Summary

エクスブソリュート鉱物相の原子プローブ断層撮影解析

Published: October 25, 2019
doi:

Summary

除皮層の形態、組成、および間隔の分析は、火山性および変成に関連する地質学的プロセスを理解するために不可欠な情報を提供することができる。このようなラメラの特性評価に関するAPTの新規応用を提示し、このアプローチを電子顕微鏡法やFIB系ナノトモグラフィーの従来の利用と比較する。

Abstract

要素の拡散速度および温度/圧力は基本的な火山および変成プロセスの範囲を制御する。このようなプロセスは、多くの場合、宿主の鉱物相から取り除くラメラに記録される。したがって、剥離ラメラの向き、大きさ、形態、組成および間隔の解析は、地球科学における活発な研究の領域である。これらのラメラの従来の研究は、走査型電子顕微鏡(SEM)と透過型電子顕微鏡(TEM)によって行われており、最近ではイオンビーム(FIB)ベースのナノトモグラフィーに焦点を当て、しかも化学情報が限られている。ここでは、アクティブなスーフリエールヒルズ火山(モンセラット、英国西インド諸島)から噴出した灰堆積物からの火性チタノマグネマイトにおけるイルメネート除離ラメラのナノスケール分析のための原子プローブ断層撮影法(APT)の使用を探ります。APTは、ラメラ間間隔(14-29 ±2 nm)の正確な計算を可能にし、蒸発したラメラとホスト結晶間のFeとTi/Oの交換中に鋭い位相境界のない滑らかな拡散プロファイルを明らかにします。我々の結果は、この新しいアプローチがラメラ組成とインターラメラ間隔のナノスケール測定を可能にし、押出速度と溶岩ドームの故障をモデル化するのに必要な溶岩ドーム温度を推定する手段を提供することを示唆している。火山ハザード緩和の取り組みにおいて重要な役割を果たす。

Introduction

化学鉱物学の研究は、鉱物が結晶化中およびその後の地質学的プロセスを積極的に記録するので、1世紀以上にわたり、地球科学の分野における主要な情報源となっています。火山活動や変成時の温度変化など、これらのプロセスの物理化学的条件は、化学ゾーメン、ストライド、ラメラなどの形で鉱物核化および成長の間に記録されます。相がソリッド状態で2つの別々の相に混合すると、除離ラメラ形態となる。このような剥離ラメラの向き、大きさ、形態、および間隔の分析は、火山および変成の温度および圧力変化を理解するために不可欠な情報を提供することができます1,2,3鉱石鉱物堆積物の形成4.

従来、簡単走査型電子イメージング5による顕微鏡写真の観察に伴って剥離ラメラの研究を行った。最近では、これは、ナノスケールレベル1、2、3で詳細な観察を提供するエネルギー濾過透過型電子顕微鏡(TEM)の使用によって置き換えられている。それにもかかわらず、どちらの場合も、観測は2次元(2D)で行われ、これらの除積層体で表される3次元(3D)構造には十分ではありません。ナノトモグラフィー6は、鉱物粒内部のナノスケール特徴の3D観察の新しい技術として登場しているが、これらの特徴の組成に関する情報は不十分である。これらのアプローチの代替は、原子プローブ断層撮影法(APT)の使用であり、材料7の特性評価のために存在する最も高い空間分解能分析技術を表す。この技術の強みは、ナノスケールの特徴の3D再構成と原子スケールでの化学組成を、ほぼ100万分の1の分析感度7と組み合わせる可能性にある。地質学的サンプルの分析に対するAPTの以前の応用は、特に元素の化学的特性評価において優れた結果を提供してきた。拡散と濃度 9,12,13.しかし、このアプリケーションは、変成および発火岩でホストされているいくつかの鉱物に豊富な剥離ラメラの研究のために使用されていません。ここでは、溶除ラメラの大きさと組成の分析、および火山性チタノマグネタテクシス結晶中の間皮間隔の分析のために、APTの使用とその限界を探る。

Protocol

1. 鉱物穀物の調達・選定・調製 注:サンプルは、モントセラト火山天文台(MVO)のカタログコレクションから得られ、2009年10月5日に発生したスフリエールヒルズ火山の活発な灰の発散エピソードに由来する落下堆積物に由来します。これは、3日間14の間に13の同様のイベントの一つでした。この灰の通気は、10月9日に始まった溶岩ドーム成長(フェーズ5)の新?…

Representative Results

スーフリエールヒルズ火山(SHV)噴火の様々な段階からの多くのチタノマグネトーテの結晶と同様に、ここで分析された結晶には、二次SEM画像(図1d)で見える、厚さの剥離ラメラ<10μmが含まれています( 図1d)。Tiリッチマグネテットは、酸化18のC2段階を示す。SEM 画像に基づいて、これらのラメラ間の間隔は 2 ~ 6 μm(n = 15) です。207、217、218、および219…

Discussion

3D APTデータ再構成により、解析された結晶中の間小像の正確な測定を、従来のSEM画像から測定したものよりも3桁高い解像度で測定できます。これは、化学の原子変動が、光学的に観測可能な鉱物学的変化よりも3桁小さい空間範囲上で起こることを示しています。また、測定された間皮間距離(29nmおよび14 nm)は、別の相の核形成および成長に対してではなく、オキシエックス溶液の長さスケー…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

この研究は、EAR-1560779およびEAR-1647012、研究開発用VP事務局、芸術科学部、地質学科を通じて、国立科学財団(NSF)からの資金援助を受けて支援されました。著者はまた、キアラ・カッペリ、リッチ・マルテンス、ジョニー・グッドウィンの技術支援とモントセラト火山観測所が灰のサンプルを提供していることを認めている。

Materials

InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

References

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Play Video

Cite This Article
Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

View Video