Summary

Atomsonde Tomographie Analyse von exsolved Mineral Phasen

Published: October 25, 2019
doi:

Summary

Die Analyse der Morphologie, Zusammensetzung und des Abstands von Exsolution-Lamellen kann wichtige Informationen liefern, um geologische Prozesse im Zusammenhang mit Vulkanismus und Metamorphismus zu verstehen. Wir präsentieren eine neuartige Anwendung von APT zur Charakterisierung solcher Lamellen und vergleichen diesen Ansatz mit dem konventionellen Einsatz von Elektronenmikroskopie und FIB-basierter Nanotomographie.

Abstract

Elementdiffusionsraten und Temperatur/Druck steuern eine Reihe grundlegender vulkanischer und metamorpher Prozesse. Solche Prozesse werden oft in Lamellen aufgezeichnet, die aus Wirtsmineralphasen gelöst werden. So ist die Analyse von Orientierung, Größe, Morphologie, Zusammensetzung und Abstand von Exsolution Lamellen ein Bereich der aktiven Forschung in den Geowissenschaften. Die konventionelle Untersuchung dieser Lamellen wurde durch Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und in jüngerer Zeit mit fokussierter Ionstrahl-Basierter Nanotomographie (FIB) durchgeführt, jedoch mit begrenzten chemischen Informationen. Hier untersuchen wir den Einsatz von Atomsondentomographie (APT) für die nanoskalige Analyse von Ilmenit-Exsolution Lamellen in igneous Titanomagnetit aus Ascheablagerungen, die aus dem aktiven Vulkan Soufriére Hills (Montserrat, British West Indies) ausgebrochen sind. APT ermöglicht die präzise Berechnung von Interlamellarabständen (14–29 x 2 nm) und zeigt glatte Diffusionsprofile ohne scharfe Phasengrenzen beim Austausch von Fe und Ti/O zwischen der gelösten Lamellen und dem Wirtskristall. Unsere Ergebnisse deuten darauf hin, dass dieser neuartige Ansatz nanoskalige Messungen der Lamellenzusammensetzung und des Interlamellenabstandes ermöglicht, die eine Möglichkeit bieten können, die Lavakuppeltemperaturen abzuschätzen, die erforderlich sind, um Extrusionsraten und Lavakuppelversagen zu modellieren, die beide eine Schlüsselrolle bei den Bemühungen zur Eindämmung vulkanischer Gefahren spielen.

Introduction

Die Erforschung der chemischen Mineralogie ist seit mehr als einem Jahrhundert eine wichtige Informationsquelle im Bereich der Geowissenschaften, da Mineralien geologische Prozesse während und nach ihrer Kristallisation aktiv aufzeichnen. Physiochemische Bedingungen dieser Prozesse, wie Temperaturänderungen während Vulkanismus und Metamorphismus, werden während der mineralischen Keimbildung und des Wachstums unter anderem in Form von chemischer Zonation, Stupsen und Lamellen aufgezeichnet. Exsolution Lamellenbildung, wenn sich eine Phase im Festkörper in zwei getrennte Phasen entmischt. Die Analyse der Ausrichtung, Größe, Morphologie und des Abstands solcher Exsolutionlamellen kann wesentliche Informationen liefern, um Temperatur- und Druckänderungen während Vulkanismus und Metamorphismus zu verstehen1,2,3 und die Bildung von Erzmineralvorkommen4.

Traditionell wurde die Untersuchung der Exsolution Lamellen mit der Beobachtung von Mikrographen durch einfache Rasterelektronen-Bildgebung5durchgeführt. In jüngerer Zeit wurde dies durch den Einsatz der energiegefilterten Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ersetzt, die detaillierte Beobachtungen auf der Nanoebene1,2,3. In beiden Fällen werden die Beobachtungen jedoch in zwei Dimensionen (2D) erfolgen, die für dreidimensionale (3D) Strukturen, die durch diese Exsolution-Lamellen dargestellt werden, nicht vollständig geeignet sind. Nanotomographie6 entwickelt sich als eine neue Technik für die 3D-Beobachtung von nanoskaligen Merkmalen in Mineralienkörnern, aber es gibt nicht genügend Informationen über die Zusammensetzung dieser Merkmale. Eine Alternative zu diesen Ansätzen ist die Verwendung der Atomsondentomographie (APT), die die höchste räumliche Auflösung analytische Technik darstellt, die es für die Charakterisierung von Materialien7gibt. Die Stärke der Technik liegt in der Möglichkeit, eine 3D-Rekonstruktion von nanoskaligen Merkmalen mit ihrer chemischen Zusammensetzung im atomaren Maßstab mit einer analytischen Empfindlichkeit von fast einer Million zu kombinieren7. Frühere Anwendungen von APT zur Analyse von geologischen Proben haben hervorragende Ergebnisse erbracht8,9,10,11, insbesondere in der chemischen Charakterisierung von Elementen Diffusion und Konzentrationen9,12,13. Dennoch wurde diese Anwendung nicht für die Untersuchung von Exsolution Lamellen verwendet, reichlich in einigen Mineralien in metamorphen und igneous Gestein gehostet. Hier untersuchen wir die Verwendung von APT und seine Grenzen für die Analyse der Größe und Zusammensetzung von Exsolution Lamellen und Interlamellenabständen in vulkanischen Titanomagnetitkristallen.

Protocol

1. Beschaffung, Selektion und Zubereitung von Mineralkörnern ANMERKUNG: Proben wurden aus der katalogisierten Sammlung des Vulkanobservatoriums Montserrat (MVO) gewonnen und stammen aus herabfallenden Ablagerungen, die aus einer kräftigen Ascheentlüftungsepisode am Vulkan Soufriére Hills stammen, die sich am 5. Oktober 2009 ereignete; dies war eine von 13 ähnlichen Veranstaltungen über einen Lauf von drei Tagen14. Diese Ascheentlüftung ging einer neuen Phase des La…

Representative Results

Wie viele Titanomagnetitkristalle aus verschiedenen Stadien des Vulkans Soufriére Hills Volcano (SHV) enthält der hier analysierte Kristall Exsolution Lamellen <10 m Dicke, sichtbar in sekundären SEM-Bildern (Abbildung 1d), die Zonen von Ti-reicher Magnetit, der ein C2-Oxidationsstadium18anzeigt. Basierend auf den SEM-Bildern reicht der Abstand zwischen diesen Lamellen zwischen 2 und 6 m(n = 15). Vier Titanomagnetit-Probenspitzen, 207, 217, 218 und 219, wu…

Discussion

3D APT Datenrekonstruktionen ermöglichen eine präzise Messung des Interlamellarabstandes im analysierten Kristall in einer Auflösung von drei Größenordnungen, die höher ist als die, die aus herkömmlichen SEM-Bildern gemessen werden. Dies deutet darauf hin, dass atomare Schwankungen in der Chemie über eine räumliche Ausdehnung auftreten, die drei Größenordnungen kleiner sind als optisch beobachtbare mineralogische Veränderungen. Auch die gemessenen Interlamellenabstände (29 nm und 14 nm) stimmen mit der Läng…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Diese Arbeit wurde durch Fördermittel der National Science Foundation (NSF) durch die Stipendien EAR-1560779 und EAR-1647012, das Office of the VP for Research and Economic Development, das College of Arts and Sciences und das Department of Geological Sciences unterstützt. Die Autoren würdigen auch Chiara Cappelli, Rich Martens und Johnny Goodwin für technische Hilfe und das Montserrat Volcano Observatory für die Bereitstellung der Ascheproben.

Materials

InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

References

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

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Cite This Article
Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

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