Este artigo descreve um protocolo juntamente com um estudo comparativo de duas técnicas de fabricação microfluida, a fotolitografia/gravura úmida/ligação térmica e Gravura Seletiva induzida por laser (SLE), que são adequadas para condições de alta pressão. Essas técnicas constituem plataformas de habilitação para observação direta do fluxo de fluidos em mídia permeável substituta e sistemas fraturados em condições de reservatório.
Limitações de pressão de muitas plataformas microfluídicas têm sido um desafio significativo em estudos experimentais microfluidos de mídia fraturada. Como resultado, essas plataformas não foram totalmente exploradas para observação direta do transporte de alta pressão em fraturas. Este trabalho introduz plataformas microfluídicas que permitem a observação direta do fluxo multifásico em dispositivos com mídia permeável substituta e sistemas fraturados. Tais plataformas fornecem um caminho para abordar questões importantes e oportunas, como aquelas relacionadas à captura, utilização e armazenamento de CO2. Este trabalho fornece uma descrição detalhada das técnicas de fabricação e uma configuração experimental que pode servir para analisar o comportamento da espuma supercrítica de CO2 (scCO2),sua estrutura e estabilidade. Tais estudos fornecem importantes insights sobre o aprimoramento dos processos de recuperação de óleo e o papel das fraturas hidráulicas na recuperação de recursos de reservatórios não convencionais. Este trabalho apresenta um estudo comparativo de dispositivos microfluidos desenvolvidos utilizando duas técnicas diferentes: fotolitografia/gravura úmida/ligação térmica versus Etching Selective induced a Laser. Ambas as técnicas resultam em dispositivos que são quimicamente e fisicamente resistentes e tolerantes a condições de alta pressão e temperatura que correspondem a sistemas subsuperfícies de interesse. Ambas as técnicas fornecem caminhos para microcanais gravados de alta precisão e dispositivos capazes de laboratório em chip. A fotolithografia/gravura úmida, no entanto, permite a fabricação de redes de canais complexas com geometrias complexas, o que seria uma tarefa desafiadora para técnicas de gravação a laser. Este trabalho resume um protocolo de fotolitografia passo a passo, gravura úmida e vidro e apresenta observações representativas do transporte de espuma com relevância para a recuperação do óleo de formações não convencionais de xisto e cilira. Finalmente, este trabalho descreve o uso de um sensor monocromático de alta resolução para observar o comportamento da espuma scCO2 onde a totalidade do meio permeável é observada simultaneamente, preservando a resolução necessária para resolver características tão pequenas quanto 10 μm.
A fratura hidráulica tem sido usada há algum tempo como forma de estimular o fluxo especialmente em formações apertadas1. Grandes quantidades de água necessárias na fratura hidráulica são agravadas com fatores ambientais, problemas de disponibilidade de água2,dano de formação3,custo4 e efeitos sísmicos5. Como resultado, o interesse em métodos alternativos de fraturamento, como fraturas sem água e o uso de espumas está em ascensão. Métodos alternativos podem proporcionar benefícios importantes como a redução do uso da água6,compatibilidade com formações sensíveis à água7,mínimas para nenhuma conexão da formação8,alta viscosidade aparente dos fluidos de fraturamento9,reciclagem10,facilidade de limpeza e capacidade de transporte proppant6. A espuma de CO2 é um potencial fluido de fraturamento sem água que contribui para uma produção mais eficiente de fluidos de petróleo e melhores capacidades de armazenamento de CO2 na subsuperfície com uma pegada ambiental potencialmente menor em comparação com as técnicas convencionais de fraturamento6,7,11.
Em condições ideais, a espuma de CO2 supercrítica (espuma scCO2) em pressões além da pressão de miscibilidade mínima (MMP) de um determinado reservatório fornece um sistema miscível multi-contato que é capaz de direcionar o fluxo para partes menos permeáveis da formação, melhorando assim a eficiência de varredura e a recuperação dos recursos12,13. o scCO2 fornece gás como difusividade e líquido como a densidade14 e é adequado para aplicações subsuperficial, como recuperação de óleo e captura de carbono, utilização e armazenamento (CCUS)13. A presença dos constituintes de espuma na subsuperfície ajuda a reduzir o risco de vazamento no armazenamento a longo prazo de CO215. Além disso, os efeitos de choque térmicos de compressão acoplado dos sistemas de espuma scCO2 podem servir como sistemas eficazes de fraturamento11. As propriedades dos sistemas de espuma de CO2 para aplicações subsuperficial têm sido estudadas extensivamente em diversas escalas, como a caracterização de sua estabilidade e viscosidade em sistemas de embalagem de areia e sua eficácia nos processos de deslocamento3,6,12,15,16,17. A dinâmica da espuma de nível de fratura e suas interações com os meios porosos são aspectos menos estudados que são diretamente relevantes para o uso de espuma em formações apertadas e fraturadas.
As plataformas microfluídicas permitem a visualização direta e quantificação dos processos de microescala relevantes. Essas plataformas fornecem controle em tempo real da hidrodinâmica e reações químicas para estudar fenômenos em escala de poros ao lado de considerações de recuperação1. A geração, a propagação, o transporte e a dinâmica podem ser visualizados em dispositivos microfluidos que emulam sistemas fraturados e vias condutoras de matriz de fraturas e microcracias relevantes para a recuperação do óleo de formações apertadas. A troca de fluidos entre fratura e matriz é expressa diretamente de acordo com a geometria18, destacando assim a importância de representações simplistas e realistas. Várias plataformas microfluídicas relevantes foram desenvolvidas ao longo dos anos para estudar diversos processos. Por exemplo, Tigglaar e colegas discutem a fabricação e testes de alta pressão de dispositivos microreatores de vidro através da conexão in-plane de fibras para testar o fluxo através de capilares de vidro conectados aos microreatores19. Eles apresentam seus achados relacionados à inspeção de títulos, testes de pressão e monitoramento de reação in-situ por 1Espectroscopia H NMR. Como tal, sua plataforma pode não ser ideal para taxas de injeção relativamente grandes, pré-geração de sistemas de fluidos multifásico para visualização in situ de fluidos complexos em mídia permeável. Marre e colegas discutem o uso de um microrreator de vidro para investigar química de alta pressão e processos de fluidos supercríticos20. Eles incluem resultados como uma simulação de elemento finito de distribuição de estresse para explorar o comportamento mecânico de dispositivos modulares sob a carga. Eles usam conexões modulares não permanentes para fabricação microreatorial intercambiável, e os dispositivos microfluidos de silício/Pyrex não são transparentes; estes dispositivos são adequados para estudos cinemáticos, síntese e produção em engenharia de reação química onde a visualização não é uma preocupação primária. A falta de transparência torna essa plataforma inadequada para visualização direta e in situ de fluidos complexos em meios substitutos. Paydar e colegas de trabalho apresentam uma nova maneira de protótipo de microfluidos modulares usando impressão 3D21. Esta abordagem não parece adequada para aplicações de alta pressão, uma vez que usa um polímero fotocurável e os dispositivos são capazes de suportar apenas até 0,4 MPa. A maioria dos estudos experimentais microfluidos relacionados ao transporte em sistemas fraturados relatados na literatura se concentram na temperatura ambiente e condições relativamente baixas de pressão1. Houve vários estudos com foco na observação direta de sistemas microfluidos que imitam condições subsuperficial. Por exemplo, Jimenez-Martinez e colegas de trabalho introduzem dois estudos sobre mecanismos críticos de fluxo e transporte em escala de poros em uma complexa rede de fraturas e matriz22,23. Os autores estudam sistemas trifásicos utilizando microfluidos em condições de reservatório (8,3 MPa e 45 °C) para eficiência de produção; eles avaliam scCO2 uso para re-estimulação onde a salmoura restante de uma fratura anterior é imiscível com CO2 e o hidrocarboneto residual23. Dispositivos microfluidos de silício molhados a óleo têm relevância para a mistura de óleo-salmoura-scCO2 em aplicações EOR (Enhanced Oil Recovery, recuperação aprimorada de óleo); no entanto, este trabalho não aborda diretamente a dinâmica em escala de poros em fraturas. Outro exemplo é o trabalho de Rognmo et al. que estudam uma abordagem upscaling para alta pressão, in situ CO2 geração de espuma24. A maioria dos relatórios na literatura que alavancam a microfabriação estão preocupados com CO2-EOR e muitas vezes não incluem detalhes importantes de fabricação. Para o melhor do conhecimento dos autores, falta atualmente um protocolo sistemático para fabricação de dispositivos capazes de alta pressão para formações fraturadas.
Este trabalho apresenta uma plataforma microfluitária que permite o estudo de estruturas de espuma scCO2, formas de bolhas, tamanhos e distribuição, estabilidade lamella na presença de óleo para EOR e aplicações hidráulicas de fraturamento e remediação de aquíferos. O design e a fabricação de dispositivos microfluidos utilizando litografia óptica e Gravura Seletiva induzida por laser29 (SLE) são discutidos. Além disso, este trabalho descreve padrões de fratura que visam simular o transporte de fluidos em formações apertadas fraturadas. As vias simuladas podem variar de padrões simplificados a microcracks complexos com base em dados de tomografia ou outros métodos que fornecem informações sobre geometrias de fratura realistas. O protocolo descreve instruções passo a passo de fabricação para dispositivos microfluidos de vidro usando fotolitografia, gravura úmida e ligação térmica. Uma fonte de luz ultra-violeta (UV) desenvolvida internamente é usada para transferir os padrões geométricos desejados para uma fina camada de fotoresist, que é finalmente transferida para o substrato de vidro usando um processo de gravação molhada. Como parte da garantia de qualidade, os padrões gravados são caracterizados por meio de microscopia confocal. Como alternativa à fotolitografia/gravura molhada, uma técnica de SLE é empregada para criar um dispositivo microfluido e uma análise comparativa das plataformas é apresentada. A configuração para experimentos de fluxo compreende cilindros e bombas de gás, controladores de pressão e transdutores, misturadores e acumuladores de fluidos, dispositivos microfluidos, suportes de aço inoxidável capazes de alta pressão, juntamente com uma câmera de alta resolução e um sistema de iluminação. Finalmente, são apresentadas amostras representativas de observações de experimentos de fluxo.
Este trabalho apresenta um protocolo relacionado a uma plataforma de fabricação para criar dispositivos microfluidos de vidro robustos e de alta pressão. O protocolo apresentado neste trabalho alivia a necessidade de uma sala de limpeza realizando várias das etapas finais de fabricação dentro de um porta-luvas. Recomenda-se o uso de uma sala de limpeza, se disponível, para minimizar o potencial de contaminação. Além disso, a escolha do etchant deve ser baseada na rugosidade da superfície desejada. O uso de uma…
The authors have nothing to disclose.
Os autores da Universidade de Wyoming agradecem o apoio como parte do Centro de Controle Mecanicístico de Interações Água-Hidrocarbonetos-Rocha em Formações Não Convencionais e Petrolíferas Apertadas (CMC-UF), um Centro de Pesquisa de Fronteira energética financiado pelo Departamento de Energia dos EUA, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Os autores da Universidade do Kansas gostariam de reconhecer o Programa de Melhoria da Infraestrutura de Pesquisa da National Science Foundation: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) para financiamento deste projeto. Os autores também estendem sua apreciação a Jindi Sun do Departamento de Engenharia Química da Universidade de Wyoming por sua generosa ajuda no treinamento de instrumentos. A SAA agradece a Kyle Winkelman, da Universidade de Wyoming, por sua ajuda na construção das posições de imagem e UV. Por último, mas não menos importante, os autores reconhecem com gratidão John Wasserbauer da microGlass, LLC, por discussões úteis sobre a técnica SLE.
1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
Deionized water (DI) | For cleaning | ||
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
Metallic plates | |||
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
Smooth ceramic plates | |||
Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |