Summary

تحليل التصوير المقطعي الذري للمراحل المعدنية الexsolvedه

Published: October 25, 2019
doi:

Summary

تحليل الشكل والتكوين والتباعد من الحل الأمثل يمكن ان يوفر معلومات أساسيه لفهم العمليات الجيولوجية المتعلقة بالبراكين والمتحولة. نحن نقدم تطبيقا جديدا من APT لتوصيف هذه صفاحات ومقارنه هذا النهج للاستخدام التقليدي للمجهر الكترون والاتصالات النانويه المستندة إلى الاكذوبه.

Abstract

معدلات انتشار العنصر والتحكم في درجه الحرارة/الضغط مجموعه من العمليات البركانية الاساسيه والمتحولة. وغالبا ما تسجل هذه العمليات في صفاحات exsolved من المراحل المعدنية المضيفة. التالي ، فان تحليل التوجه والحجم والشكل والتكوين والتباعد بين صفاحات الحل هو مجال البحوث النشطة في علوم الجيولوجيا. وقد أجريت الدراسة التقليدية لهذه صفاحات عن طريق مسح المجهر الكترون (SEM) وانتقال المجهر الكترون (TEM) ، ومؤخرا مع تركيز الشعاع الأيوني (الاكذوبه) المستندة إلى الأنابيب النانويه ، ومع ذلك مع المعلومات الكيميائية محدوده. هنا ، نستكشف استخدام التصوير المقطعي لمسبار الذرة (APT) لتحليل النانو من المحلول البركاني الذي تم التوصل اليه في تيروماغنيتيت المتطايرة من رواسب الرماد التي اندلعت من بركان سوفريير هيلز النشط (مونتسيرات ، جزر الهند الغربية البريطانية). يسمح APT الحساب الدقيق لفواصل بينيه (14 – 29 ± 2 نانومتر) ويكشف عن ملامح الانتشار السلس مع عدم وجود حدود المرحلة حاده خلال تبادل Fe و Ti/O بين صفاحات exsolved والكريستال المضيف. نتائجنا تشير إلى ان هذا النهج الجديد يسمح قياسات النانو من التركيب صفاحات والتباعد interlamellar التي قد توفر وسيله لتقدير درجات الحرارة قبة الحمم اللازمة لمعدلات البثق نموذج وفشل قبة الحمم البركانية ، وكلاهما تلعب دورا رئيسيا في جهود التخفيف من مخاطر البراكين.

Introduction

وقد كانت دراسة علم المعادن الكيميائية مصدرا رئيسيا للمعلومات في مجال علوم الأرض لأكثر من قرن ، حيث سجلت المعادن بنشاط العمليات الجيولوجية اثناء وبعد تبلورها. يتم تسجيل الظروف الفيزيائية-الكيميائية لهذه العمليات ، مثل التغيرات في درجات الحرارة اثناء البراكين والمتحولة ، خلال النواة المعدنية والنمو في شكل zonation الكيميائية ، والمخططات ، و lamellae ، من بين أمور أخرى. شكل الحل الأمثل عندما أونميكسيس مرحله إلى مرحلتين منفصلتين في الحالة الصلبة. تحليل التوجه ، والحجم ، والتشكل ، والتباعد من هذه صفاحات exsolution يمكن ان توفر المعلومات الاساسيه لفهم التغيرات في درجه الحرارة والضغط اثناء البراكين والمتحولة1،2،3 وتشكيل الرواسب المعدنية الخام4.

تقليديا ، أجريت دراسة صفاحات exsolution مع مراقبه ميكروغراف عن طريق التصوير الكترون المسح الضوئي بسيطه5. في الاونه الاخيره ، وقد تم استبدال هذا من خلال استخدام الطاقة المصفاة المجهر الكترون الإرسال (تيم) توفير ملاحظات مفصله في المستوي النانو1،2،3. ومع ذلك ، في كلتا الحالتين ، يتم اجراء الملاحظات في بعدين (2D) ، والتي ليست كافيه تماما لثلاثه هياكل الابعاد (3D) التي تمثلها هذه lamellae exsolution. الأنابيب النانويه6 الناشئة كتقنية جديده للمراقبة 3d من ميزات النانو داخل الحبوب المعدنية ، ومع ذلك لا توجد معلومات كافيه حول تكوين هذه الميزات. وهناك بديل لهذه النهج هو استخدام التصوير المقطعي لمسبار الذرة (APT) ، الذي يمثل اعلي تقنيه تحليليه لتحليل الحيز المكاني في الوجود لتوصيف المواد7. تكمن قوه هذه التقنية في امكانيه الجمع بين أعاده بناء ثلاثية الابعاد لميزات النانو مع تركيبتها الكيميائية علي المقياس الذري مع الحساسية التحليلية القريبة من جزء لكل مليون7. وقد وفرت التطبيقات السابقة الخاصة بتحليل العينات الجيولوجية نتائجممتازة8و9و10و11، ولا سيما في التوصيف الكيميائي للعنصر نشر وتركيزات9,12,13. حتى الآن ، لم يتم استخدام هذا التطبيق لدراسة lamellae exsolution ، وفيرة في بعض المعادن التي استضافتها في الصخور المتحولة والشيطانية. هنا ، نستكشف استخدام APT ، وحدودها ، لتحليل حجم وتكوين lamellae الحل ، والتباعد بين السطور في بلورات تيروماغنيتيت البركانية.

Protocol

1. مصادر ، واختيار ، واعداد الحبوب المعدنية ملاحظه: تم الحصول علي عينات من المجموعة المفهرسة في مرصد بركان مونتسيرات (MVO) والمستمدة من الرواسب المتساقطة الناشئة عن حلقه التهوية القوية في بركان سوفريير هيلز التي وقعت في 5 تشرين الأول/أكتوبر 2009 ؛ هذا كان واحده من 13 حادثات مماثله ?…

Representative Results

مثل العديد من بلورات تيروماغنيتيت من مراحل مختلفه من بركان سوفريير هيلز (SHV) ثوران ، الكريستال تحليلها هنا يحتوي علي الحل الأمثل < 10 μm في سماكه ، مرئية في الصور SEM الثانوية (الشكل 1d) ، والتي تفصل بين مناطق تي الغنية المغنتيت ، مشيرا إلى مرحله C2 من الاكسده18. استناد?…

Discussion

تسمح أعاده بناء بيانات APT ثلاثية الابعاد بقياس دقيق للمسافة البينية في البلورة المحللة بدقه ثلاثه أوامر بالحجم اعلي من تلك التي تقاس من صور SEM التقليدية. وهذا يشير إلى ان الاختلافات الذرية في الكيمياء تحدث علي مدي مكاني ثلاثه أوامر من حجم أصغر من التغيرات المعدنية القابلة للملاحظة بصريا. أ…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

وقد دعم هذا العمل بتمويل من المؤسسة الوطنية للعلوم من خلال منح الاذن-1560779 والاذن-1647012 ، ومكتب نائب الرئيس للبحوث والتنمية الاقتصادية ، وكليه الآداب والعلوم ، وقسم العلوم الجيولوجية. ويعترف المؤلفون أيضا بكل من كيارا كابيلي ، وريتش مارتنز ، وجوني غودوين للحصول علي المساعدة التقنية ومرصد مونتسيرات للبراكين لتقديم عينات الرماد.

Materials

InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

References

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Play Video

Cite This Article
Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

View Video