Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.
Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions.
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.
Em 6 de agosto de 2012, Mars Science Laboratory da NASA (MSL) missão pousou com sucesso um rover na superfície marciana. Este rover já inclui um sistema de coleta de amostras automatizado para análise química e mineralogia. Pouco tempo depois, em 12 de Novembro de 2014, a robótica lander Agência Espacial Europeia Philae alcançado o primeiro pouso suave em um cometa. Esses exemplos indicam que os próximos passos serão a identificar, desenvolver e qualificar as tecnologias necessárias para a devolução de amostras marcianas ou asteróide com segurança à Terra. Atualmente, materiais ablativos são a única opção para o sistema de proteção térmica (TPS) de tais missões de retorno da amostra, que protege a nave espacial do aquecimento grave durante a entrada de hipervelocidade. Decomposição química e física de ablators transformar a energia térmica em perda de massa e da recessão, enquanto que o material sólido remanescente isola a 1,2 subestrutura veículo. Com os métodos apresentados ao longo deste protocolo, queremospara contribuir com novos dados experimentais para os esforços em curso para melhorar a confiabilidade escudo térmico ao reduzir as incertezas de design e desenvolvimento de novos modelos de ablação termoquímicos.
Para alcançar características de alto desempenho dos engenheiros ablativos Protecção térmica do material (TPM) de sondas planetárias e veículos espaciais fazer uso de uma ampla gama de compostos 3,4. TPM são geralmente compostas de um precursor de uma matriz rígida e enchimento, para servir como uma pirólise, ablação, e material isolante em baixo peso com propriedades mecânicas razoáveis. Exemplos atuais de uma nova família de ablators leves porosos para missões de entrada de alta velocidade, feitas de uma pré-forma de fibra de carbono impregnado com resina fenólica, são PICA (fenólica impregnada ablator carbono) desenvolvido pela NASA 5,6, eo ablator Europeia Asterm 7. Além das agências espaciais em colaboração com a indústria, vários grupos de pesquisa iniciado em um lev acadêmicael para fabricar e caracterizar novos ablators leves, ver, por exemplo referente ao 2,8 – 12.
Durante a entrada atmosférica, parte do fluxo de calor proveniente do gás aquecido choque é transferida dentro do escudo de calor eo material virgem é transformada na sequência de dois mecanismos: Pirólise carboniza progressivamente a resina fenólica em uma baixa densidade, char porosa, perdendo cerca de 50% a sua produção em massa de gases de pirólise por vaporização. Os gases de pirólise são transportados para fora do material por difusão e o aumento de pressão provocado pela sua decomposição. Eles escape para o interior da camada limite, proporcionando uma barreira adicional para a troca de calor por sopragem e sofrem reacções químicas adicionais. A utilização de polímeros, tais como resinas fenólicas para a matriz aproveitou a sua degradação natureza endotérmica, absorvendo assim a energia, e que serve como um ligante para os outros componentes. O segundo fenômeno de transformaçãoé a ablação da camada de carvão animal, composto de resina carbonizada e as restantes fibras de carbono. Este é promovida por meio de reacções químicas heterogéneos, mudança de fase e a erosão mecânica, tais como a fragmentação e desprendimento, por completo levando a recessão do material.
Apesar dos dados disponíveis sobre o vôo no desempenho do material durante as missões passadas, e os esforços em modelagem material de 13,14, a previsão do fluxo de calor para a sonda continua a ser um problema crítico. testes de terreno no plasma vento túneis é atualmente a única opção acessível para a qualificação do material de proteção térmica. Além disso, os novos modelos de resposta material multi-escala são propostos a fim de tomar em conta a micro-estrutura porosa de uma nova classe de materiais 15,16. Esses modelos requerem extensos dados experimentais para o seu desenvolvimento e validação.
As instalações em uso para caracterização de materiais são mais comumente arco-aquecido 17 </ sup> – 20 ou indução acoplado 21,22 tochas, que fornecem entalpias de gás elevados com o ar como gás de teste, ideal para a simulação de reentrada atmosférica. O 1.2MW subsónico Plasma Acoplado Indutivamente (ICP) tocha da instalação de Plasmatron no Instituto de Von Karman (VKI) é capaz de reproduzir o ambiente aerotermodinâmicas de entrada atmosférica na camada limite ponto de estagnação de um objecto de teste para uma vasta gama de pressões e fluxos de calor 23-25. Um procedimento de reconstrução numérica extensa oferece uma caracterização detalhada da camada limite e extrapolação de dados de teste de solo para as condições de voo re-entrada reais com base na simulação de transferência de calor local (LHTS) Conceito 26,27.
Nós apresentamos um procedimento para a caracterização de materiais em um precursor de fibra de carbono poroso em um ambiente representativo gás de plasma bem caracterizada de voo reentrada. O caracteriz Freestream plasmação não faz parte deste protocolo, mas pode ser encontrada em outro lugar 28. Uma configuração experimental abrangente de técnicas invasivas e não invasivas foi integrado para a análise in-situ do material exposta ao fluxo de plasma quente. Os resultados desses experimentos de ablação já foram apresentadas e amplamente discutido em outra referência 28. Este protocolo destina-se a fornecer informações detalhadas sobre as técnicas experimentais, a sua instalação na instalação, e os procedimentos para análise de dados. público-alvo desta publicação são múltiplas: por um lado, esta publicação se destina a fornecer uma melhor visão sobre os métodos e procedimentos experimentais para melhorar a compreensão das características da instalação para os desenvolvedores de código de materiais e engenheiros de materiais de proteção térmica. Por outro lado, os experimentalistas de laboratórios com instalações semelhantes são dirigidas para a reprodução de dados e comparação, e para estender o banco de dados de ablative resposta material a um calor de fluxo e pressão gama mais ampla.
Este protocolo descreve os procedimentos para a caracterização de materiais de reagir materiais de proteção térmica em fluxos de alta entalpia e apresenta os resultados das amostras obtidas em um não-pirólise, ablação de fibra de carbono ligado carbono precursor (CBCF). O material CBCF é muito semelhante ao precursor rígida em ablators carbono-fenólico de baixa densidade, tais como PICA e Asterm, que são os alvos finais das técnicas apresentadas. As principais vantagens do material CBCF são seu baixo preço e disponibilidade aberta, uma vez que não é restrita aos certificados de exportação de controle. Ele foi escolhido para a apresentação da abordagem dos autores como outras instituições de pesquisa pode facilmente obter material CBCF cru. Com esta publicação, os autores prever a definição de um procedimento padrão relativamente simples, facilitando a comparação com outros laboratórios.
As técnicas fundamentais são um método não-invasivo para monitorar a recessão materiais e sondagem de tele química na camada limite reactivo por espectroscopia de emissão. Aplicação de imagens em alta velocidade é uma técnica simples, mas o cuidado deve ser tomado com o alinhamento do sistema de câmera e o brilho da superfície esperado. Um tempo de exposição curto na ordem de alguns microssegundos ajuda a evitar a saturação do sensor de câmara.
Algumas técnicas para photogrammetric ablator recessão são relatados na literatura, por exemplo por Löhle et ai. 34. Eles são superiores a nossa técnica, devido à geração de imagens da superfície ablator toda em maior resolução. Os autores afirmam uma resolução de 21 uM, o que é quase uma ordem de magnitude maior do que a da técnica apresentado no nosso trabalho. No entanto, a instalação da configuração, calibração e pós-processamento fotogramétrico são demoradas (os autores relatam um dia / ensaio), e duas portas ópticas são necessárias se duas câmaras independentes têm de ser utilizados. campanhas de teste que exigem um alto número de amostras de teste fazer esta aplicação muito caro. A técnica apresentada neste protocolo é facilmente configurado e pós-processamento pode ser feito com ferramentas numéricas existentes. Nossa técnica é conforme ao objectivo alvo de após a recessão de superfície in situ. A precisão da nossa técnica poderia ser ainda mais aumentada com uma resolução da câmara superior ou maior distância focal do sistema óptico. No entanto, se a análise do material requer alta resolução espacial de detalhes da superfície, sugerimos o emprego de técnicas de fotogrametria.
O cuidado deve ser tomado com o alinhamento e calibração do sistema óptico para a espectroscopia de emissão óptica (OES). Esta técnica é limitada às medições de linha de vista e a sondagem é constrangido a átomos e moléculas electronicamente excitado. Mas sua simplicidade e alto retorno sobre o investimento ainda governa sobre as técnicas mais elaboradas, como por exemplo, a fluorescência induzida por laser (LIF) espectroscopia, que édifícil de levar a cabo próximo da superfície durante a análise de ablação. Embora espectroscopia de LIF com sucesso tem sido aplicado para a investigação de populações de espécies do estado fundamental no plasma Freestream 39,40, medições de LIF na camada limite são relativamente raros. Medições de SiO em frente de uma amostra de SiC quente são relatados por Feigl 41, mas ainda não foram realizados para a ablação de superfícies. A superfície em retrocesso da ablator proíbe tempos de medição de comprimento na camada limite. Para além disto são os sistemas de LIF muito caros devido ao elevado número de componentes específicos.
A evolução espacial e temporal dos produtos de ablação é de interesse para esta publicação, que pode ser relativamente simples realizada por espectroscopia de emissão. Três baixa resolução, grandes espectrômetros gama serviu para detectar múltiplos átomos e moléculas presentes durante o teste de ablação. O banco de diagnóstico óptico consistia de uma lente de luz coleta, dois espelhoss, e uma fibra óptica para cada um dos três espectrômetros. Era importante para a configuração óptica que nenhuma luz, só que focado pela lente, chegou às fibras ópticas.
Se um material de pirólise está a ser estudada, numerosos hidrocarbonetos são ejectados pelo material, que são omnipresente em chamas de combustão, tal como, por exemplo, hidrogénio (série de Balmer, α H e H β), C 2 (sistema de Swan), CH, OH, NH 42. Estes podem ser detectados com esta configuração. Vários grupos de pesquisa estão aplicando recentemente espectroscopia de emissão para analisar a camada limite reativa formar os materiais de blindagem de calor em torno ablativos 19,22,43,44. MacDonald et al. 22 testes de ablação pré-formados em um plasma indutivamente acoplado. A instalação consistiu de um espectrómetro de baixa resolução semelhante com uma resolução espectral de 1,16 nm, o que é mais baixa do que a resolução proporcionada pelo espectrómetro utilizada para a nossa configuração. Seus tes iniciaisforma de T da amostra era um cilindro, experimentando um forte ablação borda, como demonstrado por a temperatura da superfície a aumentar durante o ensaio. Assim, a camada de fronteira condição termoquímico provavelmente mudado durante a experiência, o que complica uma análise média-tempo. A amostra de teste hemisférica utilizado para a nossa análise não experimentou a ablação de ponta e manteve a sua forma durante o 30-90 seg tempo de teste 45.
Hermann et al. 44 fornecem primeiros resultados no acoplamento de radiação de ablação em uma instalação arcjet magnetoplasmadinâmico aplicando espectroscopia de emissão. Isto é de grande interesse para a comunidade científica como não tem havido muita investigação em instalações de teste do solo de longa duração sobre este tema. Infelizmente, nenhum comportamento temporal da emissão em frente do material de pirólise é relatado. Seus espectros na faixa de 300-800 nm foram concatenadas para um espectro completo durante o pós-processamento a partir de segmentos de comprimento de onda de 120 nm, por changing centro-comprimento de onda do espectrógrafo utilizado. Assim, vários espectros foram tomadas ao longo do tempo para cobrir a gama espectral completa. Se o material ablativo, CBCF pré-forma e Asterm no seu caso, experimentou um comportamento temporal forte causada por tanto transitória de ejeção gás de pirólise e de superfície ablação, isto pode falsificar o espectro temporal média.
Uma vantagem do espectrógrafo apresentado no nosso trabalho é, assim, a vasta gama espectral (200-900 nm) em comparação com fenda espectrógrafos, que geralmente resultam numa gama máxima de 120 nm a mais baixa resolução. A ampla faixa espectral observada com uma única aquisição permite a observação de várias espécies na camada limite, resultante de ablação e de pirólise processos, tais como espécies de hidrogênio contendo (OH, NH, CH, H), contribuintes de carbono (C, CN, C 2) e contaminantes (Na, Ca, K). No entanto, se apenas uma única transição espécie é de interesse, uma alta resolução de fenda espectrógrafo pode ser applIED, que permite ainda a digitalização do perfil de emissão radial completa como foi realizada por Hermann et ai. 44
Aplicações dos dados experimentais são, por exemplo, acoplado a validação de CFD e códigos de resposta do material. Um código de linha de estagnação com condição de contorno ablativo foi recentemente desenvolvido no VKI para a reprodução do campo de fluxo ao longo da linha de estagnação-corpos esféricos na VKI Plasmatron 46. A comparação preliminar da emissão experimental da camada limite com perfis simulados foi apresentada em outro lugar 45.
A análise microescala de amostras testadas foi indicativa de diferentes fenómenos de degradação das fibras de carbono em ar e de azoto de plasma. A morfologia sincelo observado de fibras ablacionadas apoiado ainda mais a assunção de ablação de difusão controlada, como foi sugerido pelas taxas de recessão quase idênticos em baixa pressão (15 hPa). Além disso, o AbseNCE de oxidação de material interno argumenta contra a entrada ou a difusão de gases quentes camada limite para a amostra de ensaio porosa. Tal oxidação interna, como estudado numericamente por Weng et al., Para PICA 47, pode levar a uma estrutura de fibra mais fraca, causando a falha mecânica do material, por exemplo, sob a forma de espalação 48,49. Portanto, é altamente sugerem uma análise microescala geral, juntamente com o teste de alta entalpia de materiais de carbono-composto porosas para aplicações de blindagem de calor. O objectivo final de uma análise microescala seria a identificação das reactividades intrínsecas de fibra de carbono. Imagens espacialmente resolvidas pode avançar tal análise, por exemplo, por micro-tomografia como realizada por Panerai et ai. 50. Um código de material foi desenvolvido na VKI usando discretização Galerkin descontínuo para simular o complexo de resposta térmica em profundidade de materiais compósitos ablativos 51 .Este código faz uso do novo thorough biblioteca físico-química Mutation ++, fornecendo as propriedades térmicas e de transporte de misturas de gases, incluindo o cálculo das áreas de química em fase gasosa-razão finita e homogênea / gás heterogêneo / gás-sólido química de equilíbrio 52. Prevemos comparação dos nossos dados experimentais para o código de resposta do material, que é capaz de representar o estado microescala do meio poroso.
The authors have nothing to disclose.
A pesquisa de B. Helber é apoiado por uma bolsa da Agência de Inovação pela Ciência e Tecnologia (IWT, dossier # 111529) em Flandres, e pesquisa de TE Magin pelo Conselho Europeu de Investigação Começando Grant # 259354. Nós reconhecemos o Sr. P. Collin por sua ajuda valiosa como operador Plasmatron. Agradecemos George Lei e Stephen Ellacott para fornecer o material de teste e apoio informativo.
Carbon-bonded carbon fiber | sample shape was a hemisphere of 25mm | ||
preform | MERSEN (CALCARB) | CBCF 18-2000 | radius attached to a 25mm cylinder |
UV-VIS-NIR Spectrometer | Ocean Optics | HR4000 | |
Optical fiber | Ocean Optics | QP600-2-SR/BX, | modified fiber cladding for fixation |
SpectraSuite | Ocean Optics | ||
Lens, plano-convex | Ocean Optics | LA4745, 750mm focal length | |
Two-color pyrometer | Raytek | Marathon Series MR1SC | |
Digital Delay Generator | Stanford Research Systems | DG535 | |
High-speed camera | Vision Research | Vision Research Phantom 7.1 |