JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Türkçe

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Chemistry

Hibrit Atomik Kuvvet Mikroskobu-Taramalı Elektrokimyasal Mikroskop (AFM-SECM) Kullanarak Nanomalzemelerin Yüzey Elektrokimyasal Aktivitesinin Yoklandırılması

Published: February 10, 2021
doi:
10.3791/61111
, , ,
1Department of Civil and Environmental Engineering,New Jersey Institute of Technology

Summary

Atomik kuvvet mikroskopisi (AFM), taramalı elektrokimyasal mikroskopi (SECM) ile birlikte, yani AFM-SECM, nano ölçekte malzeme yüzeylerinde aynı anda yüksek çözünürlüklü topoğrafik ve elektrokimyasal bilgiler elde etmek için kullanılabilir. Bu tür bilgiler, nanomalzemelerin, elektrotların ve biyomalzemelerin yerel yüzeylerindeki heterojen özellikleri (örneğin, reaktivite, kusurlar ve reaksiyon bölgeleri) anlamak için kritik öneme sahiptir.

Abstract

Tarama elektrokimyasal mikroskopisi (SECM), sıvı/katı, sıvı/gaz ve sıvı/sıvı arayüzlerinin lokal elektrokimyasal davranışını ölçmek için kullanılır. Atomik kuvvet mikroskopisi (AFM), topografya ve mekanik özellikler açısından mikro ve nanoyapıyı karakterize etmek için çok yönlü bir araçtır. Bununla birlikte, geleneksel SECM veya AFM, nano ölçekte elektriksel veya elektrokimyasal özellikler hakkında yanal olarak çözümlenmiş sınırlı bilgi sağlar. Örneğin, nanomalzeme yüzeyinin kristal faset seviyelerindeki aktivitesinin geleneksel elektrokimya yöntemleriyle çözülmesi zordur. Bu makale, yüksek çözünürlüklü topografik veriler elde ederken nano ölçekli yüzey elektrokimyasal aktivitesini araştırmak için AFM ve SECM’in, yani AFM-SECM’in bir kombinasyonunun uygulanmasını rapor eder. Bu tür ölçümler, malzeme bilimi, yaşam bilimi ve kimyasal süreçlerde çok çeşitli uygulamalarla ilgili olan nanoyapı ve reaksiyon aktivitesi arasındaki ilişkiyi anlamak için kritik öneme sahiptir. Birleşik AFM-SECM’in çok yönlülüğü, sırasıyla çok yönlü nanopartiküllerin (NP’ ler) ve nanobubbles’ın (NB’ler) topoğrafik ve elektrokimyasal özelliklerinin haritalandırılmasıyla gösterilmiştir. Nanoyapıların daha önce bildirilen SECM görüntülemesi ile karşılaştırıldığında, bu AFM-SECM, yüzey haritalamanın daha yüksek çözünürlüğü ile yerel yüzey aktivitesinin veya reaktivitenin nicel olarak değerlendirilmesini sağlar.

Introduction

Elektrokimyasal (EC) davranışın karakterizasyonu, biyoloji 1 , 2 , enerji3 ,4,malzeme sentezi 5 ,6,7ve kimyasal süreç8,9gibi çeşitli alanlardaki interfacial reaksiyonların kinetiği ve mekanizmaları hakkında kritik içgörüler sağlayabilir. Elektrokimyasal empedans spektroskopisi10,elektrokimyasal gürültü yöntemleri11,galvanostatik aralıklı titrasyon12ve döngüsel voltammetri13 dahil olmak üzere geleneksel EC ölçümleri genellikle makroskopik ölçekte gerçekleştirilir ve yüzey ortalaması tepkisi sağlar. Bu nedenle, elektrokimyasal aktivitenin bir yüzeye nasıl dağıtıldığı hakkında bilgi almak zordur, ancak nano ölçekteki yerel ölçekli yüzey özellikleri, nanomalzemelerin yaygın olarak kullanıldığı yerlerde özellikle önemlidir. Bu nedenle, hem nano ölçekli çok boyutlu bilgileri hem de elektrokimyayı aynı anda yakalayabilen yeni teknikler son derece arzu edilir.

Elektrokimyasal mikroskopinin (SECM) taranmesi, malzemelerin mikro ve nano ölçeklerdeki lokalize elektrokimyasal aktivitesini ölçmek için yaygın olarak kullanılan bir tekniktir14. Tipik olarak SECM, yerel elektrokimyasal özellikleri mekansal olarak çözmek için örnek bir yüzeyi tararken elektroaktif kimyasal türleri tespit etmek için bir prob olarak ultra mikroelekrot kullanır15. Probdaki ölçülen akım, arabulucu türlerinin azaltılması (veya oksidasyonu) ile üretilir ve bu akım, numunenin yüzeyindeki elektrokimyasal reaktivitenin bir göstergesidir. SECM, 1989 16,17’deki ilk başlangıcından sonra önemli ölçüde gelişti, ancak yine de iki ana sınırlama ile karşı çıkılıyor. EC sinyalleri tipik olarak uç-substrat etkileşim özelliklerine duyarlı olduğundan, SECM’in bir sınırlaması, probu sabit bir yükseklikte tutmanın, topografinin toplanan EC bilgileriyle birleşmesi nedeniyle elektrokimyasal aktivitenin yüzey manzarasıyla doğrudan korelasyonunu önlemesidir18. İkincisi, ticari bir SECM sisteminin mikrometre ölçeğinde olan prob boyutları tarafından uzamsal çözünürlük kısmen belirlendiği için mikrometre altı (μm) görüntü çözünürlüğü elde etmesi zordur19. Bu nedenle, nanoelekrodlar, nanometre aralığındaki bir çapa sahip elektrotlar, SECM’de mikrometre altı ölçek 20 ,21 , 22,23’ünaltında bir çözünürlük elde etmek için giderek daha fazla kullanılmaktadır.

Sabit bir uç-substrat mesafe kontrolü sağlamak ve daha yüksek bir uzamsal elektrokimyasal çözünürlük elde etmek için, iyon iletimikonumlandırması 24,kesme kuvveti konumlandırma 25 , alternatif akım SECM26ve atomik kuvvet mikroskopisi (AFM) konumlandırması gibi SECM’in çeşitli hibrit teknikleri kullanılmıştır. Bu araçlar arasında SECM’in AFM konumlandırmasını entegre etmek (AFM-SECM) son derece umut verici bir yaklaşım haline gelmiştir. AFM sabit uç-substrat mesafeleri sağlayabildiğinden, entegre AFM-SECM tekniği, keskin AFM uçlarıyla haritalama veya numune süpürme yoluyla nano ölçekli yüzey yapısal ve elektrokimyasal bilgilerin aynı anda edinimine olanak tanır. AFM-SECM’in MacPherson ve Unwin tarafından 199627’deilk başarılı çalışmasından bu yana, prob tasarımı ve imalatının yanı sıra kimyasal ve biyolojik süreçlerde elektrokimya gibi çeşitli araştırma alanlarındaki uygulamalarında önemli gelişmeler sağlanmıştır. Örneğin, AFM-SECM, asil metal nanopartiküller28, fonksiyonelleştirilmiş veya boyutsal olarak kararlı elektrotlar 29,30 ve elektronik cihazlar31gibi kompozit malzeme yüzeylerinin görüntülenmesi için uygulanmıştır. AFM-SECM, elektrokimyasal olarak aktif olan bölgeleri uç akım görüntüsünden eşleyebilir.

Eşzamanlı topoğrafik ve elektrokimyasal ölçümler, iletken AFM32 , 33,34,35,elektrokimyasal AFM (EC-AFM)36 , 37,38,39,tarama iyonu gibi diğer tekniklerle de elde edilebilir. iletim mikroskopisi-taramalı elektrokimyasal mikroskopi (SICM-SECM)24,40ve taramalı elektrokimyasal hücre mikroskopisi (SECCM)41,42 Bu teknikler arasındaki karşılaştırma bir derleme makalesinde ele alınmıştır1. Bu çalışmanın amacı, sudaki çok yönlü kristal kaplar oksit nanomalzemeler ve nanobubbles üzerinde elektrokimyasal haritalama ve ölçümü göstermek için SECM-AFM’yi istihdam etmekti. Çok yönlü nanomalzemeler, temiz enerji uygulamalarında metal oksit katalizörleri için yaygın olarak sentezlenir, çünkü ayırt edici kristalografik özelliklere sahip yönler ayırt edici yüzey atomik yapılara sahiptir ve katalitik özelliklerine daha fazla hakimdir. Ayrıca, altın substratlardaki yüzey nanobubbles (NB’ler) için sıvı/gaz arayüzlerindeki elektrokimyasal davranışı da ölçtük ve karşılaştırdık. NB’ler <1 μm (ultra ince kabarcıklar olarak da bilinir)43çapında kabarcıklardır ve 46,47çözeltilerinde uzun ikamet süreleri ve gaz kütle transferinin yüksek verimliliği46 , 48dahil olmak üzere birçok ilgi çekici özellik44 ,45ortayaçıkarırlar. Ayrıca, NB’lerin çökmesi şok dalgaları ve hidroksil radikallerinin oluşumunu oluşturur (•OH)49,50,51,52. NB’lerin temel kimyasal özelliklerini daha iyi anlamak için çözeltideki oksijen NB’lerin elektrokimyasal reaktivitesini ölçtük.

Protocol

1. Numune hazırlama Çok yönlü Cu2O nanopartiküllerin hazırlanması ve silikon substrat üzerinde biriktirme 0.175 g CuCl2çözün ⭐2H2O (,9) 10 mM CuCl2sulu bir çözelti üretmek için 100 mL deiyonize (DI) suya. CuCl 2 çözeltisine 10,0 mL 2,0 M NaOH ve 10 mL 0,6 M askorbik asit damla yönünde ekleyin. Çözeltiyi 250 mL yuvarlak tabanlı bir şişede 55 °C’lik bir su banyosunda 3 saat boyunc…

Representative Results

AFM-SECM tarafından ONB’lerin topografyası ve güncel görüntülenmesi NB’leri AFM ile karakterize eden önceki çalışmalar, katı bir substrat üzerinde hareketsiz hale getirilen NB’lerin boyutunu ve dağılımını ortaya çıkarmak için sadece topografya görüntülerini bildirmiştir56,57. Buradaki deneyler hem morfolojik hem de elektrokimyasal bilgileri ortaya çıkardı. Bireysel oksijen nanobubbles (ONB’le…

Discussion

Bu protokolde, yüksek çözünürlüklü multimodal görüntülemeyi sağlayan birleşik bir AFM-SECM tekniği açıklanmıştır. Bu teknik, topografyanın tek nanopartiküller veya nanobubbles üzerinde toplanan SECM akımı ile aynı anda eşlenilmesini sağlar. Deneyler ticari problar kullanılarak gerçekleştirildi. Bu problar, çok çeşitli elektrokimyasal ortamlar, elektrokimyasal performans, mekanik stabilite ve çok döngülü elleçleme18ile kimyasal uyumluluk sağlamak için tasarlan…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Bu çalışma, Ulusal Bilim Vakfı (Ödül Numarası: 1756444) tarafından Nano Malzemelerin Biyolojik ve Çevresel Arayüzleri, USDA Ulusal Gıda ve Tarım Enstitüsü, AFRI projesi [2018-07549] ve ABD Çevre Koruma Ajansı tarafından New Jersey Teknoloji Enstitüsü’ne verilen 83945101-0 numaralı Yardım Anlaşması aracılığıyla finanse edilmektedir. EPA tarafından resmi olarak gözden geçirilmemiştir. Bu belgede ifade edilen görüşler yalnızca yazarların görüşleridir ve mutlaka Ajansın görüşlerini yansıtmaz. EPA, bu yayında belirtilen herhangi bir ürün veya ticari hizmeti onaylamaz. Yazarlar ayrıca New Jersey Teknoloji Enstitüsü’ndeki Lisans Araştırma ve İnovasyon Programı (URI) Faz-1 ve Faz-2’ye de teşekkür eder.

Materials

Equipment
Atomic force microsopy Bruker, CA Dimenison Icon
Bipotentiostat CH Instruments, Inc. CHI 700E
Materials
Silicon wafer TED PELLA, Inc. 16013
Fresh gold plates Bruker, CA model 119-017-307
PF-SECM-AFM probes Bruker, CA 990-050138
PF-SECM strain-release module Bruker, CA 840-012-724
PF-SECM Probe Holder Bruker, CA 900-050121
PF-SECM Chuck Bruker, CA PF-SECM Chuck
PF-SECM O-ring Bruker, CA 598-000-106
PF-SECM cover glass, SECM Cell Bruker, CA 900-050137
EC Cell Assy Bruker, CA 932-017-300
ESD Field Service Bruker, CA 490-000-066
PF-SECM Boot Bruker, CA 900-050136
Spring connector block Bruker, CA 900-050524
PFSECM Tweezers Bruker, CA
Cable, SECM Tip module Bruker, CA 468-050171
Ag wire Bruker, CA 249-000-056
Pt wire Bruker, CA 248-000-004
Hard sharp wire Bruker, CA TT-ECM10
Tubular ceramic membrane Refracton WFA0.1
Chemicals
Copper(II) chloride dihydrate ACROS Organics AC315281000
Sodium Hydroxide Fisher Chemical S318-100
Ascorbic Acid Fisher Chemical A61-25
Epoxy Loctite Instant Mix
Potassium Chloride Fisher Chemical P217-500
Hexaammineruthenium(III) chloride ACROS Organics AC363342500
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Shi, X., Qing, W., Marhaba, T., Zhang, W. Atomic Force Microscopy-Scanning Electrochemical Microscopy (AFM-SECM) for Nanoscale Topographical and Electrochemical Characterization: Principles, Applications and Perspectives. Electrochimica Acta. , 135472 (2019).
  2. Aazam, E. S., Ghoneim, M. M., El-Attar, M. A. Synthesis, characterization, electrochemical behavior, and biological activity of bisazomethine dye derived from 2, 3-diaminomaleonitrile and 2-hydroxy-1-naphthaldehyde and its zinc complex. Journal of Coordination Chemistry. 64 (14), 2506-2520 (2011).
  3. Shukla, A., Sampath, S., Vijayamohanan, K. Electrochemical supercapacitors: Energy storage beyond batteries. Current science. 79 (12), 1656-1661 (2000).
  4. Kötz, R., Carlen, M. Principles and applications of electrochemical capacitors. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2483-2498 (2000).
  5. Botte, G. G. Electrochemical manufacturing in the chemical industry. The Electrochemical Society Interface. 23 (3), 49-55 (2014).
  6. Kongsricharoern, N., Polprasert, C. Electrochemical precipitation of chromium (Cr6+) from an electroplating wastewater. Water Science and Technology. 31 (9), 109-117 (1995).
  7. Datta, M., Landolt, D. Fundamental aspects and applications of electrochemical microfabrication. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2535-2558 (2000).
  8. Wang, S., George, K., Nesic, S. High pressure CO2 corrosion electrochemistry and the effect of acetic acid. Corrosion/2004. 4375, (2004).
  9. Song, G. L. . Corrosion of Magnesium alloys. , 3-65 (2011).
  10. Bellezze, T., Giuliani, G., Viceré, A., Roventi, G. Study of stainless steels corrosion in a strong acid mixture. Part 2: anodic selective dissolution, weight loss and electrochemical impedance spectroscopy tests. Corrosion Science. 130, 12-21 (2018).
  11. Ehsani, A., et al. Evaluation of Thymus vulgaris plant extract as an eco-friendly corrosion inhibitor for stainless steel 304 in acidic solution by means of electrochemical impedance spectroscopy, electrochemical noise analysis and density functional theory. Journal of Colloid and Interface Science. 490, 444-451 (2017).
  12. Cui, Z. H., Guo, X. X., Li, H. Equilibrium voltage and overpotential variation of nonaqueous Li-O2 batteries using the galvanostatic intermittent titration technique. Energy & Environmental Science. 8 (1), 182-187 (2015).
  13. Elgrishi, N., et al. A Practical Beginner’s Guide to Cyclic Voltammetry. Journal of Chemical Education. 95 (2), 197-206 (2018).
  14. Amemiya, S., Bard, A. J., Fan, F. R. F., Mirkin, M. V., Unwin, P. R. Scanning Electrochemical Microscopy. Annual Review of Analytical Chemistry. 1 (1), 95-131 (2008).
  15. Mirkin, M. V., Nogala, W., Velmurugan, J., Wang, Y. Scanning electrochemical microscopy in the 21st century. Update 1: five years after. Physical Chemistry Chemical Physics. 13 (48), 21196-21212 (2011).
  16. Bard, A. J., Fan, F. R. F., Kwak, J., Lev, O. Scanning electrochemical microscopy. Introduction and principles. Analytical Chemistry. 61 (2), 132-138 (1989).
  17. Engstrom, R. C., Pharr, C. M. Scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 61 (19), 1099-1104 (1989).
  18. Nellist, M. R., et al. Atomic force microscopy with nanoelectrode tips for high resolution electrochemical, nanoadhesion and nanoelectrical imaging. Nanotechnology. 28 (9), 095711 (2017).
  19. Patel, A. N., Kranz, C. (Multi) functional atomic force microscopy imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 11, 329-350 (2018).
  20. Ufheil, J., Heß, C., Borgwarth, K., Heinze, J. Nanostructuring and nanoanalysis by scanning electrochemical microscopy (SECM). Physical Chemistry Chemical Physics. 7 (17), 3185-3190 (2005).
  21. Bergner, S., Wegener, J., Matysik, F. M. Simultaneous imaging and chemical attack of a single living cell within a confluent cell monolayer by means of scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 83 (1), 169-174 (2011).
  22. Hu, K., et al. Platinized carbon nanoelectrodes as potentiometric and amperometric SECM probes. Journal of Solid State Electrochemistry. 17 (12), 2971-2977 (2013).
  23. Kranz, C. Recent advancements in nanoelectrodes and nanopipettes used in combined scanning electrochemical microscopy techniques. Analyst. 139 (2), 336-352 (2014).
  24. Morris, C. A., Chen, C. C., Baker, L. A. Transport of redox probes through single pores measured by scanning electrochemical-scanning ion conductance microscopy (SECM-SICM). Analyst. 137 (13), 2933-2938 (2012).
  25. Ludwig, M., Kranz, C., Schuhmann, W., Gaub, H. E. Topography feedback mechanism for the scanning electrochemical microscope based on hydrodynamic forces between tip and sample. Review of Scientific Instruments. 66 (4), 2857-2860 (1995).
  26. Eckhard, K., Schuhmann, W. Alternating current techniques in scanning electrochemical microscopy (AC-SECM). Analyst. 133 (11), 1486-1497 (2008).
  27. Macpherson, J. V., Unwin, P. R., Hillier, A. C., Bard, A. J. In-situ imaging of ionic crystal dissolution using an integrated electrochemical/AFM probe. Journal of the American Chemical Society. 118 (27), 6445-6452 (1996).
  28. Huang, K., Anne, A., Bahri, M. A., Demaille, C. Probing Individual Redox PEGylated Gold Nanoparticles by Electrochemical-Atomic Force Microscopy. ACS Nano. 7 (5), 4151-4163 (2013).
  29. Chennit, K., et al. Electrochemical Imaging of Dense Molecular Nanoarrays. Analytical Chemistry. 89 (20), 11061-11069 (2017).
  30. Jiang, J., et al. Nanoelectrical and Nanoelectrochemical Imaging of Pt/p-Si and Pt/p+-Si Electrodes. ChemSusChem. 10 (22), 4657-4663 (2017).
  31. Knittel, P., Mizaikoff, B., Kranz, C. Simultaneous nanomechanical and electrochemical mapping: combining peak force tapping atomic force microscopy with scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 88 (12), 6174-6178 (2016).
  32. Quist, A. P., et al. Atomic force microscopy imaging and electrical recording of lipid bilayers supported over microfabricated silicon chip nanopores: Lab-on-a-chip system for lipid membranes and ion channels. Langmuir. 23 (3), 1375-1380 (2007).
  33. Cohen, H., et al. Electrical characterization of self-assembled single- and double-stranded DNA monolayers using conductive AFM. Faraday Discussions. 131, 367-376 (2006).
  34. Chung, J. W., et al. Single-crystalline organic nanowires with large mobility and strong fluorescence emission: a conductive-AFM and space-charge-limited-current study. Journal of Materials Chemistry. 19 (33), 5920-5925 (2009).
  35. Guo, D. Z., Hou, S. M., Zhang, G. M., Xue, Z. Q. Conductance fluctuation and degeneracy in nanocontact between a conductive AFM tip and a granular surface under small-load conditions. Applied Surface Science. 252 (14), 5149-5157 (2006).
  36. Rocca, E., Bertrand, G., Rapin, C., Labrune, J. C. Inhibition of copper aqueous corrosion by non-toxic linear sodium heptanoate: mechanism and ECAFM study. Journal of Electroanalytical Chemistry. 503 (1), 133-140 (2001).
  37. Toma, F. M., et al. Mechanistic insights into chemical and photochemical transformations of bismuth vanadate photoanodes. Nature Communications. 7, 12012 (2016).
  38. Kouzeki, T., Tatezono, S., Yanagi, H. Electrochromism of Orientation-Controlled Naphthalocyanine Thin Films. The Journal of Physical Chemistry. 100 (51), 20097-20102 (1996).
  39. Yamaguchi, Y., Shiota, M., Nakayama, Y., Hirai, N., Hara, S. Combined in situ EC-AFM and CV measurement study on lead electrode for lead-acid batteries. Journal of Power Sources. 93 (1), 104-111 (2001).
  40. Comstock, D. J., Elam, J. W., Pellin, M. J., Hersam, M. C. Integrated Ultramicroelectrode-Nanopipet Probe for Concurrent Scanning Electrochemical Microscopy and Scanning Ion Conductance Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (4), 1270-1276 (2010).
  41. Ebejer, N., Schnippering, M., Colburn, A. W., Edwards, M. A., Unwin, P. R. Localized High Resolution Electrochemistry and Multifunctional Imaging: Scanning Electrochemical Cell Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (22), 9141-9145 (2010).
  42. Ebejer, N., et al. Scanning Electrochemical Cell Microscopy: A Versatile Technique for Nanoscale Electrochemistry and Functional Imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 6 (1), 329-351 (2013).
  43. Alheshibri, M., Qian, J., Jehannin, M., Craig, V. S. A history of nanobubbles. Langmuir. 32 (43), 11086-11100 (2016).
  44. Liu, G., Wu, Z., Craig, V. S. Cleaning of protein-coated surfaces using nanobubbles: an investigation using a quartz crystal microbalance. The Journal of Physical Chemistry C. 112 (43), 16748-16753 (2008).
  45. Ghadimkhani, A., Zhang, W., Marhaba, T. Ceramic membrane defouling (cleaning) by air Nano Bubbles. Chemosphere. 146, 379-384 (2016).
  46. Uchida, T., et al. Transmission electron microscopic observations of nanobubbles and their capture of impurities in wastewater. Nanoscale Research Letters. 6 (1), 1 (2011).
  47. Ushikubo, F. Y., et al. Evidence of the existence and the stability of nano-bubbles in water. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 361 (1-3), 31-37 (2010).
  48. Bowley, W. W., Hammond, G. L. Controlling factors for oxygen transfer through bubbles. Industrial, Engineering Chemistry Process Design and Development. 17 (1), 2-8 (1978).
  49. Li, P., Takahashi, M., Chiba, K. Enhanced free-radical generation by shrinking microbubbles using a copper catalyst. Chemosphere. 77 (8), 1157-1160 (2009).
  50. Takahashi, M., et al. Effect of shrinking microbubble on gas hydrate formation. The Journal of Physical Chemistry B. 107 (10), 2171-2173 (2003).
  51. Takahashi, M., Chiba, K., Li, P. Free-radical generation from collapsing microbubbles in the absence of a dynamic stimulus. The Journal of Physical Chemistry B. 111 (6), 1343-1347 (2007).
  52. Ahmed, A. K. A., et al. Influences of air, oxygen, nitrogen, and carbon dioxide nanobubbles on seed germination and plant growth. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 66 (20), 5117-5124 (2018).
  53. Zhang, D. F., et al. Delicate control of crystallographic facet-oriented Cu 2 O nanocrystals and the correlated adsorption ability. Journal of Materials Chemistry. 19 (29), 5220-5225 (2009).
  54. Khaled Abdella Ahmed, A., et al. Colloidal Properties of Air, Oxygen, and Nitrogen Nanobubbles in Water: Effects of Ionic Strength, Natural Organic Matters, and Surfactants. Environmental Engineering Science. , (2017).
  55. Huang, Z., et al. PeakForce scanning electrochemical microscopy with nanoelectrode probes. Microscopy Today. 24 (6), 18-25 (2016).
  56. Lou, S. T., et al. Nanobubbles on solid surface imaged by atomic force microscopy. Journal of Vacuum Science, Technology B: Microelectronics and Nanometer Structures Processing, Measurement, and Phenomena. 18 (5), 2573-2575 (2000).
  57. Borkent, B. M., Dammer, S. M., Schönherr, H., Vancso, G. J., Lohse, D. Superstability of surface nanobubbles. Physical Review Letters. 98 (20), 204502 (2007).
  58. Agarwal, A., Ng, W. J., Liu, Y. Principle and applications of microbubble and nanobubble technology for water treatment. Chemosphere. 84 (9), 1175-1180 (2011).
  59. Tasaki, T., Wada, T., Baba, Y., Kukizaki, M. Degradation of surfactants by an integrated nanobubbles/VUV irradiation technique. Industrial & Engineering Chemistry Research. 48 (9), 4237-4244 (2009).
  60. Fujita, D., Itoh, H., Ichimura, S., Kurosawa, T. Global standardization of scanning probe microscopy. Nanotechnology. 18 (8), 084002 (2007).
  61. Häßler-Grohne, W., Hüser, D., Johnsen, K. P., Frase, C. G., Bosse, H. Current limitations of SEM and AFM metrology for the characterization of 3D nanostructures. Measurement Science and Technology. 22 (9), 094003 (2011).
  62. Sakai, K. . Measurement Techniques and Practices of Colloid and Interface Phenomena. , 51-57 (2019).
  63. Gan, T., Wu, B., Zhou, X., Zhang, G. Ultrahigh resolution, serial fabrication of three dimensionally-patterned protein nanostructures by liquid-mediated non-contact scanning probe lithography. RSC Advances. 6 (55), 50331-50335 (2016).
  64. Arteaga, J. F., et al. Comparison of the simple cyclic voltammetry (CV) and DPPH assays for the determination of antioxidant capacity of active principles. Molecules. 17 (5), 5126-5138 (2012).
  65. Moreno-Herrero, F., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. Atomic force microscopy contact, tapping, and jumping modes for imaging biological samples in liquids. Physical Review E. 69 (3), 031915 (2004).
  66. Doktycz, M., et al. AFM imaging of bacteria in liquid media immobilized on gelatin coated mica surfaces. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 209-216 (2003).

Tags

NanomaterialsAtomic Force MicroscopeScanning Electrochemical MicroscopeAFM-SECMElectrochemical ActivityNanoparticlesNanobubblesSample PreparationRedox MediatorElectrochemical Sample CellESD Protection

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Shi, X., Ma, Q., Marhaba, T., Zhang, W. Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM). J. Vis. Exp. (168), e61111, doi:10.3791/61111 (2021).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image