מאמר זה מתאר פרוטוקול יחד עם מחקר השוואתי של שתי טכניקות ייצור מיקרו-נוזלים, כל שם פוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב/מליטה תרמית ותחריט סלקטיבי המושרה בלייזר (SLE), המתאימות לתנאים בלחץ גבוה. טכניקות אלה מהוות פלטפורמות המאפשרות התבוננות ישירה בזרימת נוזלים במדיה מחלחלת חלופית ומערכות סדוקות בתנאי מאגר.
מגבלות לחץ של פלטפורמות מיקרו-נוזליות רבות היוו אתגר משמעותי במחקרים ניסיוניים מיקרו-נוזלים של אמצעי תקשורת סדוקים. כתוצאה מכך, פלטפורמות אלה לא נוצלו באופן מלא להשגחה ישירה של תחבורה בלחץ גבוה בשברים. עבודה זו מציגה פלטפורמות מיקרו-נוזליות המאפשרות תצפית ישירה על זרימה מרובת שלבים במכשירים הכוללים מדיה מחלחלת חלופית ומערכות סדוקות. פלטפורמות אלה מספקות נתיב לטיפול בשאלות חשובות ובזמן, כגון אלה הקשורותלכידה, ניצול ואחסון של CO 2. עבודה זו מספקת תיאור מפורט של טכניקות ההתארגנות והתקנה ניסיונית שעשויה לשמש לניתוח ההתנהגות של קצף CO2 (scCO2)סופר קריטי, המבנה והיציבות שלו. מחקרים כאלה מספקים תובנות חשובות לגבי תהליכי שחזור נפט משופרים ואת התפקיד של שברים הידראוליים בהתאוששות משאבים ממאגרים לא קונבנציונליים. עבודה זו מציגה מחקר השוואתי של התקנים מיקרו-נוזלים שפותחו באמצעות שתי טכניקות שונות: פוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב/מליטה תרמית לעומת תחריט סלקטיבי הנגרמת על-ידי לייזר. שתי הטכניקות לגרום מכשירים עמידים כימית ופיזית סובלני של לחץ גבוה ותנאי טמפרטורה התואמים למערכות תת-פני השטח של עניין. שתי הטכניקות מספקות נתיבים למיקרו-תכננים חרוטים מדויקים והתקני מעבדה-על-שבב בעלי יכולת. פוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב, עם זאת, מאפשר ייצור של רשתות ערוץ מורכבות עם גיאומטריות מורכבות, אשר תהיה משימה מאתגרת עבור טכניקות תחריט לייזר. עבודה זו מסכמת פוטוליתוגרפיה שלב אחר שלב, תחריט רטוב וזכוכית תרמית מליטה פרוטוקול, מציג תצפיות מייצגות של הובלת קצף עם רלוונטיות להתאוששות שמן מתצורות הדוקות ופצלים לא קונבנציונליים. לבסוף, עבודה זו מתארת את השימוש בחיישן מונוכרומטי ברזולוציה גבוההכדי לצפות בהתנהגות קצף scCO 2 שבו כל המדיום חדירות נצפתה בו זמנית תוך שמירה על הרזולוציה הדרושה כדי לפתור תכונות קטנות כמו 10 μm.
שבירה הידראולית שימשה במשך זמן מה כאמצעי להמריץ את הזרימה במיוחד בתצורות הדוקות1. כמויות גדולות של מים הדרושים שבירה הידראולית מורכבים עם גורמים סביבתיים, בעיות זמינותמים 2,נזקהיווצרות 3,עלות 4 ואפקטים סיסמיים5. כתוצאה מכך, עניין בשיטות שבירה חלופיות כגון שבירה ללא מים והשימוש בקצף נמצא במגמת עלייה. שיטות חלופיות עשויות לספק יתרונות חשובים כגוןהפחתת השימוש במים 6, תאימותעם תצורות רגישות למים 7,מינימלי עד ללאחיבור של היווצרות 8, צמיגות גבוהה לכאורה של נוזלים שבירה9,מחזוריות 10, קלות ניקוי ויכולת נשיאהתומכת 6. קצף CO2 הוא נוזל שבירה פוטנציאלי ללא מים שתורם לייצור יעיל יותר של נוזלי נפטויכולות אחסון CO 2 משופרות מתחת לפני השטח עם טביעת רגל סביבתית קטנה יותר בהשוואה לטכניקות שבירהקונבנציונליות 6,7,11.
בתנאים אופטימליים,קצף CO 2 סופר קריטי (scCO 2 קצף) בלחצים מעבר ללחץ הטעות המינימלי (MMP) של מאגר נתון מספק מערכת multi-contact miscible כי הוא מסוגל לכוון זרימהלחלקים פחות חרושים של היווצרות, ובכך לשפר את יעילות לטאטא ושחזורשל המשאבים 12,13. scCO2 מספק גז כמו מפוזרות ונוזל כמוצפיפות 14 והוא מתאים היטב ליישומים מתחת לפני השטח, כגון שחזור שמן ולכידת פחמן, ניצול ואחסון (CCUS)13. הנוכחות של המרכיבים של קצף מתחת לפני השטח מסייע להפחית את הסיכון של דליפה באחסון לטווח ארוך של CO215. יתר על כן, יחד-דחיסה-תרמית הלם אפקטים של scCO2 מערכות קצף עשוי לשמש מערכות שבירהיעילה 11. מאפיינים של מערכות קצף CO2 עבור יישומים תת-קרקעיים נחקרו בהרחבה בקנה מידה שונים, כגון אפיון היציבות וצמיגותה במערכות אריזת חול ויעילותהבתהליכי עקירה 3, 6,12,15,16,17. דינמיקת קצף ברמת שבר והאינטראקציות שלה עם מדיה נקבובית הם היבטים פחות נחקרים כי הם רלוונטיים ישירות לשימוש של קצף בתצורות הדוקות ושברים.
פלטפורמות מיקרו-נוזליות מאפשרות הדמיה ישירה וכמות של תהליכי המיקרו-קנה מידה הרלוונטיים. פלטפורמות אלה מספקות שליטה בזמן אמת על ההידרודינמיקה והתגובות הכימיות כדי לחקור תופעות בקנה מידה נקבוביות לצד שיקולי התאוששות1. יצירת קצף, הפצה, הובלה ודינמיקה ניתן לדמיין בהתקנים מיקרו-נוזלים המחקה מערכות סדוקות ומסלולים מוליך שבר-microcrack-מטריקס רלוונטי להתאוששות שמן מתצורות הדוקות. חילופי נוזלים בין שבר למטריצה מתבטאים ישירות בהתאם לגיאומטריה18ובכך להדגיש את החשיבות של ייצוגים פשטניים ומציאותיים., במהלך השנים פותחו מספר פלטפורמות מיקרו-נוזליות רלוונטיות לחקר תהליכים שונים. לדוגמה, Tigglaar ו- Cococo לדון ייצור ובדיקות בלחץ גבוה של מכשירי מיקרו-סיבה זכוכית באמצעות חיבור במטוס של סיבים כדי לבדוק זרימה באמצעות נימי זכוכית המחוברים microreactors19. הם מציגים את ממצאיהם הקשורים לבדיקת אג”ח, בדיקות לחץ וניטור תגובת in-situ על ידי 1ספקטרוסקופיה של אייץ’.אם.אם.ר. ככזה, הפלטפורמה שלהם לא יכולה להיות אופטימלית עבור שיעורי הזרקה גדולים יחסית, דור טרום של מערכות נוזלים רב שלבי עבור הדמיה situ של נוזלים מורכבים במדיה חדיר. מארה ואנשים לעבודה דנים בשימוש במיקרו-סיבה מזכוכית כדי לחקור כימיה בלחץ גבוה ותהליכי נוזלים סופר-קריטיים20. הם כוללים תוצאות כהדמיה סופית של הפצת מתח כדי לחקור את ההתנהגות המכנית של התקנים מודולריים תחת העומס. הם משתמשים בחיבורים מודולריים לא סדירים עבור ייצור מיקרו-יצרנית להחלפה, וההתקנים המיקרו-נוזלים של סיליקון/Pyrex אינם שקופים; התקנים אלה מתאימים למחקר קינמטי, סינתזה וייצור בהנדסת תגובה כימית שבו הדמיה אינה דאגה עיקרית. חוסר השקיפות הופך פלטפורמה זו לבלתי מתאימה לפלטפורמה ישירה, בהדמיה של נוזלים מורכבים במדיה חלופית. Paydar עמיתים לעבודה מציגים דרך חדשנית לאב טיפוס מיקרופלואלי באמצעות הדפסה תלת-ממדית21. גישה זו אינה נראית מתאימה היטב עבור יישומים בלחץ גבוה שכן היא משתמשת פולימר photocurable והמכשירים מסוגלים לעמוד רק עד 0.4 MPa. רוב המחקרים הניסיוניים המיקרו-נוזלים הקשורים להובלה במערכות סדוקות שדווחו בספרות מתמקדים בטמפרטורת הסביבה ובתנאים בלחץ נמוך יחסית1. היו מספר מחקרים עם דגש על תצפית ישירה של מערכות מיקרופלוייד המחקים תנאים תת-קרקעיים. לדוגמה, חימנז-מרטינז ו-3 אנשים מציגים שני מחקרים על מנגנוני זרימה ותחבורה קריטיים בקנה מידה נקבוביות ברשת מורכבת של שברים ומטריצה22,23. המחברים חוקרים מערכות תלת-שלביות באמצעות מיקרו-נוזלים בתנאי מאגר (8.3 MPa ו-45°C) ליעילות ייצור; הם מעריכים scCO2 שימוש לגירוי מחדש שבו שאריות מי מלח מ שבירה מוקדמת אינה מותרת עם CO2 וגם שאריות הפחמן23. מכשירים מיקרו-נוזלים מסיליקון רטובים בשמן יש רלוונטיות לערבוב של שמן-מי מלח-scCO2 ביישומים משופרים לשחזור שמן (EOR) ; עם זאת, עבודה זו אינה מטפלת ישירות בדינמיקה בקנה מידה נקבוביות בשברים. דוגמה נוספת היא עבודה של Rognmo ואח ‘אשר לומדים גישה upscaling עבור לחץ גבוה, ב סיטו CO2 ייצור קצף24. רוב הדוחות בספרות הממנפים מיקרו-פקיעה עוסקים ב-CO2-EOR והם לעתים קרובות אינם כוללים פרטי ייצור חשובים. למיטב ידיעת המחברים, פרוטוקול שיטתי לפברקת מכשירים בעלי יכולת בלחץ גבוה לתצורות סדוקות חסר כיום בספרות.
עבודה זו מציגה פלטפורמה מיקרו-נוזלית המאפשרת מחקר של scCO2 מבני קצף, צורות בועה, גדלים והפצה, יציבות lamella בנוכחות שמן עבור EOR ויישומי שבירה הידראולית ותיקון אקוויפר. התכנון וההתארגנות של התקנים מיקרו-נוזלים באמצעות ליתוגרפיה אופטית ותחריט סלקטיביהמושרה בלייזר 29 (SLE) נדונים. בנוסף, עבודה זו מתארת דפוסי שבר שנועדו לדמות את ההובלה של נוזלים בתצורות הדוקות סדוקות. מסלולים מדומים עשויים לנוע בין דפוסים פשוטים למיקרו-קראקים מורכבים המבוססים על נתוני טומוגרפיה או שיטות אחרות המספקות מידע בנוגע לגיאומטריות שבר מציאותיות. הפרוטוקול מתאר הוראות ייצור שלב אחר שלב עבור התקנים מיקרו-נוזלים מזכוכית באמצעות פוטוליתוגרפיה, תחריט רטוב ומליטה תרמית. מקור אור אולטרה-סגול (UV) שפותח בבית משמש להעברת התבניות הגיאומטריות הרצויות לשכבה דקה של פוטרסיסט, שבסופו של דבר מועברת למצע הזכוכית באמצעות תהליך תחריט רטוב. כחלק מאבטחת האיכות, התבניות החריטות מאופיינות באמצעות מיקרוסקופית קונפוקאלית. כחלופה לפוטוליתוגרפיה/תחריט רטוב, טכניקה SLE מועסקת כדי ליצור מכשיר מיקרופלוידיק וניתוח השוואתי של הפלטפורמות מוצג. ההתקנה לניסויי זרימה כוללת צילינדרים ושאבות גז, בקרי לחץ ומתמרים, מערבלי נוזלים וצוברים, התקנים מיקרו-נוזלים, מחזיקי נירוסטה בעלי יכולת לחץ גבוה יחד עם מצלמה ברזולוציה גבוהה ומערכת תאורה. לבסוף, מוצגות דגימות מייצגות של תצפיות מניסופי זרימה.
עבודה זו מציגה פרוטוקול הקשור לפלטפורמת ייצור כדי ליצור מכשירים מיקרו-נוזלים חזקים בלחץ גבוה מזכוכית. הפרוטוקול המוצג בעבודה זו מקל על הצורך בחדר נקי על ידי ביצוע כמה ממדרגות הזיוף הסופיות בתוך תא כפפות. השימוש בחדר נקי, אם זמין, מומלץ למזער את פוטנציאל הזיהום. בנוסף, הבחירה של etchant צריך לה?…
The authors have nothing to disclose.
המחברים מאוניברסיטת ויומינג מכירים בהכרת תודה בתמיכה כחלק מהמרכז לבקרה מכנית של אינטראקציות מים-פחמימנים-סלע בתצורות שמן לא קונבנציונליות והדוקות (CMC-UF), מרכז מחקר גבול אנרגיה ממומן על ידי מחלקת האנרגיה של ארה”ב, משרד המדע תחת DOE (BES) פרס DE-SC0019165. המחברים מאוניברסיטת קנזס רוצים להכיר בתוכנית לשיפור תשתיות המחקר EPSCoR של הקרן הלאומית למדע: פרס שיתוף הפעולה של EPSCoR ממוקד מסלול -2 (OIA- 1632892) למימון פרויקט זה. המחברים גם להרחיב את הערכתם ג’ינדי סאן מהמחלקה להנדסה כימית, אוניברסיטת ויומינג על עזרתה הנדיבה בהכשרת מכשירים. SAA מודה קייל וינקלמן מאוניברסיטת ויומינג על עזרתו בבניית ההדמיה ודוכני UV. אחרון חביב, המחברים להכיר בהכרת תודה ג’ון Wasserbauer מ microGlass, LLC לדיונים שימושיים לגבי טכניקת SLE.
1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
Deionized water (DI) | For cleaning | ||
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
Metallic plates | |||
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
Smooth ceramic plates | |||
Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |