Summary

破壊された非伝統的な貯留層におけるマイクロスケール超臨界CO2 フォーム輸送の高圧試験のためのマイクロ流体製造技術

Published: July 02, 2020
doi:

Summary

本論文では、高圧条件に適した2つのマイクロ流体製作技術、すなわちフォトリソグラフィー/ウェットエッチング/熱結合および選択的レーザー誘導エッチング(SLE)の比較研究と共にプロトコルについて説明する。これらの技術は、リザーバ条件下での代理透過性媒体および破壊されたシステムにおける流体流量を直接観察するためのプラットフォームを可能にするプラットフォームを構成する。

Abstract

多くのマイクロ流体プラットフォームの圧力制限は、破壊された媒体のマイクロ流体実験研究において重要な課題となっている。その結果、これらのプラットフォームは、骨折における高圧輸送の直接観察のために十分に利用されていません。この研究は、代理透過性媒体および破壊されたシステムを備えた装置の多相流を直接観察することを可能にするマイクロ流体プラットフォームを導入する。このようなプラットフォームは、CO2のキャプチャ、使用率、ストレージに関連する重要かつタイムリーな質問に対処するための経路を提供します。この研究は、製造技術の詳細な説明と、超臨界CO2(scCO2)発泡体の挙動、その構造および安定性を分析するのに役立つ実験用セットアップを提供する。このような研究は、石油回収プロセスの強化と、非伝統的な貯水池からの資源回収における油圧骨折の役割に関する重要な洞察を提供する。この研究は、フォトリソグラフィ/ウェットエッチング/熱結合と選択的レーザー誘導エッチングの2つの異なる技術を用いて開発されたマイクロ流体デバイスの比較研究を提示する。どちらの技術も、化学的および物理的に耐性があり、対象となる地下システムに対応する高圧および温度条件に耐性のあるデバイスになります。どちらの技術も、高精度エッチングマイクロチャネルと有能なラボオンチップデバイスへの経路を提供します。しかし、フォトリソグラフィー/ウェットエッチングは、複雑な形状を持つ複雑なチャネルネットワークの製造を可能にし、レーザーエッチング技術にとって困難な作業となる。この研究は、ステップバイステップのフォトリソグラフィ、ウェットエッチングおよびガラス熱接着プロトコルを要約し、非伝統的なタイトおよびシェール層からの油回収に関連する発泡輸送の代表的な観察を提示する。最後に、10μmの小さな機能を解決するために必要な解像度を維持しながら、透過性媒体全体を同時に観察するscCO2発泡体挙動を観察するために、高解像度の単色センサを用いることを説明します。

Introduction

油圧破砕は、特にタイトな地層1で流れを刺激する手段としてかなり長い間使用されてきた。水圧破砕に必要な大量の水は、環境要因、水の入手可能性の問題2、形成損傷3、コスト4、地震効果5と複合化されています。その結果、水のない破砕や泡の使用などの代替破砕方法への関心が高まっています。代替方法は、水使用量6の減少、水感受性形成7との相溶性、形成8の差し込みなし、破砕性流体9の高い見かけ粘度リサイクル性10、清掃およびプロパント搬送能力容易さ6などの重要な利点を提供することができる。CO2フォームは、従来の破砕技術6、7、11に比べて、潜在的に小さい環境フットプリントで、石油流体のより効率的な生産および地下におけるCO2貯蔵能力の向上に寄与する潜在的な無水破砕液である。

最適な条件下では、所定の貯留層の最小混和性圧力(MMP)を超える圧力で超臨界CO2フォーム(scCO2フォーム)が形成の透過性の少ない部分に直接流れ込むことができるマルチコンタクト混和性システムを提供し、資源12,13の掃引効率および回収率を向上させる。scCO2は、拡散性や液体のような密度14のようなガスを供給し、油回収や炭素捕獲、利用および貯蔵(CCUS)13などの地下アプリケーションに適しています。地下の泡の成分の存在は、CO215の長期保存における漏れのリスクを低減するのに役立ちます。また、scCO2フォームシステムの結合圧縮性熱衝撃効果は、有効な破砕システム11として機能し得る。地下の適用のためのCO2泡システムの特性は、砂パックシステムにおけるその安定性および粘度の特徴づけ、および変位プロセスにおけるその有効性3、6、12、15、16、17など、様々なスケールで広範囲に研究されている。フラクチャレベルの泡の動態と多孔質媒体との相互作用は、密閉および破壊された形成における泡の使用に直接関連するあまり研究されていない側面である。

マイクロ流体プラットフォームにより、関連するマイクロスケールプロセスの直接可視化と定量化が可能になります。これらのプラットフォームは、流体力学と化学反応をリアルタイム制御し、回復に関する考慮事項と共に孔スケール現象を研究します。1.発泡体の生成、伝播、輸送およびダイナミクスは、破壊されたシステムをエミュレートするマイクロ流体デバイスおよび密着した地層からの油回収に関連する破壊マイクロクラックマトリックス導電経路で視覚化され得る。フラクチャとマトリックス間の流体交換は、形状に従って直接表現されます。18を選択すると、単純化されたリアルな表現の重要性が強調されます。関連するマイクロ流体プラットフォームの数は、さまざまなプロセスを研究するために長年にわたって開発されてきました。例えば、Tigglaarと同僚は、マイクロリアクターに接続されたガラス毛細血管を通して流れをテストするために繊維の面内接続を通じてガラスマイクロリアクターデバイスの製造と高圧試験について議論します19.彼らは、債券検査、圧力試験、その場での反応モニタリングに関連する調査結果を発表します。 1H NMR 分光法.したがって、彼らのプラットフォームは、透過性媒体中の複雑な流体をその場で可視化するための、比較的大きな注入速度、多相流体システムの前生成には最適ではない可能性があります。Marreと同僚は、高圧化学と超臨界流体プロセスを調査するためにガラスマイクロリアクターの使用について議論します20.応力分布の有限要素シミュレーションとしての結果を含み、負荷下でのモジュール式デバイスの機械的挙動を調べます。それらは交換可能なマイクロリアクターの製造のために非永久的なモジュラー接続を使用し、ケイ素/パイレックスのマイクロ流体装置は透明ではない。これらのデバイスは、可視化が主要な関心事ではない化学反応工学における運動学的研究、合成および生産に適しています。透明性の欠如は、このプラットフォームを代理メディア内の複雑な流体のその場で視覚化する直接的には不適当にします。Paydarと同僚は、3Dプリンティングを使用してモジュラーマイクロ流体をプロトタイプ化する新しい方法を提示します21.このアプローチは、光硬化性ポリマーを使用し、デバイスが0.4 MPaまでしか耐えられないため、高圧用途には適していないようです。文献で報告された破壊系の輸送に関連するほとんどのマイクロ流体実験研究は、周囲温度と比較的低い圧力条件に焦点を当てる1.地下条件を模倣するマイクロ流体システムの直接観察に焦点を当てたいくつかの研究がありました。例えば、ヒメネス・マルティネスと同僚は、骨折とマトリックスの複雑なネットワークにおける重要な孔スケールの流れと輸送メカニズムに関する2つの研究を紹介する22,23.研究チームは、生産効率のために、リザーバ条件下でマイクロ流体を用いた三相系(8.3 MPaおよび45°C)を研究している。彼らはscCOを評価する2 前の破砕からの残りの塩水がCOと混入できない再刺激のための使用法2 残存炭化水素23.オイルウェットシリコンマイクロ流体デバイスは、オイル-ブライン-scCOの混合に関連しています2 強化されたオイル回収(EOR)アプリケーションで。しかし、この研究は、骨折における孔スケールダイナミクスに直接対処するものではありません。もう一つの例は、Situ COで高圧のアップスケーリングアプローチを研究するRognmoらの仕事です2 発泡体生成24.マイクロハブを活用する文献のレポートのほとんどは、COに関する2-EOR と彼らは多くの場合、重要な製造の詳細が含まれていません。著者の知る限りでは、破壊された形成のための高圧可能な装置の製造のための体系的なプロトコルは、現在文献から欠落している。

この研究は、ScCO2フォーム構造、バブル形状、サイズおよび分布、EORおよび油圧破砕および帯水層修復アプリケーションのための油の存在下におけるラメラ安定性の研究を可能にするマイクロ流体プラットフォームを提示する。光リソグラフィと選択的レーザー誘導エッチング29(SLE)を用いたマイクロ流体デバイスの設計と製造について考察する。さらに、この研究は、破壊された密着した地層における流体の輸送をシミュレートすることを目的とした破壊パターンを記述する。シミュレートされた経路は、トモグラフィーデータまたは現実的な破壊幾何学に関する情報を提供する他の方法に基づいて、単純化されたパターンから複雑なマイクロクラックまでさまざまです。このプロトコルは、フォトリソグラフィ、ウェットエッチング、熱接着を使用したガラスマイクロ流体デバイスの段階的な製造手順を説明しています。社内で開発されたコリメートされた紫外線(UV)光源を使用して、望ましい幾何学的パターンをフォトレジストの薄い層に移し、最終的にはウェットエッチングプロセスを使用してガラス基板に移管します。品質保証の一環として、エッチングパターンは共焦点顕微鏡を用いて特徴付けられます。フォトリソグラフィ/ウェットエッチングの代替として、マイクロ流体デバイスを作成するためにSLE技術を採用し、プラットフォームの比較分析を行います。フロー実験の設定は、ガスボンベとポンプ、圧力コントローラとトランスデューサ、流体ミキサーとアキュムレータ、マイクロ流体デバイス、高圧対応ステンレススチールホルダー、高解像度カメラ、照明システムで構成されています。最後に、フロー実験からの観測の代表的なサンプルを提示する。

Protocol

注意: このプロトコルは高圧セットアップ、高温炉、有害な化学薬品、および紫外線を扱うことを含みます。関連する材料の安全性データシートを注意深く読み、化学物質安全ガイドラインに従ってください。必要なトレーニング、すべての機器の安全な操作、関連する危険、緊急連絡先など、圧力試験(静水圧および空気圧)の安全ガイドラインを確認してから、注入プロセスを開始します。…

Representative Results

このセクションでは、マイクロクラックの配列に接続された主な破壊を通してscCO2 フォームフローからの物理的観測の例を示します。フォトリソグラフィまたはSLEを介して作られたガラスマイクロ流体デバイスは、ホルダーの内側と60メガピクセルの単色のフルフレームセンサーを備えたカメラの視野に置かれます。 図11 は、実験用セットアップにおけるマイ?…

Discussion

この研究は、堅牢で高圧ガラスマイクロ流体デバイスを作成するための製造プラットフォームに関連するプロトコルを提示します。この作業で提示されるプロトコルは、グローブボックス内の最終的な製造手順のいくつかを実行することにより、クリーンルームの必要性を軽減します。汚染の可能性を最小限に抑えるために、クリーンルームを使用することをお勧めします。さらに、エッチ?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

ワイオミング大学の著者は、米国エネルギー省がDOE(BES)賞DE-SC0019165賞を受賞したエネルギーフロンティア研究センターである、非伝統的でタイトな石油形成における水炭化水素岩石相互作用の機械化制御センター(CMC-UF)の一環として、支援を高く評価しています。カンザス大学の著者は、国立科学財団EPSCoR研究インフラ改善プログラムを認めたいと思います: トラック -2 焦点EPSCoRコラボレーション賞 (OIA- 1632892) このプロジェクトの資金調達のために.著者はまた、ワイオミング大学化学工学部のジンディ・サンに、楽器トレーニングにおける寛大な援助に感謝しています。SAAは、ワイオミング大学のカイル・ウィンケルマンがイメージングとUVスタンドの建設に協力してくれたかに感謝しています。最後になりましたが、著者らは、SLE技術に関する有用な議論のためにmicroGlass, LLCのジョン・ワッサーバウアーを感謝して認めています。

Materials

1/4” bolts and nuts For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding
3.45 x 3.45 mm UV LED Kingbright To emitt LED light
3D measuring Laser microscope OLYMPUS LEXT OLS4000 To measure channel depths
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan Uxcell To cool the UV LED lights
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan Uxcell To cool the UV LED lights
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe HENKE SASS WOLF Lot #16M14CB To rinse the chip before each experiment
Acetone (Certified ACS) Fisher Chemical Lot #177121 For cleaning
Acid/ corossion resistive tweezer TED PELLA To handle the glass piece in corosive solutions
Acid/solvent resistance tweezers TED PELLA, INC #53009 and #53010 To handle the glass in corrosive solutions
Alloy X AMERICAN SPECIAL METALS Heat Number: ZZ7571XG11
Ammonium hydroxide (ACS reagent) Sigma Aldrich Lot #SHBG9007V To clean the chip at the end of process
AutoCAD Autodesk, San Rafael, CA To design 2D patterns and 3D chips
BD Etchant for PSG-SiO2 systems TRANSENE Lot #028934 An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems
Blank Borofloat substrate TELIC CG-HF Upper substrate for UV etching
Borofloat substrate with metalizations TELIC PG-HF-LRC-Az1500 Lower substrate for UV etching
Capture One photo editing software Phase One To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera
Capture station DT Scientific DT Versa To place of the chip in the field of view of the camera
Carbon dioxide gas (Grade E) PRAXAIR UN 1013, CAS Number 124-38-9 non-aqeous portion of foam
Chromium etchant 1020 TRANSENE Lot #025433 High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films.
Circulating baths with digital temperature controller PolyScience To control the brine and CO2 temperatures
CO2 Airgas 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 For CO2/scCO2 injection
Computer NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 To process and visualize the images obtained via the Phase One camera
Custom made high pressure glass chip holder To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing
Cutrain (Custom) To protect against UV/IR Radiations
Deionized water (DI) For cleaning
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor Phase One IQ260 Visualization system
Ethanol, Anhydrous, USP Specs DECON LABORATORIES, INC. Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 For cleaning
Facepiece reusable respirator 3M 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium To protect against volatile solution inhalation
Fused Silica (UV Grade) wafer SIEGERT WAFER UV grade Glass precursor for SLE printing
GIMP Open-source image processing software To characterize image texture and properties
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) Coy To provide a clean, dust-free environment
Heated ultrasonic cleaning bath Fisher Scientific To accelerate the etching process
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB KMG 62115 Primer for photoresist coating
Hose (PEEK tubing) IDEX HEALTH & SCIENCE Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 Flow connections
Hydrochloric acid, certified ACS plus Fisher Chemical Lot # 187244 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Hydrogen Peroxide Fisher Chemical H325-500 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
ImageJ NIH To characterize image texture and properties
ISCO syringe pump TELEDYNE ISCO D-SERIES (100DM, 500D) To pump the fluids
Kaiser LED light box Kaiser To illuminate the chip
Laser printing machine LightFab GmbH, Germany. FILL Glass-SLE chip fabrication
Laser safety glasses FreeMascot B07PPZHNX4 To protect against UV/IR Radiations
LED Engin 5W UV Lens LEDiL To emitt LED light
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) Light Fab To selectively laser Etch of fused silica
LightFab 3D printer LightFab GmbH, Germany To SLE print the fused silica chips
MATLAB MathWorks, Inc., Natick, MA To characterize image texture and properties
Metallic plates
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) VANIMAN Problast 2 – 80007 To craete holes in cover plates
MICROPOSIT 351 developer Dow 10016652 Photoresist developer solution
Muffle furnace Thermo Scientific Thermolyne Type 1500 Thermal bonding
N2 pure research grade Airgas Research Plus – NI RP300 For drying the chips in each step
NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered Ultra Pure Solutions, Inc Lot #02191502T Organic solvent
Oven Gravity Convection Oven 18EG
Phase One IQ260 with an achromatic sensor Phase One IQ260 To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8.
Photomask Fine Line Imaging 20,320 DPI FILM Pattern of channels
Photoresist (SU-8) MICRO CHEM Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 Photoresist
Polarized light microscope OLYMPUS BX51 Visual examination of micro channels
Ports (NanoPort Assembly) IDEX HEALTH & SCIENCE NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 Connections to the chip
Python Python Software Foundation To characterize image texture and properties
Safety face shield Sellstrom S32251 To protect against UV/IR Radiations
Sealing film (Parafilm) Bemis Company, Inc Isolation of containers
Shutter Control Software Schneider-Kreuznach To adjust shutter settings
Smooth ceramic plates
Stirring hot plate Corning® PC-620D To heat the solutions
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% Sigma Aldrich Lot # SHBK0108 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) Harvard Apparatus 70-3006 To saturate the chip before each experiment
Torque wrench Snap-on TE25A-34190 To tighten the screws
UV power meter Optical Associates, Incorporated Model 308 To measure the intesity of UV light
UV power meter Optical Associates, Incorporated Model 308 To quantify the strength of UV light
UV radiation stand (LED lights) To transfer the pattern to glass (photoresist layer)
Vaccum pump WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC 1380 To dry the chip
Variable DC power supplies Eventek KPS305D To power the UV LED lights

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Cite This Article
Hosseini, H., Guo, F., Barati Ghahfarokhi, R., Aryana, S. A. Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs. J. Vis. Exp. (161), e61369, doi:10.3791/61369 (2020).

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