Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.
Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions.
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.
ב -6 באוגוסט 2012, מעבדת המדע המאדימה של נאס"א (MSL) משימה נחתה בהצלחה רובר על פני השטח של מאדים. רובר זה כבר כולל מערכת איסוף דגימות אוטומאטי לניתוח כימיה מינרלוגיה. זמן לא רב לאחר מכן, ב -12 בנובמבר 2014, הנחתת רובוטית סוכנות החלל האירופית Philae השיגה את הנחיתה הרכה הראשונה על כוכב שביט. דוגמאות אלו מצביעות על כך את הצעד הבא יהיה לזהות, לפתח, ו להעפיל טכנולוגיות דרושות להחזרת דגימות ממאדים או אסטרואיד בבטחה לכדור הארץ. נכון לעכשיו, חומרים פולשני הם האופציה היחידה עבור מערכת ההגנה התרמית (תב"ע) של משימות בתמורת המדגם כזה, אשר מגנה על החללית מכלי החימום החמור במהלך כניסה הנעים במהירות. כימיה ופירוק פיזי של ablators להפוך את האנרגיה התרמית לתוך אובדן מסה ומיתון, בעוד החומר מוצק הנותר מבודד את 1,2 מסד רכב. עם השיטות שהוצגו בכל פרוטוקול זה, אנחנו רוציםלתרום נתונים ניסיוניים על המאמצים המתמשכים לשפר את אמינות מגן חום על ידי צמצום חוסר ודאות עיצוב ופיתוח מודלי אבלציה טרמו כימי חדשים.
כדי להשיג תכונות ביצועים גבוהות של חומר הגנת תרמית פולשני (TPM) המהנדסים של בדיקות פלנטרית וכלי רכב שטח לעשות שימוש במגוון רחב של חומרים מרוכבים 3,4. TPMs מורכב בדרך כלל של מבשר נוקשה מטריצת מילוי, לשמש pyrolyzing, ablating, בידוד חומר המשקל נמוך עם תכונות מכאניות סבירות. דוגמאות שוטפות של משפחה חדשה של ablators קל נקבובי למשימות כניסה במהירות גבוהה, עשוי preform סיבי פחמן ספוגה שרף פנולי, הם פיק"א (ablator פחמן פנוליות ספוג) שפותחה על ידי נאס"א 5,6, ואת ablator האירופי Asterm 7. בנוסף סוכנויות החלל בשיתוף עם התעשייה, מספר קבוצות מחקר נכתבו על לב אקדמיאל לייצר ולאפיין ablators משקל חדש, ראה למשל שמייחס 2,8 – 12.
במהלך חדירה לאטמוספרה, חלק שטף החום מגיע מגז ההלם המחומם מועבר בתוך מגן החום וחומר הבתולה עובר טרנספורמציה בעקבות שני מנגנונים: פירוליזה בהדרגת carbonizes שרף פנולי לתוך צפיפות נמוכה, char הנקבובי, לאבד כ -50% של המסה שלו לייצר גזי פירוליזה ידי אידוי. גזי פירוליזה מועברים מתוך החומר על ידי דיפוזיה והעלייה בלחץ נגרמת על ידי הפירוק שלהם. הם למצות לתוך שכבת הגבול, מתן מחסום נוסף לחילופי חום על ידי נושבת ועוברים תגובות כימיות נוספות. השימוש של פולימרים כגון שרף פנולי עבור מטריקס מנצל הטבע השפלה אנדותרמית שלהם, ובכך סופג אנרגיה, ומשמש קלסר עבור רכיבים אחרים. תופעת השינוי השנייהאבלציה הוא של השכבה char, מורכב שרף מפוחמים סיבי פחמן הנותרים. זה מקודמת על ידי תגובות כימיות הטרוגניות, שינוי פאזה שחיקה מכנית, כגון spallation, לגמרי שמוביל המיתון של החומר.
למרות נתוני טיסה יגישו את ביצועי חומר במהלך משימות בעבר, ומאמצים בדוגמנות חומר 13,14, חיזוי של שטף החום אל החללית נשאר בעיה קריטית. בדיקות קרקע ברוח-מנהרות פלזמה היא כיום אופציה במחיר סביר רק עבור ההסמכה של חומר הגנה תרמית. בנוסף, מודלים בתגובת חומר רב היקף חדשים מוצעים כדי לקחת בחשבון את המיקרו-המבנה הנקבובי של הסוג החדש של חומרים 15,16. מודלים אלה נדרשים נתוני ניסוי נרחבים לפיתוח והאימות שלהם.
המתקנים בשימוש לאפיון חומר הם לרוב קשת מחוממת 17 </ sup> – 20 או אינדוקציה מצמידה 21,22 לפידים, המספקים enthalpies דלק גבוה עם אוויר כמו גז בדיקה, אידיאליים עבור הסימולציה של חזרת אטמוספרי. 1.2MW תת קולי מצמידים אינדוקטיבי פלזמה (ICP) לפיד למתקן Plasmatron במכון קרמן פון (VKI) הוא מסוגל לשחזר את הסביבה aerothermodynamic של חדירה לאטמוספירה ב- BL נקודת הקיפאון של מושא הבדיקה עבור מגוון רחב של לחצים חום ונתיבי 23 – 25. הליך שיקום מספרי נרחב מציע אפיון מפורט של שכבת אקסטרפולציה הגבול של נתוני קרקע בדיקה לתנאי טיסת כניסה מחדש אמת, על סמך הסימולציה מעבר חום המקומית (LHTS) מושג 26,27.
אנו מציגים הליך אפיון חומר על מבשר סיבי פחמן נקבובי נציג סביבת גז פלזמה היטב מאופיינת של טיסת כניסה מחדש. הפלזמה freestream characterization אינו חלק של פרוטוקול זה, אך ניתן למצוא במקום אחר 28. התקנה ניסיונית מקיפה של טכניקות פולשניות ולא פולשניות שולבה לניתוח באתרו של החומר נחשף זרימת הפלזמה החמה. תוצאות אלה ניסויים אבלציה כבר הוצגו ונדונו נרחב עוד התייחסות 28. פרוטוקול זה נועד לספק מידע מפורט על השיטות הניסיוניות, והתקינו במתקן, ואת הנהלים לניתוח נתונים. קהלי יעד של פרסום זה הם מגוונות: מחד גיסא, בפרסום זה נועד לספק תובנה טובות יותר השיטות הניסיוניות והנהלים כדי לשפר את ההבנה של מאפייני המתקן עבור מפתחי קוד חומר ומהנדס של חומרי הגנה תרמיים. מצד השני, experimentalists מעבדת עם מתקנים דומים מופנה לצורך רביית נתונים והשוואה, וכדי להרחיב את מסד הנתונים של ablative בתגובת חומר למגוון לחץ ושטף חום רחב יותר.
פרוטוקול זה מתאר נהלי אפיון החומר להגיב חומרי הגנת תרמית בתזרים אנתלפיה גבוה ומציג תוצאות מדגם המתקבלות על-pyrolyzing עישון, ablating סיבי פחמן מלוכד פחמן מבשר (CBCF). חומר CBCF דומה מאוד מבשר הקשיח ablators פחמן-פנוליות בצפיפות נמוכה כגון פיק"א Asterm, שהן המטרות האולטימטיביות של הטכניקות שהוצגו. היתרונות העיקריים של חומר CBCF הם מחירו הנמוך וזמינות פתוחה, שכן הוא אינו מוגבל לייצא רישיונות שליטה. הוא נבחר בגין הצגת הגישה של המחברים כמוסדות מחקר אחרים יכולים בקלות להשיג חומר גלם CBCF. עם פרסום זה, המחברים לדמיין את ההגדרה של הליך סטנדרטי יחסית פשוט, להקל השוואה עם מעבדות אחרות.
טכניקות הליבה הן שיטה בלתי פולשנית לעקוב מיתון חומר חיטוט של tהוא הכימיה ב- BL תגובתי ידי ספקטרוסקופית פליטה. יישום של הדמיה במהירות גבוהה הוא טכניקה פשוטה אך טיפול יש לקחת עם יישור של מערכת המצלמה ואת זוהר השטח הצפוי. זמן חשיפה קצר לפי הסדר כמה מייקרו מסייע למנוע רוויה של חיישן המצלמה.
טכניקות photogrammetric כמה עבור ablator המיתון מדווחים בספרות, למשל על ידי Löhle et al. 34. הם עדיפים על הטכניקה שלנו בשל הדמיה של פני שטח ablator כולו ברזולוציה גבוהה יותר. המחברים מציינים רזולוציה של 21 מיקרומטר, שהוא כמעט הזמנה אחת של גודל גבוה יותר מזה של הטכניקה הציגה בעבודתנו. עם זאת, התקנה של התקנה, כיול photogrammetric, שלאחר העיבוד היא זמן רב (המחברים מדווחים 1 יום / מבחן), ושתי יציאות אופטיות נדרשות אם שתי מצלמות עצמאיות צריכות לשמש. מסעות מבחן הדורשים n גבוהאדמדם של דגימות בדיקה להפוך את היישום הזה מאוד יקר. הטכניקה הציגה בפרוטוקול זה מוגדר בקלות שלאחר עיבוד ניתן לעשות עם כלים מספריים קיימים. הטכניקה שלנו פגשה את מטרת היעד של בעקבות מיתון המשטח באתרו. הדיוק של הטכניקה שלנו יכול להיות מוגבר עוד עם מצלמה ברזולוציה גבוהה יותר או אורך מוקד גבוה של המערכת האופטית. עם זאת, אם ניתוח החומר מחייב ברזולוציה מרחבית גבוהה של פרטי שטח, אנו מציעים העסקת טכניקות photogrammetric.
יש טיפול להילקח עם היישור והכיול של המערכת האופטית עבור ספקטרוסקופית פליטה אופטית (OES). טכניקה זו היא מוגבלת על מדידות קו ראייה ואת החיטוט מוגבל לאטומים נרגשים אלקטרוני ומולקולות. אבל הפשטות שלו ואת תשואה גבוהה על ההשקעה עדיין מסדיר פני שיטות משוכללות יותר כגון עבור הקרינה הנגרמת לייזר למשל ספקטרוסקופיה (LIF), שהינהקשה לבצע סמוך לפני השטח במהלך ניתוח אבלציה. למרות ספקטרוסקופיה LIF יושמה בהצלחת החקירה של אוכלוסיות מיני מדינת קרקע בפלזמת freestream 39,40, מדידות LIF ב- BL הן נדירות יחסית. מדידות של SiO מול מדגם SiC חם מדווחות על ידי פייגל 41 אבל לא בוצעו עדיין עבור ablating משטחים. המשטח המתרחק של ablator אוסר פי מדידה ארוכה ב- BL. מלבד זאת הן מערכות LIF מאוד יקרות בשל המספר הגבוה של רכיבים ספציפיים.
האבולוציה במרחב ובזמן של מוצרים אבלציה היא עניין של פרסום זה, אשר יכול להיות יחסית פשוט שבצע ספקטרוסקופית פליטה. שלוש ברזולוציה נמוכה, ספקטרומטרים מגוון רחבים שמשו לזהות אטומים מרובים ומולקולות נוכחיות במהלך בדיקת אבלציה. שחקני ספסל האבחון האופטיים כללו עדשת איסוף אור, שני מראהים, וסיבים אחד אופטיים עבור כל אחד מהשלושה ספקטרומטרים. זה היה חשוב עבור ההתקנה האופטית כי אין אור, פרט לכך התמקד על ידי העדשה, הגיע הסיבים האופטיים.
אם חומר pyrolyzing נחקר, פחמימנים רבים נפלטים על ידי החומר, שגורים בלהבות שריפה, כגון מימן למשל (הסדרה באלמר, α H ו- H β), C 2 (מערכת Swan), CH, OH, NH 42. אלה יכולים להיות מזוהים עם ההגדרה הזאת. מספר קבוצות מחקר מתראיינות לאחרונה ספקטרוסקופית פליטה לנתח את שכבת הגבול תגובתי להרכיב חומרי מגן חום פולשני סביב 19,22,43,44. מקדונלד et al. 22 בדיקות אבלציה preformed בתוך פלזמה מצמידה אינדוקטיבי. ההתקנה כללה ספקטרומטר ברזולוציה נמוכה דומה עם רזולוציה ספקטרלית של 1.16 ננומטר, שהוא נמוך יותר ברזולוציה שמספקת ספקטרומטר אתה משתמש כדי להגדיר שלנו. tes הראשונית שלהםצורת t מדגם הייתה גליל, חוותה אבלציה קצה חזקה, כפי שהוכח על ידי טמפרטורת פני השטח עולה במהלך הבדיקה. לפיכך, התנאי תרמו-שכבת הגבול כנראה השתנה במהלך הניסוי, סיבוך ניתוח בממוצע אמת. מדגם הבדיקה חצי הכדור המשמש לניתוח שלנו לא חווה אבלציה קצה ומתוחזק צורתו במהלך 30 – בזמן הבדיקה השני 90 45.
הרמן et al. 44 לספק התוצאות הראשונות על צימוד קרינה-אבלציה במתקן arcjet magnetoplasmadynamic החלת ספקטרוסקופית פליטה. זהו של ריבית גבוהה עבור הקהילה המדעית כפי שיש לא נבדק הרבה במתקני קרקע-מבחן ארוך משך בנושא זה. למרבה הצער, אין התנהגות זמנית של הפליטה מול חומר pyrolyzing מדווחת. הספקטרום שלהם בטווח 300-800 ננומטר היו בשרשור כדי ספקטרום מלא במהלך שלאחר עיבוד מפלחי גל 120 ננומטר, על ידי צ'הnging את אורך הגל במרכז הספקטרוגרף בשימוש. לפיכך, כמה ספקטרום נלקח לאורך זמן כדי לכסות את טווח ספקטרלי המלא. אם החומר פולשני, CBCF preform ו Asterm בעניינם, חווה התנהגות זמנית חזקה שנגרמה על ידי שתי אבלציה פליטה ומשטח החולפת פירוליזה דלק, זה יכול לזייף את הספקטרום בממוצע במסגרת זמן נתונה.
אחד היתרונות של הספקטרוגרף המוצגים עבודתנו היא אפוא בטווח ספקטרלי רחב (200-900 ננומטר) לעומת לשסף spectrographs, אשר בדרך כלל לגרום בטווח של עד 120 ננומטר ברזולוציה הנמוכה ביותר. טווח ספקטרלי הרחב ציין עם רכישה אחד מאפשר תצפית של מינים שונים ב- BL, הנובע תהליכי אבלציה פירוליזה, כגון מינים המכילים מימן (OH, NH, CH, H), התורמים פחמן (C, CN, C 2), ומזהמים (Na, Ca, K). עם זאת, אם מעבר מין יחיד בלבד הוא בעל העניין, א-הספקטרוגרף חריץ ברזולוציה גבוהה עשוי להיות Applמטען, אשר נוסף מאפשר סריקה של הפרופיל פליטה רדיאלי מלאה כפי בוצע על ידי הרמן ואח '. 44
יישומים של נתוני הניסוי הם, למשל, אימות של CFD מצמידים וקודים בתגובה החומר. קוד קיפאון אונליין עם המצב בגבול פולשני פותחה לאחרונה על VKI לצורך רבייה של שדה הזרימה לאורך קיפאון אונליין של גופים כדוריים בתוך 46 Plasmatron VKI. השוואה ראשונית של פליטת שכבת גבול ניסיון עם פרופילים מדומים הוצגה במקום אחר 45.
ניתוח microscale של דגימות שנבדקו היה מעיד על תופעות שפלה שונות של סיבי פחמן בפלזמת אוויר וחנקן. מורפולוגיה נטיף הקרח שנצפתה של סיבי ablated נוסף תמכה בהנחה של אבלציה דיפוזיה-נשלט, הוצעה על ידי שיעורי מיתון כמעט זהים בלחץ נמוך (15 hPa). יתר על כן, abseNCE של חמצון חומר פנימי טוען כנגד יבוא או דיפוזיה של גזים שכבת הגבול חם לתוך מדגם הבדיקה נקבובי. חמצון פנימי כאלה, כמו למד מספרים באמצעות Weng et al. עבור פיק"א 47, יכול להוביל מבנה סיבים חלש, גרימת כשל מכאני של החומר, למשל, בצורה של spallation 48,49. לכן, אנחנו מאוד מציעים ניתוח microscale כללי יחד עם בדיקות גבוהות אנתלפיה של חומרי פחמן מרוכבים נקבוביים עבור יישומים מגנים חום. המטרה הסופית של ניתוח microscale תהיה זיהוי של reactivities המהותי הסיב פחמן. מרחבית תמונות נפתרה יכול לקדם ניתוח כזה, למשל, על ידי-טומוגרפיה מיקרו כפי שביצעו Panerai et al. 50. קוד חומר פותח על VKI באמצעות discretization Galerkin הרציף כדי לדמות את המורכבות מעמיקות תגובת תרמית של חומרים מרוכבים פולשני 51 .זה קוד עושה שימוש Thor החדשough הספרייה פיסיקלי כימי המוטציה ++, מתן תכונות התרמיות והובלה של תערובות גז, לרבות חישוב כימית גז פאזיים סופי ממדרגה היא וכימית שיווי משקל הומוגנית / הטרוגנית גז / מוצק גז 52. אנו חוזים השוואה של נתוני הניסוי שלנו לקוד תגובת חומר, אשר מסוגל לייצג את מדינת microscale של המדיום הנקבובי.
The authors have nothing to disclose.
המחקר של B. Helber נתמך על ידי מענק של הסוכנות עבור חדשנות באמצעות מדע וטכנולוגיה (המכון, תיק # 111,529) באזור הפלמי, ומחקר של TE Magin על ידי המועצה האירופית למחקר החל גרנט # 259,354. אנו מכירים מר פ קולין לעזרה היקרה שלו כמפעיל Plasmatron. אנו בתודה להכיר ג'ורג חוק וסטיבן Ellacott למתן חומר הבדיקה ועל התמיכה אינפורמטיבי.
Carbon-bonded carbon fiber | sample shape was a hemisphere of 25mm | ||
preform | MERSEN (CALCARB) | CBCF 18-2000 | radius attached to a 25mm cylinder |
UV-VIS-NIR Spectrometer | Ocean Optics | HR4000 | |
Optical fiber | Ocean Optics | QP600-2-SR/BX, | modified fiber cladding for fixation |
SpectraSuite | Ocean Optics | ||
Lens, plano-convex | Ocean Optics | LA4745, 750mm focal length | |
Two-color pyrometer | Raytek | Marathon Series MR1SC | |
Digital Delay Generator | Stanford Research Systems | DG535 | |
High-speed camera | Vision Research | Vision Research Phantom 7.1 |