Summary

Tecniche di fabbricazione microfluidiche per test ad alta pressione del trasporto supercritico in schiuma di CO2 su microscala in serbatoi non convenzionali fratturati

Published: July 02, 2020
doi:

Summary

Questo documento descrive un protocollo insieme a uno studio comparativo di due tecniche di fabbricazione microfluidica, vale a dire la fotolitografia / incisione a umido / legame termico e l’incisione selettiva indotta dal laser (LES), che sono adatte per condizioni di alta pressione. Queste tecniche costituiscono piattaforme abilitanti per l’osservazione diretta del flusso di fluido in mezzi permeabili surrogati e sistemi fratturati in condizioni di serbatoio.

Abstract

I limiti di pressione di molte piattaforme microfluidici sono stati una sfida significativa negli studi sperimentali microfluidici su mezzi fratturati. Di conseguenza, queste piattaforme non sono state sfruttate appieno per l’osservazione diretta del trasporto ad alta pressione nelle fratture. Questo lavoro introduce piattaforme microfluidiche che consentono l’osservazione diretta del flusso multifase in dispositivi con supporti permeabili surrogati e sistemi fratturati. Tali piattaforme forniscono un percorso per affrontare questioni importanti e tempestive come quelle relative all’acquisizione, all’utilizzo e allo stoccaggio di CO2. Questo lavoro fornisce una descrizione dettagliata delle tecniche di fabbricazione e una configurazione sperimentale che può servire ad analizzare il comportamento della schiuma supercritica di CO2 (scCO2),la sua struttura e stabilità. Tali studi forniscono importanti informazioni sui processi di recupero dell’olio potenziati e sul ruolo delle fratture idrauliche nel recupero delle risorse da serbatoi non convenzionali. Questo lavoro presenta uno studio comparativo dei dispositivi microfluidici sviluppati utilizzando due diverse tecniche: fotolitografia/incisione a umido/legame termico rispetto all’incisione selettiva indotta dal laser. Entrambe le tecniche si traducono in dispositivi chimicamente e fisicamente resistenti e tolleranti alle condizioni di alta pressione e temperatura che corrispondono a sistemi di sottosuolo di interesse. Entrambe le tecniche forniscono percorsi verso microcanali incisi ad alta precisione e dispositivi lab-on-chip capaci. La fotolitografia/incisione a umido, tuttavia, consente la fabbricazione di reti di canali complesse con geometrie complesse, il che sarebbe un compito impegnativo per le tecniche di incisione laser. Questo lavoro riassume un protocollo di fotolitografia passo-passo, incisione a umido e incollaggio termico del vetro e presenta osservazioni rappresentative del trasporto della schiuma con rilevanza per il recupero dell’olio da formazioni strette e scisto non convenzionali. Infine, questo lavoro descrive l’uso di un sensore monocromatico ad alta risoluzione per osservare il comportamento della schiuma scCO2 in cui l’intero mezzo permeabile viene osservato contemporaneamente preservando la risoluzione necessaria per risolvere caratteristiche di dimensioni fino a 10 μm.

Introduction

La fratturazione idraulica è stata utilizzata per un bel po ‘di tempo come mezzo per stimolare il flusso soprattutto nelle formazioni strette1. Grandi quantità di acqua necessarie nella fratturazione idraulica sono composte da fattori ambientali, problemi didisponibilità dell’acqua 2,danni alla formazione 3,costo 4 ed effetti sismici5. Di conseguenza, l’interesse per metodi di fratturazione alternativi come la fratturazione senza acqua e l’uso di schiume è in aumento. Metodi alternativi possono fornire importanti benefici come la riduzione dell’usodell’acqua 6,la compatibilità con le formazioni sensibiliall’acqua 7,il minimo o nessun tappodella formazione 8,l’elevata viscosità apparente dei fluidi difratturazione 9,la riciclabilità10,la facilità di pulizia e la capacità di trasporto proppant6. La schiuma di CO2 è un potenziale fluido di fratturazione senza acqua che contribuisce a una produzione più efficiente di fluidi petroliferi e amigliori capacità di stoccaggio di CO 2 nel sottosuolo con un’impronta ambientale potenzialmente inferiore rispetto alle tecniche di fratturazioneconvenzionali 6,7,11.

In condizioni ottimali, la schiuma supercritica di CO2 (schiuma scCO2) a pressioni oltre la pressione minima di mascibilità (MMP) di un dato serbatoio fornisce un sistema miscible multi-contatto in grado di dirigere il flusso in parti meno permeabili della formazione, migliorando così l’efficienza di sweepe il recupero delle risorse 12,13. scCO2 fornisce gas come diffusività e liquido come la densità14 ed è adatto per applicazioni sottosuperficie, come il recupero dell’olio e la cattura, l’utilizzo e lo stoccaggio del carbonio (CCUS)13. La presenza dei costituenti della schiuma nel sottosuolo aiuta a ridurre il rischio di perdite nello stoccaggio a lungo termine di CO215. Inoltre, gli effetti di shock termico accoppiato-comprimibilità dei sistemi di schiuma scCO2 possono servire come efficaci sistemi difratturazione 11. Le proprietà dei sistemi di schiuma di CO 2 per applicazioni sottosuperficie sono state ampiamente studiate a varie scale, come la caratterizzazione della suastabilità e viscosità nei sistemi di impacchettamento della sabbia e la sua efficacia nei processidi spostamento 3,6,12,15,16,17. La dinamica della schiuma a livello di frattura e le sue interazioni con i mezzi porosi sono aspetti meno studiati che sono direttamente rilevanti per l’uso della schiuma in formazioni strette e fratturate.

Le piattaforme microfluidiche consentono la visualizzazione diretta e la quantificazione dei relativi processi su microscala. Queste piattaforme forniscono il controllo in tempo reale dell’idrodinamica e delle reazioni chimiche per studiare i fenomeni su scala dei pori insieme a considerazioni di recupero1. La generazione, la propagazione, il trasporto e la dinamica della schiuma possono essere visualizzati in dispositivi microfluidici che emulano sistemi fratturati e percorsi conduttivi frattura-microcrack-matrice rilevanti per il recupero dell’olio da formazioni strette. Lo scambio di fluidi tra frattura e matrice è espresso direttamente in base alla geometria18, evidenziando così l’importanza di rappresentazioni semplicistiche e realistiche. Nel corso degli anni sono state sviluppate diverse piattaforme microfluidiche rilevanti per studiare vari processi. Ad esempio, Tigglaar e colleghi discutono della fabbricazione e del test ad alta pressione di dispositivi di microreattore in vetro attraverso la connessione in piano di fibre per testare il flusso attraverso i capillari di vetro collegati ai microreattori19. Presentano i loro risultati relativi all’ispezione delle obbligazioni, ai test di pressione e al monitoraggio della reazione in situ 1Spettroscopia H NMR. Come tale, la loro piattaforma potrebbe non essere ottimale per velocità di iniezione relativamente grandi, pre-generazione di sistemi fluidi multifase per la visualizzazione in situ di fluidi complessi in mezzi permeabili. Marre e colleghi discutono dell’uso di un microreattore di vetro per studiare la chimica ad alta pressione e i processi dei fluidi supercritici20. Includono risultati come simulazione a elementi finiti della distribuzione delle sollecitazioni per esplorare il comportamento meccanico dei dispositivi modulari sotto il carico. Utilizzano connessioni modulari non permanenti per la fabbricazione di microreattori intercambiabili e i dispositivi microfluidici silicio/Pyrex non sono trasparenti; questi dispositivi sono adatti per lo studio cinematico, la sintesi e la produzione in ingegneria della reazione chimica in cui la visualizzazione non è una preoccupazione primaria. La mancanza di trasparenza rende questa piattaforma inadatta alla visualizzazione diretta e in situ di fluidi complessi nei media surrogati. Paydar e colleghi presentano un nuovo modo di prototipare microfluidica modulare utilizzando la stampa 3D21. Questo approccio non sembra adatto per applicazioni ad alta pressione poiché utilizza un polimero fotocurabile e i dispositivi sono in grado di resistere solo fino a 0,4 MPa. La maggior parte degli studi sperimentali microfluidici relativi al trasporto in sistemi fratturati riportati in letteratura si concentrano sulla temperatura ambiente e sulle condizioni di pressione relativamente bassa1. Ci sono stati diversi studi con particolare attenzione all’osservazione diretta di sistemi microfluidici che imitano le condizioni del sottosuolo. Ad esempio, Jimenez-Martinez e colleghi introducono due studi sui meccanismi critici di flusso e trasporto dei pori in una complessa rete di fratture e matrici22,23. Gli autori studiano sistemi trifase che utilizzano microfluidica in condizioni di serbatoio (8,3 MPa e 45 °C) per l’efficienza produttiva; valutano scCO2 per la ristimolazione in cui la salamoia avanzi di una fratturazione precedente è immiscibile con CO2 e l’idrocarburo residuo23. I dispositivi microfluidici al silicio umido ad olio hanno rilevanza per la miscelazione di oil-brine-scCO2 nelle applicazioni Enhanced Oil Recovery (EOR); tuttavia, questo lavoro non affronta direttamente la dinamica della scala dei pori nelle fratture. Un altro esempio è il lavoro di Rognmo et al.2 generazione di schiuma24. La maggior parte dei rapporti in letteratura che sfruttano la microfabbricazione si occupano di CO2-EOR e spesso non includono importanti dettagli di fabbricazione. Per quanto ne so, manca attualmente dalla letteratura un protocollo sistematico per la fabbricazione di dispositivi capaci di alta pressione per formazioni fratturate.

Questo lavoro presenta una piattaforma microfluidica che consente lo studio di strutture in schiuma scCO2, forme a bolle, dimensioni e distribuzione, stabilità della lamella in presenza di olio per applicazioni di fratturazione e correzione idraulica e falde acquifera. Vengono discussi la progettazione e la fabbricazione di dispositivi microfluidici utilizzando litografia ottica e Etching29 (LES) indotto dal laser selettivo. Inoltre, questo lavoro descrive i modelli di frattura che hanno lo scopo di simulare il trasporto di fluidi in formazioni strette fratturate. Le vie simulate possono variare da modelli semplificati a microfese complesse basate su dati tomografici o altri metodi che forniscono informazioni sulle geometrie realistiche delle fratture. Il protocollo descrive istruzioni dettagliate di fabbricazione per dispositivi microfluidici in vetro che utilizzano fotolitografia, incisione a umido e incollaggio termico. Una sorgente luminosa collimata Ultra-Violet (UV) sviluppata internamente viene utilizzata per trasferire i motivi geometrici desiderati su un sottile strato di fotoresist, che viene infine trasferito sul substrato di vetro utilizzando un processo di incisione a umido. Come parte della garanzia della qualità, i modelli incisi sono caratterizzati utilizzando la microscopia confocale. In alternativa alla fotolitografia/wet-intching, viene utilizzata una tecnica SLE per creare un dispositivo microfluidico e viene presentata un’analisi comparativa delle piattaforme. La configurazione per esperimenti di flusso comprende bombole e pompe di gas, regolatori di pressione e trasduttori, miscelatori e accumulatori di fluidi, dispositivi microfluidici, supporti in acciaio inossidabile ad alta pressione insieme a una telecamera ad alta risoluzione e un sistema di illuminazione. Infine, vengono presentati campioni rappresentativi di osservazioni provenienti da esperimenti di flusso.

Protocol

ATTENZIONE: Questo protocollo prevede la gestione di una configurazione ad alta pressione, un forno ad alta temperatura, sostanze chimiche pericolose e luce UV. Si prega di leggere attentamente tutte le schede di dati di sicurezza dei materiali pertinenti e seguire le linee guida sulla sicurezza chimica. Esaminare le linee guida di sicurezza per i test di pressione (idrostatici e pneumatici), compresa la formazione richiesta, il funzionamento sicuro di tutte le apparecchiature, i rischi associati, i contatti di emergenza…

Representative Results

Questa sezione presenta esempi di osservazioni fisiche dal flusso di schiuma scCO2 attraverso una frattura principale collegata a una serie di micro-crepe. Un dispositivo microfluidico in vetro realizzato tramite fotolitografia o LES è collocato all’interno di un supporto e nel campo visivo di una fotocamera dotata di un sensore da 60 megapixel, monocromatico, full-frame. La figura 11 illustra il processo di fabbricazione dei dispositivi microfluidici e il loro posizionamento nel…

Discussion

Questo lavoro presenta un protocollo relativo a una piattaforma di fabbricazione per creare dispositivi microfluidici in vetro robusti e ad alta pressione. Il protocollo presentato in questo lavoro allevia la necessità di una camera bianca eseguendo diverse delle fasi finali di fabbricazione all’interno di un portaoggetti. L’uso di una camera bianca, se disponibile, è consigliato per ridurre al minimo il potenziale di contaminazione. Inoltre, la scelta dell’incisione deve essere basata sulla rugosità superficiale desi…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Gli autori dell’Università del Wyoming riconoscono con gratitudine il supporto come parte del Center for Mechanistic Control of Water-Hydrocarbon-Rock Interactions in Unconventional and Tight Oil Formations (CMC-UF), un Energy Frontier Research Center finanziato dal Dipartimento dell’Energia degli Stati Uniti, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Gli autori dell’Università del Kansas vorrebbero riconoscere il National Science Foundation EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) per il finanziamento di questo progetto. Gli autori estendono anche il loro apprezzamento a Jindi Sun del Dipartimento di Ingegneria Chimica dell’Università del Wyoming per il suo generoso aiuto nella formazione degli strumenti. SAA ringrazia Kyle Winkelman dell’Università del Wyoming per il suo aiuto nella costruzione degli stand di imaging e UV. Ultimo ma non meno importante, gli autori riconoscono con gratitudine John Wasserbauer di microGlass, LLC per utili discussioni sulla tecnica SLE.

Materials

1/4” bolts and nuts For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding
3.45 x 3.45 mm UV LED Kingbright To emitt LED light
3D measuring Laser microscope OLYMPUS LEXT OLS4000 To measure channel depths
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan Uxcell To cool the UV LED lights
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan Uxcell To cool the UV LED lights
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe HENKE SASS WOLF Lot #16M14CB To rinse the chip before each experiment
Acetone (Certified ACS) Fisher Chemical Lot #177121 For cleaning
Acid/ corossion resistive tweezer TED PELLA To handle the glass piece in corosive solutions
Acid/solvent resistance tweezers TED PELLA, INC #53009 and #53010 To handle the glass in corrosive solutions
Alloy X AMERICAN SPECIAL METALS Heat Number: ZZ7571XG11
Ammonium hydroxide (ACS reagent) Sigma Aldrich Lot #SHBG9007V To clean the chip at the end of process
AutoCAD Autodesk, San Rafael, CA To design 2D patterns and 3D chips
BD Etchant for PSG-SiO2 systems TRANSENE Lot #028934 An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems
Blank Borofloat substrate TELIC CG-HF Upper substrate for UV etching
Borofloat substrate with metalizations TELIC PG-HF-LRC-Az1500 Lower substrate for UV etching
Capture One photo editing software Phase One To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera
Capture station DT Scientific DT Versa To place of the chip in the field of view of the camera
Carbon dioxide gas (Grade E) PRAXAIR UN 1013, CAS Number 124-38-9 non-aqeous portion of foam
Chromium etchant 1020 TRANSENE Lot #025433 High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films.
Circulating baths with digital temperature controller PolyScience To control the brine and CO2 temperatures
CO2 Airgas 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 For CO2/scCO2 injection
Computer NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 To process and visualize the images obtained via the Phase One camera
Custom made high pressure glass chip holder To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing
Cutrain (Custom) To protect against UV/IR Radiations
Deionized water (DI) For cleaning
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor Phase One IQ260 Visualization system
Ethanol, Anhydrous, USP Specs DECON LABORATORIES, INC. Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 For cleaning
Facepiece reusable respirator 3M 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium To protect against volatile solution inhalation
Fused Silica (UV Grade) wafer SIEGERT WAFER UV grade Glass precursor for SLE printing
GIMP Open-source image processing software To characterize image texture and properties
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) Coy To provide a clean, dust-free environment
Heated ultrasonic cleaning bath Fisher Scientific To accelerate the etching process
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB KMG 62115 Primer for photoresist coating
Hose (PEEK tubing) IDEX HEALTH & SCIENCE Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 Flow connections
Hydrochloric acid, certified ACS plus Fisher Chemical Lot # 187244 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Hydrogen Peroxide Fisher Chemical H325-500 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
ImageJ NIH To characterize image texture and properties
ISCO syringe pump TELEDYNE ISCO D-SERIES (100DM, 500D) To pump the fluids
Kaiser LED light box Kaiser To illuminate the chip
Laser printing machine LightFab GmbH, Germany. FILL Glass-SLE chip fabrication
Laser safety glasses FreeMascot B07PPZHNX4 To protect against UV/IR Radiations
LED Engin 5W UV Lens LEDiL To emitt LED light
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) Light Fab To selectively laser Etch of fused silica
LightFab 3D printer LightFab GmbH, Germany To SLE print the fused silica chips
MATLAB MathWorks, Inc., Natick, MA To characterize image texture and properties
Metallic plates
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) VANIMAN Problast 2 – 80007 To craete holes in cover plates
MICROPOSIT 351 developer Dow 10016652 Photoresist developer solution
Muffle furnace Thermo Scientific Thermolyne Type 1500 Thermal bonding
N2 pure research grade Airgas Research Plus – NI RP300 For drying the chips in each step
NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered Ultra Pure Solutions, Inc Lot #02191502T Organic solvent
Oven Gravity Convection Oven 18EG
Phase One IQ260 with an achromatic sensor Phase One IQ260 To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8.
Photomask Fine Line Imaging 20,320 DPI FILM Pattern of channels
Photoresist (SU-8) MICRO CHEM Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 Photoresist
Polarized light microscope OLYMPUS BX51 Visual examination of micro channels
Ports (NanoPort Assembly) IDEX HEALTH & SCIENCE NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 Connections to the chip
Python Python Software Foundation To characterize image texture and properties
Safety face shield Sellstrom S32251 To protect against UV/IR Radiations
Sealing film (Parafilm) Bemis Company, Inc Isolation of containers
Shutter Control Software Schneider-Kreuznach To adjust shutter settings
Smooth ceramic plates
Stirring hot plate Corning® PC-620D To heat the solutions
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% Sigma Aldrich Lot # SHBK0108 Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) Harvard Apparatus 70-3006 To saturate the chip before each experiment
Torque wrench Snap-on TE25A-34190 To tighten the screws
UV power meter Optical Associates, Incorporated Model 308 To measure the intesity of UV light
UV power meter Optical Associates, Incorporated Model 308 To quantify the strength of UV light
UV radiation stand (LED lights) To transfer the pattern to glass (photoresist layer)
Vaccum pump WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC 1380 To dry the chip
Variable DC power supplies Eventek KPS305D To power the UV LED lights

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Hosseini, H., Guo, F., Barati Ghahfarokhi, R., Aryana, S. A. Microfluidic Fabrication Techniques for High-Pressure Testing of Microscale Supercritical CO2 Foam Transport in Fractured Unconventional Reservoirs. J. Vis. Exp. (161), e61369, doi:10.3791/61369 (2020).

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