プラズマトロン内のアブレーション材料試験中の放射分光境界層調査

1.施設の準備実験中の光学測定のための施設外からの試験サンプルで最高のビューを取得するために可用性と機能仕様（この作業で3プローブホルダー）に基づいて、探針と試料ホルダーの割り当てを定義します。 熱分解性材料が使用される場合、早期の分解及びガス放出を防止するためにテスト開始前に冷却環境（T <200℃）で試験サンプルを置きます。 プラズマトロン施設における熱流束とピトー圧測定に関する詳細は、参照24で見つけることができ、熱流束の測定とプラズマ流の圧力測定のために利用できるプローブホルダーを使用します。 2.測定技術のセットアップ発光分光器のセットアップ＆アライメントテストの目的および利用可能な装置に応じて、所望の分光器を特定します。可能なセットアップは、いくつかの小さいが、広いSPEで構成され（中心または試験試料の前にプラズマジェットの半径に沿って例えば）空間分解測定を可能にする2次元CCDアレイに接続された点の測定、または高分解能分光用ctral範囲分光計。 選択された分光器の構成に応じて、必要とされる倍率を決定し、以下に概説されるように適切なレンズを選択します。 したがって、分光計によって試験サンプルの前に4ミリメートル（予想境界層の厚さ）内の3つの場所を確認して、2ミリメートル刻み。これは、ファイバクラッディングで6ミリメートル（4ミリ12上にミリ得M = 3）に限定される繊維のそれぞれとの間の最小距離に光学系M = 3の拡大をもたらします。 倍率や薄型レンズの式で、必要なレンズの焦点距離を決定します。 メートル = sのI / S、O、S iとSと<sub>のO画像へと、それぞれのオブジェクトへのレンズからの距離です。 1 / S O + 1 / S I = 1 / F、fはレンズの焦点距離であることです。 注：このプロトコルで：S I =メートルのx のO = 3×mmの= 1,000 Fで= 750ミリメートルを生じた3000ミリメートル、。 レンズと被写体との距離が（ここでは3000ミリメートル）非現実的に大きい場合には、ミラーを使用してください。 近く一緒に可能な限り、それらを持参し、便利な取り付けシステムを設計するために、光ファイバのジャケットを削除してください。例えば、繊維は互いに横に横たわっていると、単純な圧入アセンブリを使用します。 垂直と水平線レーザーを使用して（レンズ、ミラー、光ファイバ端から成る）光学系を揃える：フロンのサンプルのよどみ線に垂直レンズ（試験サンプルとして）同じ高さにすべてのコンポーネントを持参し、整列させる（地域サンプルの軸上のサンプルの鼻のT）。 試験サンプルと光ファイバからの距離s Oにレンズを配置することによって、光路をフォーカスは、レンズからの距離S Iで終了します。繊維が最良焦点画像の位置で終了ランプと位置でサンプルよどみ点を照らします。 注：試験サンプルの前に位置鉛筆スタイルマーキュリー・キャリブレーションランプの画像を作成することを助けることができる：光ファイバに1分光器を接続し、最強の水銀放出が発生した可動ファイバ端を配置します。 レンズファイバシステムが整列されると、ファイバ端（分光側）を介してレーザポイントを送信し、正しい位置を確認するために、白い紙を有するサンプル側集束レーザーを観察し、試験試料の前で焦点（前各テスト実行）。 光ファイバに入るの焦点から、その以外の任意の放出を防ぐためには、専用によって終了します黒厚紙で光路を閉鎖します。それ以外は、光がレンズによって集束されず、ミラーによって反射されたレーザ光をクロスチェックする繊維を封入システム内の終了に達します。これを行うには、光ファイバを介してレーザビーム（分光器側）を送信し、ファイバ端によって放射された光が直接レンズに達することができないことを確認してください。 高速カメラ（HSC） ホット、アブレーション面の不飽和画像用の短い露光時間を可能にするために利用可能な場合、表面観察のために高速度カメラを使用してください。 サンプルの表面に垂直HSCと試験試料を観察します。カメラ光学系の水平方向と垂直方向の位置合わせのためのレンズ系の軸 – サンプルを使用してください。 HSCの視野の中心がレンズの中心とサンプルよどみ点と一致することを確認してください。 デジタルディレイジェネレータ（DDG）とHSCと発光分光器を同期します。とHSCの録画をトリガーDDGから単一の電圧ピークと実験（セクション3）の間に所望の周波数（2Hzの）と各スペクトルの記録をトリガします。 放射分析試験室での石英窓との組み合わせで表面温度の観測のための二色高温計を使用してください。 注：非常に高い目標温度が予想される場合、デバイスの測定範囲を超えて、より低い透過率の適切なフィルタまたはウィンドウで測定可能な輝きを減らすことを検討してください。 3.実験テスト試験室での設置前とバージン試験サンプルの重量（口径ルールを使用して）寸法を測定し、従来のデジタル一眼レフカメラで写真を撮ります。 セットアップHSCソフトウェア： 合わせて、集中HSCを、実験前に試験試料と所定の位置にし、試験前の画像（ポストトリガ= 1）を取るために、高露光時間（90ミリ秒）を設定します。 変化する実験用の露光時間（2-10マイクロ秒）、および最大にポスト・トリガを設定（すべてのフレームを格納する）、完全な実験（100 fpsでここに30から90秒）をカバーするために、正しい記録レート（FPS）を設定します。 F / 16に最初のF数を設定します。 （：2 Hzのここ）スペクトルを分光計によって記録されなければならないする希望の繰り返し率にDDGを設定します。最初のトリガパルスは、HSCの取得を開始します。 （、20から150ミリ秒必要であれば、実験中に適応する、= 1平均：発光強度に応じて、ここでは積分時間τの式 ）分光計取得ソフトウェアをセットアップします。 光学系はまだ前の場所でサンプルを用いた実験に正しく配置されていることを確認し（ステップ2.1.6を参照してください）​​。 各分光器で背景画像S BGを取り、それを保存します。 （他のオプティ（のSpectraSuite、 例えば ）ソフトウェアに応じて、「外部ソフトウェア」にトリガを変更「外部」、と）異なる目的で、「同期」：アドオンです。 トリガパルスを受信した場合、各スペクトルを保存します。 必要であれば、任意の光アクセスで高精細（HD）カメラを取り付けます。 保護システムでは、試験試料を配置し、3ロータリーベーン真空ポンプのグループとルーツポンプを使用して、試験チャンバーを真空。 プラズマ機能を起動し、電力入力と真空ポンプを調整することにより、熱流束と圧力の点で所望の試験条件にそれをもたらします。熱流束プローブとピトープローブ（ステップ1.3）達成状況を観察する（1 MW / m 2であり、3 MW / 15ヘクトパスカルと200ヘクトパスカルで、メートル2）を使用してください。 HDカメラと高温計の記録を開始します。 （200ミリ秒から50ミリ秒）の飽和を防止するために、より低い積分時間（キャリブレーションの比較のために）使用可能なすべての分光器によるフリーストリームスペクトルを取ります。 DDGを介したトリガーHSCおよび分光計（「トリグ」と「内部」に「外部」からモードを設定押すことで）セットアップの手順3.2を参照してください。 プラズマ流に試験サンプルを注入します。ここでは、空気圧機構は、サンプルを注入するために使用されます。 飽和を回避するために、必要に応じて分光計の積分時間を調整（理想的には、セットアップ構成の変更は、現在避けるべきです）。 必要に応じて、センサの飽和を防止するために、HSCの絞りを調整します。 サンプル保護システムに所望の試験時間（30秒または90秒）後の試験サンプルを削除し、プラズマ流をシャットダウンします。 DDGと分光計の取得を停止し、HSCの画像を保存し、高温計の取得を停止します。 注：高熱容量を有する材料がクールオフ相を監視するためにテストされている場合（CBCFプリフォームのために必要ではない）を実行して高温計を残します。 分光器の位置をマークするために、この画像を保存し、光ファイバ端部（分光器側）を介してレーザポイントを送信し、HSCとレーザー焦点を観察します。各分光器/光ファイバと、この手順を繰り返します。 注意：必ずレーザーはカメラのCCDアレイを損傷する強すぎないことを確認します。吐出装置が好ましいです。あるいは、試験試料の前に用紙にレーザポインティングの画像を撮影することができます。 キャリブレーションのためのHSCと試験サンプルと記録画像の位置にチェス盤を配置します。 （前頭試料表面に触れないでください）（油圧排出することにより、例えば ）試験サンプルを取り外し、重量を取り、写真を撮る、及び酸化繊維からなる脆性炭化層を保護するために、試料保管中の店。 4.分光計の校正スペクトル較正これらのステップの詳細を見つけることができ、光学系の波長校正および全幅半値（FWHM）を決定するために、レンズの焦点（ 例えば、鉛筆スタイル水銀ランプ）でスペクトル較正ランプを配置literaでトゥーレ29。 強度較正 350 nmおよび900 nmのW /（mの2・SR・nm）の中の集光機構（レンズ）と分光計の効率からなる各光学系の強度キャリブレーションを実行します。試験チャンバー内の各集光光学の焦点にタングステンリボンランプ（OSRAM WI 17G）を配置することによってこれを行います。 EXP、キャリブレーションランプのスペクトルS CALを記録し、によって校正係数Cを得ます： C = S CAL、/目 （SのCAL、EXP – S BG、CAL）のxτ 的 、 キャリブレーション測定中（製造業者によって提供される）のキャリブレーションランプS カロリー、目 、キャリブレーションランプS CALの測定信号、EXP、背景S BG、CAL、および積分時間の理論的なスペクトル応答τcalの <と/ em>の。 5.データ処理表面後退速度と分光計プロービング場所（複数可）： 正しい試験時間推定のためのHSCのビデオファイルに試料注入と排出時間を守ってください。 HSCのビデオファイルからの噴射で試験サンプルのよどみ点のピクセル位置を確認します。 （例えば、.TIFF形式）ステップ3.17で撮影した画像をエクスポートし、複数のチェス盤の正方形に及ぶ測定領域内のピクセルをカウントすることによりHSC倍率を調整します。相関ピクセルを計算しますミリメートルを（必要であれば、MATLABにカメラキャリブレーションツールボックスを使用して、内因性および外因性のカメラパラメータのより詳細な特性を得ます）。 （例えば、.TIFF形式）ステップ3.16で撮影した画像（複数可）は、エクスポートし、画像上の明るいスポットとして場所（複数可）をプロービング分光器のピクセルを見つけ、x軸とy位置を示します。 エクスポートHSCの画像（ 例えば、Multitiff-F書式（O））、エッジ検出を行う（ 例えば、各時間ステップI（X i及びY i）をでよどみ点の位置を定義するためにMatlabのビルド関数「エッジ」）を使用。 表面からの距離をD（t）を得るために、各時間ステップのための分光計プローブの位置（複数可）（ステップ5.1.4）の位置から表面（ステップ5.1.5）の位置を引きます。 発光スペクトル処理（例えば、すべての後処理缶は、Matlabの内で行われます）。 すべての記録されたスペクトルファイル（強度対波長）をエクスポートし、記録された各スペクトルの強度応答を校正することにより： SのEXP、= CAL（S のEXP – S BG）/τEXP X C、 実験的に得られたスペクトルS EXP、バックグラウンドファイルSのBG（ステップ3.4.2）、実験的な積分時間を持ちます64; EXP、Cはステップ4.2.1の間に決定較正係数。 いくつかの分光計が使用される場合、ステップ3.9の間に取ら自由流れスペクトルを用いて校正係数Cの有効性を評価します。一緒にすべての校正済みのフリーストリームスペクトルをプロットします。プラズマ流における分光コレクションボリュームが互いに非常に近接しているため、その応答がほぼ同じであるべきです。 較正されたスペクトル（ 例えば 、MATLABで.MATファイルをダブルクリックします）の波長ベクトルを含むファイルを開き、λ1 = 370 nmおよびλ2 = 390nmで（あるいは、「見つけるを使用波長に対応する行インデックスを特定MATLABで "コマンド）。 注：ablatorsフェノールを熱分解するために種は、C 2、CH、H、NH、OHとして、もご利用いただけます発信。 2私の間で関心の発光信号（ここではCNの紫色発光、370〜390 nm）を統合ndices各時間ステップのためのステップ5.2.3から（λ1、λ2）（ 私は 1-λ2（t）を λ）。 選択したソフトウェアとのプロットは、スペクトル統合エミッション（ 私はλ1〜λ2（t）） を表面（ステップ5.1.6）から分光計の距離の関数として、各分析計（ステップ5.2.4）（ 図2）の（例えば、グラフ（D（：、1：3）、I（：、1：3）、 'X'））。 結果をより良く解釈するために、データの多項式フィットを実行し、結果をプロット（ 例えば 、MATLABの関数polyfitコマンドを使用して： [P、ErrorEst] =関数polyfit（D（：、1：3）、I（：、1：3,9）。 [フィット、δ=関数polyval（P、D（：、1：3）、ErrorEst）。プロットの（d、フィット）） 注：記録されたスペクトルの位置及び解像度に依存して、分子の励起状態の温度を決定することができます。放射線サイマルを使用しますCNバイオレットおよびC 2白鳥システムの実験スペクトルに数値スペクトルに合わせてエーションツール。いくつかのオンラインツールは、並進、回転、振動、および電子温度30を得るために、スペクトルフィッティングツールが含まれています。 6.試験後のサンプル検査走査型電子顕微鏡（SEM）は、炭素繊維と炭化層の劣化を研究します注：それらの高い電気伝導度に、それ以上の治療は完全に黒焦げ、炭素サンプルの場合には必要ありません。充電とバージンフェノール樹脂は、試験サンプル内に存在する場合、画像の歪みが生じる場合があります。 可能な場合は、表面の任意の破壊を回避炭化層を調べるためにSEM装置の真空チャンバ内に完全なテストサンプルを配置します。 注：SEMとX線マイクロアナリシスの詳細な説明は、文献31に記載されている複合材料に適用され、このPに含まれていませんrotocol。 炭素繊維の寸法を研究するための基準として処女（テストしていない）材料のサンプルを使用します。 SEMシステムと単一の、よく観察可能な繊維を選択します。 製造者の指示に従ってSEMシステムソフトウェアによって提供されるツールとバージンカーボンファイバーの厚さおよび繊維長を推定します。たとえば、「測定」のツールバーで検索し、「ルーラー」を選択し、ターゲットオブジェクトの開始点と終了点をタップ（ 例えば 、単繊維の始点と終点）。 注：これは、結ぶ線分を生成し、距離が表示されます。続いて、必要に応じてこの操作を行っています。 繊維とローカルの攻撃のピッチングがあるかもしれないのに対しによる反応制御政権および/ ​​またはローカルACTIに、酸素の拡散が制限されたアブレーション政権28を示 ​​唆している、例えば、試験される試料に針状の繊維劣化メカニズムを特定材料の不純物に起因するサイトVEの。 メスを用いて脆性材料をカット。綿密な劣化を調査し、繊維がバージン繊維太さ（ステップ6.1.2.2）にアブレーションされた繊維の厚さを比較することにより、薄くされた深さを推定します。 試料を酸素欠乏雰囲気（ 例えば 、窒素またはアルゴン）中で試験した場合、熱分解ablators表面における可能なすすの形成及び炭素析出を検出し、これを向上させることができます。 反応性の増加（ 例えば、カルシウムやカリウム）につながる可能性があり、材料の不純物を検出し、識別するために、SEMと一緒にエネルギー分散型X線分析（EDX）31を使用します。