Dit document beschrijft een protocol samen met een vergelijkende studie van twee microfluïde fabricagetechnieken, namelijk fotolithografie/wet-etching/thermisch-bonding en Selective Laser-induced Etching (SLE), die geschikt zijn voor hogedrukomstandigheden. Deze technieken vormen het mogelijk maken van platforms voor directe observatie van de vloeistofstroom in surrogaatdoorlatende media en gebroken systemen onder reservoiromstandigheden.
Drukbeperkingen van veel microfluïde platforms zijn een belangrijke uitdaging geweest in microfluïde experimentele studies van gebroken media. Als gevolg hiervan zijn deze platforms niet volledig benut voor directe observatie van hogedruktransporten bij breuken. Dit werk introduceert microfluïde platforms die directe observatie van multifase stroom in apparaten met surrogaat permeabele media en gebroken systemen mogelijk te maken. Dergelijke platforms bieden een pad om belangrijke en tijdige vragen aan te pakken, zoals die met betrekking tot CO 2-afvang, -gebruik en -opslag. Dit werk geeft een gedetailleerde beschrijving van de fabricagetechnieken en een experimentele opstelling die kan dienen om het gedrag van superkritisch CO2 (scCO2)schuim, de structuur en stabiliteit ervan te analyseren. Dergelijke studies bieden belangrijke inzichten met betrekking tot verbeterde olieherstelprocessen en de rol van hydraulische breuken in het herstel van hulpbronnen uit onconventionele reservoirs. Dit werk presenteert een vergelijkende studie van microfluïde apparaten ontwikkeld met behulp van twee verschillende technieken: fotolithografie / wet-etsen / thermisch-binding versus Selectieve Laser-geïnduceerde Etching. Beide technieken resulteren in apparaten die chemisch en fysiek resistent zijn en tolerant zijn voor hoge druk- en temperatuuromstandigheden die overeenkomen met ondergrondse systemen van belang. Beide technieken bieden trajecten naar zeer nauwkeurige geëtste microkanalen en capabele lab-on-chip apparaten. Fotolithografie / wet-etsen, echter, maakt de fabricage van complexe kanaal netwerken met complexe geometrieën, die een uitdagende taak voor laser etsing technieken zou zijn. Dit werk vat een stapsgewijze fotolithografie, wet-etsen en glas thermisch-bonding protocol en, presenteert representatieve waarnemingen van schuim transport met relevantie voor olie herstel van onconventionele strakke en schalie formaties. Ten slotte beschrijft dit werk het gebruik van een monochromatische sensor met hoge resolutie om scCO2-schuimgedrag waar te nemen waarbij het geheel van het doorlatende medium tegelijkertijd wordt waargenomen met behoud van de resolutie die nodig is om functies op te lossen zo klein als 10 μm.
Hydraulische breuken wordt al geruime tijd gebruikt als middel om de doorstroming te stimuleren, vooral in strakke formaties1. Grote hoeveelheden water die nodig zijn bij hydraulische breuken worden verergerd met omgevingsfactoren, waterbeschikbaarheidsproblemen2, vormingsschade3, kosten4 en seismische effecten5. Als gevolg hiervan neemt de interesse in alternatieve breekmethoden zoals waterloze breuken en het gebruik van schuimen toe. Alternatieve methoden kunnen belangrijke voordelen opleveren, zoals vermindering van het watergebruik6, compatibiliteit met watergevoelige formaties7, minimaal tot geen pluging van de formatie8, hoge zichtbare viscositeit van de brekende vloeistoffen9, recycleerbaarheid10, gemak van sanering en proppant draagvermogen6. CO2-schuim is een potentiële waterloze breekvloeistof die bijdraagt aan een efficiëntere productie van aardolievloeistoffen en verbeterde CO2-opslagcapaciteiten in de ondergrond met een potentieel kleinere ecologische voetafdruk in vergelijking met conventionele breektechnieken6,7,11.
Onder optimale omstandigheden biedt superkritisch CO2-schuim (scCO2-schuim) bij druk boven de minimale miscibilitydruk (MMP) van een bepaald reservoir een multi-contact miscible systeem dat in staat is om direct in minder doorlatende delen van de formatie te stromen, waardoor de efficiëntie van de sweep en het herstel van de hulpbronnen12,13wordt verbeterd . scCO2 levert gas zoals diffusiviteit en vloeistofachtigedichtheid 14 en is zeer geschikt voor ondergrondse toepassingen, zoals olieterugwinning en koolstofafvang, gebruik en opslag (CCUS)13. De aanwezigheid van de bestanddelen van schuim in de ondergrond helpt het risico op lekkage bij langdurige opslag van CO215te verminderen . Bovendien kunnen gekoppelde compressibiliteits-thermische schokeffecten van scCO2-schuimsystemen dienen als effectieve breeksystemen11. De eigenschappen van CO2-schuimsystemen voor ondergrondse toepassingen zijn op verschillende schalen uitgebreid bestudeerd, zoals de karakterisering van de stabiliteit en viscositeit in zandverpakkingssystemen en de effectiviteit ervan in verplaatsingsprocessen3,6,12,15,16,17. Fractuurniveau schuim dynamiek en de interacties met poreuze media zijn minder bestudeerde aspecten die direct relevant zijn voor het gebruik van schuim in strakke en gebroken formaties.
Microfluïde platforms maken directe visualisatie en kwantificering van de relevante microschaalprocessen mogelijk. Deze platforms bieden real-time controle van de hydrodynamica en chemische reacties om porie-schaal verschijnselen te bestuderen naast hersteloverwegingen1. Schuimgeneratie, voortplanting, transport en dynamiek kunnen worden gevisualiseerd in microfluïde apparaten die gebroken systemen en breukmicrocrack-matrix geleidende paden emuleren die relevant zijn voor olieterugwinning van strakke formaties. Vloeistofuitwisseling tussen breuk en matrix wordt direct uitgedrukt in overeenstemming met de geometrie18, waarbij het belang van simplistische en realistische voorstellingen wordt benadrukt. In de loop der jaren zijn een aantal relevante microfluidic platforms ontwikkeld om verschillende processen te bestuderen. Tigglaar en collega’s bespreken bijvoorbeeld fabricage- en hogedruktesten van glazen microreactorapparaten door middel van in-plane verbinding van vezels om de stroom door glasvaten die zijn aangesloten op de microreactoren te testen19. Zij presenteren hun bevindingen met betrekking tot obligatie-inspectie, druktests en in-situ reactiemonitoring door 1H NMR spectroscopie. Als zodanig kan hun platform niet optimaal zijn voor relatief grote injectiesnelheden, pre-generatie van multifase vloeistofsystemen voor in situ visualisatie van complexe vloeistoffen in doorlatende media. Marre en collega’s bespreken het gebruik van een glazen microreactor om hogedrukchemie en superkritische vloeistofprocessen te onderzoeken20. Ze omvatten resultaten als een eindige-element simulatie van stress distributie om het mechanische gedrag van modulaire apparaten onder de belasting te verkennen. Ze maken gebruik van niet-permanent modulaire verbindingen voor verwisselbare microreactor fabricage, en de silicium / Pyrex microfluïde apparaten zijn niet transparant; deze apparaten zijn geschikt voor kinematische studie, synthese en productie in chemische reactietechniek waar visualisatie geen primaire zorg is. Het gebrek aan transparantie maakt dit platform ongeschikt voor directe, in situ visualisatie van complexe vloeistoffen in surrogaatmedia. Paydar en collega’s presenteren een nieuwe manier om modulaire microfluidics prototype met behulp van 3D-printen21. Deze aanpak lijkt niet geschikt voor hogedruktoepassingen, omdat het gebruik maakt van een fotogene polymeer en de apparaten in staat zijn om slechts bestand te zijn tegen maximaal 0,4 MPa. De meeste microfluïde experimentele studies met betrekking tot het vervoer in gebroken systemen die in de literatuur worden gerapporteerd, richten zich op omgevingstemperatuur en relatief lagedrukomstandigheden1. Er zijn verschillende studies geweest met een focus op directe observatie van microfluïde systemen die ondergrondse omstandigheden nabootsen. Zo introduceren Jimenez-Martinez en collega’s twee studies over kritische porieschaalstroom- en transportmechanismen in een complex netwerk van breuken en matrixen22,23. De auteurs bestuderen driefasensystemen die microfluidica gebruiken onder reservoiromstandigheden (8,3 MPa en 45 °C) voor productie-efficiëntie; zij beoordelen scCO2 gebruik voor re-stimulatie waar de overgebleven pekel van een eerdere breuk is immiscible met CO2 en de resterende koolwaterstof23. Oliewetje siliciummicrofluïde apparaten zijn relevant voor het mengen van olie-pekel-scCO2 in enhanced oil recovery (EOR)-toepassingen; Dit werk heeft echter niet direct betrekking op de dynamiek van poriënschaal bij breuken. Een ander voorbeeld is werk van Rognmo et al. die een opschaling benadering voor hoge druk, in situ CO bestuderen2 schuimgeneratie24. De meeste rapporten in de literatuur die gebruik maken van microfabricage zijn betrekking op CO2-EOR en ze bevatten vaak geen belangrijke fabricagedetails. Voor zover de auteurs weten, ontbreekt momenteel een systematisch protocol voor de fabricage van hogedrukapparatuur voor gebroken formaties in de literatuur.
Dit werk presenteert een microfluïdisch platform dat de studie van scCO2 schuimstructuren, bellenvormen, maten en distributie, lamellenstabiliteit in aanwezigheid van olie voor EOR en hydraulische breuken en aquifer saneringstoepassingen mogelijk maakt. Het ontwerp en de fabricage van microfluïde apparaten met behulp van optische lithografie en Selectieve Laser-geïnduceerdeEts 29 (SLE) worden besproken. Bovendien beschrijft dit werk breukpatronen die bedoeld zijn om het transport van vloeistoffen in gebroken strakke formaties te simuleren. Gesimuleerde trajecten kunnen variëren van vereenvoudigde patronen tot complexe microscheuren op basis van tomografiegegevens of andere methoden die informatie geven over realistische breukgeometrie. Het protocol beschrijft stapsgewijze fabricage-instructies voor glasmicrofluïde apparaten met behulp van fotolithografie, natte ets en thermische hechting. Een in eigen huis ontwikkelde, ingebouwde Ultra-Violet (UV) lichtbron wordt gebruikt om de gewenste geometrische patronen over te brengen op een dunne laag fotoresist, die uiteindelijk met behulp van een nat etsproces naar het glazen substraat wordt overgebracht. Als onderdeel van kwaliteitsborging worden de geëtste patronen gekenmerkt met behulp van confocale microscopie. Als alternatief voor fotolithografie/wet-etsen wordt een SLE-techniek gebruikt om een microfluïdisch apparaat te maken en wordt een vergelijkende analyse van de platforms gepresenteerd. De opstelling voor stroomexperimenten bestaat uit gasflessen en pompen, drukregelaars en transducers, vloeistofmixers en accu’s, microfluïde apparaten, hogedrukbare roestvrijstalen houders samen met een hoge resolutie camera en een verlichtingssysteem. Ten slotte worden representatieve monsters van waarnemingen uit stroomexperimenten gepresenteerd.
Dit werk presenteert een protocol met betrekking tot een fabricageplatform om robuuste, hogedrukglasmicrofluïde apparaten te creëren. Het protocol gepresenteerd in dit werk verlicht de noodzaak van een cleanroom door het uitvoeren van een aantal van de uiteindelijke fabricage stappen in een handschoenenkastje. Het gebruik van een cleanroom, indien beschikbaar, wordt aanbevolen om de kans op verontreiniging te minimaliseren. Bovendien moet de keuze van de etchant worden gebaseerd op de gewenste oppervlakteruwheid. Het g…
The authors have nothing to disclose.
De auteurs van de Universiteit van Wyoming erkennen dankbaar steun als onderdeel van het Center for Mechanistic Control of Water-Hydrocarbon-Rock Interactions in Unconventional and Tight Oil Formations (CMC-UF), een Energy Frontier Research Center gefinancierd door het Amerikaanse Ministerie van Energie, Office of Science onder DOE (BES) Award DE-SC0019165. De auteurs van de Universiteit van Kansas willen de National Science Foundation EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) voor de financiering van dit project te erkennen. Auteurs ook hun waardering uit te breiden naar Jindi Sun van de Chemical Engineering Department, Universiteit van Wyoming voor haar gulle hulp in instrument opleiding. SAA bedankt Kyle Winkelman van de Universiteit van Wyoming voor zijn hulp bij de bouw van de imaging en UV stands. Last but not least, de auteurs dankbaar erkennen John Wasserbauer van microGlass, LLC voor nuttige discussies over de SLE techniek.
1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
Deionized water (DI) | For cleaning | ||
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
Metallic plates | |||
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
Smooth ceramic plates | |||
Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |