Emissione spettroscopica Boundary Investigation strato durante ablativo Material Testing in Plasmatron
Summary
Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.
Abstract
Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions.
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.
Introduction
Il 6 agosto 2012, Mars Science Laboratory della NASA (MSL) missione è atterrato con successo un rover sulla superficie di Marte. Questo rover include già un sistema di raccolta automatizzata dei campioni per la chimica e la mineralogia analisi. Non molto tempo dopo, il 12 novembre 2014, la robotica Agenzia spaziale europea lander Philae raggiunto il primo atterraggio morbido su una cometa. Questi esempi indicano che i prossimi passi sarà quello di individuare, sviluppare e qualificare tecnologie necessarie per la restituzione dei campioni marziani o asteroidi in modo sicuro a terra. Attualmente, i materiali ablativi sono l'unica opzione per il sistema di protezione termica (TPS) di tali missioni di ritorno del campione, che protegge il veicolo spaziale dal riscaldamento grave durante l'immissione ipervelocità. Chimica e la decomposizione fisica del ablatori trasformano l'energia termica in perdita di massa e recessione, mentre il materiale solido rimanente isola il 1,2 sottostruttura veicolo. Con i metodi presentati nel corso di questo protocollo, vogliamocontribuire con nuovi dati sperimentali per gli sforzi in corso per migliorare l'affidabilità scudo termico, riducendo le incertezze di progettazione e sviluppo di nuovi modelli di ablazione termochimici.
Per ottenere elevate caratteristiche prestazionali della termica ingegneri ablativi Materiale di protezione (TPM) di sonde planetarie e veicoli spaziali usufruire di una vasta gamma di materiali compositi 3,4. TPM sono generalmente composte da un precursore rigida ed una matrice di riempimento, per servire da pirolisi, ablazione e materiale isolante a basso peso ragionevoli proprietà meccaniche. Esempi attuali di una nuova famiglia di ablatori leggeri porosi per le missioni di ingresso ad alta velocità, fatti di una preforma in fibra di carbonio impregnata con resina fenolica, sono PICA (fenolica impregnata ablator carbonio) sviluppato dalla NASA 5,6, e la ablator europea Asterm 7. Oltre alle agenzie spaziali, in collaborazione con l'industria, diversi gruppi di ricerca hanno iniziato su un Lev accademicoEL per la produzione e caratterizzare nuovi ablatori leggeri, vedi per esempio si fa riferimento 2,8 – 12.
Durante l'immissione atmosferica, parte del flusso di calore proveniente dal gas riscaldato shock viene trasferita all'interno dello scudo termico e il materiale vergine viene trasformato seguenti due meccanismi: pirolisi carbonizza progressivamente la resina fenolica in una bassa densità, char porosa, perdendo circa il 50% di la sua massa producendo gas di pirolisi per vaporizzazione. I gas di pirolisi vengono trasportati dal materiale per diffusione e l'aumento di pressione causata dalla loro decomposizione. Essi esauriscono nello strato limite, fornendo un ulteriore ostacolo per lo scambio termico soffiando e subire reazioni chimiche addizionali. L'uso di polimeri quali resine fenoliche per la matrice sfrutta loro natura degradazione endotermica, assorbendo in tal modo l'energia, e serve come legante per gli altri componenti. Il secondo fenomeno trasformazioneè l'ablazione dello strato char, composta della resina carbonizzato e le fibre di carbonio rimanenti. Questo è promosso da reazioni chimiche eterogenee, cambiamento di fase e erosione meccanica, come spallazione, complessivamente portando alla recessione del materiale.
Nonostante i dati disponibili di volo sulle prestazioni del materiale durante le missioni del passato, e gli sforzi di modellazione materiale 13,14, la previsione del flusso di calore per il veicolo spaziale rimane un problema critico. test terra in Plasma Wind-tunnel è attualmente l'unica opzione conveniente per la qualificazione del materiale di protezione termica. Inoltre, nuovi modelli di risposta multi materiale scala sono proposti per tener conto del porosa micro-struttura della nuova classe di materiali 15,16. Questi modelli richiedono numerosi dati sperimentali per il loro sviluppo e la convalida.
Gli impianti in uso per la caratterizzazione dei materiali sono più comunemente arc-riscaldato 17 </ sup> – 20 o induzione accoppiati 21,22 torce, che forniscono entalpie elevati del gas con l'aria come gas di prova, ideali per la simulazione di rientro atmosferico. Il 1.2MW subsonica plasma accoppiato induttivamente (ICP) torcia della struttura Plasmatron al von Karman Institute (VKI) è in grado di riprodurre l'ambiente aerotermodinamici di entrata atmosferica nel confine strato punto di ristagno di un oggetto di prova per una vasta gamma di pressioni e calore fondenti 23 – 25. Una vasta procedura di ricostruzione numerica offre una dettagliata caratterizzazione dello strato limite e l'estrapolazione dei dati terra-test per reale di rientro condizioni di volo in base al locale di scambio di calore di simulazione (LHTS) Concetto 26,27.
Presentiamo una procedura per la caratterizzazione materiale precursore carbonio poroso in un ambiente rappresentativo ben caratterizzato gas plasma di volo di rientro. Il characteriza Freestream plasmazione non è parte di questo protocollo, ma può essere trovato altrove 28. Un apparato sperimentale completa delle tecniche intrusive e non intrusivo è stato integrato per l'analisi in situ del materiale esposto al flusso plasma caldo. I risultati di questi esperimenti di ablazione sono stati già presentati e ampiamente discussi in un altro riferimento 28. Questo protocollo ha lo scopo di fornire informazioni dettagliate sulle tecniche sperimentali, la loro installazione presso l'impianto, e le procedure per l'analisi dei dati. destinatari di questa pubblicazione sono molteplici: da un lato, questa pubblicazione ha lo scopo di fornire una migliore comprensione dei metodi e delle procedure sperimentali per migliorare la comprensione delle caratteristiche del facility per gli sviluppatori di codici materiali e gli ingegneri dei materiali di protezione termica. D'altra parte, sperimentatori di laboratori con strutture simili sono affrontate per la riproduzione dei dati e di confronto, e di estendere il database di ablative risposta del materiale ad una serie flusso di calore e pressione più ampia.
Protocol
Representative Results
Discussion
Questo protocollo descrive le procedure per la caratterizzazione dei materiali di reagire materiali di protezione termica dei flussi ad alta entalpia e presenta i risultati dei campioni ottenuti su un non-pirolisi, ablazione in fibra di carbonio di carbonio-bonded (CBCF) precursore. Il materiale CBCF è molto simile al precursore rigida a bassa densità ablatori carbonio-fenolico come PICA e Asterm, che sono gli obiettivi finali delle tecniche presentate. I principali vantaggi del materiale CBCF sono suo basso prezzo e disponibilità aperto, dal momento che non è limitato ai titoli di esportazione di controllo. E 'stato scelto per la presentazione di approccio degli autori, come altri istituti di ricerca possono ottenere facilmente materie prime CBCF. Con questa pubblicazione, gli autori prevedono la definizione di una procedura standard relativamente semplice, facilitando il confronto con altri laboratori.
Le tecniche di base sono un metodo non intrusivo per monitorare la recessione materiale e sondando di tegli chimica nello strato limite reattiva mediante spettroscopia di emissione. L'applicazione di imaging ad alta velocità è una tecnica semplice ma la cura deve essere presa con l'allineamento del sistema di telecamere e la luminosità di superficie previsto. Un breve tempo di esposizione nell'ordine di pochi microsecondi aiuta ad evitare la saturazione del sensore della fotocamera.
Alcune tecniche fotogrammetriche per ablator recessione sono riportati in letteratura, ad esempio Löhle et al. 34. Sono superiori alla nostra tecnica di imaging a causa della superficie del ablator a più alta risoluzione. Gli autori affermano una risoluzione di 21 micron, che è quasi un ordine di grandezza superiore a quella della tecnica presentata nel nostro lavoro. Tuttavia, l'installazione del fotogrammetrica configurazione, calibrazione, e post-trattamento sono tempo (gli autori riportano 1 giorno / test), e due porte ottiche sono necessari se due telecamere indipendenti devono essere utilizzati. campagne di test che richiedono un elevato numero di campioni rendono questa applicazione molto costoso. La tecnica presentata in questo protocollo è facilmente impostato e post-elaborazione può essere eseguita con strumenti numerici esistenti. La nostra tecnica ha incontrato l'obiettivo di destinazione di seguire la recessione di superficie in situ. L'accuratezza della nostra tecnica potrebbe essere ulteriormente aumentata con una risoluzione più elevata fotocamera o superiore la lunghezza focale del sistema ottico. Tuttavia, se l'analisi del materiale richiede alta risoluzione spaziale di dettagli superficiali, si consiglia l'impiego di tecniche fotogrammetriche.
Cura deve essere presa con l'allineamento e la calibrazione del sistema ottico per spettroscopia ottica (OES). Questa tecnica è limitata alle misure line-of-vista e il sondaggio è costretto a atomi elettronicamente eccitati e molecole. Ma la sua semplicità e un elevato rendimento ancora governa rispetto alle tecniche più elaborate come ad esempio indotta da laser spettroscopia di fluorescenza (LIF), che èdifficile effettuare vicino alla superficie durante l'analisi ablazione. Sebbene la spettroscopia LIF è stato applicato con successo alla ricerca di stato fondamentale popolazioni di specie in Freestream plasma 39,40, misure LIF nello strato limite sono relativamente rari. Misure di SiO di fronte a un campione caldo SiC sono riportati da Feigl 41, ma non sono ancora stati eseguiti per superfici ablazione. La superficie sfuggente del ablator vieta tempi di misurazione lunghi nello strato limite. Oltre a questo sono sistemi LIF molto costosi a causa dell'elevato numero di componenti specifici.
L'evoluzione spaziale e temporale dei prodotti ablazione è di interesse per questa pubblicazione, che può essere relativamente effettuata semplicemente dalla spettroscopia di emissione. Tre bassa risoluzione, ampie spettrometri gamma serviti a rilevare più atomi e molecole presenti durante il test di ablazione. Il banco diagnostica ottica costituita da una lente luce di raccolta, due specchis, e una fibra ottica per ciascuno dei tre spettrometri. Era importante per la configurazione ottica che nessuna luce, tranne che focalizzata dalla lente, raggiunge le fibre ottiche.
Se un materiale pyrolyzing è allo studio, numerosi idrocarburi vengono espulse dal materiale, che sono onnipresenti in fiamme combustione, come ad esempio idrogeno (serie Balmer, α H e H β), C 2 (sistema Swan), CH, OH, NH 42. Questi possono essere rilevati con questa configurazione. Diversi gruppi di ricerca sono state recentemente applicando spettroscopia di emissione per analizzare lo strato limite reattiva formare i materiali scudo termico intorno ablativi 19,22,43,44. MacDonald et al. 22 preformati test di ablazione in un plasma ad accoppiamento induttivo. La configurazione consisteva in uno spettrometro a bassa risoluzione simile con una risoluzione spettrale di 1,16 nm, che è inferiore alla risoluzione fornita dallo spettrometro usata per il nostro setup. Le loro iniziali tesForma t campione era un cilindro, in forte ablazione bordo, come dimostrato dalla temperatura superficiale in aumento durante la prova. Quindi, lo strato condizione di termochimica di confine probabilmente modificata durante l'esperimento, complicando un'analisi medie nel tempo. Il campione emisferica usato per la nostra analisi non ha subito l'ablazione bordo e mantenuto la sua forma durante il 30 – 90 secondi di tempo di prova 45.
Hermann et al. 44 forniscono primi risultati sul accoppiamento radiazione-ablazione in una struttura arcjet magnetoplasmadynamic applicano spettroscopia di emissione. Questo è di grande interesse per la comunità scientifica, come non vi è stato molto indagine di lunga durata impianti di terra-test su questo argomento. Sfortunatamente, viene segnalato alcun andamento temporale dell'emissione di fronte al materiale pyrolyzing. La loro spettri nel range 300-800 nm sono stati concatenato ad una gamma completa durante la post-elaborazione da segmenti di lunghezza d'onda di 120 nm, dal changing centro-lunghezza d'onda del spettrografo usato. Quindi, diversi spettri sono state prese nel tempo per coprire la gamma spettrale completa. Se il materiale ablativo, CBCF preforme e Asterm nel loro caso, ha subito un forte comportamento temporale causato da entrambi transitori espulsione gas di pirolisi e la superficie di ablazione, questo può falsare lo spettro temporalmente media.
Un vantaggio dello spettrografo presentata nel nostro lavoro è quindi l'ampia gamma spettrale (200-900 nm) rispetto a fessura spettrografi, che di solito comporta una portata massima di 120 nm a risoluzione più bassa. L'ampia gamma spettrale osservata con una singola acquisizione consente l'osservazione di varie specie nello strato limite, derivante dai processi di ablazione e pirolisi, quali le specie contenenti idrogeno (OH, NH, CH, H), collaboratori carbonio (C, CN, C 2), e contaminanti (Na, Ca, K). Tuttavia, se solo una singola transizione specie è di interesse, ad alta risoluzione fessura spettrografo può essere applied, che consente ulteriori verifiche di profilo di emissioni radiale pieno come è stato eseguito da Hermann et al. 44
Applicazioni di dati sperimentali sono, per esempio, la convalida accoppiato CFD e codici di risposta materiali. Un codice stagnazione linea con condizioni al contorno ablativo è stato recentemente sviluppato presso il VKI per la riproduzione del campo di moto lungo la stagnazione linea dei corpi sferici in VKI Plasmatron 46. Un confronto preliminare del sperimentale emissioni strato limite con profili simulati è stato presentato altrove 45.
L'analisi microscala dei campioni esaminati era indicativa di diversi fenomeni di degradazione delle fibre di carbonio nel plasma di aria e azoto. Il ghiacciolo morfologia osservata di fibre sottoposti ad intervento chirurgico ulteriormente sostenuto l'assunzione di ablazione diffusione controllata, come è stato suggerito dai tassi recessione quasi identiche a bassa pressione (15 hPa). Inoltre, l'absidence di ossidazione del materiale interno argomenta contro l'afflusso o diffusione dei gas strato limite caldo sul campione poroso. Tale ossidazione interna, come studiato numericamente Weng et al. Per PICA 47, potrebbe portare ad una struttura fibrosa più debole, provocando guasto meccanico del materiale, per esempio, in forma di spallazione 48,49. Pertanto, altamente suggeriamo un'analisi microscala generale lungo con alta entalpia sperimentazione di materiali compositi di carbonio-porosi per applicazioni scudo termico. L'obiettivo finale di un'analisi microscala sarebbe l'identificazione delle fibre di carbonio reattività intrinseche. Immagini risolta spazialmente potrebbero avanzare tale analisi, per esempio, da micro-tomografia come effettuata da Panerai et al. 50. Un codice materiale è stato sviluppato presso il VKI utilizzando discontinua discretizzazione Galerkin per simulare la complessa risposta termica approfondita dei materiali compositi ablativi 51 .Questo codice fa uso del nuovo thorough libreria fisicochimiche Mutation ++, fornendo le proprietà termiche e di trasporto di miscele di gas, compreso il calcolo sia finita-rate in fase gassosa chimica e omogenea / gas eterogeneo / gas-solido equilibrio chimico 52. Prevediamo confronto dei nostri dati sperimentali per il codice di risposta materiale, che è in grado di rappresentare lo stato microscala del mezzo poroso.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
La ricerca di B. Helber è sostenuto da una borsa di studio dell'Agenzia per l'innovazione dalla scienza e dalla tecnologia (IWT, dossier # 111529) nelle Fiandre, e la ricerca di TE Magin da parte del Consiglio europeo della ricerca Starting Grant # 259.354. Riconosciamo il signor P. Collin per il suo prezioso aiuto in qualità di operatore Plasmatron. Noi riconosciamo con gratitudine George Legge e Stephen Ellacott per la fornitura del materiale di prova e per il supporto informativo.
Materials
| Carbon-bonded carbon fiber | sample shape was a hemisphere of 25mm | ||
| preform | MERSEN (CALCARB) | CBCF 18-2000 | radius attached to a 25mm cylinder |
| UV-VIS-NIR Spectrometer | Ocean Optics | HR4000 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP600-2-SR/BX, | modified fiber cladding for fixation |
| SpectraSuite | Ocean Optics | ||
| Lens, plano-convex | Ocean Optics | LA4745, 750mm focal length | |
| Two-color pyrometer | Raytek | Marathon Series MR1SC | |
| Digital Delay Generator | Stanford Research Systems | DG535 | |
| High-speed camera | Vision Research | Vision Research Phantom 7.1 |
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