JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Nederlands

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Chemistry

Indringende oppervlakte-elektrochemische activiteit van nanomaterialen met behulp van een hybride atoomkrachtmicroscoopscanmicroscoop (AFM-SECM)

Published: February 10, 2021
doi:
10.3791/61111
, , ,
1Department of Civil and Environmental Engineering,New Jersey Institute of Technology

Summary

Atoomkrachtmicroscopie (AFM) in combinatie met scanning elektrochemische microscopie (SECM), namelijk AFM-SECM, kan worden gebruikt om tegelijkertijd topografische en elektrochemische informatie met hoge resolutie te verkrijgen op materiaaloppervlakken op nanoschaal. Dergelijke informatie is van cruciaal belang voor het begrijpen van heterogene eigenschappen (bijv. reactiviteit, defecten en reactieplaatsen) op lokale oppervlakken van nanomaterialen, elektroden en biomaterialen.

Abstract

Scanning elektrochemische microscopie (SECM) wordt gebruikt om het lokale elektrochemische gedrag van vloeistof/vaste, vloeistof/gas en vloeistof/vloeistof interfaces te meten. Atoomkrachtmicroscopie (AFM) is een veelzijdig instrument om micro- en nanostructuur te karakteriseren in termen van topografie en mechanische eigenschappen. Conventionele SECM of AFM biedt echter beperkte lateraal opgeloste informatie over elektrische of elektrochemische eigenschappen op nanoschaal. De activiteit van een nanomateriaaloppervlak op kristalfacetniveau is bijvoorbeeld moeilijk op te lossen met conventionele elektrochemiemethoden. Dit artikel rapporteert de toepassing van een combinatie van AFM en SECM, namelijk AFM-SECM, om elektrochemische activiteit op nanoschaal te onderzoeken bij het verkrijgen van topografische gegevens met hoge resolutie. Dergelijke metingen zijn van cruciaal belang voor het begrijpen van de relatie tussen nanostructuur en reactieactiviteit, die relevant is voor een breed scala aan toepassingen in materiaalwetenschap, levenswetenschappen en chemische processen. De veelzijdigheid van de gecombineerde AFM-SECM wordt aangetoond door het in kaart brengen van topografische en elektrochemische eigenschappen van respectievelijk gefacetteerd nanodeeltjes (NPs) en nanobubbles (NBs). In vergelijking met eerder gerapporteerde SECM-beeldvorming van nanostructuren maakt deze AFM-SECM kwantitatieve beoordeling van lokale oppervlakteactiviteit of reactiviteit mogelijk met een hogere resolutie van oppervlaktemapping.

Introduction

Karakterisering van elektrochemisch (EC) gedrag kan kritische inzichten bieden in de kinetiek en mechanismen van interfaciale reacties op verschillende gebieden, zoals biologie1,2, energie3,4, materiaalsynthese5,6,7en chemisch proces8,9. Traditionele EC-metingen, waaronder elektrochemische impedantiespectroscopie10,elektrochemische geluidsmethoden11,galvanische intermitterende titratie12en cyclische voltammetrie13 worden meestal uitgevoerd op macroscopische schaal en bieden een oppervlaktegemiddelde respons. Het is dus moeilijk om informatie te verkrijgen over hoe elektrochemische activiteit over een oppervlak wordt verdeeld, maar oppervlakte-eigenschappen op lokale schaal in nanoschaal zijn vooral belangrijk wanneer nanomaterialen op grote schaal worden gebruikt. Daarom zijn nieuwe technieken die in staat zijn om tegelijkertijd zowel multidimensionale informatie op nanoschaal als elektrochemie vast te leggen zeer wenselijk.

Scanning elektrochemische microscopie (SECM) is een veelgebruikte techniek voor het meten van de gelokaliseerde elektrochemische activiteit van materialen op micro- en nanoschaal14. Meestal gebruikt SECM een ultramicro-electrode als sonde voor het detecteren van elektroactieve chemische soorten terwijl het een monsteroppervlak scant om lokale elektrochemische eigenschappen ruimtelijk op te lossen15. De gemeten stroom bij de sonde wordt geproduceerd door reductie (of oxidatie) van de mediatorsoort, en deze stroom is een indicator van de elektrochemische reactiviteit aan het oppervlak van het monster. SECM is aanzienlijk geëvolueerd na de eerste oprichting in 198916,17, maar het wordt nog steeds uitgedaagd door twee belangrijke beperkingen. Aangezien EC-signalen doorgaans gevoelig zijn voor tipsubstraatinteractiekenmerken, is een beperking van SECM dat het op een constante hoogte houden van de sonde een directe correlatie van elektrochemische activiteit met het oppervlaktelandschap voorkomt, als gevolg van de convolutie van topografie met de verzamelde EC-informatie18. Ten tweede is het moeilijk voor een commercieel SECM-systeem om een submicrometer (μm) beeldresolutie te verkrijgen, omdat de ruimtelijke resolutie gedeeltelijk wordt bepaald door de afmetingen van de sonde, die zich op de micrometerschaal19 bevindt. Daarom worden nano-elektroden, de elektroden met een diameter in het nanometerbereik, steeds vaker gebruikt in SECM om een resolutie te bereiken onder de submicrometerschaal20,21,22,23.

Om een constante tipsubstraatafstandsregeling te bieden en een hogere ruimtelijke elektrochemische resolutie te verkrijgen, zijn verschillende hybride technieken van SECM gebruikt, zoals ionengeleidingspositionering24,afschuifkrachtpositionering25,wisselstroom SECM26en atoomkrachtmicroscopie (AFM) positionering. Onder deze instrumenten is SECM integratie AFM positionering (AFM-SECM) een veelbelovende aanpak geworden. Omdat AFM vaste tipsubstraatafstanden kan bieden, maakt de geïntegreerde AFM-SECM-techniek het gelijktijdig verkrijgen van nanoschaal oppervlakte structurele en elektrochemische informatie mogelijk door het in kaart brengen of monstervegen met de scherpe AFM-tips. Sinds de eerste succesvolle operatie van AFM-SECM door MacPherson en Unwin in 199627, zijn er aanzienlijke verbeteringen bereikt op het gebied van het ontwerp en de fabricage van sondes, evenals de toepassingen ervan op verschillende onderzoeksgebieden zoals elektrochemie in chemische en biologische processen. Afm-SECM is bijvoorbeeld geïmplementeerd voor het weergeven van composietmateriaaloppervlakken, zoals edelmetaal nanodeeltjes28, gefunctionaliseerde of maatvaste elektroden29,30en elektronische apparaten31. AFM-SECM kan de elektrochemisch actieve sites in kaart brengen vanuit de tipstroomafbeelding.

Gelijktijdige topografische en elektrochemische metingen kunnen ook worden bereikt met andere technieken zoals geleidende AFM32,33,34,35, elektrochemische AFM (EC-AFM)36,37 , 38 , 39, scanning ion conductance microscopie-scanning elektrochemische microscopie (SICM-SECM)24,40, en het scannen van elektrochemische celmicroscopie (SECCM)41,42 De vergelijking is besproken in een vergelijking tussen deze technieken. Het doel van dit werk was om SECM-AFM in te zetten om de elektrochemische mapping en meting van gefacetteerd kristallijne cuprous oxide nanomaterialen en nanobubbles in water te demonstreren. Gefacetteerd nanomaterialen worden op grote schaal gesynthetiseerd voor metaaloxidekatalysatoren in schone energietoepassingen, omdat de facetten met onderscheidende kristallografische kenmerken onderscheidende oppervlakte-atomaire structuren hebben en hun katalytische eigenschappen verder domineren. Bovendien hebben we ook het elektrochemische gedrag gemeten en vergeleken op de vloeistof/gas interfaces voor oppervlakte nanobubbels (NBs) op gouden substraten. NBs zijn bellen met een diameter van <1 μm (ook bekend als ultrafijne bellen)43, en ze roepen veel intrigerende eigenschappenop 44,45, waaronder lange verblijftijden in de oplossingen46,47 en een hoog rendement van gasmassaoverdracht46,48. Bovendien veroorzaakt de ineenstorting van NBs schokgolven en de vorming van hydroxylradicalen (•OH)49,50,51,52. We hebben de elektrochemische reactiviteit van zuurstof NBs gemeten in de oplossing om de fundamentele chemische eigenschappen van NBs beter te begrijpen.

Protocol

1. Monstervoorbereiding Bereiding van gefacetteerd Cu2O nanodeeltjes en afzetting op siliciumsubstraat Los 0,175 g CuCl2∙2H2O (99,9%) op in 100 ml gedeï gedeï gedeïdiseerd (DI) water om een waterige oplossing van 10 mM CuCl2te genereren. Voeg 10,0 ml 2,0 M NaOH en 10 ml ascorbinezuur druppelgewijs toe aan de CuCl2-oplossing. Verwarm de oplossing in een kolf met ronde bodem van 250 ml onder constant roer…

Representative Results

Topografie en actuele beeldvorming van ONB’s door AFM-SECM Eerdere studies die NBs met AFMkenmerkten,rapporteerden alleen topografiebeelden om de grootte en verdeling van NBs te onthullen die geïmmobiliseerd waren op een vast substraat56,57. De experimenten hier onthulden zowel morfologische als elektrochemische informatie. Individuele zuurstofnanobubbels (ONB’s) kunnen duidelijk worden geïdentificeerd in <strong cla…

Discussion

In dit protocol is een gecombineerde AFM-SECM-techniek beschreven die multimodale beeldvorming met hoge resolutie mogelijk maakt. Deze techniek maakt het mogelijk om topografie tegelijkertijd in kaart te brengen met de SECM-stroom die wordt verzameld of in kaart gebracht op enkele nanodeeltjes of nanobubbels. Experimenten werden uitgevoerd met behulp van commerciële sondes. Deze sondes zijn ontworpen om chemische compatibiliteit te bieden met een breed scala aan elektrochemische omgevingen, elektrochemische prestaties, …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Dit werk wordt gefinancierd door de National Science Foundation (Award Number: 1756444) via Biological & Environmental Interfaces of Nano Materials, het USDA National Institute of Food and Agriculture, AFRI project [2018-07549] en Assistance Agreement No. 83945101-0 toegekend door de U.S. Environmental Protection Agency aan New Jersey Institute of Technology. Het is niet formeel herzien door de EPA. De standpunten in dit document zijn uitsluitend die van de auteurs en komen niet noodzakelijkerwijs overeen met die van het Agentschap. EPA onderschrijft geen producten of commerciële diensten die in deze publicatie worden genoemd. De auteurs bedanken ook Undergraduate Research and Innovation program (URI) Phase-1 & Phase-2 aan het New Jersey Institute of Technology.

Materials

Equipment
Atomic force microsopy Bruker, CA Dimenison Icon
Bipotentiostat CH Instruments, Inc. CHI 700E
Materials
Silicon wafer TED PELLA, Inc. 16013
Fresh gold plates Bruker, CA model 119-017-307
PF-SECM-AFM probes Bruker, CA 990-050138
PF-SECM strain-release module Bruker, CA 840-012-724
PF-SECM Probe Holder Bruker, CA 900-050121
PF-SECM Chuck Bruker, CA PF-SECM Chuck
PF-SECM O-ring Bruker, CA 598-000-106
PF-SECM cover glass, SECM Cell Bruker, CA 900-050137
EC Cell Assy Bruker, CA 932-017-300
ESD Field Service Bruker, CA 490-000-066
PF-SECM Boot Bruker, CA 900-050136
Spring connector block Bruker, CA 900-050524
PFSECM Tweezers Bruker, CA
Cable, SECM Tip module Bruker, CA 468-050171
Ag wire Bruker, CA 249-000-056
Pt wire Bruker, CA 248-000-004
Hard sharp wire Bruker, CA TT-ECM10
Tubular ceramic membrane Refracton WFA0.1
Chemicals
Copper(II) chloride dihydrate ACROS Organics AC315281000
Sodium Hydroxide Fisher Chemical S318-100
Ascorbic Acid Fisher Chemical A61-25
Epoxy Loctite Instant Mix
Potassium Chloride Fisher Chemical P217-500
Hexaammineruthenium(III) chloride ACROS Organics AC363342500
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Shi, X., Qing, W., Marhaba, T., Zhang, W. Atomic Force Microscopy-Scanning Electrochemical Microscopy (AFM-SECM) for Nanoscale Topographical and Electrochemical Characterization: Principles, Applications and Perspectives. Electrochimica Acta. , 135472 (2019).
  2. Aazam, E. S., Ghoneim, M. M., El-Attar, M. A. Synthesis, characterization, electrochemical behavior, and biological activity of bisazomethine dye derived from 2, 3-diaminomaleonitrile and 2-hydroxy-1-naphthaldehyde and its zinc complex. Journal of Coordination Chemistry. 64 (14), 2506-2520 (2011).
  3. Shukla, A., Sampath, S., Vijayamohanan, K. Electrochemical supercapacitors: Energy storage beyond batteries. Current science. 79 (12), 1656-1661 (2000).
  4. Kötz, R., Carlen, M. Principles and applications of electrochemical capacitors. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2483-2498 (2000).
  5. Botte, G. G. Electrochemical manufacturing in the chemical industry. The Electrochemical Society Interface. 23 (3), 49-55 (2014).
  6. Kongsricharoern, N., Polprasert, C. Electrochemical precipitation of chromium (Cr6+) from an electroplating wastewater. Water Science and Technology. 31 (9), 109-117 (1995).
  7. Datta, M., Landolt, D. Fundamental aspects and applications of electrochemical microfabrication. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2535-2558 (2000).
  8. Wang, S., George, K., Nesic, S. High pressure CO2 corrosion electrochemistry and the effect of acetic acid. Corrosion/2004. 4375, (2004).
  9. Song, G. L. . Corrosion of Magnesium alloys. , 3-65 (2011).
  10. Bellezze, T., Giuliani, G., Viceré, A., Roventi, G. Study of stainless steels corrosion in a strong acid mixture. Part 2: anodic selective dissolution, weight loss and electrochemical impedance spectroscopy tests. Corrosion Science. 130, 12-21 (2018).
  11. Ehsani, A., et al. Evaluation of Thymus vulgaris plant extract as an eco-friendly corrosion inhibitor for stainless steel 304 in acidic solution by means of electrochemical impedance spectroscopy, electrochemical noise analysis and density functional theory. Journal of Colloid and Interface Science. 490, 444-451 (2017).
  12. Cui, Z. H., Guo, X. X., Li, H. Equilibrium voltage and overpotential variation of nonaqueous Li-O2 batteries using the galvanostatic intermittent titration technique. Energy & Environmental Science. 8 (1), 182-187 (2015).
  13. Elgrishi, N., et al. A Practical Beginner’s Guide to Cyclic Voltammetry. Journal of Chemical Education. 95 (2), 197-206 (2018).
  14. Amemiya, S., Bard, A. J., Fan, F. R. F., Mirkin, M. V., Unwin, P. R. Scanning Electrochemical Microscopy. Annual Review of Analytical Chemistry. 1 (1), 95-131 (2008).
  15. Mirkin, M. V., Nogala, W., Velmurugan, J., Wang, Y. Scanning electrochemical microscopy in the 21st century. Update 1: five years after. Physical Chemistry Chemical Physics. 13 (48), 21196-21212 (2011).
  16. Bard, A. J., Fan, F. R. F., Kwak, J., Lev, O. Scanning electrochemical microscopy. Introduction and principles. Analytical Chemistry. 61 (2), 132-138 (1989).
  17. Engstrom, R. C., Pharr, C. M. Scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 61 (19), 1099-1104 (1989).
  18. Nellist, M. R., et al. Atomic force microscopy with nanoelectrode tips for high resolution electrochemical, nanoadhesion and nanoelectrical imaging. Nanotechnology. 28 (9), 095711 (2017).
  19. Patel, A. N., Kranz, C. (Multi) functional atomic force microscopy imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 11, 329-350 (2018).
  20. Ufheil, J., Heß, C., Borgwarth, K., Heinze, J. Nanostructuring and nanoanalysis by scanning electrochemical microscopy (SECM). Physical Chemistry Chemical Physics. 7 (17), 3185-3190 (2005).
  21. Bergner, S., Wegener, J., Matysik, F. M. Simultaneous imaging and chemical attack of a single living cell within a confluent cell monolayer by means of scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 83 (1), 169-174 (2011).
  22. Hu, K., et al. Platinized carbon nanoelectrodes as potentiometric and amperometric SECM probes. Journal of Solid State Electrochemistry. 17 (12), 2971-2977 (2013).
  23. Kranz, C. Recent advancements in nanoelectrodes and nanopipettes used in combined scanning electrochemical microscopy techniques. Analyst. 139 (2), 336-352 (2014).
  24. Morris, C. A., Chen, C. C., Baker, L. A. Transport of redox probes through single pores measured by scanning electrochemical-scanning ion conductance microscopy (SECM-SICM). Analyst. 137 (13), 2933-2938 (2012).
  25. Ludwig, M., Kranz, C., Schuhmann, W., Gaub, H. E. Topography feedback mechanism for the scanning electrochemical microscope based on hydrodynamic forces between tip and sample. Review of Scientific Instruments. 66 (4), 2857-2860 (1995).
  26. Eckhard, K., Schuhmann, W. Alternating current techniques in scanning electrochemical microscopy (AC-SECM). Analyst. 133 (11), 1486-1497 (2008).
  27. Macpherson, J. V., Unwin, P. R., Hillier, A. C., Bard, A. J. In-situ imaging of ionic crystal dissolution using an integrated electrochemical/AFM probe. Journal of the American Chemical Society. 118 (27), 6445-6452 (1996).
  28. Huang, K., Anne, A., Bahri, M. A., Demaille, C. Probing Individual Redox PEGylated Gold Nanoparticles by Electrochemical-Atomic Force Microscopy. ACS Nano. 7 (5), 4151-4163 (2013).
  29. Chennit, K., et al. Electrochemical Imaging of Dense Molecular Nanoarrays. Analytical Chemistry. 89 (20), 11061-11069 (2017).
  30. Jiang, J., et al. Nanoelectrical and Nanoelectrochemical Imaging of Pt/p-Si and Pt/p+-Si Electrodes. ChemSusChem. 10 (22), 4657-4663 (2017).
  31. Knittel, P., Mizaikoff, B., Kranz, C. Simultaneous nanomechanical and electrochemical mapping: combining peak force tapping atomic force microscopy with scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 88 (12), 6174-6178 (2016).
  32. Quist, A. P., et al. Atomic force microscopy imaging and electrical recording of lipid bilayers supported over microfabricated silicon chip nanopores: Lab-on-a-chip system for lipid membranes and ion channels. Langmuir. 23 (3), 1375-1380 (2007).
  33. Cohen, H., et al. Electrical characterization of self-assembled single- and double-stranded DNA monolayers using conductive AFM. Faraday Discussions. 131, 367-376 (2006).
  34. Chung, J. W., et al. Single-crystalline organic nanowires with large mobility and strong fluorescence emission: a conductive-AFM and space-charge-limited-current study. Journal of Materials Chemistry. 19 (33), 5920-5925 (2009).
  35. Guo, D. Z., Hou, S. M., Zhang, G. M., Xue, Z. Q. Conductance fluctuation and degeneracy in nanocontact between a conductive AFM tip and a granular surface under small-load conditions. Applied Surface Science. 252 (14), 5149-5157 (2006).
  36. Rocca, E., Bertrand, G., Rapin, C., Labrune, J. C. Inhibition of copper aqueous corrosion by non-toxic linear sodium heptanoate: mechanism and ECAFM study. Journal of Electroanalytical Chemistry. 503 (1), 133-140 (2001).
  37. Toma, F. M., et al. Mechanistic insights into chemical and photochemical transformations of bismuth vanadate photoanodes. Nature Communications. 7, 12012 (2016).
  38. Kouzeki, T., Tatezono, S., Yanagi, H. Electrochromism of Orientation-Controlled Naphthalocyanine Thin Films. The Journal of Physical Chemistry. 100 (51), 20097-20102 (1996).
  39. Yamaguchi, Y., Shiota, M., Nakayama, Y., Hirai, N., Hara, S. Combined in situ EC-AFM and CV measurement study on lead electrode for lead-acid batteries. Journal of Power Sources. 93 (1), 104-111 (2001).
  40. Comstock, D. J., Elam, J. W., Pellin, M. J., Hersam, M. C. Integrated Ultramicroelectrode-Nanopipet Probe for Concurrent Scanning Electrochemical Microscopy and Scanning Ion Conductance Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (4), 1270-1276 (2010).
  41. Ebejer, N., Schnippering, M., Colburn, A. W., Edwards, M. A., Unwin, P. R. Localized High Resolution Electrochemistry and Multifunctional Imaging: Scanning Electrochemical Cell Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (22), 9141-9145 (2010).
  42. Ebejer, N., et al. Scanning Electrochemical Cell Microscopy: A Versatile Technique for Nanoscale Electrochemistry and Functional Imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 6 (1), 329-351 (2013).
  43. Alheshibri, M., Qian, J., Jehannin, M., Craig, V. S. A history of nanobubbles. Langmuir. 32 (43), 11086-11100 (2016).
  44. Liu, G., Wu, Z., Craig, V. S. Cleaning of protein-coated surfaces using nanobubbles: an investigation using a quartz crystal microbalance. The Journal of Physical Chemistry C. 112 (43), 16748-16753 (2008).
  45. Ghadimkhani, A., Zhang, W., Marhaba, T. Ceramic membrane defouling (cleaning) by air Nano Bubbles. Chemosphere. 146, 379-384 (2016).
  46. Uchida, T., et al. Transmission electron microscopic observations of nanobubbles and their capture of impurities in wastewater. Nanoscale Research Letters. 6 (1), 1 (2011).
  47. Ushikubo, F. Y., et al. Evidence of the existence and the stability of nano-bubbles in water. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 361 (1-3), 31-37 (2010).
  48. Bowley, W. W., Hammond, G. L. Controlling factors for oxygen transfer through bubbles. Industrial, Engineering Chemistry Process Design and Development. 17 (1), 2-8 (1978).
  49. Li, P., Takahashi, M., Chiba, K. Enhanced free-radical generation by shrinking microbubbles using a copper catalyst. Chemosphere. 77 (8), 1157-1160 (2009).
  50. Takahashi, M., et al. Effect of shrinking microbubble on gas hydrate formation. The Journal of Physical Chemistry B. 107 (10), 2171-2173 (2003).
  51. Takahashi, M., Chiba, K., Li, P. Free-radical generation from collapsing microbubbles in the absence of a dynamic stimulus. The Journal of Physical Chemistry B. 111 (6), 1343-1347 (2007).
  52. Ahmed, A. K. A., et al. Influences of air, oxygen, nitrogen, and carbon dioxide nanobubbles on seed germination and plant growth. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 66 (20), 5117-5124 (2018).
  53. Zhang, D. F., et al. Delicate control of crystallographic facet-oriented Cu 2 O nanocrystals and the correlated adsorption ability. Journal of Materials Chemistry. 19 (29), 5220-5225 (2009).
  54. Khaled Abdella Ahmed, A., et al. Colloidal Properties of Air, Oxygen, and Nitrogen Nanobubbles in Water: Effects of Ionic Strength, Natural Organic Matters, and Surfactants. Environmental Engineering Science. , (2017).
  55. Huang, Z., et al. PeakForce scanning electrochemical microscopy with nanoelectrode probes. Microscopy Today. 24 (6), 18-25 (2016).
  56. Lou, S. T., et al. Nanobubbles on solid surface imaged by atomic force microscopy. Journal of Vacuum Science, Technology B: Microelectronics and Nanometer Structures Processing, Measurement, and Phenomena. 18 (5), 2573-2575 (2000).
  57. Borkent, B. M., Dammer, S. M., Schönherr, H., Vancso, G. J., Lohse, D. Superstability of surface nanobubbles. Physical Review Letters. 98 (20), 204502 (2007).
  58. Agarwal, A., Ng, W. J., Liu, Y. Principle and applications of microbubble and nanobubble technology for water treatment. Chemosphere. 84 (9), 1175-1180 (2011).
  59. Tasaki, T., Wada, T., Baba, Y., Kukizaki, M. Degradation of surfactants by an integrated nanobubbles/VUV irradiation technique. Industrial & Engineering Chemistry Research. 48 (9), 4237-4244 (2009).
  60. Fujita, D., Itoh, H., Ichimura, S., Kurosawa, T. Global standardization of scanning probe microscopy. Nanotechnology. 18 (8), 084002 (2007).
  61. Häßler-Grohne, W., Hüser, D., Johnsen, K. P., Frase, C. G., Bosse, H. Current limitations of SEM and AFM metrology for the characterization of 3D nanostructures. Measurement Science and Technology. 22 (9), 094003 (2011).
  62. Sakai, K. . Measurement Techniques and Practices of Colloid and Interface Phenomena. , 51-57 (2019).
  63. Gan, T., Wu, B., Zhou, X., Zhang, G. Ultrahigh resolution, serial fabrication of three dimensionally-patterned protein nanostructures by liquid-mediated non-contact scanning probe lithography. RSC Advances. 6 (55), 50331-50335 (2016).
  64. Arteaga, J. F., et al. Comparison of the simple cyclic voltammetry (CV) and DPPH assays for the determination of antioxidant capacity of active principles. Molecules. 17 (5), 5126-5138 (2012).
  65. Moreno-Herrero, F., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. Atomic force microscopy contact, tapping, and jumping modes for imaging biological samples in liquids. Physical Review E. 69 (3), 031915 (2004).
  66. Doktycz, M., et al. AFM imaging of bacteria in liquid media immobilized on gelatin coated mica surfaces. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 209-216 (2003).

Tags

NanomaterialsAtomic Force MicroscopeScanning Electrochemical MicroscopeAFM-SECMElectrochemical ActivityNanoparticlesNanobubblesSample PreparationRedox MediatorElectrochemical Sample CellESD Protection

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Shi, X., Ma, Q., Marhaba, T., Zhang, W. Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM). J. Vis. Exp. (168), e61111, doi:10.3791/61111 (2021).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image