Summary

קרן רנטגן המושרה מדידות נוכחיות עבור מיקרוסקופית רנטגן רב-מודאליים של תאים סולאריים

Published: August 20, 2019
doi:

Summary

התקנה עבור קרן רנטגן המושרה מדידות הנוכחי ב סינכרוטרון beamlines מתואר. הוא חושף את הביצועים ננו-סולם של תאים סולריים ומרחיב את החבילה של טכניקות עבור מיקרוסקופ רנטגן רב מודאלי. מחיווט כדי מיטוב אות לרעש, הוא מוצג כיצד לבצע מדידות המדינה-of-the-art-מיקרו-מיקרודיקה קשה רנטגן.

Abstract

קרני רנטגן המושרה מדידות הנוכחי (XBIC הביק) לאפשר מיפוי של ביצועים ננו-סקאלה של מכשירים אלקטרוניים כגון תאים סולאריים. באופן אידיאלי, xbic הוא מועסק בו עם טכניקות אחרות בתוך גישה מיקרוסקופית רנטגן רב מודאלי. לדוגמה ניתן לשלב זאת בשילוב XBIC עם קרינה פלואורסצנטית רנטגן כדי לאפשר נקודת הקשר של הביצועים החשמליים עם הרכב כימי. עבור יחס האות לרעש הגבוה ביותר במדידות XBIC הגברה הנעילה ממלאת תפקיד מכריע. על ידי גישה זו, קרן רנטגן מאופנן על ידי מסוק אופטי במעלה הזרם של המדגם. האות החשמלי המאופנן של קרני הרנטגן המושרה מוגבר ומודפחת לתדר המסוק באמצעות מגבר מנעול. על-ידי מיטוב הגדרות מסנן מעבר נמוך, תדירות אפנון והגברה, הרעש יכול להיות מודחק ביעילות להפקת אות XBIC ברור. ניתן להשתמש בכיוונון דומה כדי למדוד את המתח המושרה של קרן הרנטגן. מעבר סטנדרטי XBIC מדידות xbic xbic ניתן למדוד עם אור הטיה או מתח הטיה מיושם כגון תנאי עבודה חוצות של תאים סולריים ניתן לשכפל במהלך באתרו מדידות האופרנדו . בסופו של דבר, הערכה רב-מודאלית ורב-ממדית של מכשירים אלקטרוניים בסולם הננו מאפשרת תובנות חדשות ליחסי התלות המורכבים בין קומפוזיציה, מבנה וביצועים, שהוא צעד חשוב לקראת פתרון החומרים פרדיגמה.

Introduction

בעולם שבו הביקוש לאנרגיה חשמלית עולה כל הזמן, מקור אנרגיה נקי ובעל קיימא הוא הכרחי יותר ויותר. אפשרות אחת להתמודד עם דרישות אלה הם פוטו (PV) מערכות1,2,3. לדרך מכוונת ויעילה של פיתוח תאים סולאריים הדור הבא, יש צורך להבין כיצד ההרכב והמבנה של התאים הסולריים משפיעים על הביצועים שלהם4. שאלות טיפוסיות פיתוח התא הסולארי כוללים: אילו סוגים של פגמים מזיקים ביותר, ואיפה הם ממוקמים5,6? ? ומה ההשפעה שלהם7,8,9 כיצד התאים הסולריים לשנות על הרכבה מודול והזדקנות10,11?

כמו תא סולארי הוא רק טוב כמו החלק החלש שלה, זה חשוב במיוחד כדי להבין את ההשפעה של הווריאציה וריאציה מבנית על הביצועים בתאי השמש polycrystalline הסובלים באופן מיסודו מתוך הומוגוןשבעה 7, 8. זה נכון במיוחד לסרט דק (TF) תאים סולריים, המכילים שכבות ספיגה עם crystallite גדלים בטווח המיקרומטר. כאן, ההשפעה של גבולות הדגן על הביצועים היא האינטרס הגבוה ביותר, אך גודלם הקטן והעובדה כי הם קבורים במחסנית שכבה שלמה מהווים אתגרי אפיון ייחודיים. יתר על כן, הכימיה המורכבת של שכבות מרובות רכיבים עם שלבים קיימים ומעברי צבע פנימיים דורשים שיטות אפיון מתוחכמות12.

סינכרוטרון-רנטגן קשה רנטגן מיקרוסקופים הם מסוגלים לפגוש את האתגרים אפיון של TF תאים סולאריים: הם מספקים X-ray ספוט גודל למטה לקנה מידה ננומטר13,14,15,16 ואת ה עומק החדירה של קרני רנטגן קשות מאפשר לחקור את שכבות המכשיר השונות17, כולל שכבות בולם קבורים. עם שפע של טכניקות מדידה שונות במיקרוסקופ רנטגן סריקה, זה הופך להיות מחקר בו זמנית לא רק אחד, אבל היבטים שונים רבים של תאים סולריים בתוך מדידות רב מודאליות כדי לתאם את המאפיינים הנצפים. לדוגמה, קרן x-ray המושרה הנוכחי (xbic מדידות) בהצלחה בשילוב עם X-ray פלואורסצנטית (xbic)7,18,19, X-ray נרגש אופטי (xeol)20, 21, ו-X-ray עקיפה (xrd)22 כדי לתאם את ביצועי החשמל עם קומפוזיציה, ביצועים אופטיים, ומבנה, בהתאמה23.

במהלך מדידות xbic התאים הסולריים או התקנים אחרים במבחן (אחדות)24,25, האירוע X-ray פוטונים להגדיר מקלחות החלקיקים המורכב של אלקטרונים ופוטונים, וכתוצאה מכך המון זוגות נרגשים-חור באלקטרון לכל מקרה פוטון בחומר הוליכים בר. בסופו של דבר, זוגות החורים האלקטרונים משחדים לקצוות הלהקה של בולם תא סולארי. לכן, אלה מנשאי X-ray להטעין מטען יכול להיות מטופלים כמו נושאות חיוב שנוצרות על ידי ספיגת פוטונים עם האנרגיות ממש מעל הפער במהלך הפעולה הרגילה תאים סולריים, ואת הנוכחי או מתח שנוצר ניתן למדוד כמו X-ray הקרן המושרה23,26,27 או מתח (xbiv ולוף)28,29 דומה למידות נפוצות יותר כגון הזרם האלקטרוני המושרה (ebic) או קרן לייזר המושרה הנוכחי (lbic). כתוצאה מכך, האות XBIC xbic מאותת שאינו תלוי רק בעובי שכבת הספיגה, אלא גם בביצועים החשמליים של האחדות, הן ברמה המיקרוסקופית והמקרו, כולל הפער המקומי, פיצול ברמת פרמי ושילוב מחדש. לפיכך, אנו מסוגלים למפות וריאציות מקומיות של היעילות של איסוף המטען המוביל המוגדר כהסתברות לכך שזוג האלקטרונים בשכבה החשמלית מתרגש בשכבת הספיגה נאסף במגעים החשמליים של האחדות.

שימו לב כי רק זוגות בעלי חורים אלקטרונים המופקים בשכבת הספיגה של האחדות תורמים לאות ה-XBIC x. נושאות חיוב שנוצרו בשכבות אחרות, כגון אנשי הקשר המתכתיים או המצע, ישלבו מחדש באופן מיידי, משום שאין להם אפשרות להפריד באמצעות הצומת. משום כך, שכבות אחרות משפיעות רק על מדידות XBIC X באמצעות השפעות משניות כגון ספיגת קרני רנטגן טפיליות או פליטת פוטונים משניים ואלקטרונים שעשויים להיקלט מחדש בשכבת הספיגה. לעומת זאת, כל השכבות עשויות לתרום לאות XRF.

בהינתן כי אותות XBIC ו XBIC וגונים יכול להיות קטן (לעתים קרובות, וריאציות של המשנה-picoampere ו ננו וולט טווח של עניין), האותות קבורים בקלות ברעש. לכן, הצענו לנצל את הגברה הנעילה כדי לחלץ את האותות XBIC ו xbic הולואות30. למטרה זו, קרן הרנטגן הנכנסת מאופנן על-ידי מסוק אופטי כפי שמצוין באיור 1. מודולציה זו מבצעת את האות המיוצר על ידי אחדות. לפני שהאות מוזן לתוך מגבר הנעילה (LIA), מגבר קדם (PA) משמש בדרך כלל כדי להתאים את עוצמת האות הגולמית עם טווח הממיר האנלוגי לדיגיטלי בקלט של LIA הדיגיטלית. ה-LIA מערבב את אות המדידה המאופנן עם אות ההתייחסות. על-ידי שימוש במסנן של מעבר נמוך, רק תדרים הקרובים לאות ההפניה עוברים ומוגבהת31. הדבר מאפשר חילוץ אפקטיבי של אות XBIC או XBIC מתוך רקע רועש.

בפרוטוקול, אנו מציגים את הדרישות המוקדמות ואת התנועות הדרושות לקבלת מדידות XBIC מוצלחת כולל את האות הגולמי (זרם ישיר, DC) ואת האות המאופנן (זרם חילופין, AC). מעבר לתיאור הפרטים הטכניים, אנו דנים התקנה XBIC בהקשר של מדידות רב מודאליות ב beamline P06 בפטרה השלישי13. הינכם מתבקשים לשים לב כי, בהשוואה לניסויים מעבדתיים ביותר, הסביבה של מפלים ב-X-ray nanoprobes קשה דורש תכנון ושיקול מסוים. במיוחד, מדידות מולטי-מודאליות עם רזולוציה בקנה מידה של ננו מאתגר את הניסויים עם מגוון של אילוצים ספציפיים. לדוגמה, רעש אלקטרוני מופיע לעתים קרובות עם הרבה המוני מנועים מונעים piezo וציוד אחר, כגון ספקי כוח של גלאים. יתר על כן, המון התקנים וגלאים צריך להיות מסודרים בגיאומטריה אופטימיזציה מבלי להפריע זה לזה ולא לגרימת תנודות. הבין 1 מתארת התקנה טיפוסית עבור מדידות xbic בשילוב עם xbic ומדידות קטנות/רחבות בזווית X-RAY (סקאס/waxs).

Protocol

1. הגדרת סביבת המדידה דרישות עבור מדידות XBIC מדידה מוגברת לנעילה הקפד לקבל את הבאים זמינים: ננו או מיקרו מיקוד X-ray בדרך; מסוק רנטגן שסופג מעת לעת את רוב צילומי הרנטגן; הרשות הפלסטינית; ליה; מודולים עבור שליטה מרחוק של המסוק, הרשות הפלסטינית, ו-LIA; מערכת רכישת נתונים (DAQ); אחדות. ייצור מחזיק לדוגמה השתמש בבסיס קימטי. למחזיק הדגימה זה מאפשר למקם מחדש דגימות בתוך דיוק מיקרומטר יקרומטר וחוסך beamtime יקר. יתר על כן, הוא מאפשר מיקום של דגימות על פני פלטפורמות מדידה שונים עם מערכות הרכבה שונים. עצב את מחזיק המדגם באופן שהוא מספק חופש מירבי למקום גלאים שונים בסמיכות סביב המדגם, תוך שהוא גם תואם עם רנטגן דגימות שקופות וטכניקות מדידה כגון סאקאס או WAXS. בדרך כלל, זה מיתרגם גודל המחזיק לדוגמה מינימלית, נוקשות למטה סולם נאנמטר ולהיות קל. עיצוב לוח מעגלים מודפס (PCB) שישמש כהרכבה עבור ההתקן האלקטרוני עבור מדידות XBIC. למרות PCB ייעודי עם חיבור ישיר לכבל קואקסיאלי אינו נחוץ באופן מדויק, הוא יכול לשחק תפקיד משמעותי בהפחתת הרעש בהשוואה לחיווט רופף, שם החוטים פועלים כאנטנות.הערה: באופן אידיאלי, כלוב פאראדיי יגן על המדגם משדות אלקטרומגנטיים. עם זאת, ברוב המקרים לא תואם את המידות הגיאומטריות. יצירת קשר לדוגמה הדבק את האחדות האלקטרונית על ה-PCB. בהתאם לחומרים ולדרישות להסרה מאוחרת יותר של אחדות, מומלץ להשתמש בלק ציפורניים, בדבק מיידי, בדבק משולב או בדבק סיליקון. ודא כי לא חלק הרכבה או החיווט חוסם את התקרית קרני רנטגן או מונעת את קו הראיה של כל גלאי אחר המועסקים כמו עבור מדידות XRF. צור קשר עם שני המסופים של האחדות.הערה: קיימות דרכים שונות ליצירת קשר עם מכשירים אלקטרוניים, והבחירה הטובה ביותר תלויה במאפייני מדגם ספציפיים, כאשר התנגדות מכאנית, כימית או מכנית, ומרחב זמין הם ארגומנטים עבור שיטת פנייה אחת או אחרת. חברו את איש הקשר הקדמי (במעלה הזרם הפונה אל קרן X-ray) עם מגן הכבל הקואקסיאלי. חבר את איש הקשר האחורי (איש הקשר במורד הזרם) עם הליבה של הכבל הקואקסיאלי. הקרקע את הקשר הקדמי (מגן של הכבל הקואקסיאלי).הערה: הקרן הנכנסת מובילה לפליטה של אלקטרונים מתוך האחדות, שמובילה לפיצוי הנוכחי במעגל המדידה שהוא בקלות שלא כהלכה כ-XBIC. לכן, הקשר הקדמי צריך תמיד להיות מקורקע23. ייתכן שיהיה צורך לבדוק שיטות שונות של קרקוע כדי למזער את הווריאציות הפוטנציאליות. שקול את הדמות 2 כדוגמה לבעל מדגם המורכב מבסיס קימטי, מחזיק אלומיניום, ו-PCB עם תא סולארי המחובר לאחד משני המחברים הקואקסיאליים. סידור דוגמאות וגלאים הר את המדגם על המחזיק. טעינת מחזיק הדגימה בשלב המדגם. מניחים את מרכז הסיבוב של הבמה לתוך מוקד קרן הרנטגן. הניחו את המדגם במרכז הסיבוב של שלב הסיבוב. סובב את השלב כך שהמטוס המעניין יהיה בניצב לקרן האירוע כדי למזער את טביעת הקרן ולמקסם את הרזולוציה המרחבית. במקרה של מדידות מרובות-מודאליות, הצב את הגלאי סביב המדגם.הערה: בהתאם לאופטיקה רנטגן, יש מקום קטן כדי למקם גלאים במעלה הזרם של המדגם. עבור דגימות שאינן X-ray שקוף, גלאי הקרינה הפלואורסצנטית צריך להיות מסתכל בנקודת המוקד של X-ray תחת זווית של 10-20 ° עד המטוס לדוגמה כגון הספיגה עצמית של אלמנטים של עניין ספירות מתוך פיזור ממוזערים. התקנת מקצץ הר בשלב ממונע, עם היכולת להעביר ניצב לקרן רנטגן, הזרם של המדגם.הערה: בעוד ששלב ממונע זה אינו נחוץ, הוא מאפשר להעביר את המסוק פנימה והחוצה מקרן הרנטגן מבלי להיכנס להאץ ‘, ובכך לאפשר תפוקה גבוהה יותר ויציבות רבה יותר. התקן מסוק אופטי על הבמה המונעת כדי לווסת את האות הנכנס.הערה: באופן אידיאלי, המסוק ממוקם הרבה במעלה הזרם של המדגם כך שהוא לא לגרום לתנודות באופטיקה רנטגן או המדגם על ידי המנוע או מערבולת האוויר, בהתאמה. עם זאת, תוצאות טובות עם הגברה רטט מתחת 100 ננומטר הושגו עם גלגל המסוק להיות קרוב כמו 10 מ”מ למדגם, תוך חיתוך על > 6 kHz. הפחתת אור הרקע כבו את מקורות האור בתוך ההאץ כאשר הדבר אפשרי והגן על אחרים, כולל כל הנוריות הקטנות על בקרי הגלגל לבין המסוק. בכמה בורות, יש אור שנדלק. כאשר ההאץ ‘ מחפש עם זאת, אין להמשיך באור זה במהלך המדידה. 2. הגדרת מדידות XBIC דקי ראה איור 1 לייצוג סכמטי של רכיבי חומרה וחיווט נחוצים. התקנה של קדם-מגבר הצב את הרשות הפלסטינית בסמיכות למדגם.הערה: כמה LIAs מגיעים עם הרשות הפלסטינית משולבת. במקרה זה, הגדרות הרשות מוחלות באופן דומה להגדרות עבור ה-LIA. חבר את הרשות ליחידת בקרה מחוץ להאץ ‘ כדי לאפשר את השינוי המרוחק של הגדרות הגברה מבלי להיכנס להאץ ‘. באופן אידיאלי, יחידת הבקרה מחוברת לפקד השורה, והגדרות הרשות הפלסטינית נרשמות באופן אוטומטי. הכוח הרשות הפלסטינית ממעגל חשמל נקי.הערה: התקנים כמו משאבות ואקום יכולים לזהם את מעגל החשמל ולכן צריך להיות מופעל בנפרד מאלקטרוניקה בדיוק גבוהה כגון PA ו-LIA שיכולים להעביר וריאציות בספק הכוח לאות המדידה. מסיבה זו, בדרך כלל יש מעגלי כוח נקיים ומזוהמים. מגברים רבים יכולים אפילו להיות מופעלים מסוללות. חבר את המדגם דרך מחבר BNC על הטעינה לדוגמה. ודא כי החיווט לדוגמה הוא הקלה במתח, כך שהוא לא יגביל את תנועות לדוגמה. החלת מתח הטיה באמצעות הרשות הפלסטינית אם אות ה-XBIC לא נמדדה בתנאי מעגל קצר. אין להחיל מתח הטיה אם אות ה-XBIV נמדד בתנאי מעגל פתוח. למדוד את משרעת האות של אחדות בתנאי מדידה (כלומר, בדרך כלל בחושך) ובתנאי עבודה (למשל, עם אור בחדר ומיקרוסקופ beamline) על מנת לבדוק את טווח האותות. ודא שהאות משרעת האות של אחדות מתאימה לטווח הקלט של הרשות הפלסטינית, ונקוט באמצעי זהירות כדי להימנע מרוויית יתר תחת תנאי איתות גבוהים (לדוגמה, הפעלת אור בחדר), כאשר הרוויה יכולה להרוס את הרשות הפלסטינית. ודא שרגישות הרשות הפלסטינית תואמת לטווח הפלט שלה ולטווח הקלט של ה-LIA. מומלץ לשמור על הגברה של הרשות הפלסטינית ברגישות המינימלית בכל פעם שלא מתבצע מדידה כדי להימנע מרוויית יתר בשוגג. חבר את האחדות לרשות הפלסטינית. בהינתן משרעת האות הקטנה, חיוני לשמור על החיווט קצר.הערה: כבלים הנושאים אות XBIC לא צריך להיות שזורים עם כבלים אחרים כמו אלה עשוי לגרום לרעש. מקורות הרעש כוללים סריקת שלבים וגלאים כפי שהם משמשים ל-XRF. ניתן לבדוק עמדות תיל שונות כדי למזער את הרעש. להפחתת רעש נוסף, התיל יכול להיות עטוף רדיד אלומיניום מקורקע או כבלים triaxial ניתן להשתמש. פצל את האות המוגבר לפני שלושה ענפים של אותות מקבילים כדי לרשום בנפרד את ה-DC (חיובי ושלילי) ורכיבי AC מאופנן.הערה: נתיבי אות חלופיים מוזכרים בחלק (א) של מקטע הדיון. חבר שני ענפים של אותות לממירי מתח לתדר (V2F), שאחד מהם עם טווח אותות הזנה הפוך כדי לקבל את אות ה-DC השלילי. התקנה חשמלית של מגבר מנעול חבר את ה-LIA ליחידת בקרה מחוץ להאץ ‘ כדי לאפשר את השינוי המרוחק של הגדרות הגברה מבלי להיכנס להאץ ‘. באופן אידיאלי, יחידת הבקרה מחוברת לפקד השורה, והגדרות ה-LIA נרשמות באופן אוטומטי. הכוח את ה-LIA ממעגל חשמלי נקי ולשמור אותו במרחק של כלים רועשים אולי. ודא כי הפלט של הרשות הפלסטינית מתאים לקלט של ה-LIA בכל התנאים, כאשר הרוויה עלולה לגרום נזק ל-LIA. מומלץ לשמור על טווח הקלט של LIA במקסימום שבו לא מתבצע מדידה כדי להימנע מרוויית יתר בשוגג. האכילו את תדר האפנון מהמסוק האופטי כאות התייחסות לתוך ה-LIA.הערה: תדירות ההתייחסות יכולה להינתן על ידי מתנד של ה-LIA, נהיגה במסוק ובכך לאפשר שליטה מרחוק, או להיות קלט מבקר המסוק כהפניה ל-LIA. שילוב של שניהם הוא גם אפשרי. חבר את הענף השלישי של האות XBIC וגבר מראש לקלט של LIA. הקלט את משרעת השורש-ממוצע-בריבוע (RMS) של האות המוגברת של הנעילה כאות AC אנלוגי של האחדות.הערה:  כמו תמיד חיובי, פיצול של האות והיפוך של ענף אחד אינו נחוץ כל עוד קלט האות בממיר V2F אינו שלילי. אם המידע על השלב יירשם גם הוא, מומלץ להפיק את השלב בנוסף לרכיב בשלב זה ולרכיב הספרות. חבר את הפלט של ה-LIA לערוץ V2F שלישי. חבר את ממירי V2F ליחידות DAQ ותוכנת beamline כדי לאחסן את שלושת רכיבי האות XBIC עם מידע הזמן והפיקסל המתאימים.הערה: קיימות שיטות חלופיות ל-V2F ממירים עבור XBIC DAQ. לדוגמה, ניתן ליצור הפקת מתח חשמלי מ-PA ו-LIA באופן ישיר, או הבדיקה הדיגיטלית של מגברים ניתן לשלב במערכת הבקרה beamline. עם זאת, הגישה המוצגת תואמת לרוב סינכרוטרון beamlines, כמו V2F ממירים זמינים בדרך כלל. 3. מדידות המדידה בחירה בתנאי מדידה מתאימים של XBIC דקי היזהר מהטרייד-אין של מהירות הסריקה, תדר המסוק והגדרות הסינון הנמוכות שנדונו מאוחר יותר בכתב היד. מיטוב פרמטרי המדידה של XBIC דקי ודאו שהאחדות מוגן מכל האורות בהאץ ‘. קבע את כל ההגברה של הרשות הפלסטינית והליה למינימום וטווחי הקלט למקסימום כדי להימנע מרוויית יתר. קבע את תדירות המסוק, שהיא תדירות האפנון של האות ותדירות ההתייחסות עבור הדמוציה שלו.הערה: ככלל האגודל, התדר שנבחר צריך להיות גבוה ככל האפשר תחת האילוצים של (א) מענה מספיק מהיר של אחדות, (ב) מספיק מהר שרשרת הגברה, (ג) רמת מקובלת של תנודות הנגרמת על ידי המסוק. יתר על כן, תדרים הנמצאים בכפולות של תדרי רעש נפוצים כגון 50/60 Hz או 45 kHz יש להימנע. הגדר את הגברה של הרשות הפלסטינית ככזו (א) משרעת התפוקה המירבית היא היטב בטווח הקלט המקסימלי של ה-LIA ו-(ב) התגובה של הרשות הפלסטינית מהירה מספיק עבור תדירות המסוק הנבחרת. למיטוב הגדרות המגבר בעסקת חליפין זו, אנו מתייחסים לסעיף הקטן (ב) לסעיף הדיונים.התראה: לפני שאפשר לפוטונים יותר על אחדות (למשל, בעת הזנת ההאץ), הגדר את הגברים שוב לטווח הקלט המקסימלי שלהם ולהגברה המינימלית כדי למנוע העמסת יתר. באופן אידיאלי, הדבר מיושם ישירות בפקודות הסריקה. הגדר את טווח הקלט של LIA כדי להתאים את משרעת האות לאחר הגברה מראש עבור אזור העניין עם האות החזק ביותר. ב-LIA, פצל וערבב את האות מתוך אחדות עם אות ההתייחסות מהמסוק ומ90 מעלות שלב העבר השתנה כמתואר בסעיף קטן (ג) של תוצאות הנציג. הגדר את תדירות הסינון של המעבר הנמוך של ה-LIA למינימום התואם למהירות הסריקה.הערה: ככלל אצבע, הגדר אותה ללפחות סדר גודל מתחת לתדר החיתוך, וסדר גודל מעל לקצב הדגימה. באופן אידיאלי, תדירות הסינון של המעבר הנמוך צריכה להיבחר כך שתדרי רעש נפוצים אינם מועברים, והכי חשוב מתחת 50/60 הרץ כדי לנתק את תדר הרשת. לפרטים, אנו מתייחסים לסעיף קטן (ה) של תוצאות הנציג. הגדר את קנה המידה עבור הפלט האנלוגי של האות ההגברה של הנעילה, כך שהוא תואם לטווח הקלט של V2F ואינו חורג ממנה. הגדר מגבלות רכות או חומרה עבור פלטי מגבר בהתאם לטווח הקלט של ההתקנים הבאים כדי למנוע רוויה. לקיחת מדידות XBICהערה: עם פרמטרים הגברה נאותה למדידות XBIC ושליטה אוטומטית ומיושם הבדיקה, אין פעולה נוספת הנדרשת לקחת מדידות XBIC מלבד הפעלת סריקה. עיבוד לאחר הנתונים של XBIC עבור לאורך שרשרת האיתותים מתוך אחדות ליחידת רכישת הנתונים, כאשר האות נשמר כקצב ספירה (Hz), כדי להמיר את קצב הספירה חזרה לזרם. קבל את פקטור הגברה (V/A) ברשות הפלסטינית, כאשר האות (הנמדד באמפר) מוגבר ומומרת למתח. קבל את פקטור הגברה (V/v) ב-LIA. קבל את טווח קבלת המתח (V) של ממיר V2F המוקרן על טווח התדרים (Hz). שקול גורמים נוספים בצורת גל: אות הפלט של ה-LIA הוא משרעת ה-RMS, אך אות הריבית הוא ערך השיא לשיא של אות הכניסה המאופנן. הכפל את קצב הספירה של כל אחד מהפיקסלים עם מונח ההמרה במשוואה הבאה כדי לקבל את ערכי xbic באמפר מערכי התדר הממוינים על-ידי DAQ:(1) עם ,היכן הוא גורם שתלוי בצורת הגל של האפנון32.הערה: עבור גלסינוס נכנס; עבור גל משולש; ולגל מרובע . ערכים טיפוסיים עבור המדידה של הסרט דק תאים סולאריים ב רנטגן קשיח nanoprobes הם :, , ,. לתיקון בסופו של דבר של אות xbic raw לווריאציות טופולוגית, השתמש ב-28:(2) , מקדם הנחת הרנטגן33 והצפיפות ההמונית של אלמנט הספיגה, שניתן למדוד באמצעות מדידות xrf בו17. לקבלת ההמרה הסופית של האות XBIC לתוך יעילות איסוף התשלום,, השתמש23:(3) , היכן הם הדור ושיעור הגבייה של זוגות אלקטרונים- חורים, הוא שיעור האירוע פוטונים, הוא החיוב היסודי, והוא קבוע חומר. לחישוב הסופי של החומר הקבוע , השתמש:(4) ,היכן שהאנרגיה שהופקדה בשכבת הספיגה של האחדות למקרה הפוטון בקרני ה-X-ray, היא הפער הבנדנה של החומר הנספג, והוא קבוע.הערה: הפקטור מהווה את היעילות האנרגטית של דור זוג אלקטרונים. הוא מגיע לעתים קרובות23,34 as . להערכה הסופית של רמת ההזרקה, , מתוך האות xbic השתמש:(5) ,היכן שהוא מפורש כמספר המקבילות בשמש, מדובר בקרני רנטגן, והוא הצפיפות הנוכחית במעגל הקצר תחת תנאי המדידה הסטנדרטיים35.

Representative Results

היתרון העיקרי של שימוש הגברה נעילה עבור מדידות XBIC הוא הגידול הדרמטי של יחס אות לרעש לעומת מדידות עם הגברה סטנדרטית. הגדרות המדידה הקריטיות במיוחד למדידות מוצלחות מאוד של מנעול מוגבר בתוך חמשת המקטעים הראשונים יידונו. הם: (a) מודולציה; (ב) הגברה מראש; (ג) אות ערבוב ב-LIA; (ד) תדירות הסינון הנמוכה של ה-LIA; (e) המסנן הנמוך מתגלגל מסנן של ה-LIA. איורים של ההשפעות של הגדרות אלה מומחש באיור 3, איור 4, איור 6. עבור המדידות, הגדרת מעבדה השתמשה לייזראדום () במקום קרן רנטגן, מאופנן ב 2177.7 Hz על ידי מסוק אופטי. צינורות פלורסנט שימשו כמקור לאור הטיה. אחדות היתה הסרט דק השמש תא עם Cu (ב, Ga) Se2 (סיגריות) בולם. למרות שקביעות מדידה שונות ייבחרו לאחדות אחרת, ההנחיות הכלליות המתוארות כאן למציאת הגדרות מתאימות תקפות למגוון של אחדות כגון תאי שמש עם שכבות שונות או ננו-חוט. הרשות הפלסטינית השתמשה בגורם הגברה . ההשפעות שנדונו כאן להחיל באופן שווה לפני מגברים אחרים. אם שום דבר אחר לא צוין, הסינון נמוך לעבור מסנן של LIA היה 48 dB/אוקטובר. הסעיפים הבאים (f)-(i) מציגים תוצאות מופת כדי להציג את האפשרויות והאתגרים של מדידות XBIC בשילוב עם מצבי מדידה אחרים. In (f), האתגרים הספציפיים של מדידות XBIC במצב סריקת לטוס הם דנו. In (g), XBIC מדידות XBIC של התאים הסולאריים סיגריות משולבים, ואת ההשפעה של הגברה נעילה נדונה עם מתח הטיה מוחל. בתוך (ח), XBIV ולוח מתווסף כמצב מדידה עבור תאים סולריים של סיגריות. בתוך (i), הנתונים xbic ו-הלחנה מ-xbic של תקליטורים מוצגים נאנו-שייר. עבור כל מדידות XBIC בסעיפים (f) כדי (i), השתמשנו ברשות הפלסטינית ו-LIA כפי שצוין בטבלה של חומרים וריאגנטים. (א) אפנון האות הנכנס איור 3 מציג את תגובת האחדות הכוללת מראש שנמדד על-ידי טווח ללא (שורה עליונה) ועם אור הטיה (בשורה התחתונה) מופעל. כאשר הרשות ממירה זרמים למתח, האות המוצג נמצא בתוך וולט. זה שלילי בשל המגע של התא הסולארי, עם המגעים p-ו-n-type המחוברים למגן וליבת הקלט של הרשות הפלסטינית, בהתאמה. במדידות XBIC המגע התא הסולארי נשלט על ידי הקרקוע הדרוש של הקשר הקדמי כפי שנדונו בסעיף 1.3.6. של הפרוטוקול. השוואת איור 3A ואיור 3a, אנו מודעים אות היסט על הסדר של 8 mV כי הוא העביר ל-65 mV על ידי הפעלת אור הטיה מצינורות הזריחה. יתר על כן, וריאציה האות על מאזני זמן קצר משופרת באופן משמעותי על ידי אור הטיה. כזה היסט הטיה של בערך 70 mV יכול להוכיח בעייתי, בשל המגבלות בטווח הקבלה של הרשות הפלסטינית ו-LIA. כפי שאנו רוצים להשתמש בטווח המלא של הרשות הפלסטינית, היסט קטן כמו באיור 3a-C עדיף. לכן, יש לסלק את כל המקורות של הטיה בשוגג, כגון תאורת סביבה. הוספת מקור פוטון קצוץ, כפי שמוצג באיור 3b,C,E,F, מגביר את האות המושרה באותו סכום-בערך 66 mV-עבור הן עם ובלי אור הטיה, כאשר הקרן עובר דרך להב המסוק; כאשר הקרן חסומה על ידי הלהב, האות נשאר ברמה של ההיסט המתאים, כפי שצפוי. תדירות המסוק היא ברורה באות של איור 3B ו -3b עם תקופה של ms. באיור 3D-F, אנו מודעים אפנון נוסף בתדר של 90 kHz. המקור של אפנון זה תדר גבוה הוא נטל אלקטרוני של צינור פלורסנט, אשר מונע על 45 kHz. למרות שהגברה הנעילה מסוגלת להבדיל בין התרומות מתדרי אפנון שונים, כפי שיוצגו באיור 6, הפחתת אות הרעש הינה בעלת חשיבות עליונה למדידה טובה. אור סביבתי הוא רק מקור אפשרי אחד, אבל האלקטרוניקה אחרים יכולים גם לגרום לרעש, אשר לאחר מכן להיות מונח על האות. שימו לב כי אור הטיה אינו תמיד רעש בלתי רצוי, אך לעתים קרובות מוחל אור הטיה במטרה להגדיר את האחדות לתנאי הפעולה. באיור 3b,C,E,F, אנו מודעים לכך שתגובת האחדות על השינוי בעוצמת ההקרנה מתעכבת. תופעות אלה בזמן העלייה יידונו בפירוט רב יותר בסעיף הבא ומקורם בשני אפקטים שונים: ראשית, העלייה והירידה התלולה של תגובת אחדות על אפנון 2177.7-Hz מתעכבת על-ידי מסנן המעבר הנמוך ברשות הפלסטינית. שנית, האות ממשיך להגדיל/להקטין את סולמות זמן איטי (למשל, גלוי בין 0.68 ו 0.80 ms באיור 3C), אשר אנו מייחסים את קינטיקה הכיבוש של מדינות פגם בתא השמש. (ב) הגברה מראש הרשות הפלסטינית לא רק מגבירה את האות המאופנן של האחדות אך יכולה לשנות באופן משמעותי את צורת הגל שלה. כפי שמפורט לעיל, אנשי הקשר של התא הסולארי הם כאלה כי מתח שלילי נמדד על תאורה. לא נוספה נורת הטיה עבור המידות המוצגות באיור 4. המידות נלקחו עם הגדלת מסנן פעמים כדי להדגים את ההשפעות שלהם כאשר חוזק הגברה מוחזק קבוע. במקרים רבים, שעות העלייה במסנן מצמידים לחומרה את ההגברה. ככל שהגברה היא, ככל שזמן התגובה ארוך יותר, והקטן יותר הוא התדירות הנחתכת של מסנן המעבר הנמוך ב-PA36,37. עם זמן מסנן העלייה של 10 μs כמו בלוח העליון של איור 4, האות מתעכב בקושי, משתרע על טווח שיא השיא הנומינלי מ בערך 10 mV ל-65 mV, ומגיע מישורים בערכי שיא. עם הזמן עלייה מסנן של 100 μs, אפקטי עיכוב גלויים באות מאופנן אבל אפנון עדיין שונה השרעת היא בטווח דומה עבור 10 μs. זמן הסינון של 1 אלפיות הראשונה הוא ארוך יותר מתקופת האפנון (0.46 ms). לכן, האפנון מודחק המוני מתחת 10 mV והצורה משקפת רק את ההתחלה של הקצה ואת הנפילה, אשר ברור שהוא לא מתאים למידות XBIC כמותיים. הקשר הזה בין הרווח לבין מסנן זמן צריך להיות זכור במיוחד עבור שילוב של תדרי אפנון מהירה, עם הגברה חזקה. (c) האות ערבוב ההבדל העיקרי בין הגברה של אותות סטנדרטיים לבין הגברה מסוג נעילה הוא ערבוב של אות אחדות עם אות התייחסות והדיכוי העוקב אחר תדרים גבוהים באמצעות מסנן למעבר נמוך. נתיב האות לערבוב מתואר באיור 5. לדיון על האות מתערבב, כמה הפישוט נעשו. ניתן לתאר את אות ההתייחסות כאות sinusoidal (6) , היכן היא השרעת והיא תדירות האפנון של אות ההתייחסות. האות המאופנן של אחדות הניזונה לתוך ה-LIA יכולה להיות מיוצגת בצורה דומה (7) , היכן היא השרעת והיא תדירות האפנון של אות האחדות, והיא היסט פאזה של אות אחדות לאות ההתייחסות. להלן מ (1) ו-(2), האות המעורב הוא: (8) . תדירות האפנון של האחדות היא תדירות ההתייחסות . לכן, העיקרון הטריגונומטריות 9  יכול לשמש כדי לשכתב כסכום של שני מונחים עם תדרים שונים: (10) . המסנן ‘ מעבר נמוך ‘ מפחית את האות המהירה כך שהאות המהיר של הנעילה יכול להיותמ38,39 כ (11) . אות האחדות המעורבת באות ההתייחסות נקרא רכיב בפאזה, והאות של התקופה המעורבת עם ההפניה ה90 מעבר לשלב העבר נקראת מרכיב הספרות: 12  (13) . מ Eq (12) ו (13), משרעת RMS 14 כמו גם את השלב 15 של האות המעורב ניתן להשיג עם הפונקציה רקוס משיק שני ארגומנטים. לLIA רבים יש שלב פנימי שיתאים לאפס במהלך המדידות. (ד) תדירות סינון מעבר נמוך איור 6 מציג את האפקט של אור הטיה והגדרות מסנן שונות של מעבר נמוך בשרעת RMS מוגברת, . השתמשנו ב-LIA שאפשרה לנו להקליט את האות הנובע מפרמטרים שונים בו. התדירות הנחתכת של מסנן מעבר נמוך מגדירה את התדירות, בה האות מחליש את 50%. בעוד שתדרים נמוכים משודרים, תדרים גבוהים יותר מדוכאים. איור 6A,E הצג את האות הישיר עם = 466.7 kHz, אשר באופן יעיל אינו מסלק רעש או בתדר נמוך מודולים אבל מאפשר להם לעבור עם האות raw. ההמרה של האות הגולמית מראש לשרעת  ה-RMS מובילה לגורם נוסף לתדרים מספיק להלן . לדוגמה, מתח קלט קבוע של הוא פלט בשם. בעוד ההיסט הממוצע באיור 6E הוא זניח ללא אור הטיה (בממוצע 2 mV), זה גדל לממוצע של סביב 75 mV עם אור הטיה (איור 6e). ההבדל הוא של כוח דומה כמו בין איור 3A ואיור 3D, אבל להיזהר כי אלה היו מדידות נפרדות. בשני המקרים, הפעלת מקור החיתוך מובילה לעלייה משמעותית ב-, והווריאציה השיא  לשיא של המקבילה לווריאציה השיא של האות הגולמי המוצגת באיור 3b ואיור 3E . באיור 6B,F, משרעת ה-RMS מוצגת לאחר שימוש במסנן מעבר נמוך עם 1000 Hz. שוב ניתן להבחין בהיסט באיור 6B עקב אור ההטיה, אך ההיסט קטן יותר עם כ-18 mV בממוצע. היסט זה נגרם על ידי האפנון 100 הרץ של אור פלורסנט, ואילו 90 kHz אפנון נחסם על ידי מסנן לעבור נמוך. יתר על כן, רמת הרעש של ‘ קרן על ‘ מצב עדיין משמעותי עם וריאציה שיא לשיא סביב 46 mV, בעוד ערך האות הממוצע מסתכם 32 mV. ללא אור הטיה (איור 6F) הווריאציה השיא לשיא מסתכם בכ-17 mv במהלך ‘ קרן על ‘ עם ערך ממוצע של 23.5 mV. ההיסט הממוצע במהלך ‘ קורה כבוי ‘ קטן מ-0.5 mV. מדידות אלה מראות שהשילוב של מסנן עם מעבר נמוך עם 1000 Hz ותדירות קיצוץ של 2177.7 hz אינה אידיאלית: האות הנושא את תדר האפנון מוסר חלקית בלבד, אך לא מדוכא לחלוטין על-ידי המעבר הנמוך סנן. החלק הנותר מוביל לווריאציות שיא משמעותיות של  במהלך ‘ קורה על המדינה ‘. כאשר אור הטיה נוכח, ה-100 Hz אפנון מגביר את התדר הנקי של מנורות הזריחה ומגדיל עוד יותר את ערכי השיא לשיא. באיור 6C,G, ההשפעה של אור הטיה ניתן לראות מינימלי: מסנן 10.27 Hz נמוך-לעבור מנתק את רוב הרעש ואת האפנון של אור פלורסנט, ואת האות ברור המושרה קרן ניתן לחילוץ. אף על פי שבקושי נראה כאן, ההיסט והתפשטות הרעש עדיין גדולים במקצת עם אור הטיה. זה יכול להיגרם על ידי אור תועה עובר דרך גלגל המסוק על אחדות. לכן, מומלץ ליישם את המסוק במעלה הזרם כדי למנוע אפנון של אור תועה. איור 6d,H הם זום לתוך השינוי מתוך ‘ קורה על ‘ כדי ‘ הקורה לאחר 6 s באיור 6d,C,F,G, בהתאמה. האפנון על גבי 100 הרץ (תדר מנורות פלואורסצנטית) גלוי באיור 6D עבור מסנן המעבר נמוך עם 1000 hz. הערה גם ההשהיה באות לאחר המסנן עם 10.27 hz בהשוואה לאות לאחר המסנן עם 1000 Hz, כאשר הקרן מבוטלת. בדומה למקרה של עלייה איטית של הרשות הפלסטינית, נמוך של מסנן נמוך לעבור ב-LIA לגרום הסתגלות איטית יותר של שינויי אותות. בסך הכל, גילינו כי מסנן לעבור נמוך עם 10.27 Hz ו רול-off של 48 dB/oct (ראה סעיף הבא) מציעה במקרה זה את הפשרה הטובה ביותר בין מהירות סריקה מהירה (לטובת ערכים גבוהים) ודיכוי אור הטיה או רעש (ב לטובת ערכים נמוכים, החשוב ביותר מתחת לתדר הרשת 50 Hz). (e) מסנן מעבר נמוך-מתגלגל כמו מגברי הנעילה הדיגיטליים הרבים, המודל ששימש כאן מעסיק מסנני RC בזמן נפרד או מסננים ממוצעים בעלי ממוצע הפעלה מעריכי, אשר מאפייניו קרובים מאוד לאלה של מסנן מנגד אנלוגי מסוג40. מלבד התדירות הנחתכת של המסנן שנדונה בסעיף הקודם, יש רק פרמטר אחד חינם, סדר הסינון, המגדיר את השיפוע של החתך כ -dB/oct. איור 7A מציג את האפקט של סדר הסינון על החליש תלויי-התדירות עבור תדרים שונים שנחתכו התואמים לקבועי זמן Ms ו-ms. קבועי זמן בין שני הקיצוניויות האלה מתאימים לרוב הספרות דידות. הנחת המסנן חושבה40 בתחום התדרים כערך המוחלט בריבוע של פונקציית ההעברה המורכבת 16  כפונקציה של התדר ומסנן סדר עם זמן קבוע. פונקציות העברה של מסנני הזמנות גבוהות יותר מתקבלות על-ידי כפל של פונקציות ההעברה של מסננים בודדים המחוברים באופן סדרתי. בדומה לכך, אנו מגדירים וכתדרים שבהם ההינחתה היא 5% ו-95%, בהתאמה. התוצר של תדרים אלה והוא קבוע ונתון בטבלה 1 עבור ההמרה בין התדרים החתוכים לבין קבוע זמן הסינון. בקבוצת הזמן, תגובת המסנן עבור מחושבת באופן רקורסיבי מאות קלט המוגדר במועדים נפרדים, , וכו ‘, במרווח זמן הדגימה: 17  התגובה של מסננים עם מחושב על ידי איטרציה מרובה של Eq . 17 עם מחושב מ ו. תגובת המסנן להגדלת (בזמן 0) ופונקציית הפסיעה היורדת (בזמן ) מוצגת באיור 7b עבור הזמנות מסנן 1 עד 8, כפונקציה של השעה ביחידות של. שים לב שהתגובה מתעכבת ביחס לאות הקלט ושהשהיה זו גדלה . ההשהיה כמותית בטבלה 1 כשעות , ובתוכה האות המשודר מגיע ל-5%, 50% או 95%, בהתאמה. הבחירה של מסנן הסינון הנכון היא קריטית כמו התדר החתוך בעת עיצוב הניסוי. ביישום 1 הציג בסעיף (g), מדידות XBIC באיכות גבוהה הושגו עם תדירות המסוק של 1177 Hz, זמן להתעכב של 100 ms, ואת תדירות הקיצוץ של 40 Hz בהזמנת מסנן 8. עם המספרים משולחן 1, זה מיתרגם , ו . הפעם הוא קצר בהרבה מאשר זמן לשכון, כך לא מוצגים פריטים השהיה. (ו) להתעכב על תיקון זמן במידות מצב השלב הקלאסי, שלב הסריקה עובר למצב הנומינלי, והתחלת המדידה במיקום הפיקסל מופעלת לאחר ההגעה למיקום המדויק. לתקופות שינה קצרות, זמן הייחוס הופך להיות מגביל לזמן הסריקה הכולל, אשר מניע את המכונות לסריקת-עוף או מצבי מדידה רציפים: שם, שלב הסריקה נע ברציפות, ונתוני המדידה מיוחסים לפיקסלים עם הקידוד מיקום הבמה בעיבוד לאחר. עם זאת, הדבר עלול להוביל לבעיות נוספות כמוצג באיור 8. במקרה זה, המנועים של השלב המדגם לא זזים בצורה אחידה לכיוון, וכתוצאה מכך משתנה שעות לשכון בפיקסל (ראה איור 8a). הווריאציות לשכון בזמן ישירות לתרגם וריאציות במדידות XBIC כפי שנראה באיור 8C. לכן, האות XBIC צריך להיות מנורמל לזמן ההתעכב, התוצאות של אשר מוצגים באיור 8D. באופן דומה, וריאציות בעוצמות הקורה (המוצגות באיור 8 ב) צריכות לעתים קרובות להיות מתומחרים על ידי נורמליזציה לשטף פוטון. האות XBIC מנורמל לשטף פוטון ניתן לראות באיור 8E; עבור שגיאה מינימלית על הקוונפיקציה המוחלטת, שטף הפוטון עצמו כבר מנורמל לערך החציוני שלו. איור 8F מציג את המפה xbic מנורמל לזמן ההתעכב כמו גם את שטף פוטון, אשר הפחיתה את ההשפעה של רוב חפצי המדידה. לבסוף, איור 8G מציג את נתוני xbic לאחר ההמרה משיעור ספירה לזרם באמצעות Eq. (1). (g) יישום 1: xbic של תא סולארי עם מתח הטיה ו XBIC איור 9a-B מראה את ההשפעה של הגברה נעילה על היחס אות לרעש בקרן רנטגן המושרה המידות הנוכחיות. השקט של האות הישיר ברור באיור 9A: עוצמה חזקה ניגודים מהקו אל קו הם מצביעים על חפצי מדידה, וריאציות xbic משובח מתוך אחדות להיקבר באות שינוי שרירותי. מצד שני, התכונות הנאות האלה גלויות בבירור באיור 9B. שימו לב שרמת הרעש באיור 9A גבוהה במיוחד מסיבות לא ידועות, למרות האופטימיזציה של הכיוונון לפני המדידות. במקרים כאלה, שיפור היחס של אות לרעש באמצעות נעילת הגברה הוא גבוה באופן דרמטי מאשר במקרים של יחס האות לרעש גבוה כבר עם הגברה סטנדרטית (למשל, יישום 3 בסעיף (i)), שבו הגברה נעילה רק מובילים לשיפורים שוליים. עם הרשות הפלסטינית, קדימה (איור 9C) והיפוך (איור 9c) הטיית מתח של-50 mV ו + 50 mV, בהתאמה, הוחלו על המדגם ואת השטח של איור 9c-B סריקה מחדש. התכונות הדומיננטי נראה באיור 9B עדיין גלויים באיור 9B ואיור 9b, אבל הם פחות ברורים כמו המפות הם רועשים. הסיבה לכך היא היישום של מתח הטיה או אור הטיה מעורר זרם ישיר המהווה לעתים קרובות הזמנות של גודל גדול יותר מאשר אות XBIC מאופנן. בסופו של דבר, היחס בין האות הישיר לאותות המאופנן מגביל את ישימות הגברה הנעילה. למרות יחס האות לרעש המסכן, כדאי לציין כי הגברה המנעול מאפשר מיפוי של ביצועי התא הסולארי בסולם הננו עם מתח הטיה ואור הטיה מוחל, אשר בקושי היה אפשרי אחרת30. כאשר הביצועים של תא סיגריות השמש מתואם הרכב שכבת ספיגה7,41, אנו מדדו את האות xrf בו זמנית עם xrf. באיור 9E-F, ריכוזי Ga ו-In מוצגים. שני האלמנטים הינם חלק משכבת הספיגה והיחס שלהם נחשב להשפעה רבה על הביצועים של התא הסולארי7. הסטטיסטיקות של Ga גדולות הרבה יותר מאשר ב-In, אשר נובע מקדם ספיגה גבוהה יותר ופחות הקליטה עצמית באנרגיה עירור של 10.4 קוו. בשל הסטטיסטיקות הנמוכות, תכונות במפה הן כמעט בלתי נראות, ואילו הריכוז Ga ברור מספיק כדי להיות מתואם עם הביצועים החשמליים באיור 9B. לאות גבוה יותר, ניתן לבחור בזמן ארוך יותר לשכון או לבחור אנרגיית ספיגה עם יותר מחתך מחתך הקליטה. זה ממחיש את החשיבות של זמן ארוך מספיק להתעכב, כמו גם את התפירה של אנרגיית הקרן לאלמנטים של עניין. עם זמן ארוך לשכון ומפות גדולות, נקודה נוספת יש לזכור: במהלך מדידות המשתרעים על פני מספר שעות, הסחף לדוגמה יכול להיות בעיה קריטית. תנודות תרמיות (במיוחד לאחר שינוי לדוגמה או תנועות מוטוריות גדולות עם פליטת חום ירודה) וחוסר היציבות של רכיבי הבמה המכנית מובילים לעתים קרובות לסחף דגימה כפי שניתן לראות על ידי השוואת המיקומים האנכיים של האיור 9d ו איור 9B (ח) היישום 2: xbic ביק של תא סולארי עם xbic XBIC איור 10 מראה סריקה רב מודאלית של תא סיגריות סולארי, שבו התא מופעל תחת תנאי מעגל קצר מדידה Xbic באיור 10a, ותחת מעגל פתוח במצב מדידת Xbic באיור 10a. מדידת XRF המוצגת באיור 10C צולמה בו זמנית עם מדידת ה-xrf. כדי לאסוף מספיק xrf ספירות, הזמן לשכון לפיקסל היה 0.5 s עבור איור 10b-C לעומת 0.01 s באיור 10b. לפיכך, תדירות הקיצוץ נמוכה יותר במסנן הנמוך עבור מדידת XBIV ניתן להשתמש בהשוואה למדידה XBIV (10.27 Hz לעומת 501.1 Hz, שניהם עם רול-off 48 dB/אוקטובר). עבור מדידות XBIV תים בלבד, יכולנו להשתמש באותו זמן לשכון והגדרות מסנן לעבור נמוך כמו עבור מדידה XBIV עם יחס האות לרעש דומה. עם זאת, זה היה הכולל יותר זמן יעיל יותר לשלב XBIV עם מדידות XBIV עם מדידה XBIV המסדירים את הזמן לשכון, מאשר ביצוע נפרד מדידות XBIV ומדדים. השוואת איור 10aואיור 10ב, אנו מודעים לכך שזרם המעגל הקצר, הנמדד כ-xbic ומתח המעגל הפתוח, הנמדד כ-xbic מתואמים: אזורים גדולים בעלי ביצועים גבוהים ונמוכים גלויים ב שני מצבי המדידה. הדבר מעיד על כך שווריאציות העובי ו/או השילוב המקומי ישלטו בביצועים כאן, במקום בווריאציות של הפער, שיובילו למגמות הפוכות ב-XBIC ו-XBIC28. יתר על כן, לקיחת איור 10C בחשבון, ניתן לראות כי אזורים מסוימים עם ביצועים נמוכים כגון בתיאום עם הספירה נמוך Cu rate, ואילו ביצועים לא מתואם את קצב הספירה cu באזורים אחרים. (i) יישום 3: xbic דקי ו XBIC של ננו-חוט מעבר לתאים סולריים, יצרו קשר עם ננו-פלקס24 או ננו-גיליונות, כמו גם נקודות קוונטיות, הן דוגמאות נוספות לאחדות שיכולות להפיק תועלת ממדידות מוטיות מוגברת. להדגמה, איור 11A מראה את התפלגות היסודות ממדידות xrf, ואיור 11a המפה התואמת xrf של תקליטורים מדגם נאנו-שייר. שני אנשי הקשר שנעשו של Pt ואת החוט התקליטורים הם בבירור להבדיל, ואת האות XBIC מראה תגובה חשמלית תואמת. במיוחד לציון היא העובדה XBIC יכול לחשוף את ביצועי החשמל של הננו-חוט מתחת למגע Pt, אשר ייחודי X-ray nanoprobes והמיוחס לעומק חדירה גבוהה של רנטגן קשה. השלמת הקומפוזיציה החומרית ותכונות החשמל של המבנה ממחיש במידה רבה את היתרונות של מדידות רנטגן רב-מודאליות. איור 1 : התקנה לנעילה מוגברת של מדידות זרם ה-X-ray המושרה (XBIC ביק) במכשיר תחת בדיקה (אחדות). נתיב הקרן מתואר באדום. הטפסים הירוקים מצביעים על מדידות אופציונליות של קרני רנטגן (XRF) וגלאי שטח למדידות מרובות-מודאליות, צהוב מציין אור הטיה אופציונלי. רכיבי חומרה עבור מדידות xbic הם שחורים צבעוניים, בעוד נתיבי אות xbic כחול עם יציאות אותות וכניסות המוצגות כעיגולים מלאים וריקים, בהתאמה. לפני רכישת הנתונים (DAQ), האות DC (זרם ישיר) ו-AC (זרם חילופין) מומרים ממתח לתדר (V2F). עבור נתיבי אותות חלופיים אנו מתייחסים לחלק (א) של מקטע הדיון. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה. איור 2 : דוגמה למחזיק מדגם קימטי הממוטב למדידות מיקרוסקופית רנטגן רב-מודאליות כולל קרן רנטגן הנגרמת כיום. חוטי נחושת דקים נטענים על המגעים הקדמיים והחוזרים של Cu (ב, Ga) Se2 (סיגריות) תא סולארי עם צבע כסף, ומחובר לאנשי הקשר PCB. קלטת polyimide משמש כדי להפריד את החוטים, הימנעות קצר מקצרים של המדגם. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה. איור 3 : תגובה מוגברת לתא השמש על הקרנה עם אור הטיה וקרן מאופנן. שורה עליונה ללא אור הטיה, שורה תחתונה עם אור הטיה: & D-קרן; B & הקרן האלקטרונית מופעלת; C &-זום לתוך המלבן האדום של B & E. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה. איור 4 : התגובה התא השמש לאחר הגברה מראש עם שלושה מסננים שונים מסנן פעמים (10 μs – כחול, 100 μs – אדום, 1 ms – ירוק) ב טרום מגבר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה. איור 5 : עיבוד אותות על ידי מגבר מנעול של31. הוא קלט האות מהאחדות והוא אות ההתייחסות מהמסוק. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.    איור 6 : משרעת RMS מוגברת עם נמוך לעבור מסנן לגזור תדרים 466.7 kHz (כחול), 1 kHz (סגול), 10.27 הרץ (אדום), ומסנן קבוע רול-off 48 dB/אוקטובר. האחדות הייתה Cu (ב, Ga) Se2 תא סולארי עם (a, B, C, D) ובלי (E, F, G, H) הטיה אור מוחל. הזמנים שבהם קרן הפוטון הקצוצה הופעלה וכבויה, מסומנים באיורים כקווים מקווקווים אנכיים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.   איור 7 : ההשפעה של הגדרות מסנן מעבר נמוך במגבר הנעילה. החלשה על-ידי המסנן ‘ מעבר נמוך ‘ בתחום התדירויות עבור שני קבועי זמן ( ms ו-ms) ועבור הזמנות מסנן 1 עד 8. B-תגובת אות שהועברה של מסנן המעבר הנמוך בתחום הזמן, ביחידות של קבוע הזמן, עבור הזמנות מסנן 1 עד 8 במהלך שינוי הדומה לשלב של אות הקלט בין 0 ל-1 בזמן 0 ומבין 1 ל -0 בזמן. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.   איור 8 : לטוס-לסרוק את המדידה של Cu (ב, Ga) Se2 תא סולארי ב Beamline P06 ב פטרה השלישי, נלקח ב 15.25 האנרגיה הפוטון של קוו עם שטף ממוקד של כ ph/s. הרשות שימש עם   = 106 V/A, ואת הליה עם Hz (48 dB/אוקטובר). A-להתעכב זמן, ב-השטף פוטון, C-X-קרן המושרה הנוכחי (XBIC הביק); מפת XBIC מנורמלת ל: D-לשכון זמן, E-השטף פוטון מנורמל הערך החציוני שלה, F-לשכון זמן השטף פוטון מנורמל. G – האות XBIC מנורמל לאחר ההמרה מקצב הספירה אל הזרם באמצעות Eq. (1). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.  איור 9 : קרן x-ray המושרה הנוכחי (xביסי) ו-x-ray פלואורסצנטית (XBIC) מדידות של Cu (ב, Ga) Se2 תא סולארי, נלקח ב BEAMLINE ID16B במתקן הסינכרוטרון קרינה האירופית עם שטף ממוקד על הסדר של ph/s. הרשות הפלסטינית שימש עם V/A, LIA עם Hz (48 dB/אוקטובר). האנרגיה של הקרן הייתה 10.4 קוו, תדר המסוק היה 1177 Hz, ומסנן המעבר נמוך נחתך ב 40 Hz. הזמן להתעכב היה 100 ms וגודל פיקסל היה 40 ננומטר x 40 nm. המפות A, B, E ו-F צולמו באותו זמן; C ו-D הם מחדש לוקח אחרי 50 דקות ו 113 דקות, עם 50 mV קדימה והיפוך מתח הטיה מוחל, בהתאמה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.       איור 10 : מדידה מולטי מודאלי של Cu (ב, Ga) Se2 תא סולארי, נלקח ב Beamline P06 ב פטרה השלישי עם שטף ממוקד של כ ph/s. האנרגיה קרן היה 15.25 קוו, תדר המסוק היה 8015 הרץ, ואת גודל הפיקסל 50 ננומטר x 50 nm. A-X-קרני קרן המושרה הנוכחי (XBIC) נמדד עם זמן לשכון של 0.01 s, הרשות עם = 106 V/a, ו LIA עם Hz (48 dB/אוקטובר); B-X-ray המושרה קרן (xbiv ולט) כיסוי באותו אזור כמו פאנל A, נמדד עם זמן לשכון של 0.5 s ו- LIA עם Hz (48 dB/אוקטובר); C-Cu שער ספירת מדידה X-ray (XRF) המדידה, נלקח בו זמנית עם מדידה XRF. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.          איור 11 : מדידה מרובת-מודלית של תקליטורים עם מגעים Pt, נלקח ב beamline 26-מזהה-C של מקור פוטון מתקדם עם אנרגיית הקרן של 10.6 קוו. התפלגות התקליטור A-Pt ו-Cd ממדידה של קרני רנטגן. B-X-ray המושרה זרם (xbic) מדידה נלקח בו זמנית עם מדידה XBIC, ללא נעילת הגברה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.  טבלה 1: עבור מסנני RC בזמן נפרד של הזמנות 1 עד 8, התוצר של קבוע הזמן והתדר, שבו האות מחליש ב-5% (), 50% () ו-95% (),הוא קבוע ונתון בחלק העליון . בחלק התחתון, השהיית הזמן ניתנת, בתוכה האות מגיע ל-5% (),50% () ו-95% (), ביחידות של קבוע הזמן ושל תדירות הגזירה ההופכית. אנא לחץ כאן כדי להוריד את הקובץ הזה של excel. מיכל הקביק מיכל בליץ מיכל בליביק יכולת מרובת-מודלית ++ + + רזולוציה מרחבית ++ ++ – עומק חדירה ++ — + זמינות — – + נזק לדוגמה – — ++ שולחן 2: הערכה איכותית של קרן רנטגן המושרה הנוכחי (xbic), קרן אלקטרונים המושרה זרם (EBIC) ו קרן לייזר המושרה הנוכחי (LBIC).

Discussion

בפרק זה, אנו דנים תחילה את הרלוונטיות של הגדרות המדידה הכללית XBIC ביחס לרעש (a) ומהירות סריקה (ב). לאחר מכן, אנו מכניסים מדידות XBIC לתוך ההקשר של מדידות מולטי מודאליות ולדון היבטים של הנזק קרן רנטגן המושרה (ג) ואתגרים ספציפיים הקשורים מדידות סימולטני של פרמטרים מרובים (d). לבסוף, אנו להשוות מדידות XBIC עם מדידות קשורות באמצעות אלקטרון-קורות לייזר כמו זונדים (e).

(א) רעש ושגיאה

למרות שהגברה הנעילה מאפשרת יחס גבוה יותר של אות לרעש בהשוואה להגברה ישירה, חשוב להימנע ממבוא של רעש בכל הרמות כפי שהיה לחוץ שוב ושוב לאורך כל כתב היד. לדיון נוסף, אנו מתייחסים ספרות הדנים מדידה של אותות חשמליים קטנים42,43,44,45. למרות שמשתמשים מסוימים בנעילת משתמשים מבוססים על עיבוד אותות דיגיטליים היום, רוב האסטרטגיות להפחתת הרעש באמצעות מגברים מנעולים אנלוגיים עדיין חלים.

בסיכום, יש לזכור כי כבלים נוטים לשמש כאנטנות ובכך להחדיר רעש לתוך המערכת. זה נכון במיוחד בסביבה של X-ray nanoprobes, שבו שדות אלקטרו-מגנטיים חזקים לעתים קרובות בלתי נמנעים, המקורות שלהם אפילו יכול להישאר לא ידוע. כתוצאה מכך, יש לשמור על כבלים קצרים ככל האפשר ובכיוון כזה שרמת הרעש הנגרמת ממוזערת. מיגון נוסף של כבלי האיתות עשוי להקטין עוד יותר את רמת הרעש.

הפנייה הנכונה של אחדות חשובה באותה מידה למזעור הרעש. שיטה נקיה ואיתנה עם נקודות מגע קטנות היא התחברות בנקאית. עבור התאים הסולאריים TF, זה לא תמיד עובד עקב בעיות הדבקה. לחילופין, סרט מוליך המבוסס על גרפיט, נחושת או אלומיניום מתאים לדגימות גדולות יותר. במקרים רבים, את התוצאות הטובות ביותר מתקבלים עם יישום ידני של צבע כסף כדי ליצור קשר דק נחושת, זהב, או פלטינה חוטי למכשיר. בעוד הקלטת והדבק גרפיט אולי לא לתת את המגע הטוב ביותר, צבע כסף יכול בקלות קצר במעגל המכשיר ויש להפקיד בטיפול מוחלט. ניתן להשתמש בקלטת פולימיד כדי למנוע מגע מלפנים ומאחור.

שים לב שפריסת הכבלים מפני התקשרות אל תעבורת האותות צריכה להיות מותאמת לתנאי גבול ספציפיים לתוך השורה. לדוגמה, הפריסה המתוארת באיור 1 עם האות הטרום-מוגבר המפוצלת ל-LIA ולממירי V2F מסוכנת, אם הממירים הV2F ממוקמים מחוץ להאץ ‘. במקרה זה, הכבל הארוך בין מגבר מראש ו V2F ממיר יכול לתפוס רעש כי הוא הועבר ל-LIA. לכן, אנו מבדילים בין שלושה מקרים של נתיבי אות נפוצים עבור מדידות XBIC או XBIC תים:

מקרה A: XBIC נמדד עם מגבר טרום, והאות DC/AC מפוצל אחרי הרשות כמתואר באיור 1. במקרה זה, ניתן להחיל היסט נוכחי ברשות הפלסטינית כך שהאות יהיה תמיד חיובי, תוך הימנעות מצורך הקלטת האות החיובית והשלילית באמצעות שני ממירי V2F נפרדים. כחיסרון, הדבר יפחית את טווח קבלת המתח הזמין ב-LIA ויוביל לרגישות מופחתת.

מקרה ב’: הימנעות מפיצול האות הטרום-מוגבר, המהווה רק קלט ל-lia, ניתן להשתמש ב-lia באמצעות מסנן למעבר נמוך בערך המקסימלי (כלומר לא להינעל בתדר האפנון), כך ש האות טרום מוגבר יכול להיות פלט יעיל ליחידת DAQ כפי שמתואר באיור 6a,E. במקרה זה, היסט מתח על הפלט ניתן להחיל הן האות AC ו DC, הימנעות הצורך של הקלטת את האות חיובי ושלילי באמצעות שני ממירים V2F נפרדים. אין החסרונות העיקריים מלבד הפחתת טווח התדרים הזמין של V2F, אשר מגביל לעתים נדירות.

מקרה ג: ה-XBIV נמדד והאות DC/AC מפוצל בין האחדות לבין מגבר הנעילה. במקרה זה, לא ניתן להחיל היסט מתח על אות ה-DC מבלי להחיל מתח הטיה בלתי רצוי על אחדות, כך שתמיד קיימים שני ממירי V2F נפרדים עבור חלקי האותות החיוביים והשליליים.

בכל המקרים, כאשר החלקים השליליים והחיוביים של האות נרשמים באמצעות שני ממירי V2F שונים, האות XBIC או XBIC מתקבלת כהפרש בין הערוץ החיובי והשלילי. אם לינה עם שניים או יותר הדמוטורים הוא זמין, אנחנו בדרך כלל מעדיפים קייס B, כפי שהוא ממזער את החיווט של האות הגולמי ומאפשר מיתוג קל בין XBIC מדידות xbic.

השגיאה של מדידות XBIC תלויה במידה רבה בציוד ובהגדרות המשמשות באופן שאינו ניתן לכימות שגיאות כאן. השגיאה המוחלטת גבוהה מאחת עשויה לצפות עקב שגיאות נסיוניות ושיטתיות. הדבר נכון במיוחד אם האות XBIC מומר כדי לגבות את יעילות הגבייה על-ידי שינוי קנה מידה של קבוע כמתואר בפרוטוקול. כך, למשל, הקשר האמפירי בין האנרגיה הבנדנה לאנרגיית היינון שתוארה על-ידי α (ראה Eq .4) סובל מפיזור משמעותי; מדידות השטף פוטון הם לעתים קרובות לא זמין עם שגיאות מוחלטות מתחת 10%; והמבנה הננוסקופי של האחדות מוכר בצורה גרועה. עם זאת, אנו מדגישים כי הכוח של מדידות מוגברת xbic ו xbic מידות שוכנת הדיוק היחסי הגדול בתוך מפות או מדידות דומות.

(ב) מהירות סריקה

במצבי מדידה רבים המבוססים על זיהוי פוטון כגון XRF או פיזור רנטגן, עוצמת האות עולה בקירוב הראשון באופן ליניארי עם זמן הרכישה, עם מוגבר בהתאם ליחס אות לרעש. הדבר אינו נכון עבור מדידות XBIC כאשר החלון של מהירויות הסריקה האפשריות אינו מוכתב על-ידי נתונים סטטיסטיים של ספירה אלא על-ידי שיקולים מורכבים יותר כגון דינמיקת הספק ומבנה התקן.

עם זאת, מדידות איטיות עם תקופות רבות של אות מאופנן לפיקסל מובילות בדרך כלל ליחס אות-אל-רעש הטוב ביותר במדידות XBIC מוגבהת, ולדגימת יתר באמצעות שלאחר עיבוד (לדוגמה, על-ידי החלת מסננים) יכול עוד יותר להפחית את רמות הרעש אם זמן המדידה מאפשר. עם זאת, מלבד שיקולי תפוקה, אילוצים נוספים יכולים להגדיר גבולות נמוכים יותר למהירות המדידה, כולל: (1) קרני רנטגן מושרה השפלה (עיין בסעיף הבא), או שינויים המושרה בסביבה לדוגמה במהלך באתרו מדידות מפחיתות לעתים קרובות את זמן ההתעכב המותר. (2) לדוגמה הסחף והנוזליות של תנועות הבמה יכול להיות מגביל, במיוחד עבור מדידות בסולם הננו. (3) וריאציות של רמת הרעש האלקטרו-מגנטי ניתן להשיג במידות מהירות יותר. (4) הואיל ומדידות הפוטון בקלות יכולות להיות מנורמלות להתרחשות הפוטון במקרה, האות xbic ועוד יותר כך אות ה-XBIC מהווה רק במידה מסוימת ליניארית למקרה פוטון השטף28. לכן, נורמליזציה השטף פוטון רק מפצה חלק מהאפקטים של השטף פוטון וריאציה, ואחד צריך להימנע מלקחת מדידות XBIC (כגון מפות או סדרות זמן) בעוד שטף מגוון. זוהי בעיה במיוחד כאשר טבעת האחסון מתמלאת במהלך מפת XBIC.

אם מהירות המדידה xbic אינה נשלטת על-ידי מצבי מדידה אחרים (ראה סעיף (ד)), מדידות XBIC נלקחים בדרך כלל עם המהירות המירבית המספקת יחס מספק אות לרעש. המגבלות העליונות למהירות המדידה ניתנות על-ידי האילוצים הבאים: (1) מגבלה עליונה בסיסית למהירות המדידה היא זמן התגובה של אחדות. בסופו של דבר, זמן התגובה מוגבל בזמן איסוף המטען. עבור הסרט הרזה ביותר תאים סולאריים עם האשמה הנושאת חיים בטווח ננו או יליונית, זה לא קריטי, אבל זה צריך להישמר באיכות גבוהה גבישי-סיליקון תאים סולריים עם תקופות חיים של מספר אלפיות השניה. עם זאת, תופעות קיבוליות יכול להגדיל את זמן התגובה גם של התאים הסולאריים TF כגון זה יכול להגביל את מהירות המדידה. (2) סיבוב להבי המסוק המשמשים לווסת את קרן רנטגן יש מגבלות המהירות העליונה. בהתאם למיקומם בקרן הרנטגן, גודל הקרן עשוי להיות ברוחב של עד 1 מ”מ, המגדיר את התקופה המינימלית של הלהב. אם המסוק מופעל בוואקום, תדירות הסיבוב מגבילה לעתים נדירות, התאמה במקרים מסוימים אפילו בתדר של האלקטרונים. עם זאת, הפעלת המסוקים במהירויות כאלה בוואקום מאתגרת, כך שרוב המסוקים מופעלים באוויר. במקרה זה, מהירות מסתובבת מוגבלת על ידי תנודות מכניות בסופו של דבר על ידי המהירות של החלק החיצוני של הלהב שצריך להיות קטן יותר מאשר מהירות הצליל. מניסיוננו, תדר החיתוך מוגבל לעתים קרובות ל-~ 7000 הרץ באוויר. (3) במקרים רבים, זמן התגובה של הרשות הפלסטינית קובע את הגבול העליון של מהירות המדידה. כפי שמוצג באיור 4, זמני עלייה מהירים של הרשות הפלסטינית נדרשים לתרגם את אפנון האותות מהמסוק. עבור הגברה גדולה, רעש נמוך מגברים הנוכחי משמשים, אשר יש את העלייה פעמים עד 100 ms. עם זמני עלייה כאלה, תדר החיתוך יכול להיות מוגבל לכמה Hz, אשר ידרוש שעות לשכון של מספר שניות. לכן, האסטרטגיה הטובה ביותר היא לעתים קרובות לבחור הגברה נמוכה יותר על ידי הרשות הפלסטינית עם זמן תגובה מהיר יותר המתאים לתדר החיתוך. למרות שפעולה זו מתרגמת לרמות קטנות יותר של אות לרעש לאחר הגברה מראש, הגברה של נעילה יכולה לעתים קרובות לאחזר אות מאופנן באיכות גבוהה.

כדוגמה, הרשות הפלסטינית מספקת רוחב פס של יותר מ-10 kHz עבור הגברה בטווח μA/V, אפילו עבור הגדרת הרעש הנמוך37. הדבר מאפשר קיצוץ בטווח kHz ובמהירויות מדידה עד לטווח 100-Hz עם מסנן עם מעבר נמוך עם תדירות הקיצוץ בין תדר הסריקה והחיתוך. אלו הם תנאי המדידה. שלעיתים קרובות אנו מנצלים

כדי להימנע מחפצי מדידה, חשוב באופן ביקורתי לנתח את האות לאורך שרשרת הגברה: בעוד הגבלה על ידי מסנן מעבר נמוך של LIA יכול בקלות להיות מזוהה קו ממצאים במפות (מריחת מתוך האות XBIC לאורך מספר פיקסלים), תגובת המערכת של האחדות והרשות הפלסטינית דורשת בדיקה של האות באמצעות טווח, שניתן לשלבם ב-LIA.

(ג) נזק לקרן

קרני רנטגן המושרה נזק היא סוגיה נפוצה נדונה עבור מערכות רבות, מדגימות ביולוגיות כדי סיליקון תאים סולריים וגלאים46,47. למרות מוליכים למחצה אורגניים הם בדרך כלל חזקים יותר נגד קרני רנטגן לעומת מוליכים למחצה אורגני או מערכות ביולוגיות, קרני רנטגן המושרה נזק הוא נפוץ גם בסרט דק תאים סולאריים. באופן ספציפי, יש לנו הבחין קרני רנטגן המושרה נזק של תאים סולריים עם cdte, סיגריות29, פרוביסקיט18, ושכבות בולם אורגניים. שימו לב כי התגובה האלקטרונית של אחדות כגון תאים סולריים רגישה לריכוזי פגמים מתחת לרמת הדפים לדקה, שבה שילוב מחדש של נושא המטען משפיע על הביצועים ללא פגיעה כימית ברורה.

לכן, בדרך כלל נדרש לבחון את רגישות האחדות לפגיעה בקורות. בפועל, אנו מעריכים את קרן הרנטגן הנגרמת השפלה של כל אחדות לפני מדידות XBIC בפועל, ולבסס תנאים המאפשרים מדידות להיות הפחות מושפע השפעות השפלה.

אסטרטגיות שונות קיימות כדי להתמודד עם קרני רנטגן המושרה נזק, אבל מה יש להם במשותף הוא שהם מכוונים להפחית את מינון הקרינה בנקודת מדידה לפני הערכה של הביצועים שם. במילים אחרות, המטרה היא לברוח מההשפלה בעקבות הפרדיגמה “למדוד מהר יותר מאשר את אחדות”. האסטרטגיות כוללות: (1) השתמש בזמני ששכון קצרים. (2) הגדל את גודל השלב והפחתת רזולוציית המדידה. (3) הפחת את עוצמת קרן הרנטגן באמצעות מסנני הנחתה. בהתאם לשורה ולאחדות, ניתן לבחור גישות שונות או שילוב ממנו. למשל, העדר תריסים מהירים או מצבי מעופף-סריקה לא לכלול (1), ולהפיץ רחב רנטגן פרופילים קרן כגון אלה שנוצרו על ידי צלחות אזור יכול להוביל השפלה משמעותית הרחק מהמיקום המרכזי קרן.

למרבה המזל, רוב מנגנוני ההשפלה מובילים רק לצירוף מחדש של מנשא המטען. זה מגביל את ההשפעה הלרוחב של הירידה לאורך הדיפוזיה של נושאות המטען, ומדידות XBIC הרחק מהאזורים המחללים, נשארים כמעט לא מושפעים. אם במקום זאת, מנגנוני השפלה מובילים לחרם המקומי של האחדות, מדידות XBIC נוספות יהיה הקשה ביותר. כדי לשמור על מינון הקרינה המופקדה למינימום, יש לבצע את המדידות הקריטיות הראשונות בנקודה טרייה ולאחר מכן לאחר מכן, שיטות פוטון-רעבות, כמו XRF, שאינן אדישות יותר לפגיעה בקורות הקרן, עשויות להיות מנוצלים באותו מיקום.

(ד) מדידות מרובות-מודאליות

התאימות של XBIC עם מצבי מדידה נוספים מאפשרת התאמה ישירה של נקודה אחר נקודה של ביצועים חשמליים עם פרמטרים מוערך בו23. כאן, אנחנו בקרוב לדון בשילוב של מדידות XBIC עם XBIC XBIC, סאקאס, WAXS, ו XEOL מדידות. השילוב עם מצבי מדידה נוספים כגון תשואה אלקטרון או הולוגרפיה ניתן לדמיין בקלות, אבל מצבים אלה אינם תואמים בדרך כלל עם הגדרות או מצבים של מדידות סריקה.

גם אם ההסדר הגיאומטרי של גלאים ודגימות עבור מדידה בו של xbic XBIC ובין, XBIC, סאקאס, WAXS, ו XEOL אפשרי, יש היבטים בסיסיים ומעשיים האוסרים על הערכה בו של כל המצבים.

(1) מצבו של התא הסולארי אוסר על המדידה הזמנית של xbic מעגל קצר) ו-XBIC מדידות מעגל פתוח. כמו xeol48,49 מודד את השילוב הרדיטיבי של זוגות אלקטרון-חור, הזרם נמדד של התא הסולארי (xbic ביק) יהיה תהליך תחרותי. לכן, מדידות XEOL מתבצעות בדרך כלל בתנאי מעגל פתוח, אשר תואם עם מדידות XBIV סימולטני.

(2) אם נזק הקורה הוא בעיה עבור מדידות XBIC או xbic הם לא יכולים להיות משולבים עם שיטות פוטון-רעב כגון XBIC או XEOL. ככלל אגודל, תופעות נזק הקרן נראות לעין הראשונה בחשמל (XBIC & XBIC כמובן) ואת הביצועים האופטיים (XEOL), להיות רגישים לטעינה מחדש המוביל באמצעות פגמים אלקטרוניים. שנית, נזק מבני מתרחשת (גלוי ב-סאקאס & waxs), ואחריו שינוי הלחנה גלוי xrf.

(3) למרות חיתוך קרן רנטגן תואם בדרך כלל עם כל מצבי מדידה, זה יכול להוביל לחפצים: הראשון, השטף פוטון משולב לכל פיקסל משתנה על ידי שטף משולב עובר את גלגל המסוק בתקופה אחת. אפקט זה הופך לגדול יותר עם יחס קטן יותר בין הקיצוץ לתדר הסריקה. שנית, האינטראקציה בין גלגל המסוק לבין קרן הרנטגן יכולה להוביל לפיזור, לפזר, ולפוטונים פלואורסצנטית. שלישית, שטף הפוטון המשולב מופחת ב-50%, שהוא קריטי במיוחד עבור מצבי מדידה הרעבים פוטון.

כתוצאה משיקולים אלה, מערכת המדידה האידיאלית תלויה באחדות הנתונה ובקביעת העדיפות של מצבי מדידה. עם זאת, לעתים קרובות חכם להתחיל עם מדידה אופטימיזציה עבור XBIC. אם נדרש XBIV לוק מוגבר, זוהי בדרך כלל הסריקה השניה. אחרת, ניתן להסיר את המסוק, ואת כל המידות האחרות, כולל ה-XBIV הסטנדרטי, ניתן לבצע עם זמן לשכון ארוך ככל הנדרש עבור הטכניקה הרעבה ביותר-הפוטון. באופן אידיאלי, נתוני XRF נמדדים במהלך כל הסריקות, אשר מאפשר רישום תמונה בעיבוד לאחר לחשבון עבור הסחף לדוגמה.

(ה) זונדים שונים למדידות מקורות הקורה

יש בדיקות חלופיות לקורות רנטגן להערכת הביצועים החשמליים הנפתרים באופן מהותי של אחדות עם יתרונות וחסרונות ספציפיים. לכן, השוואה איכותית של XBIC עם הזרם האלקטרוני המושרה הנוכחי (EBIC) ו לייזר קרן המושרה זרם (LBIC) כפי שנמדד במיקרוסקופ אלקטרון או עם הגדרות אופטיות ניתנת בטבלה 2.

הדור האלקטרונים-חור הזוג על ידי לייזר מגיע הקרוב ביותר לפעילות חוצות של תאים סולאריים. עם זאת, הרזולוציה המרחבית של LBIC מוגבלת ביסודה על ידי אורך הגל של הלייזר. מדידות ה-EBIC מציעות רזולוציה מרחבית גדולה יותר, המוגבלת בדרך כלל על-ידי רדיוס האינטראקציה של קרן האלקטרון עם האחדות. החיסרון העיקרי של מדידות EBIC הוא רגישות הפנים שלהם, להערכת הערכה של ביצועי שכבת בולם באמצעות מחסנית שכבה או אפילו במכשירים שעברו אנקפסולציה. יתרה מזאת, משטחים לא אחידים של האחדות בשילוב עם אפקטי פליטה משניים-אלקטרונים שאינם ליניאריים מובילים לעתים קרובות לתוצאות EBIC מעוותות. לעומת זאת, מדידות XBIC כמעט לא סובלים וריאציות טופולוגית, כמו רוב האות נוצרת עמוק בחומר בתפזורת ואת השפעות משטח התשלום הם הולם על ידי קרקוע מתאים.

כל שלושת הקרן המושרה טכניקות יש משותף כי הזרקת הטעינה היא בלתי הומוגנית מאוד, לשיא בעמדת קרן. כתוצאה מכך, ריכוז הנושא העודף וצפיפות הזרימה הנוכחית מופצים באופן בלתי הומוגנטי. בתמונה פשוטה, רוב התא הסולארי פועל בחושך, ומקום קטן פועל ברמת הזרקה גבוהה שיכולה להגיע למאות שווי שמש לקורות ממוקדים. התפלגות רמת ההזרקה תלויה לא רק בגודל ובצורה של הקרן, אלא גם באנרגית הקרן, במחסנית ההתקנים ובמבנה הזמן של הזריקה. עד כה, קרן הרנטגן טופלה כקרן רציפה, המיושרת לתהליכי איסוף בעלי מטען, האיטיים יותר ממיקרו-שניות. עם זאת, סינכרוטרון-מקורות רנטגן מורכב של הפולסים sub-100-ps עם עוצמות ותדר הדופק בהתאם לתבנית מילוי טבעת האחסון. למרות שלא הבחנו כל השפעה של דפוס מילוי על מדידות XBIC איטית, רמת ההזרקה לטווח קצר תלוי בו. לעומת זאת, ניתן לעשות שימוש במבנה הזמן של קרני רנטגן: דומה כפי שכבר הפגינו עבור הזמן שנפתר XEOL21, אחד יכול לדמיין מדידות xbic מפוענח או xbic או לנעול את האות xbic או xbic לתוך תדר האלקטרונים-צרור.

דיון מספיק על ההשלכות של רמות הזרקה הומוגניות דורש הדמיה תלת-ממדית מלאה של כל הפרמטרים הרלוונטיים התקן המכשיר כולל קונבולוציה של רמת ההזרקה תלוי הזמן עם הניידות התלת-ממדית והחיים באחדות, אשר הוא מעבר להיקף של כתב היד הזה. עם זאת, זה מבחינה מושגית זהה עבור כל הקורה מדידות הזרם והמתח ואנו מתייחסים הספרות הדנים התלות ברמת ההזרקה של EBIC50 ו lbic51 מדידות.

ההשלכות השליליות של הזרקת המטען המקומי יכול להיות הרבה לטפל על ידי היישום של אור הטיה עם האינטנסיביות של 1 המקבילה השמש, ועירור המושרה הקרן מוסיף רק כמות זניחה של נושאות תשלום עודף. בפועל, קונספט זה מוגבל מבחינה טכנולוגית על ידי שמורת דינמית של 100-120 dB ב-of-the-אמנות מגברים מנעולים המדינה, אשר מתאים ליחס אות לרעש של 105 כדי 106. בעוד זה מספיק עבור התקנים של גודל להשוות את גודל הקרן, זה לא מאפשר את היישום של אור הטיה ברמות רלוונטיות עבור התקנים מאקרוסקופי. הפתרון הברור הוא להקטין את גודל המדגם. למרבה הצער, זה מוגבל לעתים קרובות על ידי השפעות הגבול החשמלי עד כמה מאות מיקרומטר את גבול לדוגמה או נקודות מגע.

הערה גם כי אחד יכול לעשות שימוש בתלות ברמת ההזרקה של מדידות XBIC בדומה EBIC ו LBIC לבצע סדרה ברמת הזרקה על ידי שינוי עוצמת קרן X-ray יכול לחשוף מידע על מנגנונים דומיננטי שילוב מחדש וטעינה מנשא דיפוזיה52,53.

לסיכום, עומק החדירה של קרני רנטגן בשילוב עם רזולוציה מרחבית גבוהה עושה XBIC הטכניקה המתאימה ביותר כדי ללמוד אחדות עם מבנים קבורים כגון TF תאים סולאריים בגישה המיקרוסקופיה. רדיוס האינטראקציה של מדידות XBIC הוא בדרך כלל קטן יותר מ-EBIC, והרזולוציה המרחבית מוגבלת לעתים קרובות על-ידי אורך הדיפוזיה של נושאות המטען. החיסרון העיקרי של מדידות XBIC הוא הזמינות המוגבלת של X-ray nanoprobes.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

אנו מכירים במידה רבה את. ג’יי Garrevoet, מסיה זייריץ א. שרדינגר, ד. ברוקנר, י. הגמאן, ק. ספיירס, ו-T. Boese מ-Deutsches אלקטרונית-סינכרוטרון (DESY) ו-A. Kolditz, J. Siebels j. Flügge, ג ‘ שטרדל, T. Kipp, ו-A. מאוניברסיטת המבורג עבור מדידות תמיכה ב beamline P06 בפטרה השלישי, DESY; מ. הולט, ז. קאי, מ. כרוביני, ו-V. רוז מהמעבדה הלאומית של ארגוננה (ANL) לתמיכה במדידות ב beamline 26-מזהה-C במקור פוטון מתקדם (APS) ב-ANL; ד. סלומון ו-ר’ טוקולן ממתקן הקרינה הסינכרוטרון האירופית (ESRF) לתמיכה במדידות ב-beamline ID16B ב-ESRF; ר. פארשצ’י, ד. פוחלקי, וג ביילי ממיאסאוייה היי-טק קורפ, ו-E. Avancini, י. רומאנייוק, ס. בלכלאר, ו. טיארי ממעבדות הפדרלי השוויצרי לחומרים מדע וטכנולוגיה (EMPA) לאספקת תאים סולאריים. אנו מכירים DESY (המבורג, גרמניה), חבר של אגודת הלמהולץ HGF, למתן מתקנים ניסיוניים. אנו מכירים את מתקן הקרינה הסינכרוטרון האירופית (גרנובל, צרפת) לאספקת מתקני קרינה סינכרוטרון. מחקר זה משמש משאבים של מקור פוטון מתקדם, ארה ב. משרד האנרגיה (DOE) המשרד של מתקן משתמש המדע מופעל עבור המשרד DOE של המדע על ידי המעבדה הלאומית של ארגוננה תחת חוזה לא. דה-AC02-06CH11357.

Materials

BNC cabling and connectors From generall cable suppliers
Chopper blade Thorlabs MC1F10HP Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.
Conductive silver paint Conrad 530042 Alternative products can be obtained from Pelco and others
Copper wires From cable suppliers for contacting of the solar cell
Current Preamplifier Standford SR570 Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter. 
Device under test (DUT) Suitable device for XBIC measurements.
Holder with printed circuit board Custom design
Kinematic sample mount Thorlabs KB25/M Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport
Lock-in Amplifier Zurich Instruments UHFLI or MFLI Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.
Measurement control/data acquisition unit Available at different synchrotrons.
Optical Chopper Thorlabs MC2000B(-EC) Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.
Polyimide tape Rolls with different widths and thicknesses are available
X-ray source Available at different synchrotrons

References

  1. Hales, D. . DREN21. Renewables 2018-global status report, Paris, REN21 Secretariate; 2018. , (2018).
  2. Jäger-Waldau, A. Snapshot of photovoltaics – February 2018. EPJ Photovoltaics. 9, 6 (2018).
  3. Haegel, N. M., et al. Terawatt-scale photovoltaics: Trajectories and challenges. Science. 356, 141-143 (2017).
  4. Polman, A., Knight, M., Garnett, E. C., Ehrler, B., Sinke, W. C. Photovoltaic materials: Present efficiencies and future challenges. Science. 352, (2016).
  5. Cao, Q., et al. Defects in Cu(In,Ga)Se 2 chalcopyrite semiconductors: A comparative study of material properties, defect states, and photovoltaic performance. Advanced Energy Materials. 1, 845-853 (2011).
  6. Abou-Ras, D., et al. Compositional and electrical properties of line and planar defects in Cu(In,Ga)Se2 thin films for solar cells – a review. Physica Status Solidi – Rapid Research Letters. 10, 363-375 (2016).
  7. West, B. M., et al. Grain Engineering: How Nanoscale Inhomogeneities Can Control Charge Collection in Solar Cells. Nano Energy. 32, 488-493 (2017).
  8. Jackson, P., et al. Properties of Cu(In,Ga)Se2solar cells with new record efficiencies up to 21.7%. Physica Status Solidi – Rapid Research Letters. 9, 28-31 (2015).
  9. Rau, U. Electrical characteristics of CIGS thin film solar cells and the role of defects for device performance. Solar Energy Materials and Solar Cells. 67, 137-143 (2001).
  10. Jordan, D. C., Kurtz, S. R. Photovoltaic Degradation Rates – an Analytical Review. Progress in Photovoltaics: Research and Applications. 21, 12-29 (2013).
  11. Bailey, J., Zapalac, G., Poplavskyy, D. Metastable defect measurement from capacitance-voltage and admittance measurements in Cu(In,Ga)Se2 solar cells. 2017 IEEE 44th Photovoltaic Specialist Conference, PVSC 2017. , 1-6 (2018).
  12. Abou-ras, D., Kirchartz, T., Rau, U. . Advanced Characterization Techniques for Thin Film Solar Cells. , (2011).
  13. Schroer, C. G., et al. X-ray nanoprobe at beamline P06 at PETRA III. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. 616, 93-97 (2010).
  14. Winarski, R. P., et al. A hard X-ray nanoprobe beamline for nanoscale microscopy. Journal of Synchrotron Radiation. 19, 1056-1060 (2012).
  15. Martinez-Criado, G., et al. ID16B: A hard X-ray nanoprobe beamline at the ESRF for nano-analysis. Journal of Synchrotron Radiation. 23, 344-352 (2016).
  16. Nazaretski, E., et al. Design and performance of an X-ray scanning microscope at the Hard X-ray Nanoprobe beamline of NSLS-II. Journal of Synchrotron Radiation. 24, 1113-1119 (2017).
  17. West, B. M., et al. X-ray fluorescence at nanoscale resolution for multicomponent layered structures: A solar cell case study. Journal of Synchrotron Radiation. 24, 288-295 (2017).
  18. Stuckelberger, M., et al. Charge Collection in Hybrid Perovskite Solar Cells: Relation to the Nanoscale Elemental Distribution. IEEE Journal of Photovoltaics. 7, 590-597 (2017).
  19. Chayanun, L., et al. Nanoscale mapping of carrier collection in single nanowire solar cells using X-ray beam induced current. Journal of Synchrotron Radiation. 26, 102-108 (2019).
  20. Martínez-Criado, G., et al. Probing quantum confinement within single core-multishell nanowires. Nano Letters. 12, 5829-5834 (2012).
  21. Martínez-Criado, G., et al. Exploring single semiconductor nanowires with a multimodal hard X-ray nanoprobe. Advanced Materials. 26, 7873-7879 (2014).
  22. Ulvestad, A., et al. Multimodal x-ray imaging of grain-level properties and performance in a polycrystalline solar cell. Accepted for publication in the Journal of Synchrotron Radiation. , (2019).
  23. Stuckelberger, M., et al. Engineering solar cells based on correlative X-ray microscopy. Journal of Materials Research. 32, 1825-1854 (2017).
  24. Chayanun, L., et al. Spectrally resolved x-ray beam induced current in a single InGaP nanowire. Nanotechnology. 29, (2018).
  25. Johannes, A., et al. In operando x-ray imaging of nanoscale devices: Composition, valence, and internal electrical fields. Science Advances. 3, 1-7 (2017).
  26. Hieslmair, H., Istratov, A. A., Sachdeva, R., Weber, E. R. New Synchrotron-Radiation Based Technique to Study Localized Defects in Silicon: ‘EBIC’ with X-Ray Excitation. 10th Workshop on Crystalline Silicon Solar Cell Materials and Processes. , 162-165 (2000).
  27. Vyvenko, O., et al. X-ray beam induced current – A synchrotron radiation based technique for the in situ analysis of recombination properties and chemical nature of metal clusters in silicon. Journal of Applied Physics. 91, 3614-3617 (2002).
  28. Stuckelberger, M. E., et al. X-Ray Beam Induced Voltage: A Novel Technique for Electrical Nanocharacterization of Solar Cells. 2017 IEEE 44th Photovoltaic Specialist Conference, PVSC 2017. , (2017).
  29. Stuckelberger, M. E., et al. How does CIGS performance depend on temperature at the microscale?. IEEE Journal of Photovoltaics. 8, 278-287 (2018).
  30. Stuckelberger, M. E., et al. Challenges and Opportunities with Highly Brilliant X-ray Sources for multi-Modal in-Situ and Operando Characterization of Solar Cells. Microscopy and Microanalysis. 24, 434-435 (2018).
  31. Zurich Instruments. . Principles of Lock-in Detection. , 1-10 (2016).
  32. Kitchin, C., Counts, L. . RMS To DC Conversion Application Guide. , (1986).
  33. Hubbell, J. H., Seltzer, S. M. . X-Ray Mass Attenuation Coefficients – NIST Standard Reference Database 126. , (2004).
  34. Klein, C. A. Bandgap Dependence and Related Features of Radiation Ionization Energies in Semiconductors. Journal of Applied Physics. 39, 2029-2038 (1967).
  35. ICE. . International Electrotechnical Commission) 60904-3 Ed.2: Photovoltaic devices – Part 3: Measurement principles for terrestrial photovoltaic (PV) solar devices with reference spectral irradiance data. , (2006).
  36. Keithley. . Keithley 487/86 Pico-ammeter instruction manual. , (2000).
  37. ThinkSRS. . MODEL SR570 Low-Noise Current Preamplifier. , (2015).
  38. Scofield, J. H. Frequency-domain description of a lock-in amplifier. American Journal of Physics. 62, 129-133 (1994).
  39. Poon, T. C. Heterodyning. Encyclopedia of Modern Optics II. 1, 373 (2005).
  40. Zurich Instruments. . UHF User Manual. , (2018).
  41. Witte, W., et al. Gallium gradients in Cu(In,Ga)Se2 thin-film solar cells. Progress in Photovoltaics: Research and Applications. 23, 717-733 (2015).
  42. Fish, P. J. . Electronic Noise and Low Noise Design. , (1993).
  43. Keithley A Tektronix Company. Precision DC Current, Voltage and Resistance Measurements. Low Level Measurements Handbook – 7 th Edition. , (2013).
  44. Letzter, S., Webster, N. Noise in amplifiers. IEEE Spectrum. 7, 67-75 (1970).
  45. Meade, M. L. . Lock-in amplifiers: principles and applications. , (2013).
  46. Cazaux, J. A physical approach to the radiation damage mechanisms induced by X-rays in X-ray microscopy and related techniques. Journal of Microscopy. 188, 106-124 (1997).
  47. Polvino, S. M., et al. Synchrotron microbeam x-ray radiation damage in semiconductor layers. Applied Physics Letters. 92, 6-9 (2008).
  48. Martínez-Criado, G., et al. Spatially resolved X-ray excited optical luminescence. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 284, 36-39 (2012).
  49. Taylor, R. P., Finch, A. A., Mosselmans, J. F. W., Quinn, P. D. The development of a XEOL and TR XEOL detection system for the I18 microfocus beamline Diamond light source. Journal of Luminescence. 134, 49-58 (2013).
  50. Cavalcoli, D., Cavallini, A. Evaluation of diffusion length at different excess carrier concentrations. Materials Science and Engineering. B24, 98-100 (1994).
  51. Micard, G., Hahn, G., Terheiden, B. Injection in light beam induced current systems An analytical model. Physica Status Solidi a. 213, 1329-1339 (2016).
  52. Marcelot, O., Magnan, P. From EBIC images to qualitative minority carrier diffusion length maps. Ultramicroscopy. , 23-27 (2019).
  53. Wallentin, J., et al. Hard X-ray detection using a single 100 nm diameter nanowire. Nano Letters. 14, 7071-7076 (2014).

Play Video

Cite This Article
Ossig, C., Nietzold, T., West, B., Bertoni, M., Falkenberg, G., Schroer, C. G., Stuckelberger, M. E. X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells. J. Vis. Exp. (150), e60001, doi:10.3791/60001 (2019).

View Video