Summary

Análisis de tomografía de sonda atómica de fases minerales exsueltas

Published: October 25, 2019
doi:

Summary

El análisis de la morfología, composición y espaciamiento de las lamelas de exolución puede proporcionar información esencial para comprender los procesos geológicos relacionados con el vulcanismo y el metamorfismo. Presentamos una novedosa aplicación de APT para la caracterización de tales lamelas y comparamos este enfoque con el uso convencional de la microscopía electrónica y la nanotomografía basada en FIB.

Abstract

Tasas de difusión de elementos y control de temperatura/presión una gama de procesos volcánicos y metamórficos fundamentales. Estos procesos a menudo se registran en lamelas exsegundas de las fases minerales del huésped. Así, el análisis de la orientación, tamaño, morfología, composición y espaciado de lamellas de exseolución es un área de investigación activa en las geociencias. El estudio convencional de estas lamelas se ha llevado a cabo mediante la microscopía electrónica de barrido (SEM) y la microscopía electrónica de transmisión (TEM), y más recientemente con nanotomografía basada en haz iónico focalizado (FIB), pero con información química limitada. Aquí, exploramos el uso de la tomografía de la sonda atómica (APT) para el análisis a nanoescala de lamelas de exolución de ilenita en titanomagnetitas ígneas a partir de depósitos de ceniza saqueados desde el volcán activo de las colinas de Soufriére (Montserrat, Indias Occidentales Británicas). APT permite el cálculo preciso de los espaciados entrelamelares (14–29 x 2 nm) y revela perfiles de difusión suaves sin límites de fase nítidos durante el intercambio de Fe y Ti/O entre las lamelas exsueltas y el cristal anfitrión. Nuestros resultados sugieren que este novedoso enfoque permite mediciones a nanoescala de la composición de lamellas y espaciado entrelamelar que pueden proporcionar un medio para estimar las temperaturas del domo de lava necesarias para modelar las tasas de extrusión y la falla del domo de lava, desempeñan un papel clave en los esfuerzos de mitigación de riesgos volcánicos.

Introduction

El estudio de la mineralogía química ha sido una importante fuente de información dentro del campo de las Ciencias de la Tierra durante más de un siglo, ya que los minerales registran activamente los procesos geológicos durante y después de su cristalización. Las condiciones fisioquímicas de estos procesos, como los cambios de temperatura durante el vulcanismo y el metamorfismo, se registran durante la nucleación mineral y el crecimiento en forma de zonación química, estrías y lamelas, entre otros. Las lamelas de exolución se forman cuando una fase se desmezcla en dos fases separadas en estado sólido. El análisis de la orientación, tamaño, morfología y espaciado de dichas lamelas de exolución puede proporcionar información esencial para comprender los cambios de temperatura y presión durante el vulcanismo y el metamorfismo1,2,3 y la formación de depósitos minerales de mineral4.

Tradicionalmente, el estudio de lamelas de exseolución se llevó a cabo con la observación de micrografías mediante el simple escaneo de imágenes electrónicas5. Más recientemente, esto ha sido sustituido por el uso de microscopía electrónica de transmisión filtrada por energía (TEM) que proporciona observaciones detalladas en el nivel de nanoescala1,2,3. Sin embargo, en ambos casos, las observaciones se realizan en dos dimensiones (2D), que no es totalmente adecuada para las estructuras tridimensionales (3D) representadas por estas lamelas de exolución. Nanotografía6 está emergiendo como una nueva técnica para la observación 3D de características a nanoescala dentro de granos minerales, sin embargo, no hay suficiente información sobre la composición de estas características. Una alternativa a estos enfoques es el uso de la tomografía de sonda atómica (APT), que representa la técnica analítica de resolución espacial más alta existente para la caracterización de los materiales7. La fuerza de la técnica radica en la posibilidad de combinar una reconstrucción 3D de características a nanoescala con su composición química a escala atómica con una sensibilidad analítica de casi parte por millón7. Las aplicaciones previas de APT para el análisis de muestras geológicas han proporcionado excelentes resultados8,9,10,11, particularmente en la caracterización química de elementos difusión y concentraciones9,12,13. Sin embargo, esta aplicación no se ha utilizado para el estudio de lamelas de exolución, abundante en algunos minerales alojados en rocas metamórficas y ígneas. Aquí, exploramos el uso de APT, y sus limitaciones, para el análisis del tamaño y la composición de las lamelas de exseción, y el espaciado interlamellar en cristales volcánicos de titanomagnetita.

Protocol

1. Abastecimiento, selección y preparación de granos minerales NOTA: Se obtuvieron muestras de la colección catalogada en el Observatorio Volcánico de Montserrat (MVO) y se derivaron de la caída de depósitos procedentes de un vigoroso episodio de ventilación de cenizas en el Volcán Soufriére Hills que tuvo lugar el 5 de octubre de 2009; este fue uno de los 13 eventos similares en un curso de tres días14. Esta ventilación de cenizas precedió a una nueva fase de…

Representative Results

Al igual que muchos cristales de titanomagnetita de varias etapas de la erupción del volcán Soufriére Hills (SHV), el cristal analizado aquí contiene lamelas de exolución <10 m de espesor, visibles en imágenes secundarias de SEM(Figura 1d),que separan las zonas de Magnetita rica en Ti, que indica una etapa C2 de oxidación18. Sobre la base de las imágenes SEM, el espaciado entre estas lamellas oscila entre 2 y 6 m(n a 15). Cuatro puntas de especímenes…

Discussion

Las reconstrucciones de datos APT 3D permiten una medición precisa del espaciado interlamellar en el cristal analizado a una resolución de tres órdenes de magnitud superior a las medidas a partir de imágenes SEM convencionales. Esto indica que las variaciones atómicas en la química ocurren en una extensión espacial tres órdenes de magnitud menores que los cambios mineralógicos observables ópticamente. Además, las distancias interlamelares medidas (29 nm y 14 nm), son consistentes con la escala de longitud para…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este trabajo fue apoyado por la financiación de la Fundación Nacional de Ciencias (NSF) a través de las subvenciones EAR-1560779 y EAR-1647012, la Oficina del Vicepresidente de Investigación y Desarrollo Económico, la Facultad de Artes y Ciencias, y el Departamento de Ciencias Geológicas. Los autores también reconocen a Chiara Cappelli, Rich Martens y Johnny Goodwin por su asistencia técnica y al Observatorio Volcán de Montserrat para proporcionar las muestras de ceniza.

Materials

InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

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Cite This Article
Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

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