В настоящем документе описывается протокол наряду с сравнительным исследованием двух методов микрофлюидного изготовления, а именно фотолитографии/мокрых травления/тепло-связей и селективного лазерного офорта (SLE), которые подходят для условий высокого давления. Эти методы позволяют платформам для прямого наблюдения за потоком жидкости в суррогатных проницаемых средствах массовой информации и раздробленных системах в условиях резервуара.
Ограничения давления многих микрофлюидных платформ были значительной проблемой в микрофлюидных экспериментальных исследованиях раздробленных средств массовой информации. В результате эти платформы не были полностью использованы для прямого наблюдения за транспортом высокого давления при переломах. Эта работа вводит микрофлюидные платформы, которые позволяют осуществлять прямое наблюдение за многофазным потоком в устройствах с суррогатными проницаемыми средствами массовой информации и раздробленными системами. Такие платформы обеспечивают путь к решению важных и своевременных вопросов, таких, как вопросы,связанные с улавливание, использование и хранение CO 2. Эта работа содержит подробное описание методов изготовления и экспериментальной установки, которая может служить для анализа поведения сверхкритической CO2 (scCO2) пены, ее структуры и стабильности. Такие исследования дают важную информацию об усовершенствовали процессы иготовки нефти и роль гидравлических трещин в восстановлении ресурсов из нетрадиционных резервуаров. Эта работа представляет собой сравнительное исследование микрофлюидных устройств, разработанных с использованием двух различных методов: фотолитографии / мокрого травления / тепловой связи по сравнению с селективной лазерной индуцированной офорта. Оба метода приводят к тому, что приборы химически и физически устойчивы и терпимы к высоким давлениям и температурным условиям, которые соответствуют подповерхностным системам, представляющим интерес. Оба метода обеспечивают пути к высокоточным травлениям микроканалов и способных лабораторных устройств на чипе. Фотолитография/мокрый офорт, однако, позволяет изготовлять сложные сети каналов со сложной геометрией, что было бы сложной задачей для методов лазерного офорта. В этой работе кратко излагается пошаговая фотолитография, протокол о мокрого травления и стеклянной тепловой связи, а также представлены репрезентативные наблюдения за транспортировкой пены, имеющие отношение к добыче нефти из нетрадиционных плотных и сланцевых образований. Наконец, эта работа описывает использование монохроматический датчик высокого разрешения для наблюдения за поведением пены scCO2, где вся проницаемая среда наблюдается одновременно при сохранении разрешения, необходимого для решения функций размером до 10 мкм.
Гидравлический ГРП используется в течение довольно продолжительного времени в качестве средства стимулирования потока, особенно в плотныхобразованиях 1. Большое количество воды, необходимой в гидроразрыве пласта, усугубляется факторами окружающей среды, проблемамидоступности воды 2,повреждением образования 3,стоимостью 4 и сейсмическимиэффектами 5. В результате растет интерес к альтернативным методам гидроразрыва пласта, таким как безотдушный ГРП и использование пены. Альтернативные методы могут обеспечить важные преимущества,такие как сокращение водопользования 6, совместимостьс водой чувствительных образований 7,минимальный, чтобыне подключить формирования 8 , высокая кажущаясявязкостьГРП жидкости 9 ,вторсырья 10, простота очистки и проппант несущейспособности 6. ПЕНа CO2 является потенциальной безвложной жидкостью для гидроразрыва пласта, которая способствует более эффективному производству нефтяныхжидкостей и улучшению емкостей хранения CO 2 в недрах с потенциально меньшим воздействием на окружающую среду по сравнению с обычными методами гидроразрывапласта 6,7,11.
При оптимальных условиях сверхкритическаяпена CO 2 (пена scCO2) при давлении, вы выходящим за пределы минимального давления неправильной возможности (MMP) данного резервуара, обеспечивает много контактную неверную систему, которая способна направлять поток в менее проницаемые части образования, тем самым повышая эффективность разверткии восстановление ресурсов 12,13. scCO2 поставляет газ, такой как диффузивностьи жидкость, как плотность 14, и хорошо подходит для недропользовательного применения, таких как добыча нефти и улавливание углерода, использование и хранение (CCUS)13. Наличие компонентов пены в недрах помогает снизить риск утечки в длительном хранении CO215. Кроме того, соединенные-сжимаемость-тепловое ударное воздействиепенопластовых систем scCO 2 могут служить эффективными системамиГРП 11. Свойства пенопластовых систем CO2 для недропользования были тщательно изучены в различных масштабах, таких как характеристика его стабильности и вязкости в системах пескостойких систем и его эффективность в процессах смещения3,6,12,15,16,17. Динамика пены уровня перелома и ее взаимодействие с пористыми средствами массовой информации являются менее изученными аспектами, которые имеют непосредственное отношение к использованию пены в плотных и раздробленных образованиях.
Микрофлюидные платформы обеспечивают прямую визуализацию и количественную оценку соответствующих микромасштабных процессов. Эти платформы обеспечивают в режиме реального времени контроль гидродинамики и химических реакций для изучения пор масштаба явлений наряду с соображениями восстановления1. Выработка, распространение, транспортировка и динамика пены могут быть визуализированы в микрофлюидных устройствах, эмуляциях сломанных систем и проводящих путях, имеющих отношение к восстановлению нефти из плотных образований. Обмен жидкости между переломом и матрицей напрямую выражается в соответствии с геометрией18, тем самым подчеркивая важность упрощенных и реалистичных представлений. На протяжении многих лет был разработан ряд соответствующих микрофлюидных платформ для изучения различных процессов. Например, Tigglaar и коллеги обсуждают изготовление и высокое давление тестирования стеклянных микрореакторных устройств через в плоскости соединения волокон для проверки потока через стеклянные капилляры, подключенные к микрореакторам19. Они представляют свои выводы, связанные с инспекцией облигаций, испытаниями давления и мониторингом реакции на месте 1H NMR спектроскопия. Таким образом, их платформа может быть не оптимальной для относительно больших показателей впрыска, предварительной генерации многофазных жидкостных систем для визуализации сложных жидкостей в проницаемых средствах массовой информации. Марре и его коллеги обсуждают использование стеклянного микрореактора для исследования химии высокого давления и процессов сверхкритической жидкости20. Они включают результаты в качестве конечного элемента моделирования распределения стресса для изучения механического поведения модульных устройств под нагрузкой. Они используют неперманентные модульные соединения для взаимозаменяемого изготовления микрореакторов, а микрофлюидные устройства кремния/Пирекса непрозрачны; эти устройства подходят для кинематических исследований, синтеза и производства в инженерии химических реакций, где визуализация не является главной проблемой. Отсутствие прозрачности делает эту платформу непригодной для прямой визуализации сложных жидкостей в суррогатных средствах массовой информации. Paydar и коллеги представляют новый способ прототипа модульной микрофлюиды с помощью 3D-печати21. Такой подход не кажется хорошо подходящим для приложений высокого давления, так как он использует фотокурируемый полимер и устройства способны выдерживать только до 0,4 МПА. Большинство микрофлюидных экспериментальных исследований, связанных с транспортом в раздробленных системах, о которых сообщается в литературе, посвящены температуре окружающей среды и условиям относительно низкого давления1. Было проведено несколько исследований с акцентом на непосредственное наблюдение за микрофлюидными системами, имитирующих недропользоваемые условия. Например, Хименес-Мартинес и его коллеги проводят два исследования по критическим механизмам потока и транспортировки пор в сложной сети переломов и матриц22,23. Авторы изучают трехэтагиозные системы с использованием микрофлюиды в условиях водохранилища (8,3 МПа и 45 градусов по Цельсию) для повышения эффективности производства; они оценивают scCO2 использование для повторной стимуляции, где оставшийся рассол от предыдущего ГРП является неописуемым с CO2 и остаточные углеводороды23. Масляные влажные кремниевые микрофлюидные устройства имеют отношение к смешиванию масляного рассола-скКО2 в приложениях по повышению эффективности восстановления нефти (EOR); однако эта работа непосредственно не направлена на динамику поры-масштаба при переломах. Другим примером является работа Rognmo et al., которые изучают подход к подъему для высокого давления, in situ CO2 генерация пены24. Большинство докладов в литературе, которые используют микрофабрикацию, связаны с CO2-EOR, и они часто не включают важные детали изготовления. Как известно авторам, в настоящее время в литературе отсутствует систематический протокол по изготовлению приборов высокого давления для раздробленных образований.
Эта работа представляет собой микрофлюидную платформу, которая позволяет изучать структуры пены scCO2, формы пузырьков, размеры и распределение, стабильность ламеллы в присутствии масла для EOR и гидроразрыва пласта и рекультивации водоносного горизонта. Обсуждается проектирование и изготовление микрофлюидных устройств с использованием оптической литографии и селективного лазерногоофорта 29 (SLE). Кроме того, в этой работе описаны модели переломов, которые предназначены для имитации транспортировки жидкостей в раздробленных плотных образованиях. Смоделированные пути могут варьироваться от упрощенных шаблонов до сложных микротрещин на основе данных томографии или других методов, которые предоставляют информацию о реалистичной геометрии перелома. Протокол описывает пошаговую инструкцию по изготовлению стеклянных микрофлюидных устройств с использованием фотолитографии, влажного травления и тепловой связи. Разработанный в доме коллимированный ультрафиолетовый (УФ) источник света используется для переноса желаемых геометрических узоров на тонкий слой фоторезистента, который в конечном итоге передается в стеклянный субстрат с помощью процесса мокрого травления. В рамках обеспечения качества выгравированные узоры характеризуются конфокаленной микроскопией. В качестве альтернативы фотолитографии/офорту используется метод SLE для создания микрофлюидного устройства и представлен сравнительный анализ платформ. Установка для экспериментов потока включает газовые баллоны и насосы, контроллеры давления и предуцаторы, жидкостные смесители и аккумуляторы, микрофлюидные устройства, держатели из нержавеющей стали высокого давления, а также камеру высокого разрешения и систему освещения. Наконец, представлены репрезентативные образцы наблюдений, взятых в ходе экспериментов с потоками.
Эта работа представляет собой протокол, связанный с платформой изготовления для создания надежных, высокого давления стекла микрофлюидных устройств. Протокол, представленный в этой работе, облегчает необходимость в чистой комнате, выполняя несколько заключительных этапов изготовле?…
The authors have nothing to disclose.
Авторы из Университета Вайоминга с благодарностью признают поддержку в рамках Центра механистического контроля водных углеводородов-рок взаимодействия в нетрадиционных и жестких нефтяных образований (CMC-UF), Энергетический пограничный исследовательский центр финансируется Министерством энергетики США, Управление науки в рамках DOE (BES) Премии DE-SC0019165. Авторы из Университета Канзаса хотели бы отметить Национальный научный фонд EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration Award (OIA- 1632892) для финансирования этого проекта. Авторы также выразили свою признательность Джинди Сун (Jindi Sun) из Департамента химической инженерии Университета Вайоминга за ее щедрую помощь в обучении инструментам. SAA благодарит Кайл Винкельман из Университета Вайоминга за помощь в создании изображений и УФ стендов. И последнее, но не менее важное, авторы с благодарностью признают Джона Вассербауэра из microGlass, LLC за полезные дискуссии относительно метода SLE.
1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
Deionized water (DI) | For cleaning | ||
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
Metallic plates | |||
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
Smooth ceramic plates | |||
Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |