Questo documento descrive un protocollo insieme a uno studio comparativo di due tecniche di fabbricazione microfluidica, vale a dire la fotolitografia / incisione a umido / legame termico e l’incisione selettiva indotta dal laser (LES), che sono adatte per condizioni di alta pressione. Queste tecniche costituiscono piattaforme abilitanti per l’osservazione diretta del flusso di fluido in mezzi permeabili surrogati e sistemi fratturati in condizioni di serbatoio.
I limiti di pressione di molte piattaforme microfluidici sono stati una sfida significativa negli studi sperimentali microfluidici su mezzi fratturati. Di conseguenza, queste piattaforme non sono state sfruttate appieno per l’osservazione diretta del trasporto ad alta pressione nelle fratture. Questo lavoro introduce piattaforme microfluidiche che consentono l’osservazione diretta del flusso multifase in dispositivi con supporti permeabili surrogati e sistemi fratturati. Tali piattaforme forniscono un percorso per affrontare questioni importanti e tempestive come quelle relative all’acquisizione, all’utilizzo e allo stoccaggio di CO2. Questo lavoro fornisce una descrizione dettagliata delle tecniche di fabbricazione e una configurazione sperimentale che può servire ad analizzare il comportamento della schiuma supercritica di CO2 (scCO2),la sua struttura e stabilità. Tali studi forniscono importanti informazioni sui processi di recupero dell’olio potenziati e sul ruolo delle fratture idrauliche nel recupero delle risorse da serbatoi non convenzionali. Questo lavoro presenta uno studio comparativo dei dispositivi microfluidici sviluppati utilizzando due diverse tecniche: fotolitografia/incisione a umido/legame termico rispetto all’incisione selettiva indotta dal laser. Entrambe le tecniche si traducono in dispositivi chimicamente e fisicamente resistenti e tolleranti alle condizioni di alta pressione e temperatura che corrispondono a sistemi di sottosuolo di interesse. Entrambe le tecniche forniscono percorsi verso microcanali incisi ad alta precisione e dispositivi lab-on-chip capaci. La fotolitografia/incisione a umido, tuttavia, consente la fabbricazione di reti di canali complesse con geometrie complesse, il che sarebbe un compito impegnativo per le tecniche di incisione laser. Questo lavoro riassume un protocollo di fotolitografia passo-passo, incisione a umido e incollaggio termico del vetro e presenta osservazioni rappresentative del trasporto della schiuma con rilevanza per il recupero dell’olio da formazioni strette e scisto non convenzionali. Infine, questo lavoro descrive l’uso di un sensore monocromatico ad alta risoluzione per osservare il comportamento della schiuma scCO2 in cui l’intero mezzo permeabile viene osservato contemporaneamente preservando la risoluzione necessaria per risolvere caratteristiche di dimensioni fino a 10 μm.
La fratturazione idraulica è stata utilizzata per un bel po ‘di tempo come mezzo per stimolare il flusso soprattutto nelle formazioni strette1. Grandi quantità di acqua necessarie nella fratturazione idraulica sono composte da fattori ambientali, problemi didisponibilità dell’acqua 2,danni alla formazione 3,costo 4 ed effetti sismici5. Di conseguenza, l’interesse per metodi di fratturazione alternativi come la fratturazione senza acqua e l’uso di schiume è in aumento. Metodi alternativi possono fornire importanti benefici come la riduzione dell’usodell’acqua 6,la compatibilità con le formazioni sensibiliall’acqua 7,il minimo o nessun tappodella formazione 8,l’elevata viscosità apparente dei fluidi difratturazione 9,la riciclabilità10,la facilità di pulizia e la capacità di trasporto proppant6. La schiuma di CO2 è un potenziale fluido di fratturazione senza acqua che contribuisce a una produzione più efficiente di fluidi petroliferi e amigliori capacità di stoccaggio di CO 2 nel sottosuolo con un’impronta ambientale potenzialmente inferiore rispetto alle tecniche di fratturazioneconvenzionali 6,7,11.
In condizioni ottimali, la schiuma supercritica di CO2 (schiuma scCO2) a pressioni oltre la pressione minima di mascibilità (MMP) di un dato serbatoio fornisce un sistema miscible multi-contatto in grado di dirigere il flusso in parti meno permeabili della formazione, migliorando così l’efficienza di sweepe il recupero delle risorse 12,13. scCO2 fornisce gas come diffusività e liquido come la densità14 ed è adatto per applicazioni sottosuperficie, come il recupero dell’olio e la cattura, l’utilizzo e lo stoccaggio del carbonio (CCUS)13. La presenza dei costituenti della schiuma nel sottosuolo aiuta a ridurre il rischio di perdite nello stoccaggio a lungo termine di CO215. Inoltre, gli effetti di shock termico accoppiato-comprimibilità dei sistemi di schiuma scCO2 possono servire come efficaci sistemi difratturazione 11. Le proprietà dei sistemi di schiuma di CO 2 per applicazioni sottosuperficie sono state ampiamente studiate a varie scale, come la caratterizzazione della suastabilità e viscosità nei sistemi di impacchettamento della sabbia e la sua efficacia nei processidi spostamento 3,6,12,15,16,17. La dinamica della schiuma a livello di frattura e le sue interazioni con i mezzi porosi sono aspetti meno studiati che sono direttamente rilevanti per l’uso della schiuma in formazioni strette e fratturate.
Le piattaforme microfluidiche consentono la visualizzazione diretta e la quantificazione dei relativi processi su microscala. Queste piattaforme forniscono il controllo in tempo reale dell’idrodinamica e delle reazioni chimiche per studiare i fenomeni su scala dei pori insieme a considerazioni di recupero1. La generazione, la propagazione, il trasporto e la dinamica della schiuma possono essere visualizzati in dispositivi microfluidici che emulano sistemi fratturati e percorsi conduttivi frattura-microcrack-matrice rilevanti per il recupero dell’olio da formazioni strette. Lo scambio di fluidi tra frattura e matrice è espresso direttamente in base alla geometria18, evidenziando così l’importanza di rappresentazioni semplicistiche e realistiche. Nel corso degli anni sono state sviluppate diverse piattaforme microfluidiche rilevanti per studiare vari processi. Ad esempio, Tigglaar e colleghi discutono della fabbricazione e del test ad alta pressione di dispositivi di microreattore in vetro attraverso la connessione in piano di fibre per testare il flusso attraverso i capillari di vetro collegati ai microreattori19. Presentano i loro risultati relativi all’ispezione delle obbligazioni, ai test di pressione e al monitoraggio della reazione in situ 1Spettroscopia H NMR. Come tale, la loro piattaforma potrebbe non essere ottimale per velocità di iniezione relativamente grandi, pre-generazione di sistemi fluidi multifase per la visualizzazione in situ di fluidi complessi in mezzi permeabili. Marre e colleghi discutono dell’uso di un microreattore di vetro per studiare la chimica ad alta pressione e i processi dei fluidi supercritici20. Includono risultati come simulazione a elementi finiti della distribuzione delle sollecitazioni per esplorare il comportamento meccanico dei dispositivi modulari sotto il carico. Utilizzano connessioni modulari non permanenti per la fabbricazione di microreattori intercambiabili e i dispositivi microfluidici silicio/Pyrex non sono trasparenti; questi dispositivi sono adatti per lo studio cinematico, la sintesi e la produzione in ingegneria della reazione chimica in cui la visualizzazione non è una preoccupazione primaria. La mancanza di trasparenza rende questa piattaforma inadatta alla visualizzazione diretta e in situ di fluidi complessi nei media surrogati. Paydar e colleghi presentano un nuovo modo di prototipare microfluidica modulare utilizzando la stampa 3D21. Questo approccio non sembra adatto per applicazioni ad alta pressione poiché utilizza un polimero fotocurabile e i dispositivi sono in grado di resistere solo fino a 0,4 MPa. La maggior parte degli studi sperimentali microfluidici relativi al trasporto in sistemi fratturati riportati in letteratura si concentrano sulla temperatura ambiente e sulle condizioni di pressione relativamente bassa1. Ci sono stati diversi studi con particolare attenzione all’osservazione diretta di sistemi microfluidici che imitano le condizioni del sottosuolo. Ad esempio, Jimenez-Martinez e colleghi introducono due studi sui meccanismi critici di flusso e trasporto dei pori in una complessa rete di fratture e matrici22,23. Gli autori studiano sistemi trifase che utilizzano microfluidica in condizioni di serbatoio (8,3 MPa e 45 °C) per l’efficienza produttiva; valutano scCO2 per la ristimolazione in cui la salamoia avanzi di una fratturazione precedente è immiscibile con CO2 e l’idrocarburo residuo23. I dispositivi microfluidici al silicio umido ad olio hanno rilevanza per la miscelazione di oil-brine-scCO2 nelle applicazioni Enhanced Oil Recovery (EOR); tuttavia, questo lavoro non affronta direttamente la dinamica della scala dei pori nelle fratture. Un altro esempio è il lavoro di Rognmo et al.2 generazione di schiuma24. La maggior parte dei rapporti in letteratura che sfruttano la microfabbricazione si occupano di CO2-EOR e spesso non includono importanti dettagli di fabbricazione. Per quanto ne so, manca attualmente dalla letteratura un protocollo sistematico per la fabbricazione di dispositivi capaci di alta pressione per formazioni fratturate.
Questo lavoro presenta una piattaforma microfluidica che consente lo studio di strutture in schiuma scCO2, forme a bolle, dimensioni e distribuzione, stabilità della lamella in presenza di olio per applicazioni di fratturazione e correzione idraulica e falde acquifera. Vengono discussi la progettazione e la fabbricazione di dispositivi microfluidici utilizzando litografia ottica e Etching29 (LES) indotto dal laser selettivo. Inoltre, questo lavoro descrive i modelli di frattura che hanno lo scopo di simulare il trasporto di fluidi in formazioni strette fratturate. Le vie simulate possono variare da modelli semplificati a microfese complesse basate su dati tomografici o altri metodi che forniscono informazioni sulle geometrie realistiche delle fratture. Il protocollo descrive istruzioni dettagliate di fabbricazione per dispositivi microfluidici in vetro che utilizzano fotolitografia, incisione a umido e incollaggio termico. Una sorgente luminosa collimata Ultra-Violet (UV) sviluppata internamente viene utilizzata per trasferire i motivi geometrici desiderati su un sottile strato di fotoresist, che viene infine trasferito sul substrato di vetro utilizzando un processo di incisione a umido. Come parte della garanzia della qualità, i modelli incisi sono caratterizzati utilizzando la microscopia confocale. In alternativa alla fotolitografia/wet-intching, viene utilizzata una tecnica SLE per creare un dispositivo microfluidico e viene presentata un’analisi comparativa delle piattaforme. La configurazione per esperimenti di flusso comprende bombole e pompe di gas, regolatori di pressione e trasduttori, miscelatori e accumulatori di fluidi, dispositivi microfluidici, supporti in acciaio inossidabile ad alta pressione insieme a una telecamera ad alta risoluzione e un sistema di illuminazione. Infine, vengono presentati campioni rappresentativi di osservazioni provenienti da esperimenti di flusso.
Questo lavoro presenta un protocollo relativo a una piattaforma di fabbricazione per creare dispositivi microfluidici in vetro robusti e ad alta pressione. Il protocollo presentato in questo lavoro allevia la necessità di una camera bianca eseguendo diverse delle fasi finali di fabbricazione all’interno di un portaoggetti. L’uso di una camera bianca, se disponibile, è consigliato per ridurre al minimo il potenziale di contaminazione. Inoltre, la scelta dell’incisione deve essere basata sulla rugosità superficiale desi…
The authors have nothing to disclose.
Gli autori dell’Università del Wyoming riconoscono con gratitudine il supporto come parte del Center for Mechanistic Control of Water-Hydrocarbon-Rock Interactions in Unconventional and Tight Oil Formations (CMC-UF), un Energy Frontier Research Center finanziato dal Dipartimento dell’Energia degli Stati Uniti, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Gli autori dell’Università del Kansas vorrebbero riconoscere il National Science Foundation EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) per il finanziamento di questo progetto. Gli autori estendono anche il loro apprezzamento a Jindi Sun del Dipartimento di Ingegneria Chimica dell’Università del Wyoming per il suo generoso aiuto nella formazione degli strumenti. SAA ringrazia Kyle Winkelman dell’Università del Wyoming per il suo aiuto nella costruzione degli stand di imaging e UV. Ultimo ma non meno importante, gli autori riconoscono con gratitudine John Wasserbauer di microGlass, LLC per utili discussioni sulla tecnica SLE.
1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
Deionized water (DI) | For cleaning | ||
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
Metallic plates | |||
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
Smooth ceramic plates | |||
Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |