstante und der inversen Cut-off-Frequenz erreicht. Bitte klicken Sie hier, um diese Excel-Datei herunterzuladen. XBIC EBIC LBIC Multimodale Fähigkeit ++ + + Räumliche Auflösung ++ ++ – Eindringtiefe ++ — + erhältlichkeit — – + Probenschaden – — ++ Tabelle 2: Qualitative Bewertung des Röntgenstrahl-induzierten Stroms (XBIC), des Elektronenstrahl-induzierten Stroms (EBIC) und des Laserstrahl-induzierten Stroms (LBIC).