Summary

Técnicas de fabricação microfluidica para testes de alta pressão do transporte de espuma de CO2 supercrítica de microescala em reservatórios não convencionais fraturados

Published: July 02, 2020
doi:

Summary

Este artigo descreve um protocolo juntamente com um estudo comparativo de duas técnicas de fabricação microfluida, a fotolitografia/gravura úmida/ligação térmica e Gravura Seletiva induzida por laser (SLE), que são adequadas para condições de alta pressão. Essas técnicas constituem plataformas de habilitação para observação direta do fluxo de fluidos em mídia permeável substituta e sistemas fraturados em condições de reservatório.

Abstract

Limitações de pressão de muitas plataformas microfluídicas têm sido um desafio significativo em estudos experimentais microfluidos de mídia fraturada. Como resultado, essas plataformas não foram totalmente exploradas para observação direta do transporte de alta pressão em fraturas. Este trabalho introduz plataformas microfluídicas que permitem a observação direta do fluxo multifásico em dispositivos com mídia permeável substituta e sistemas fraturados. Tais plataformas fornecem um caminho para abordar questões importantes e oportunas, como aquelas relacionadas à captura, utilização e armazenamento de CO2. Este trabalho fornece uma descrição detalhada das técnicas de fabricação e uma configuração experimental que pode servir para analisar o comportamento da espuma supercrítica de CO2 (scCO2),sua estrutura e estabilidade. Tais estudos fornecem importantes insights sobre o aprimoramento dos processos de recuperação de óleo e o papel das fraturas hidráulicas na recuperação de recursos de reservatórios não convencionais. Este trabalho apresenta um estudo comparativo de dispositivos microfluidos desenvolvidos utilizando duas técnicas diferentes: fotolitografia/gravura úmida/ligação térmica versus Etching Selective induced a Laser. Ambas as técnicas resultam em dispositivos que são quimicamente e fisicamente resistentes e tolerantes a condições de alta pressão e temperatura que correspondem a sistemas subsuperfícies de interesse. Ambas as técnicas fornecem caminhos para microcanais gravados de alta precisão e dispositivos capazes de laboratório em chip. A fotolithografia/gravura úmida, no entanto, permite a fabricação de redes de canais complexas com geometrias complexas, o que seria uma tarefa desafiadora para técnicas de gravação a laser. Este trabalho resume um protocolo de fotolitografia passo a passo, gravura úmida e vidro e apresenta observações representativas do transporte de espuma com relevância para a recuperação do óleo de formações não convencionais de xisto e cilira. Finalmente, este trabalho descreve o uso de um sensor monocromático de alta resolução para observar o comportamento da espuma scCO2 onde a totalidade do meio permeável é observada simultaneamente, preservando a resolução necessária para resolver características tão pequenas quanto 10 μm.

Introduction

A fratura hidráulica tem sido usada há algum tempo como forma de estimular o fluxo especialmente em formações apertadas1. Grandes quantidades de água necessárias na fratura hidráulica são agravadas com fatores ambientais, problemas de disponibilidade de água2,dano de formação3,custo4 e efeitos sísmicos5. Como resultado, o interesse em métodos alternativos de fraturamento, como fraturas sem água e o uso de espumas está em ascensão. Métodos alternativos podem proporcionar benefícios importantes como a redução do uso da água6,compatibilidade com formações sensíveis à água7,mínimas para nenhuma conexão da formação8,alta viscosidade aparente dos fluidos de fraturamento9,reciclagem10,facilidade de limpeza e capacidade de transporte proppant6. A espuma de CO2 é um potencial fluido de fraturamento sem água que contribui para uma produção mais eficiente de fluidos de petróleo e melhores capacidades de armazenamento de CO2 na subsuperfície com uma pegada ambiental potencialmente menor em comparação com as técnicas convencionais de fraturamento6,7,11.

Em condições ideais, a espuma de CO2 supercrítica (espuma scCO2) em pressões além da pressão de miscibilidade mínima (MMP) de um determinado reservatório fornece um sistema miscível multi-contato que é capaz de direcionar o fluxo para partes menos permeáveis da formação, melhorando assim a eficiência de varredura e a recuperação dos recursos12,13. o scCO2 fornece gás como difusividade e líquido como a densidade14 e é adequado para aplicações subsuperficial, como recuperação de óleo e captura de carbono, utilização e armazenamento (CCUS)13. A presença dos constituintes de espuma na subsuperfície ajuda a reduzir o risco de vazamento no armazenamento a longo prazo de CO215. Além disso, os efeitos de choque térmicos de compressão acoplado dos sistemas de espuma scCO2 podem servir como sistemas eficazes de fraturamento11. As propriedades dos sistemas de espuma de CO2 para aplicações subsuperficial têm sido estudadas extensivamente em diversas escalas, como a caracterização de sua estabilidade e viscosidade em sistemas de embalagem de areia e sua eficácia nos processos de deslocamento3,6,12,15,16,17. A dinâmica da espuma de nível de fratura e suas interações com os meios porosos são aspectos menos estudados que são diretamente relevantes para o uso de espuma em formações apertadas e fraturadas.

As plataformas microfluídicas permitem a visualização direta e quantificação dos processos de microescala relevantes. Essas plataformas fornecem controle em tempo real da hidrodinâmica e reações químicas para estudar fenômenos em escala de poros ao lado de considerações de recuperação1. A geração, a propagação, o transporte e a dinâmica podem ser visualizados em dispositivos microfluidos que emulam sistemas fraturados e vias condutoras de matriz de fraturas e microcracias relevantes para a recuperação do óleo de formações apertadas. A troca de fluidos entre fratura e matriz é expressa diretamente de acordo com a geometria18, destacando assim a importância de representações simplistas e realistas. Várias plataformas microfluídicas relevantes foram desenvolvidas ao longo dos anos para estudar diversos processos. Por exemplo, Tigglaar e colegas discutem a fabricação e testes de alta pressão de dispositivos microreatores de vidro através da conexão in-plane de fibras para testar o fluxo através de capilares de vidro conectados aos microreatores19. Eles apresentam seus achados relacionados à inspeção de títulos, testes de pressão e monitoramento de reação in-situ por 1Espectroscopia H NMR. Como tal, sua plataforma pode não ser ideal para taxas de injeção relativamente grandes, pré-geração de sistemas de fluidos multifásico para visualização in situ de fluidos complexos em mídia permeável. Marre e colegas discutem o uso de um microrreator de vidro para investigar química de alta pressão e processos de fluidos supercríticos20. Eles incluem resultados como uma simulação de elemento finito de distribuição de estresse para explorar o comportamento mecânico de dispositivos modulares sob a carga. Eles usam conexões modulares não permanentes para fabricação microreatorial intercambiável, e os dispositivos microfluidos de silício/Pyrex não são transparentes; estes dispositivos são adequados para estudos cinemáticos, síntese e produção em engenharia de reação química onde a visualização não é uma preocupação primária. A falta de transparência torna essa plataforma inadequada para visualização direta e in situ de fluidos complexos em meios substitutos. Paydar e colegas de trabalho apresentam uma nova maneira de protótipo de microfluidos modulares usando impressão 3D21. Esta abordagem não parece adequada para aplicações de alta pressão, uma vez que usa um polímero fotocurável e os dispositivos são capazes de suportar apenas até 0,4 MPa. A maioria dos estudos experimentais microfluidos relacionados ao transporte em sistemas fraturados relatados na literatura se concentram na temperatura ambiente e condições relativamente baixas de pressão1. Houve vários estudos com foco na observação direta de sistemas microfluidos que imitam condições subsuperficial. Por exemplo, Jimenez-Martinez e colegas de trabalho introduzem dois estudos sobre mecanismos críticos de fluxo e transporte em escala de poros em uma complexa rede de fraturas e matriz22,23. Os autores estudam sistemas trifásicos utilizando microfluidos em condições de reservatório (8,3 MPa e 45 °C) para eficiência de produção; eles avaliam scCO2 uso para re-estimulação onde a salmoura restante de uma fratura anterior é imiscível com CO2 e o hidrocarboneto residual23. Dispositivos microfluidos de silício molhados a óleo têm relevância para a mistura de óleo-salmoura-scCO2 em aplicações EOR (Enhanced Oil Recovery, recuperação aprimorada de óleo); no entanto, este trabalho não aborda diretamente a dinâmica em escala de poros em fraturas. Outro exemplo é o trabalho de Rognmo et al. que estudam uma abordagem upscaling para alta pressão, in situ CO2 geração de espuma24. A maioria dos relatórios na literatura que alavancam a microfabriação estão preocupados com CO2-EOR e muitas vezes não incluem detalhes importantes de fabricação. Para o melhor do conhecimento dos autores, falta atualmente um protocolo sistemático para fabricação de dispositivos capazes de alta pressão para formações fraturadas.

Este trabalho apresenta uma plataforma microfluitária que permite o estudo de estruturas de espuma scCO2, formas de bolhas, tamanhos e distribuição, estabilidade lamella na presença de óleo para EOR e aplicações hidráulicas de fraturamento e remediação de aquíferos. O design e a fabricação de dispositivos microfluidos utilizando litografia óptica e Gravura Seletiva induzida por laser29 (SLE) são discutidos. Além disso, este trabalho descreve padrões de fratura que visam simular o transporte de fluidos em formações apertadas fraturadas. As vias simuladas podem variar de padrões simplificados a microcracks complexos com base em dados de tomografia ou outros métodos que fornecem informações sobre geometrias de fratura realistas. O protocolo descreve instruções passo a passo de fabricação para dispositivos microfluidos de vidro usando fotolitografia, gravura úmida e ligação térmica. Uma fonte de luz ultra-violeta (UV) desenvolvida internamente é usada para transferir os padrões geométricos desejados para uma fina camada de fotoresist, que é finalmente transferida para o substrato de vidro usando um processo de gravação molhada. Como parte da garantia de qualidade, os padrões gravados são caracterizados por meio de microscopia confocal. Como alternativa à fotolitografia/gravura molhada, uma técnica de SLE é empregada para criar um dispositivo microfluido e uma análise comparativa das plataformas é apresentada. A configuração para experimentos de fluxo compreende cilindros e bombas de gás, controladores de pressão e transdutores, misturadores e acumuladores de fluidos, dispositivos microfluidos, suportes de aço inoxidável capazes de alta pressão, juntamente com uma câmera de alta resolução e um sistema de iluminação. Finalmente, são apresentadas amostras representativas de observações de experimentos de fluxo.

Protocol

ATENÇÃO: Este protocolo envolve o manuseio de uma configuração de alta pressão, um forno de alta temperatura, produtos químicos perigosos e luz UV. Leia cuidadosamente todas as fichas de segurança do material relevante e siga as diretrizes de segurança química. Revise as diretrizes de segurança de testes de pressão (hidrostática e pneumática), incluindo treinamento necessário, operação segura de todos os equipamentos, riscos associados, contatos de emergência, etc. antes de iniciar o processo de injeçã…

Representative Results

Esta seção apresenta exemplos de observações físicas do fluxo de espuma scCO2 através de uma fratura principal conectada à matriz de micro-rachaduras. Um dispositivo microfluido de vidro feito via fotolithografia ou SLE é colocado dentro de um suporte e no campo de visão de uma câmera com um sensor de 60 megapixels, monocromático, full frame. A Figura 11 ilustra o processo de fabricação de dispositivos microfluidos e sua colocação na configuração experimental. <st…

Discussion

Este trabalho apresenta um protocolo relacionado a uma plataforma de fabricação para criar dispositivos microfluidos de vidro robustos e de alta pressão. O protocolo apresentado neste trabalho alivia a necessidade de uma sala de limpeza realizando várias das etapas finais de fabricação dentro de um porta-luvas. Recomenda-se o uso de uma sala de limpeza, se disponível, para minimizar o potencial de contaminação. Além disso, a escolha do etchant deve ser baseada na rugosidade da superfície desejada. O uso de uma…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Os autores da Universidade de Wyoming agradecem o apoio como parte do Centro de Controle Mecanicístico de Interações Água-Hidrocarbonetos-Rocha em Formações Não Convencionais e Petrolíferas Apertadas (CMC-UF), um Centro de Pesquisa de Fronteira energética financiado pelo Departamento de Energia dos EUA, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Os autores da Universidade do Kansas gostariam de reconhecer o Programa de Melhoria da Infraestrutura de Pesquisa da National Science Foundation: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) para financiamento deste projeto. Os autores também estendem sua apreciação a Jindi Sun do Departamento de Engenharia Química da Universidade de Wyoming por sua generosa ajuda no treinamento de instrumentos. A SAA agradece a Kyle Winkelman, da Universidade de Wyoming, por sua ajuda na construção das posições de imagem e UV. Por último, mas não menos importante, os autores reconhecem com gratidão John Wasserbauer da microGlass, LLC, por discussões úteis sobre a técnica SLE.

Materials

1/4” bolts and nuts For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding
3.45 x 3.45 mm UV LED Kingbright To emitt LED light
3D measuring Laser microscope OLYMPUS LEXT OLS4000 To measure channel depths
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan Uxcell To cool the UV LED lights
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan Uxcell To cool the UV LED lights
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe HENKE SASS WOLF Lot #16M14CB To rinse the chip before each experiment
Acetone (Certified ACS) Fisher Chemical Lot #177121 For cleaning
Acid/ corossion resistive tweezer TED PELLA To handle the glass piece in corosive solutions
Acid/solvent resistance tweezers TED PELLA, INC #53009 and #53010 To handle the glass in corrosive solutions
Alloy X AMERICAN SPECIAL METALS Heat Number: ZZ7571XG11
Ammonium hydroxide (ACS reagent) Sigma Aldrich Lot #SHBG9007V To clean the chip at the end of process
AutoCAD Autodesk, San Rafael, CA To design 2D patterns and 3D chips
BD Etchant for PSG-SiO2 systems TRANSENE Lot #028934 An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems
Blank Borofloat substrate TELIC CG-HF Upper substrate for UV etching
Borofloat substrate with metalizations TELIC PG-HF-LRC-Az1500 Lower substrate for UV etching
Capture One photo editing software Phase One To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera
Capture station DT Scientific DT Versa To place of the chip in the field of view of the camera
Carbon dioxide gas (Grade E) PRAXAIR UN 1013, CAS Number 124-38-9 non-aqeous portion of foam
Chromium etchant 1020 TRANSENE Lot #025433 High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films.
Circulating baths with digital temperature controller PolyScience To control the brine and CO2 temperatures
CO2 Airgas 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 For CO2/scCO2 injection
Computer NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 To process and visualize the images obtained via the Phase One camera
Custom made high pressure glass chip holder To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing
Cutrain (Custom) To protect against UV/IR Radiations
Deionized water (DI) For cleaning
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor Phase One IQ260 Visualization system
Ethanol, Anhydrous, USP Specs DECON LABORATORIES, INC. Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 For cleaning
Facepiece reusable respirator 3M 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium To protect against volatile solution inhalation
Fused Silica (UV Grade) wafer SIEGERT WAFER UV grade Glass precursor for SLE printing
GIMP Open-source image processing software To characterize image texture and properties
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) Coy To provide a clean, dust-free environment
Heated ultrasonic cleaning bath Fisher Scientific To accelerate the etching process
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB KMG 62115 Primer for photoresist coating
Hose (PEEK tubing) IDEX HEALTH & SCIENCE Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 Flow connections
Hydrochloric acid, certified ACS plus Fisher Chemical Lot # 187244 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Hydrogen Peroxide Fisher Chemical H325-500 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
ImageJ NIH To characterize image texture and properties
ISCO syringe pump TELEDYNE ISCO D-SERIES (100DM, 500D) To pump the fluids
Kaiser LED light box Kaiser To illuminate the chip
Laser printing machine LightFab GmbH, Germany. FILL Glass-SLE chip fabrication
Laser safety glasses FreeMascot B07PPZHNX4 To protect against UV/IR Radiations
LED Engin 5W UV Lens LEDiL To emitt LED light
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) Light Fab To selectively laser Etch of fused silica
LightFab 3D printer LightFab GmbH, Germany To SLE print the fused silica chips
MATLAB MathWorks, Inc., Natick, MA To characterize image texture and properties
Metallic plates
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) VANIMAN Problast 2 – 80007 To craete holes in cover plates
MICROPOSIT 351 developer Dow 10016652 Photoresist developer solution
Muffle furnace Thermo Scientific Thermolyne Type 1500 Thermal bonding
N2 pure research grade Airgas Research Plus – NI RP300 For drying the chips in each step
NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered Ultra Pure Solutions, Inc Lot #02191502T Organic solvent
Oven Gravity Convection Oven 18EG
Phase One IQ260 with an achromatic sensor Phase One IQ260 To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8.
Photomask Fine Line Imaging 20,320 DPI FILM Pattern of channels
Photoresist (SU-8) MICRO CHEM Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 Photoresist
Polarized light microscope OLYMPUS BX51 Visual examination of micro channels
Ports (NanoPort Assembly) IDEX HEALTH & SCIENCE NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 Connections to the chip
Python Python Software Foundation To characterize image texture and properties
Safety face shield Sellstrom S32251 To protect against UV/IR Radiations
Sealing film (Parafilm) Bemis Company, Inc Isolation of containers
Shutter Control Software Schneider-Kreuznach To adjust shutter settings
Smooth ceramic plates
Stirring hot plate Corning® PC-620D To heat the solutions
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% Sigma Aldrich Lot # SHBK0108 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) Harvard Apparatus 70-3006 To saturate the chip before each experiment
Torque wrench Snap-on TE25A-34190 To tighten the screws
UV power meter Optical Associates, Incorporated Model 308 To measure the intesity of UV light
UV power meter Optical Associates, Incorporated Model 308 To quantify the strength of UV light
UV radiation stand (LED lights) To transfer the pattern to glass (photoresist layer)
Vaccum pump WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC 1380 To dry the chip
Variable DC power supplies Eventek KPS305D To power the UV LED lights

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Hosseini, H., Guo, F., Barati Ghahfarokhi, R., Aryana, S. A. Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs. J. Vis. Exp. (161), e61369, doi:10.3791/61369 (2020).

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