Summary

האטום בדיקה טומוגרפיה ניתוח של מינרלים Exsolved שלבים

Published: October 25, 2019
doi:

Summary

ניתוח המבנה, הקומפוזיציה והריווח של הלופיליות יכולים לספק מידע חיוני כדי להבין תהליכים גיאולוגיים הקשורים לוולקאיזם והתמרה. אנו מציגים יישום הרומן של APT לאפיון של לאמפיליות כאלה ולהשוות גישה זו לשימוש קונבנציונאלי של אלקטרון מיקרוסקופ ו ננוטומוגרפיה מבוססת פרפור.

Abstract

שיעורי דיפוזיה של רכיבים וטמפרטורה/לחץ שולטים במגוון תהליכים וולקניים יסודיים ומותמרים. תהליכים כאלה נרשמים לעתים קרובות בלפיליות משלבים מינרלים מארחים. כך, ניתוח האוריינטציה, גודל, מורפולוגיה, הרכב ומרווח של exsolution לאמפיליות הוא שטח של מחקר פעיל ב גיאומדעים. המחקר המקובל של הלפיליות הללו נערך על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרוני (SEM) ומיקרוסקופ אלקטרון הילוכים (TEM), ולאחרונה עם קרן יון ממוקדת (פרפור) מבוססי ננוטומוגרפיה מבוססת, עדיין עם מידע כימי מוגבל. כאן, אנו לחקור את השימוש של הטומוגרפיה בדיקה atom (APT) עבור ניתוח ננו-סקאלה של האקסופתרון exmenite לאמיפיליות בטיטאנגנטיט של השקעים מתוך מרבצי אפר פרץ הר הגעש הפעיל Soufrière (מונטסראט, הודו המערבית הבריטית). APT מאפשרת את החישוב המדויק של הרווחים הבינלוניים (14 – 29 ± 2 ננומטר) וחושף פרופילי דיפוזיה חלקים ללא גבולות פאזה חדים במהלך חילופי Fe ו-Ti/O בין לאמיפיליות לבין הגביש המארח. התוצאות שלנו מרמזות כי גישה זו הרומן מתיר מדידות ננו-סולם של הרכב הלאלפיליות ומרווח inter, כי עשוי לספק אמצעים כדי להעריך את הטמפרטורות כיפת הלבה הדרושים שיעורי ההבלטה וכיפת הלבה כשל, שניהם לשחק תפקיד מפתח במאמצים להפחתת סכנה געשית.

Introduction

המחקר של מינרגיה כימית כבר מקור מרכזי של מידע בתוך התחום של מדעי כדור הארץ במשך יותר ממאה, כמו מינרלים באופן פעיל להקליט תהליכים גיאולוגיים במהלך ואחרי התגבשות שלהם. התנאים הפיסיוקליים-כימיים של תהליכים אלה, כגון שינויי טמפרטורה במהלך הגעשיות והתמרה, נרשמים במהלך התגרצות המינרלים והצמיחה בצורה של מחלות כימיות, סטריזים ולאמפיליות, בין היתר. כאשר שלב מבטל מתערבב לשני שלבים נפרדים במצב מוצק. ניתוח האוריינטציה, הגודל, המבנה והריווח של האקלופיליות הללו, יכול לספק מידע חיוני להבנת הטמפרטורה ושינויי הלחץ במהלך הגעשיות והתמרה1,2,3 והיווצרות של מינרלים עפרות מרבצי4.

באופן מסורתי, המחקר של exsolution לאמפיליות נערך עם התבוננות של מיקרוגרפים על ידי סריקה פשוטה הדמיה של אלקטרון5. לאחרונה, זה הוחלף על ידי שימוש באנרגיה מסוננים הילוכים אלקטרונים מיקרוסקופ (TEM) מתן תצפיות מפורטות ברמה ננו1,2,3. עם זאת, בשני המקרים, התצפיות נעשים בשני מימדים (2D), אשר אינו מספיק באופן מלא עבור תלת מימד (3D) מבנים המיוצגים על ידי אלה לאמפיליות. ננוטומוגרפיה6 מתגלה כטכניקה חדשה עבור התבוננות 3d של תכונות ננו בתוך גרגרי מינרלים, אך אין די מידע על הרכב של תכונות אלה. חלופה לגישות אלה היא השימוש בטומוגרפיה של בדיקת atom (APT), המייצגת את הטכניקה האנליטית הגבוהה ביותר לפענוח המרחב הקיים לאפיון חומרים7. החוזק של הטכניקה טמון באפשרות של שילוב שחזור תלת-ממד של תכונות ננו-סקאלה עם ההרכב הכימי שלהם בקנה מידה האטומי עם רגישות לחלק מיליון הקרובה של הקשר האנליטי7. יישומים קודמים של APT לניתוח של דגימות גיאולוגיות סיפקו תוצאות מצוינות8,9,10,11, במיוחד באפיון כימי של אלמנט דיפוזיה וריכוזים9,12,13. עם זאת, יישום זה לא נעשה שימוש לחקר exsolution lamellae, שופע במינרלים מסוימים מתארח בסלעי מטאמורפיים ואבני יסוד. כאן נסקור את השימוש ב-APT, ומגבלותיה, לניתוח הגודל וההרכב של הלופיליות, ומרווח בין-למינלי בגבישים הטיטאני הוולקני.

Protocol

1. לחיזוי, בחירה והכנת גרגרים מינרליים הערה: התקבלו דגימות מהאוסף המקטלג במצפה הר הגעש של מונטסראט (MVO) ונגזר מפיקדונות נופלים שמקורם בפרק האוויר הנמרץ של האפר בהרי סופריייר הילס שהתרחשה ב-5 באוקטובר 2009; זה היה אחד מתוך 13 אירועים דומים במהלך שלושה ימים14. זה אפר אוור…

Representative Results

כמו קריסטלים של הטיטנים הרבים משלבים שונים של התפרצות הר הגעש של הגבעות soufrière (SHV), הגביש שנותח כאן מכיל ה< 10 יקרומטר עובי, גלוי בתמונות SEM משניות (איור 1d), אשר אזורים נפרדים של Ti-ריץ מגנטיט, המציין שלב C2 של חמצון18. בהתבסס על התמונות SEM, מרווח בין האלה נע בין 2 אל 6 יקר?…

Discussion

שחזורים של נתוני APT תלת-ממדיים מאפשרים מדידה מדויקת של המרווח הבין-למינאני בגביש שנותח ברזולוציה של שלוש הזמנות של סדר גודל גבוה יותר מאלה הנמדדים מתמונות SEM קונבנציונליות. הדבר מצביע על כך שווריאציות האטום בכימיה מתרחשות בהיקף מרחבי של שלוש הזמנות של סדר גודל קטן יותר מאשר שינויים מינרטי…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

עבודה זו נתמכת על ידי מימון של הקרן הלאומית למדע (NSF) באמצעות מענקים האוזן-1560779 ו-1647012, המשרד של סמנכ ל מחקר ופיתוח כלכלי, המכללה לאמנויות ומדעים, והמחלקה למדעים גיאולוגיים. המחברים מכירים גם את קיארה קפלי, ריץ ‘ מרטנס וג גודווין לסיוע טכני ומצפה הכוכבים של הר הגעש של מונטסראט למתן דגימות האפר.

Materials

InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

References

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Play Video

Cite This Article
Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

View Video