JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
العربية

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Chemistry

فحص النشاط الكهروكيميائية السطحية للمواد النانوية باستخدام المجهر الكهروكيميائية المسح المجهري للقوة الذرية الهجينة (AFM-SECM)

Published: February 10, 2021
doi:
10.3791/61111
, , ,
1Department of Civil and Environmental Engineering,New Jersey Institute of Technology

Summary

يمكن استخدام المجهر للقوة الذرية (AFM) جنبا إلى جنب مع المسح المجهري الكهروكيميائية (SECM) ، أي AFM-SECM ، للحصول في وقت واحد على معلومات طوبوغرافية وكهركيميائية عالية الدقة على أسطح المواد على مقياس النانو. وهذه المعلومات حاسمة لفهم الخصائص غير المتجانسة (مثل التفاعل والعيوب ومواقع التفاعل) على الأسطح المحلية للمواد النانوية والأقطاب الكهربائية والمواد الحيوية.

Abstract

يستخدم المسح المجهري الكهروكيميائية (SECM) لقياس السلوك الكهروكيميائية المحلية من السائل / الصلبة والسائلة / الغاز والسائل / السائل واجهات السائل / السائل. يعد المجهر للقوة الذرية (AFM) أداة متعددة الاستخدامات لتوصيف البنية المجهرية والنانوية من حيث التضاريس والخصائص الميكانيكية. ومع ذلك، يوفر SECM التقليدية أو AFM معلومات محدودة حل أفقيا على الخصائص الكهربائية أو الكهروكيميائية على مقياس النانو. على سبيل المثال، من الصعب حل نشاط سطح المواد النانوية على مستويات الوجه البلوري من خلال أساليب الكيمياء الكهربائية التقليدية. هذه الورقة تقارير تطبيق مزيج من AFM وSECM، وهي AFM-SECM، للتحقيق في النشاط الكهروكيميائية السطحية النانوية مع الحصول على بيانات طوبوغرافية عالية الدقة. وهذه القياسات حاسمة لفهم العلاقة بين البنية النانوية ونشاط التفاعل، وهو أمر وثيق الصلة بمجموعة واسعة من التطبيقات في علوم المواد وعلوم الحياة والعمليات الكيميائية. ويتجلى تعدد استخدامات الجسيمات النانوية المجمعة AFM-SECM من خلال رسم خرائط للخصائص الطبوغرافية والكهروكيميائية للجسيمات النانوية ذات الأوجه (NPs) والفقاعات النانوية (NBs) على التوالي. بالمقارنة مع التصوير SECM المبلغ عنها سابقا من الهياكل النانوية، وهذا AFM-SECM تمكن التقييم الكمي للنشاط السطحي المحلي أو التفاعل مع ارتفاع دقة رسم الخرائط السطحية.

Introduction

يمكن توصيف السلوك الكهروكيميائية (المفوضية الأوروبية) توفير رؤى نقدية في الحركية وآليات ردود الفعل بين البينية في مجالات متنوعة، مثل البيولوجيا1،2،الطاقة3،4،تركيب المواد5،6،7،والعملية الكيميائية8،9. عادة ما يتم إجراء قياسات EC التقليدية بما في ذلك التحليل الطيفي للمعاوقة الكهروكيميائية10، وطرق الضوضاء الكهروكيميائية11، والتحليق المتقطع الجلفانوستيكي12، وقياس فولتامتري13 الدوري على نطاق مجهري وتوفر استجابة سطحية متوسطة. وبالتالي، من الصعب استخراج معلومات حول كيفية توزيع النشاط الكهروكيميائية عبر سطح، ولكن خصائص السطح على نطاق محلي في النانو مهمة بشكل خاص حيث يتم استخدام المواد النانوية على نطاق واسع. ولذلك، فإن التقنيات الجديدة القادرة على التقاط المعلومات المتعددة الأبعاد النانوية والكيمياء الكهربائية في وقت واحد مرغوبة للغاية.

المسح المجهري الكهروكيميائية (SECM) هو تقنية تستخدم على نطاق واسع لقياس النشاط الكهروكيميائية المترجمة من المواد في المقاييس الدقيقةوالنانوية 14. عادة، SECM يستخدم microelectrode فائقة كمسبار للكشف عن الأنواع الكيميائية الكهربائية لأنها تفحص سطح عينة لحل مكانيا خصائص الكهروكيميائية المحلية15. يتم إنتاج التيار المقاس في المسبار عن طريق تقليل (أو أكسدة) الأنواع الوسيطة ، وهذا التيار هو مؤشر على التفاعل الكهروكيميائية على سطح العينة. وقد تطورت SECM بشكل كبير بعد إنشائها الأولى في عام 198916،17 ولكن لا يزال يواجه تحديا من قبل اثنين من القيود الرئيسية. نظرا لأن إشارات EC حساسة عادة لخصائص التفاعل بين الركائز ، فإن أحد قيود SECM هو أن الحفاظ على المسبار على ارتفاع ثابت يمنع الارتباط المباشر للنشاط الكهروكيميائية مع المناظر الطبيعية السطحية ، بسبب التواء التضاريس مع معلومات EC التي تم جمعها18. ثانيا، من الصعب على نظام SECM التجاري الحصول على دقة صورة دون ميكرومتر (μm) حيث يتم تحديد الدقة المكانية جزئيا من خلال أبعاد المسبار ، والتي تقع على مقياس ميكرومتر19. لذلك، تستخدم الأقطاب النانوية، الأقطاب الكهربائية التي يبلغ قطرها في نطاق نانومتر، بشكل متزايد في SECM لتحقيق دقة أقل من مقياس دون ميكرومتر20،21،22،23.

لتوفير ثابت تلميح الركيزة التحكم عن بعد والحصول على أعلى القرار الكهروكيميائية المكانية، وقد استخدمت العديد من التقنيات الهجينة من SECM، مثل تحديد المواقع التوصيل أيون24،القص قوة تحديد المواقع25،بالتناوب الحالي SECM26،والقوة الذرية المجهرية (AFM) تحديد المواقع. ومن بين هذه الأجهزة، أصبح دمج نظام تحديد المواقع AFM (AFM-SECM) نهجا واعدا للغاية. وبما أن AFM يمكن أن توفر مسافات ثابتة للركيزة، فإن تقنية AFM-SECM المتكاملة تمكن من الحصول المتزامن على المعلومات الهيكلية والكهروكيميائية السطحية النانوية من خلال رسم الخرائط أو مسح العينة بنصائح AFM الحادة. منذ أول عملية ناجحة من AFM-SECM من قبل ماكفيرسون وأونوين في عام 199627، تم تحقيق تحسينات كبيرة على تصميم التحقيق وتصنيعه ، فضلا عن تطبيقاته في مختلف مجالات البحث مثل الكيمياء الكهربائية في العمليات الكيميائية والبيولوجية. على سبيل المثال، تم تنفيذ AFM-SECM لتصوير أسطح المواد المركبة، مثل الجسيمات النانوية المعدنية النبيلة28،والأقطاب الكهربائية الوظيفية أو المستقرة الأبعاد29،30، والأجهزة الإلكترونية31. AFM-SECM يمكن تعيين المواقع النشطة كيميائيا من الصورة الحالية تلميح.

ويمكن أيضا أن يتحقق في وقت واحد القياسات الطبوغرافية والكهروكيميائية من خلال تقنيات أخرى مثل موصل AFM32،33،34،35، الكهروكيميائية AFM (EC – AFM)36،37،38،39، أيون المسح الضوئي conductance المجهر المسح المجهري الكهروكيميائية (SICM- SECM)24،40، ومسح المجهرية الخلايا الكهروكيميائية (SECCM)41،42 وقد نوقشت المقارنة بين هذه التقنيات في ورقة استعراض1. وكان الهدف من العمل الحالي هو استخدام SECM-AFM لإظهار رسم الخرائط الكهروكيميائية والقياس على المواد النانوية ذات الأوجه البلورية أكسيد الكروبروس والفقاعات النانوية في الماء. يتم تصنيع المواد النانوية ذات الأوجه على نطاق واسع لمحفزات أكسيد المعادن في تطبيقات الطاقة النظيفة لأن الجوانب ذات السمات البلورية المميزة لها هياكل ذرية سطحية مميزة وتهيمن بشكل أكبر على خصائصها الحفازة. وعلاوة على ذلك، قمنا أيضا بقياس ومقارنة السلوك الكهروكيميائية في واجهات السائل / الغاز للفقاعات النانوية السطحية (NBs) على ركائز الذهب. NBs هي فقاعات بقطر <1 ميكرومتر (المعروف أيضا باسم فقاعات فائقة الدقة)43، وأنها تثير العديد من الخصائص المثيرة للاهتمام44،45، بما في ذلك أوقات الإقامة الطويلة في الحلول46،47 وكفاءة عالية لنقل كتلة الغاز46،48. وعلاوة على ذلك، فإن انهيار NBs يخلق موجات الصدمة وتشكيل الجذور الهيدروكسيل (•OH)49،50،51،52. قمنا بقياس التفاعل الكهروكيميائية من NBs الأكسجين في الحل لفهم أفضل للخصائص الكيميائية الأساسية لNBs.

Protocol

1. إعداد العينة إعداد الأوجه Cu2O الجسيمات النانوية وترسب على ركيزة السيليكون حل 0.175 غرام من CuCl2∙ 2H2O (99.9٪) إلى 100 مل من المياه deionized (DI) لتوليد محلول مائي من 10 M M CuCl2. إضافة 10.0 مل من 2.0 M NaOH و 10 مل من 0.6 M حمض الأسكوربيك دروبيشن في محلول CuCl2. <li…

Representative Results

التضاريس والتصوير الحالي ل ONBs بواسطة AFM-SECM الدراسات السابقة التي تميزت NBs مع AFM ذكرت فقط صور التضاريس للكشف عن حجم وتوزيع NBs شلت على ركيزة صلبة56،57. التجارب هنا كشفت عن معلومات مورفولوجية وكهركيميائية على حد سواء. يمكن تحديد فقاعات الأ?…

Discussion

تم وصف تقنية AFM-SECM مجتمعة التي تمكن التصوير متعدد الوسائط عالي الدقة في هذا البروتوكول. تسمح هذه التقنية برسم خريطة للتضاريس في وقت واحد مع تيار SECM الذي تم جمعه أو تعيينه على جسيمات نانوية واحدة أو فقاعات نانوية. وأجريت تجارب باستخدام مسابر تجارية. وقد صممت هذه المسابير لتوفير التوافق الكي?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

يتم تمويل هذا العمل من قبل المؤسسة الوطنية للعلوم (رقم الجائزة: 1756444) عبر الواجهات البيولوجية والبيئية لمواد النانو، والمعهد الوطني للأغذية والزراعة التابع لوزارة الزراعة الأميركية، ومشروع AFRI [2018-07549] واتفاقية المساعدة رقم 83945101-0 التي تمنحها وكالة حماية البيئة الأمريكية لمعهد نيوجيرسي للتكنولوجيا. ولم تستعرضه وكالة حماية البيئة رسميا. والآراء التي أعرب عنها في هذه الوثيقة هي آراء مؤلفين فقط ولا تعكس بالضرورة آراء الوكالة. لا تؤيد وكالة حماية البيئة أي منتجات أو خدمات تجارية مذكورة في هذا المنشور. كما يشكر المؤلفون برنامج البحث والابتكار الجامعي (URI) المرحلة 1 والمرحلة الثانية في معهد نيوجيرسي للتكنولوجيا.

Materials

Equipment
Atomic force microsopy Bruker, CA Dimenison Icon
Bipotentiostat CH Instruments, Inc. CHI 700E
Materials
Silicon wafer TED PELLA, Inc. 16013
Fresh gold plates Bruker, CA model 119-017-307
PF-SECM-AFM probes Bruker, CA 990-050138
PF-SECM strain-release module Bruker, CA 840-012-724
PF-SECM Probe Holder Bruker, CA 900-050121
PF-SECM Chuck Bruker, CA PF-SECM Chuck
PF-SECM O-ring Bruker, CA 598-000-106
PF-SECM cover glass, SECM Cell Bruker, CA 900-050137
EC Cell Assy Bruker, CA 932-017-300
ESD Field Service Bruker, CA 490-000-066
PF-SECM Boot Bruker, CA 900-050136
Spring connector block Bruker, CA 900-050524
PFSECM Tweezers Bruker, CA
Cable, SECM Tip module Bruker, CA 468-050171
Ag wire Bruker, CA 249-000-056
Pt wire Bruker, CA 248-000-004
Hard sharp wire Bruker, CA TT-ECM10
Tubular ceramic membrane Refracton WFA0.1
Chemicals
Copper(II) chloride dihydrate ACROS Organics AC315281000
Sodium Hydroxide Fisher Chemical S318-100
Ascorbic Acid Fisher Chemical A61-25
Epoxy Loctite Instant Mix
Potassium Chloride Fisher Chemical P217-500
Hexaammineruthenium(III) chloride ACROS Organics AC363342500
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Shi, X., Qing, W., Marhaba, T., Zhang, W. Atomic Force Microscopy-Scanning Electrochemical Microscopy (AFM-SECM) for Nanoscale Topographical and Electrochemical Characterization: Principles, Applications and Perspectives. Electrochimica Acta. , 135472 (2019).
  2. Aazam, E. S., Ghoneim, M. M., El-Attar, M. A. Synthesis, characterization, electrochemical behavior, and biological activity of bisazomethine dye derived from 2, 3-diaminomaleonitrile and 2-hydroxy-1-naphthaldehyde and its zinc complex. Journal of Coordination Chemistry. 64 (14), 2506-2520 (2011).
  3. Shukla, A., Sampath, S., Vijayamohanan, K. Electrochemical supercapacitors: Energy storage beyond batteries. Current science. 79 (12), 1656-1661 (2000).
  4. Kötz, R., Carlen, M. Principles and applications of electrochemical capacitors. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2483-2498 (2000).
  5. Botte, G. G. Electrochemical manufacturing in the chemical industry. The Electrochemical Society Interface. 23 (3), 49-55 (2014).
  6. Kongsricharoern, N., Polprasert, C. Electrochemical precipitation of chromium (Cr6+) from an electroplating wastewater. Water Science and Technology. 31 (9), 109-117 (1995).
  7. Datta, M., Landolt, D. Fundamental aspects and applications of electrochemical microfabrication. Electrochimica Acta. 45 (15-16), 2535-2558 (2000).
  8. Wang, S., George, K., Nesic, S. High pressure CO2 corrosion electrochemistry and the effect of acetic acid. Corrosion/2004. 4375, (2004).
  9. Song, G. L. . Corrosion of Magnesium alloys. , 3-65 (2011).
  10. Bellezze, T., Giuliani, G., Viceré, A., Roventi, G. Study of stainless steels corrosion in a strong acid mixture. Part 2: anodic selective dissolution, weight loss and electrochemical impedance spectroscopy tests. Corrosion Science. 130, 12-21 (2018).
  11. Ehsani, A., et al. Evaluation of Thymus vulgaris plant extract as an eco-friendly corrosion inhibitor for stainless steel 304 in acidic solution by means of electrochemical impedance spectroscopy, electrochemical noise analysis and density functional theory. Journal of Colloid and Interface Science. 490, 444-451 (2017).
  12. Cui, Z. H., Guo, X. X., Li, H. Equilibrium voltage and overpotential variation of nonaqueous Li-O2 batteries using the galvanostatic intermittent titration technique. Energy & Environmental Science. 8 (1), 182-187 (2015).
  13. Elgrishi, N., et al. A Practical Beginner’s Guide to Cyclic Voltammetry. Journal of Chemical Education. 95 (2), 197-206 (2018).
  14. Amemiya, S., Bard, A. J., Fan, F. R. F., Mirkin, M. V., Unwin, P. R. Scanning Electrochemical Microscopy. Annual Review of Analytical Chemistry. 1 (1), 95-131 (2008).
  15. Mirkin, M. V., Nogala, W., Velmurugan, J., Wang, Y. Scanning electrochemical microscopy in the 21st century. Update 1: five years after. Physical Chemistry Chemical Physics. 13 (48), 21196-21212 (2011).
  16. Bard, A. J., Fan, F. R. F., Kwak, J., Lev, O. Scanning electrochemical microscopy. Introduction and principles. Analytical Chemistry. 61 (2), 132-138 (1989).
  17. Engstrom, R. C., Pharr, C. M. Scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 61 (19), 1099-1104 (1989).
  18. Nellist, M. R., et al. Atomic force microscopy with nanoelectrode tips for high resolution electrochemical, nanoadhesion and nanoelectrical imaging. Nanotechnology. 28 (9), 095711 (2017).
  19. Patel, A. N., Kranz, C. (Multi) functional atomic force microscopy imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 11, 329-350 (2018).
  20. Ufheil, J., Heß, C., Borgwarth, K., Heinze, J. Nanostructuring and nanoanalysis by scanning electrochemical microscopy (SECM). Physical Chemistry Chemical Physics. 7 (17), 3185-3190 (2005).
  21. Bergner, S., Wegener, J., Matysik, F. M. Simultaneous imaging and chemical attack of a single living cell within a confluent cell monolayer by means of scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 83 (1), 169-174 (2011).
  22. Hu, K., et al. Platinized carbon nanoelectrodes as potentiometric and amperometric SECM probes. Journal of Solid State Electrochemistry. 17 (12), 2971-2977 (2013).
  23. Kranz, C. Recent advancements in nanoelectrodes and nanopipettes used in combined scanning electrochemical microscopy techniques. Analyst. 139 (2), 336-352 (2014).
  24. Morris, C. A., Chen, C. C., Baker, L. A. Transport of redox probes through single pores measured by scanning electrochemical-scanning ion conductance microscopy (SECM-SICM). Analyst. 137 (13), 2933-2938 (2012).
  25. Ludwig, M., Kranz, C., Schuhmann, W., Gaub, H. E. Topography feedback mechanism for the scanning electrochemical microscope based on hydrodynamic forces between tip and sample. Review of Scientific Instruments. 66 (4), 2857-2860 (1995).
  26. Eckhard, K., Schuhmann, W. Alternating current techniques in scanning electrochemical microscopy (AC-SECM). Analyst. 133 (11), 1486-1497 (2008).
  27. Macpherson, J. V., Unwin, P. R., Hillier, A. C., Bard, A. J. In-situ imaging of ionic crystal dissolution using an integrated electrochemical/AFM probe. Journal of the American Chemical Society. 118 (27), 6445-6452 (1996).
  28. Huang, K., Anne, A., Bahri, M. A., Demaille, C. Probing Individual Redox PEGylated Gold Nanoparticles by Electrochemical-Atomic Force Microscopy. ACS Nano. 7 (5), 4151-4163 (2013).
  29. Chennit, K., et al. Electrochemical Imaging of Dense Molecular Nanoarrays. Analytical Chemistry. 89 (20), 11061-11069 (2017).
  30. Jiang, J., et al. Nanoelectrical and Nanoelectrochemical Imaging of Pt/p-Si and Pt/p+-Si Electrodes. ChemSusChem. 10 (22), 4657-4663 (2017).
  31. Knittel, P., Mizaikoff, B., Kranz, C. Simultaneous nanomechanical and electrochemical mapping: combining peak force tapping atomic force microscopy with scanning electrochemical microscopy. Analytical Chemistry. 88 (12), 6174-6178 (2016).
  32. Quist, A. P., et al. Atomic force microscopy imaging and electrical recording of lipid bilayers supported over microfabricated silicon chip nanopores: Lab-on-a-chip system for lipid membranes and ion channels. Langmuir. 23 (3), 1375-1380 (2007).
  33. Cohen, H., et al. Electrical characterization of self-assembled single- and double-stranded DNA monolayers using conductive AFM. Faraday Discussions. 131, 367-376 (2006).
  34. Chung, J. W., et al. Single-crystalline organic nanowires with large mobility and strong fluorescence emission: a conductive-AFM and space-charge-limited-current study. Journal of Materials Chemistry. 19 (33), 5920-5925 (2009).
  35. Guo, D. Z., Hou, S. M., Zhang, G. M., Xue, Z. Q. Conductance fluctuation and degeneracy in nanocontact between a conductive AFM tip and a granular surface under small-load conditions. Applied Surface Science. 252 (14), 5149-5157 (2006).
  36. Rocca, E., Bertrand, G., Rapin, C., Labrune, J. C. Inhibition of copper aqueous corrosion by non-toxic linear sodium heptanoate: mechanism and ECAFM study. Journal of Electroanalytical Chemistry. 503 (1), 133-140 (2001).
  37. Toma, F. M., et al. Mechanistic insights into chemical and photochemical transformations of bismuth vanadate photoanodes. Nature Communications. 7, 12012 (2016).
  38. Kouzeki, T., Tatezono, S., Yanagi, H. Electrochromism of Orientation-Controlled Naphthalocyanine Thin Films. The Journal of Physical Chemistry. 100 (51), 20097-20102 (1996).
  39. Yamaguchi, Y., Shiota, M., Nakayama, Y., Hirai, N., Hara, S. Combined in situ EC-AFM and CV measurement study on lead electrode for lead-acid batteries. Journal of Power Sources. 93 (1), 104-111 (2001).
  40. Comstock, D. J., Elam, J. W., Pellin, M. J., Hersam, M. C. Integrated Ultramicroelectrode-Nanopipet Probe for Concurrent Scanning Electrochemical Microscopy and Scanning Ion Conductance Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (4), 1270-1276 (2010).
  41. Ebejer, N., Schnippering, M., Colburn, A. W., Edwards, M. A., Unwin, P. R. Localized High Resolution Electrochemistry and Multifunctional Imaging: Scanning Electrochemical Cell Microscopy. Analytical Chemistry. 82 (22), 9141-9145 (2010).
  42. Ebejer, N., et al. Scanning Electrochemical Cell Microscopy: A Versatile Technique for Nanoscale Electrochemistry and Functional Imaging. Annual Review of Analytical Chemistry. 6 (1), 329-351 (2013).
  43. Alheshibri, M., Qian, J., Jehannin, M., Craig, V. S. A history of nanobubbles. Langmuir. 32 (43), 11086-11100 (2016).
  44. Liu, G., Wu, Z., Craig, V. S. Cleaning of protein-coated surfaces using nanobubbles: an investigation using a quartz crystal microbalance. The Journal of Physical Chemistry C. 112 (43), 16748-16753 (2008).
  45. Ghadimkhani, A., Zhang, W., Marhaba, T. Ceramic membrane defouling (cleaning) by air Nano Bubbles. Chemosphere. 146, 379-384 (2016).
  46. Uchida, T., et al. Transmission electron microscopic observations of nanobubbles and their capture of impurities in wastewater. Nanoscale Research Letters. 6 (1), 1 (2011).
  47. Ushikubo, F. Y., et al. Evidence of the existence and the stability of nano-bubbles in water. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 361 (1-3), 31-37 (2010).
  48. Bowley, W. W., Hammond, G. L. Controlling factors for oxygen transfer through bubbles. Industrial, Engineering Chemistry Process Design and Development. 17 (1), 2-8 (1978).
  49. Li, P., Takahashi, M., Chiba, K. Enhanced free-radical generation by shrinking microbubbles using a copper catalyst. Chemosphere. 77 (8), 1157-1160 (2009).
  50. Takahashi, M., et al. Effect of shrinking microbubble on gas hydrate formation. The Journal of Physical Chemistry B. 107 (10), 2171-2173 (2003).
  51. Takahashi, M., Chiba, K., Li, P. Free-radical generation from collapsing microbubbles in the absence of a dynamic stimulus. The Journal of Physical Chemistry B. 111 (6), 1343-1347 (2007).
  52. Ahmed, A. K. A., et al. Influences of air, oxygen, nitrogen, and carbon dioxide nanobubbles on seed germination and plant growth. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 66 (20), 5117-5124 (2018).
  53. Zhang, D. F., et al. Delicate control of crystallographic facet-oriented Cu 2 O nanocrystals and the correlated adsorption ability. Journal of Materials Chemistry. 19 (29), 5220-5225 (2009).
  54. Khaled Abdella Ahmed, A., et al. Colloidal Properties of Air, Oxygen, and Nitrogen Nanobubbles in Water: Effects of Ionic Strength, Natural Organic Matters, and Surfactants. Environmental Engineering Science. , (2017).
  55. Huang, Z., et al. PeakForce scanning electrochemical microscopy with nanoelectrode probes. Microscopy Today. 24 (6), 18-25 (2016).
  56. Lou, S. T., et al. Nanobubbles on solid surface imaged by atomic force microscopy. Journal of Vacuum Science, Technology B: Microelectronics and Nanometer Structures Processing, Measurement, and Phenomena. 18 (5), 2573-2575 (2000).
  57. Borkent, B. M., Dammer, S. M., Schönherr, H., Vancso, G. J., Lohse, D. Superstability of surface nanobubbles. Physical Review Letters. 98 (20), 204502 (2007).
  58. Agarwal, A., Ng, W. J., Liu, Y. Principle and applications of microbubble and nanobubble technology for water treatment. Chemosphere. 84 (9), 1175-1180 (2011).
  59. Tasaki, T., Wada, T., Baba, Y., Kukizaki, M. Degradation of surfactants by an integrated nanobubbles/VUV irradiation technique. Industrial & Engineering Chemistry Research. 48 (9), 4237-4244 (2009).
  60. Fujita, D., Itoh, H., Ichimura, S., Kurosawa, T. Global standardization of scanning probe microscopy. Nanotechnology. 18 (8), 084002 (2007).
  61. Häßler-Grohne, W., Hüser, D., Johnsen, K. P., Frase, C. G., Bosse, H. Current limitations of SEM and AFM metrology for the characterization of 3D nanostructures. Measurement Science and Technology. 22 (9), 094003 (2011).
  62. Sakai, K. . Measurement Techniques and Practices of Colloid and Interface Phenomena. , 51-57 (2019).
  63. Gan, T., Wu, B., Zhou, X., Zhang, G. Ultrahigh resolution, serial fabrication of three dimensionally-patterned protein nanostructures by liquid-mediated non-contact scanning probe lithography. RSC Advances. 6 (55), 50331-50335 (2016).
  64. Arteaga, J. F., et al. Comparison of the simple cyclic voltammetry (CV) and DPPH assays for the determination of antioxidant capacity of active principles. Molecules. 17 (5), 5126-5138 (2012).
  65. Moreno-Herrero, F., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. Atomic force microscopy contact, tapping, and jumping modes for imaging biological samples in liquids. Physical Review E. 69 (3), 031915 (2004).
  66. Doktycz, M., et al. AFM imaging of bacteria in liquid media immobilized on gelatin coated mica surfaces. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 209-216 (2003).

Tags

NanomaterialsAtomic Force MicroscopeScanning Electrochemical MicroscopeAFM-SECMElectrochemical ActivityNanoparticlesNanobubblesSample PreparationRedox MediatorElectrochemical Sample CellESD Protection

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Shi, X., Ma, Q., Marhaba, T., Zhang, W. Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM). J. Vis. Exp. (168), e61111, doi:10.3791/61111 (2021).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image