Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.
Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions.
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.
2012年8月6日美国宇航局的火星科学实验室(MSL)的任务成功降落在火星表面漫游车。这流动站已经包含了化学和矿物学分析的自动化样本收集系统。没多久,2014年11月12日机器人欧洲航天局登陆器菲莱实现彗星第一次软着陆。这些例子表明,下一步将是确定,开发和资格要求的技术安全返回火星或小行星样本地球。目前,烧蚀材料是这样的采样返回任务的热防护系统(TPS),其超高速录入期间屏蔽从严酷的加热飞船的唯一选择。化学和ablators的物理分解转换热能转化为质量损失和经济衰退,而剩余的固体材料绝缘车辆下部1,2。随着方法介绍在本协议中,我们希望新的实验数据来减少不确定性的设计和开发新的热化学消融车型提高了隔热罩可靠性的不断努力做出贡献。
为了实现行星探测器和空间飞行器的烧蚀热防护材料(TPM)的工程师高性能的特性使得使用范围广泛的复合材料3,4的。的TPM通常由刚性的前体和填充基体,以用作热解,烧蚀,和低重量与合理的机械性能的绝缘材料。高速录入任务,提出以酚醛树脂浸渍碳纤维预制体,多孔轻质ablators一个新的家庭的当前例子是PICA(酚醛浸渍碳烧蚀)由美国宇航局研制5,6和欧洲消融仪Asterm 7。除了与行业协作的空间机构,几个研究小组开始了一个学术列弗埃尔制造和表征新的轻量级ablators,例如参见引用2,8 – 12。
期间进入大气层,从冲击加热气体来的热通量的一部分被热屏蔽内部传送和原始材料被变换以下两种机制:热解逐渐碳化酚醛树脂成低密度,多孔炭,失去约50%的它的质量通过汽化产生的热解气体。热解气体通过扩散并引起其分解的压力增加运出的材料制成的。它们排出到边界层,通过鼓风进行额外的化学反应,热交换,提供进一步的屏障。聚合物如酚醛树脂为基质的使用需要其吸热降解性质的优点,从而吸收能量,和用作其它组分的粘合剂。第二个转换现象是焦炭层的烧蚀,碳化树脂,剩余的碳纤维组成。这是通过多相化学反应,相变和机械侵蚀,如散裂促进,共导致材料的衰退。
尽管对材料的性能在过去的任务中材料建模13,14提供飞行数据和努力下,热通量飞船的预测仍然是一个关键问题。血浆风隧道地面试验是目前热保护材料的资格的唯一经济实惠的选择。此外,新的多尺度材料响应模型,提出为了顾及新类的材料15,16的多孔微结构。这些模型需要他们的开发和验证大量的实验数据。
对材料特性所使用的设备是最常见的弧形加热17 </ SUP> – 20或电感耦合21,22火把,提供高焓气体与空气作为测试气体,非常适合重新进入大气层的模拟。亚音速1.2MW电感耦合等离子体(ICP)在冯卡门研究所(VKI)等离子体发生器设施的火炬能够再现于测试对象的驻点边界层进入大气层的气动热力环境为各种压力和热通量23 – 25。广泛的数字重建过程提供了边界层和地面测试数据基础上,局部传热模拟真实再入飞行条件的外推的详细描述(LHTS)的概念26,27。
我们在充分表征的等离子气体代表再入飞行的环境呈现在多孔碳纤维的前体材料特性的过程。等离子自由流characteriza化是不是该协议的一部分,但可以在其他28被发现。的侵入性和非侵入性的技术的全面实验装置被整合用于原位暴露于热等离子体流的材料的分析。那些消融实验的结果已经提出并在另一参考28广泛讨论。该协议的目的是提供对实验技术的详细信息,在该设施的安装,和用于数据分析的过程。本出版物的目标受众是多方面的:一方面是,本出版物是为了提供更好的洞察的实验方法和程序,以提高工厂的特性物料代码的开发人员和热防护材料工程师的理解。另一方面,具有类似设施实验室实验者被用于数据再生和比较处理,并延长ablat的数据库香港专业教育学院材料响应于较宽的热通量和压力范围。
这个协议描述了在高焓流热防护材料反应的材料特性的程序,并提出在非热解获得的样品结果,消融碳键合的碳纤维(CBCF)前体。该CBCF材料非常类似于低密度碳酚醛ablators如PICA和Asterm,它们是所提出的技术的最终目标的刚性的前体。该CBCF材料的主要优点是其低的价格和开放的可用性,因为它并不限于出口管制许可证。它被选为作者的方法与其他研究机构可以很容易地获得原材料CBCF材料的呈现。与此出版物中,作者设想一个相对简单的标准程序的定义中,促进与其他实验室的比较。
核心技术是跟踪材料衰退的非侵入式方法和叔探他在化学由发射光谱反应边界层。高速成像的应用程序是一个简单的技术,但照顾有与摄像系统的排列和预期表面辐射作出。在几微秒数量级的短曝光时间有助于避免相机传感器的饱和。
对烧蚀体衰退几个摄影技术由Löhle 等人 34的文献报道,例如。它们优于我们的技术,由于在较高的分辨率在整个烧蚀表面成像。作者声明分辨率为21微米,这是幅度比我们工作提出的技术更高,几乎一个数量级。然而,在安装了摄影设置,校准,和后处理都是耗费时间(作者报告1天/试验),并且如果两个独立的相机可以使用两种光口是必需的。需要高n测试活动测试样品的赭使本申请中非常昂贵的。在这个协议中提出的技术是很容易设置和后处理可以与现有的数字工具来完成。我们的技术满足以下原位表面衰退的目标的目标。我们的技术的精度可与光学系统的更高照相机分辨率或更高焦距进一步增加。然而,如果材料分析需要的表面细节的空间分辨率高,我们建议的摄影技术工作。
护理具有与光学系统的光发射谱(OES)的对准和校准作出。这种技术仅限于线的视线测量和探测被约束为电子激发的原子和分子。但它的简单性和高投资回报仍支配以上更复杂的技术,诸如例如激光诱导荧光(LIF)光谱,这是难以消融分析期间进行的表面附近。虽然LIF光谱已经成功地应用到基态物种种群在等离子体自由流39,40的调查,LIF测量在边界层比较少见。在热的SiC样品的正面的SiO的测量是通过费格尔41报告,但还没有被用于消融的表面还未执行。消融仪的后退面禁止长的测量时间中的边界层。除了这是由于高数目的特定部件的LIF系统非常昂贵。
消融产品的空间和时间的演变是本出版物,可以相对简单地通过发射光谱进行了兴趣。三分辨率低,范围广泛的光谱仪有助于检测多个原子和消融测试过程中存在的分子。光诊断板凳包括聚光镜头,两个镜像s和一个光纤为三个光谱仪。它是光学装置,没有光,所不同的是由透镜聚焦,到达光纤重要。
如果正在研究一个热解的材料,大量的烃类是由材料,这是在燃烧火焰无所不在喷出,例如氢(巴尔末系列,Hα和Hβ),C 2(天鹅系统),CH,OH NH 42。这些都可以在此设置被检测到。几个研究小组最近正在申请发射光谱仪分析反应边界层形成围绕烧蚀防热屏蔽材料19,22,43,44。麦克唐纳等人在感应耦合等离子体22预制消融测试。设置包括一个类似低分辨率分光计的具有1.16纳米,这比通过用于我们的设置分光计所提供的分辨率低的光谱分辨率。他们最初的工商业污水附加费吨样品形状为圆柱体,在经历强边缘消融,由试验期间的上升表面温度所证明。因此,边界层的热化学条件在实验过程中可能发生变化,时间平均分析复杂化。用于我们的分析半球形试验样品没有经历边缘的消融,并且在30保持其形状- 90秒的测试时间45。
赫尔曼等人 44提供了magnetoplasmadynamic电弧加热设备的辐射烧蚀耦合第一的成绩将发射光谱。这是科学界的极大兴趣,因为一直没有在关于这一主题长时间的地面试验设施多的调查。不幸的是,据报道在热解材料的前面发射的无时间行为。他们在范围300-800 nm的120纳米波长段后处理过程连接起来以全方位,增槎谱nging所使用的摄谱仪的中心波长。因此,几个光谱接管时间覆盖整个光谱范围。如果烧蚀材料,CBCF瓶坯和Asterm在他们的情况,经历引起暂态热解气体喷射和表面消融强烈的时间行为,这可能伪造时间平均频谱。
在我们的工作中提出摄谱仪的一个优点是由此相比狭缝摄谱仪,这通常导致在最低分辨率的最大范围为120nm的宽的光谱范围(200-900纳米)。与单次采集中观察到的宽光谱范围允许各种物种的观察中的边界层,从消融和热解过程,如含氢物种(OH,NH,CH,1H),碳贡献者(C,CN,C所得2),和污染物(钠,钙,钾)。但是,如果只有一个单一物种的过渡是感兴趣,高分辨率狭缝摄谱仪可以是申请灭蝇灯,这进一步使得整个径向排放情况正如赫尔曼等人进行的扫描。44
实验数据的应用是,例如,耦合CFD和材料响应代码的验证。与烧蚀边界条件停滞行代码最近在VKI开发沿VKI等离子体发生器46球形体的停滞线流场的再现。与模拟曲线实验边界层排放的初步比较,在其他地方提出45。
测试的样品的微量分析是表示在空气中和氮等离子体中的碳纤维的不同退化现象。消融纤维的观察冰柱形态学进一步支持扩散控制消融的假设,如通过在低压力(15帕斯卡)几乎相同的衰退率建议。此外,座升降内部材料氧化的NCE反驳了流入或热边界层的气体扩散到多孔测试样品。这种内部的氧化,如通过翁数值研究等为PICA 47,可能导致较弱的纤维结构,导致该材料的机械故障,例如,在散裂48,49的形式。因此,我们强烈建议用热屏蔽应用多孔碳复合材料的高焓测试沿着一般微观分析。一个微型分析的最终目标是在碳纤维的内在反应性的鉴定。如由沛纳海等人 50进行空间分辨图像可以推动这样的分析,例如,通过微断层摄影术。的材料代码是用间断Galerkin离散模拟复杂烧蚀复合材料的深入热响应51。这个代码使用新的雷神在VKI开发ough物理化学文库突变++,提供气体混合物的热性能和输运性质,包括有限速率气相化学和构/异构气体/气体-固体平衡化学52的计算。我们设想到材料响应代码,这是能够代表多孔介质的微观状态我们的实验数据的比较。
The authors have nothing to disclose.
B. Helber的研究是由该机构通过科技创新奖学金支持(IWT,卷宗#111529)在佛兰德和TE Magin由欧洲研究理事会的研究开始格兰特#259354。我们承认P.科林先生的宝贵帮助,因为等离子体发生器运营商。我们非常感谢乔治·法和斯蒂芬Ellacott提供测试材料和信息的支持。
Carbon-bonded carbon fiber | sample shape was a hemisphere of 25mm | ||
preform | MERSEN (CALCARB) | CBCF 18-2000 | radius attached to a 25mm cylinder |
UV-VIS-NIR Spectrometer | Ocean Optics | HR4000 | |
Optical fiber | Ocean Optics | QP600-2-SR/BX, | modified fiber cladding for fixation |
SpectraSuite | Ocean Optics | ||
Lens, plano-convex | Ocean Optics | LA4745, 750mm focal length | |
Two-color pyrometer | Raytek | Marathon Series MR1SC | |
Digital Delay Generator | Stanford Research Systems | DG535 | |
High-speed camera | Vision Research | Vision Research Phantom 7.1 |