Атом зонд томографии Анализ раскрытых минеральных фаз
Summary
Анализ морфологии, состава и интервалов exsolution lamellae может предоставить необходимую информацию для понимания геологических процессов, связанных с вулканизмом и метаморфизмом. Мы представляем новое применение APT для характеристики таких ламелл и сравниваем этот подход с обычным использованием электронной микроскопии и нанотомографии на основе FIB.
Abstract
Скорость диффузии элементов и температура/давление контролируют ряд фундаментальных вулканических и метаморфических процессов. Такие процессы часто регистрируются в ламеллах, выведенных из фаз полезных ископаемых. Таким образом, анализ ориентации, размера, морфологии, состава и интервалов с выведения ламелл является областью активных исследований в области геонаук. Традиционное исследование этих ламелл было проведено путем сканирования электронной микроскопии (SEM) и передачи электронной микроскопии (TEM), а в последнее время с целенаправленной ионной пучковой (FIB) нанотомографии, но с ограниченной химической информацией. Здесь мы исследуем использование томографии атомного зонда (APT) для наномасштабного анализа ламеллы илменита в воспламеняемом титаноммагнетите из отложений пепла, извергаемых из активного вулкана Суфриер-Хиллз (Монтсеррат, Британская Вест-Индия). APT позволяет точно рассчитать межламеллярные интервалы (14-29 и 2 нм) и показывает гладкие профили диффузии без резких фазовых границ во время обмена Fe и Ti/O между exsolved lamellae и кристаллом хозяина. Наши результаты показывают, что этот новый подход позволяет наномасштабные измерения состава ламеллы и межламеллярного интервала, которые могут обеспечить средства для оценки температуры лавового купола, необходимых для моделирования темпов экструзии и отказа лавового купола, оба из которых играют ключевую роль в усилиях по смягчению последствий вулканической опасности.
Introduction
Изучение химической минералогии является основным источником информации в области наук о Земле на протяжении более века, так как минералы активно фиксируют геологические процессы во время и после их кристаллизации. Физиохимические условия этих процессов, такие как перепады температуры во время вулканизма и метаморфизма, регистрируются во время минеральных нуклеаций и роста в виде химической зонации, размывок и ламелл, среди других. Вырастворите ламеллы форму, когда фаза unmixes в две отдельные фазы в твердом состоянии. Анализ ориентации, размера, морфологии и интервалов такого излминистра ламеллы может предоставить необходимую информацию для понимания изменений температуры и давления во время вулканизма и метаморфизма1,2,3 и формирование месторождений руды4.
Традиционно, изучение exsolution lamellae было дирижировано с наблюдением микрографов просто сканированием изображений электрона5. В последнее время это было заменено использованием энергии фильтрованных передачи электронной микроскопии (TEM) предоставления подробных наблюдений на наноуровне уровне1,2,3. Тем не менее, в обоих случаях, замечания сделаны в двух измерениях (2D), который не в полной мере адекватны для трехмерных (3D) структур, представленных этими ламеллами exsolutione. Нанотомография6 становится новой методикой 3D-наблюдения наномасштабных особенностей внутри минерального зерна, однако информации о составе этих особенностей недостаточно. Альтернативой этим подходам является использование томографа атома (APT), представляющего собой наивысшее пространственное разрешение аналитической техники, существующей для характеристики материалов7. Сила техники заключается в возможности сочетания 3D-реконструкции наномасштабных объектов с их химическим составом в атомном масштабе с почти частичной аналитической чувствительностью7. Предыдущие применения APT к анализу геологических образцов дали отличные результаты8,9,10,11, в частности, в химической характеристике элемента диффузии и концентраций9,12,13. Тем не менее, это приложение не было использовано для изучения exsolution ламеллы, в изобилии в некоторых минералов, размещенных в метаморфических и воспламенялых пород. Здесь мы исследуем использование APT, и его ограничения, для анализа размера и состава высасывания ламеллы, и межламеллярного интервала в вулканических кристаллах титаномерита.
Protocol
Representative Results
Discussion
3D APT реконструкции данных позволяют точное измерение межламеллярного интервала в анализируемом кристалле в разрешении на три порядка выше, чем те, которые измеряются из обычных изображений SEM. Это указывает на то, что атомные колебания в химии происходят на пространственном уровне на т…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Эта работа была поддержана финансированием из Национального научного фонда (NSF) через гранты EAR-1560779 и EAR-1647012, Управление вице-президента по исследованиям и экономическому развитию, Колледж искусств и наук, и Департамент геологических наук. Авторы также признают Кьяра Каппелли, Рич Мартенс и Джонни Гудвин за техническую помощь и Монтсеррат вулканической обсерватории для предоставления образцов пепла.
Materials
| InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) | JEOL | JSM-6010PLUS/LA | |
| Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) | TESCAN | LYRA XMU | |
| Local Electrode Atom Probe (LEAP) | CAMECA | 5000 XS | |
| Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). | processing software |
References
- Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
- Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
- Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
- Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
- Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
- Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
- Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
- Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
- Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
- Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
- Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
- Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
- Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
- Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
- Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
- Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
- Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
- Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
- Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
- Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
- Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
- Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
- Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
- Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
- Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
- Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).
