Analyse tomographie de la sonde atomique des phases minérales exrésolues
Summary
L’analyse de la morphologie, de la composition et de l’espacement des lamelles exsolution peut fournir des informations essentielles pour comprendre les processus géologiques liés au volcanisme et au métamorphisme. Nous présentons une nouvelle application de l’APT pour la caractérisation de ces lamelles et comparons cette approche à l’utilisation conventionnelle de la microscopie électronique et de la nanotomographie basée sur la FIB.
Abstract
Les taux de diffusion des éléments et la température/pression contrôlent une gamme de processus volcaniques et métamorphiques fondamentaux. Ces processus sont souvent enregistrés dans des lamelles exrésolues des phases minérales hôtes. Ainsi, l’analyse de l’orientation, de la taille, de la morphologie, de la composition et de l’espacement des lamelles exsolution est un domaine de recherche active dans les géosciences. L’étude conventionnelle de ces lamelles a été menée par microscopie électronique de balayage (SEM) et microscopie électronique de transmission (TEM), et plus récemment avec la nanotomographie focalisée de faisceau d’ion (FIB), pourtant avec l’information chimique limitée. Ici, nous explorons l’utilisation de la tomographie de sonde atomique (APT) pour l’analyse nanométrique des lamelles d’exsolution d’ilméite dans la titanomagnetite ignée des dépôts de cendres éclatés du volcan actif de collines de Soufrière (Montserrat, Indes occidentales britanniques). APT permet le calcul précis des espacements interlamellar (14-29 à 2 nm) et révèle des profils de diffusion fluides sans limites de phase nettes lors de l’échange de Fe et Ti/O entre les lamelles exrésolues et le cristal hôte. Nos résultats suggèrent que cette nouvelle approche permet des mesures à l’échelle nanométrique de la composition des lamelles et de l’espacement interlamellaire qui peuvent fournir un moyen d’estimer les températures du dôme de lave nécessaires pour modéliser les taux d’extrusion et la défaillance du dôme de lave, deux jouer un rôle clé dans les efforts d’atténuation des risques volcaniques.
Introduction
L’étude de la minéralogie chimique est une source majeure d’information dans le domaine des sciences de la Terre depuis plus d’un siècle, car les minéraux enregistrent activement les processus géologiques pendant et après leur cristallisation. Les conditions physiochimiques de ces processus, telles que les changements de température pendant le volcanisme et le métamorphisme, sont enregistrées pendant la nucléation et la croissance minérales sous forme de zonation chimique, de stries, et de lamelles, entre autres. Les lamelles exsolution se forment lorsqu’une phase se mélange en deux phases distinctes à l’état solide. L’analyse de l’orientation, de la taille, de la morphologie et de l’espacement de ces lamelles exsolution peut fournir des informations essentielles pour comprendre les changements de température et de pression pendant le volcanisme et le métamorphisme1,2,3 et la formation de gisements minéraux de minerai4.
Traditionnellement, l’étude des lamelles exsolution a été menée avec l’observation de micrographes par l’imagerie électronique à balayage simple5. Plus récemment, cela a été remplacé par l’utilisation de la microscopie électronique à transmission filtrée par l’énergie (TEM) fournissant des observations détaillées au niveau nanométrique1,2,3. Néanmoins, dans les deux cas, les observations sont faites en deux dimensions (2D), ce qui n’est pas tout à fait adéquat pour les structures tridimensionnelles (3D) représentées par ces lamelles exsolution. La nanotomographie6 est en train d’émerger comme une nouvelle technique pour l’observation 3D des caractéristiques nanométriques à l’intérieur des grains minéraux, mais il n’y a pas suffisamment d’informations sur la composition de ces caractéristiques. Une alternative à ces approches est l’utilisation de la tomographie de sonde atomique (APT), représentant la technique analytique de résolution spatiale la plus élevée en existence pour la caractérisation des matériaux7. La force de la technique réside dans la possibilité de combiner une reconstruction 3D de caractéristiques nanométriques avec leur composition chimique à l’échelle atomique avec une sensibilité analytique près de la partie par million7. Les applications précédentes de l’APT à l’analyse d’échantillons géologiques ont fourni d’excellents résultats8,9,10,11, en particulier dans la caractérisation chimique de l’élément diffusion et concentrations9,12,13. Pourtant, cette application n’a pas été utilisée pour l’étude des lamelles exsolution, abondantes dans certains minéraux hébergés dans des roches métamorphiques et ignées. Ici, nous explorons l’utilisation de l’APT, et ses limites, pour l’analyse de la taille et la composition des lamelles exsolution, et l’espacement interlamellar dans les cristaux volcaniques de titanomagnetite.
Protocol
Representative Results
Discussion
Les reconstructions de données APT 3D permettent une mesure précise de l’espacement interlamellar dans le cristal analysé à une résolution trois ordres de grandeur plus élevé que ceux mesurés à partir d’images SEM conventionnelles. Cela indique que les variations atomiques de la chimie se produisent sur une étendue spatiale trois ordres de grandeur plus petits que les changements minéralogiques optiquement observables. En outre, les distances interlamellar mesurées (29 nm et 14 nm) sont compatibles avec l’éc…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Ce travail a été soutenu par le financement de la National Science Foundation (NSF) par le biais de subventions EAR-1560779 et EAR-1647012, du Bureau du vice-président pour la recherche et le développement économique, du Collège des arts et des sciences et du Département des sciences géologiques. Les auteurs reconnaissent également Chiara Cappelli, Rich Martens et Johnny Goodwin pour l’assistance technique et l’Observatoire du volcan de Montserrat pour avoir fourni les échantillons de cendres.
Materials
| InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) | JEOL | JSM-6010PLUS/LA | |
| Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) | TESCAN | LYRA XMU | |
| Local Electrode Atom Probe (LEAP) | CAMECA | 5000 XS | |
| Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). | processing software |
References
- Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
- Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
- Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
- Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
- Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
- Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
- Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
- Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
- Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
- Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
- Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
- Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
- Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
- Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
- Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
- Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
- Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
- Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
- Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
- Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
- Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
- Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
- Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
- Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
- Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
- Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).
