Emissionsspektroskopische Grenzschichtuntersuchung während ablative Materialprüfung in Plasmatron
Summary
Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.
Abstract
Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions.
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.
Introduction
Am 6. August 2012 landete der NASA Mars Science Laboratory (MSL) Mission erfolgreich einen Rover auf der Marsoberfläche. Dieser Rover bereits enthält eine automatisierte Probensammelsystem für die Analyse der Chemie und Mineralogie. Nicht lange danach, am 12. November 2014 die Roboter-European Space Agency Landers Philae erreicht die erste weiche Landung auf einem Kometen. Diese Beispiele zeigen, dass die nächsten Schritte zu identifizieren, zu entwickeln und zu qualifizieren erforderlichen Technologien für die Mars oder Asteroiden Proben sicher zur Erde zurückkehrt. Derzeit sind ablative Materialien die einzige Option für das Thermal Protection System (TPS) solcher Sample Return Mission, die das Raumschiff von der starken Erwärmung während der Hochgeschwindigkeitsbeschleuniger Eintritt abschirmt. Chemische und physikalische Zersetzung von Ablatoren verwandeln die thermische Energie in die Massenverlust und Rezession, während der verbleibende feste Material , das Fahrzeug Unterbau 1,2 dämmt. Mit den Methoden in diesem Protokoll vorgestellt, wir wollenmit neuen experimentellen Daten zu den laufenden Bemühungen zur Verbesserung der Hitzeschild Zuverlässigkeit durch Reduzierung Design Unsicherheiten und die Entwicklung neuer thermochemische Ablation Modelle beitragen.
Hochleistungseigenschaften der ablative Thermal Protection – Material (TPM) Ingenieure von Planetensonden und Raumfahrzeuge nutzen ein breites Spektrum von Kompositen 3,4 zu erreichen. TPMs sind in der Regel aus einem starren Vorläufer und einer Füllung Matrix zusammengesetzt, als Pyrolysetank zu dienen, abtragende und Isoliermaterial bei geringem Gewicht mit günstigen mechanischen Eigenschaften. Aktuelle Beispiele für eine neue Familie von porösen Leicht Ablatoren für High-Speed - Eintrag Missionen aus einem Kohlefaser Vorform mit Phenolharz imprägniert sind PICA (phenolischen imprägnierte Kohlen ablator) , entwickelt von der NASA 5,6, und die Europäische ablator ASTERM 7. Zusätzlich zu den Raumfahrtagenturen in Zusammenarbeit mit der Industrie, begann mehrere Forschergruppen auf akademischem level herzustellen und neue leichte Ablatoren charakterisieren, siehe zum Beispiel 2,8 Referenzen – 12.
Während atmosphärischen Eintrag, ein Teil der Wärmefluss aus dem erwärmten Gas Schock kommt im Inneren des Hitzeschildes überführt und das Neumaterial folgt zwei Mechanismen transformiert: Pyrolyse karbonisiert progressiv das Phenolharz in eine niedrige Dichte, poröse Saibling, verlieren rund 50% der seine Masse Pyrolysegase durch Verdampfen zu erzeugen. Die Pyrolysegase werden aus dem Material durch Diffusion und die Druckerhöhung, die durch ihre Zersetzung transportiert. Sie erschöpfen in die Grenzschicht, eine weitere Barriere für den Wärmeaustausch durch Einblasen und erfahren eine zusätzliche chemische Reaktionen bereitstellt. Die Verwendung von Polymeren, wie Phenolharzen für die Matrix nutzt ihre endothermen Abbau Natur, wodurch Energie absorbiert, und für die anderen Komponenten als Bindemittel dient. Die zweite Transformation Phänomenist die Ablation der char Schicht des karbonisierten Harzes und die verbleibenden Kohlenstofffasern zusammengesetzt ist. Dies wird durch heterogene chemische Reaktionen, Phasenwechsel und mechanische Erosion, wie Spallation gefördert, insgesamt in die Rezession des Materials führt.
Trotz verfügbaren Flugdaten auf der Materialleistung in den vergangenen Missionen und Anstrengungen in der Materialmodellierung 13,14, Vorhersage des Wärmeflusses zu dem Raumschiff bleibt ein kritisches Problem. Bodentests in Plasmawindkanälen ist derzeit die einzige erschwingliche Option für die Qualifizierung des thermischen Schutzmaterials. Zusätzlich werden neue Materialantwortmodelle Multiskalen werden , um zu berücksichtigen , um die poröse Mikrostruktur der neuen Materialklasse 15,16 vorgeschlagen. Diese Modelle erfordern umfangreiche experimentelle Daten für ihre Entwicklung und Validierung.
Die Einrichtungen im Einsatz zur Materialcharakterisierung sind am häufigsten Bogen heizten 17 <sup /> – 20 oder Induktion gekoppelt 21,22 Fackeln, die mit hohen Gas Enthalpien bieten Luft als Testgas, ideal für die Simulation von atmosphärischen Wiedereintritt. Die Unterschall 1,2 MW Induktiv Plasma (ICP) Fackel der Anlage Plasmatron Gekoppelt an der von Karman Institute (VKI) in der Lage ist, die aerothermodynamischen Umgebung von atmosphärischen Eintrag in der Stagnationspunkt Grenzschicht eines Testobjekts für einen weiten Bereich von Drücken zu reproduzieren und Wärmeflüsse 23-25. Eine umfangreiche numerische Wiederaufbau Verfahren bietet eine detaillierte Charakterisierung der Grenzschicht und die Extrapolation von Boden-Testdaten in Echtwiedereintritt Flugbedingungen auf der Grundlage der lokalen Wärmeübertragung Simulation (LHTS) Konzept 26,27.
Wir präsentieren ein Verfahren zur Materialcharakterisierung auf einem porösen Kohlenstoff-Faservorstufe in einem gut charakterisierten Plasma Gasumgebung repräsentativ für den Wiedereintritt Flug. Die Plasma-Freistrom characterization ist nicht von dieser Protokollteil kann aber an anderer Stelle 28 zu finden. Eine umfassende experimentelle Aufbau von intrusive und nicht-intrusive Techniken wurde dem heißen Plasmastrom ausgesetzt für in-situ – Analyse des Materials integriert. Die Ergebnisse dieser Experimente wurden Ablation bereits vorgestellt und weit in einen anderen Referenz 28 diskutiert. Dieses Protokoll soll auf den experimentellen Techniken detaillierte Informationen zur Verfügung zu stellen, deren Installation in der Anlage, und die Verfahren zur Datenanalyse. Zielgruppen dieser Publikation sind vielfältig: auf der einen Seite, diese Publikation soll einen besseren Einblick in die experimentellen Methoden und Verfahren zu schaffen, um das Verständnis von der Einrichtung der Merkmale für Material Code-Entwickler und Ingenieure von thermischen Schutzmaterialien zu verbessern. Auf der anderen Seite, Experimentatoren von Laboratorien mit ähnlichen Einrichtungen sind für die Datenwiedergabe und Vergleich adressiert, und die Datenbank von ablat erweiternive Material Reaktion auf einen breiteren Wärmefluss und Druckbereich.
Protocol
Representative Results
Discussion
Dieses Protokoll beschreibt Verfahren zur Materialcharakterisierung von thermischen Schutzmaterialien in hoher Enthalpie Ströme reagieren und stellt Probenergebnisse auf einem nicht Pyrolysieren erhaltenen kohlenstoffgebundenen Kohlefaser (CBCF) -Vorläufer Ablatieren. Die CBCF Material ist sehr ähnlich zu dem starren Vorstufe für Low-Density-Kohlenstoff-Phenol Ablatoren wie PICA und ASTERM, die die ultimative Ziel der vorgestellten Techniken sind. Die Hauptvorteile des CBCF Materials sind seine niedrigen Preis und Verfügbarkeit offen, da es nicht beschränkt ist Steuer Lizenzen zu exportieren. Es wurde für die Präsentation des Ansatzes der Autoren gewählt als andere Forschungseinrichtungen leicht roh CBCF Material erhalten. Mit dieser Veröffentlichung sehen die Autoren die Definition eines relativ einfachen Standardverfahren, die Erleichterung Vergleich mit anderen Laboratorien.
Die Kerntechniken sind eine nicht-intrusive Verfahren, das Material Rezession und Sondierung von t zu verfolgener Chemie in der reaktiven Grenzschicht durch Emissionsspektroskopie. Anwendung von Hochgeschwindigkeits-Bildgebung ist eine einfache Technik, aber Vorsicht ist mit Ausrichtung des Kamerasystems und der zu erwartenden Oberflächen Strahlen genommen werden. Eine kurze Belichtungszeit in der Größenordnung von wenigen Mikrosekunden hilft Sättigung des Kamerasensors zu vermeiden.
Einige photogrammetrischer Methoden zur Ablator Rezession sind in der Literatur, beispielsweise durch Löhle et al. 34. Sie sind besser als unsere Technik aufgrund Bildgebung des gesamten ablator Oberfläche mit höherer Auflösung. Die Autoren geben eine Auflösung von 21 & mgr; m, die fast eine Größenordnung höher ist als die der Technik in unserer Arbeit dargestellt. Jedoch Installation der Photogrammetrie Setup, Kalibrierung und Nachverarbeitung sind zeitaufwendig (die Autoren berichten, 1 Tag / Test) und zwei optische Anschlüsse sind erforderlich, wenn zwei unabhängige Kameras verwendet werden müssen. Test-Kampagnen, die eine hohe n erfordernUmbra von Testproben machen diese Anwendung sehr teuer. Die Technik, die in diesem Protokoll vorgestellt leicht einzurichten und Nachbearbeitung mit vorhandenen numerischen Tools durchgeführt werden. Unsere Technik erfüllt das Ziel Ziel der im Anschluss an die Oberfläche Rezession in situ. Die Genauigkeit unserer Technik weiter mit einer höheren Auflösung der Kamera oder höhere Brennweite des optischen Systems erhöht werden. Wenn jedoch die Materialanalyse mit hoher räumlicher Auflösung von Oberflächendetails erfordert, empfehlen wir den Einsatz photogrammetrischer Techniken.
Care hat mit der Ausrichtung und Kalibrierung des optischen Systems für die optische Emissionsspektroskopie (OES) getroffen werden. Diese Technik ist auf line-of-sight Messungen begrenzt, und die Sondierung gezwungen wird elektronisch angeregten Atome und Moleküle. Aber seine Einfachheit und hohen Return on Investment regelt noch aufwendigere Techniken über wie zum Beispiel laserinduzierte Fluoreszenz (LIF) Spektroskopie, die istschwierig während der Ablation Analyse in der Nähe der Oberfläche durchzuführen. Obwohl LIF – Spektroskopie zur Untersuchung von Grundzustand Artenbestände im Plasma Freistrom 39,40, LIF – Messungen in der Grenzschicht erfolgreich angewendet wurde , sind relativ selten. Messungen von SiO vor einem heißen SiC – Probe werden durch Feigl 41 gemeldet , aber noch nicht zum Abtragen von Oberflächen durchgeführt. Die Rückzugs Oberfläche des Wärme ableitenden Materials verbietet lange Messzeiten in der Grenzschicht. Abgesehen davon sind LIF-Systeme sehr teuer aufgrund der hohen Anzahl von spezifischen Komponenten.
Die räumliche und zeitliche Entwicklung der Ablation Produkte von Interesse für diese Veröffentlichung, die einfach ist relativ durch Emissionsspektroskopie durchgeführt. Drei niedrige Auflösung, breite Palette dienten Spektrometer mehrere Atome und Moleküle Tests, die während der Ablation zu erkennen. Die optische Diagnosebank bestand aus einem Lichtsammellinse, zwei Spiegels, und eine optische Faser für jeden der drei Spektrometern. Es war wichtig für die optische Einrichtung, die kein Licht, mit der Ausnahme, dass durch die Linse fokussiert, um die optischen Fasern erreicht.
Wenn ein Pyrolysieren Material untersucht wird, zahlreiche Kohlenwasserstoffe von dem Material ausgestoßen werden, die in Verbrennungsflammen allgegenwärtig sind, wie beispielsweise Wasserstoff (Balmer Serie, H α und H β), C 2 (Swan – System), CH, OH, NH 42. Diese können mit diesem Setup erkannt werden. Mehrere Forschungsgruppen vor kurzem anwenden Emissionsspektroskopie die reaktive Grenzschicht bilden , um ablative Hitzeschild Materialien 19,22,43,44 zu analysieren. MacDonald et al. 22 vorgeformter Ablation Tests in einem induktiv gekoppelten Plasma. Die Einrichtung bestand aus einem ähnlichen niedriger Auflösung Spektrometer mit einer spektralen Auflösung von 1,16 nm, die durch das Spektrometer für unsere Einrichtung verwendet bereitgestellt niedriger als die Auflösung ist. Ihre anfänglichen test Probenform war ein Zylinder, erfährt starke Randentschichtung, wie durch die ansteigende Oberflächentemperatur während des Tests unter Beweis gestellt. Daher wahrscheinlich die Grenzschicht thermochemischen Zustand während des Versuchs geändert, eine zeitlich gemittelte Analyse komplizieren. Die halbkugeligen Testprobe für unsere Analyse verwendet nicht Randentschichtung erfahren und behielt seine Form während der 30 bis 90 sec Testzeit 45.
Hermann et al. 44 liefern erste Ergebnisse auf strahlungs Ablation Kopplung in einer Magneto – Lichtbogen – Strahl – Anlage Anwendung Emissionsspektroskopie. Dies ist von großem Interesse für die wissenschaftliche Gemeinschaft, da es nicht viel Untersuchung in Langzeit-Boden-Testeinrichtungen zu diesem Thema gewesen. Leider ist keine zeitliche Verhalten der Emission vor dem Pyrolysieren Material berichtet. Ihre Spektren im Bereich von 300 bis 800 nm zu einem vollen Spektrum verkettet wurden in der Nachbearbeitung von 120 nm Wellenlänge Segmente, von charn de Mitte-Wellenlänge des verwendeten Spektrographen. Daher wurden mehrere Spektren über die Zeit, um die volle Spektralbereich abzudecken. Wenn das ablative Material, CBCF Vorform und ASTERM in ihrem Fall eine starke zeitliche Verhalten sowohl von transienten Pyrolysegas Ausstoß und Oberflächen Ablation verursacht erlebt, kann dies das zeitlich gemittelte Spektrum verfälschen.
Ein Vorteil des Spektrographen in unserer Arbeit präsentiert ist somit der breiten Spektralbereich (200-900 nm) im Vergleich Spektrographen aufzuschlitzen, die in der Regel in einem Bereich von maximal 120 nm bei niedrigster Auflösung zur Folge haben. Die breiten Spektralbereich beobachtet, die mit einer einzelnen Erfassung ermöglicht die Beobachtung verschiedener Spezies in der Grenzschicht, die sich aus den Ablation und Pyrolyseverfahren, wie Wasserstoff enthaltenden Spezies (OH, NH, CH, H) Kohlen Beiträger (C, CN, C 2), und Verunreinigungen , (Na, Ca, K). Wenn jedoch nur eine einzige Art Übergang von Interesse ist, ein hochauflösendes schlitz Spektrographen kann Appl seinIED, die weitere Prüfung des vollständigen radialen Emissionsprofil ermöglicht es, wie von Hermann et al durchgeführt wurde. 44
Anwendungen der experimentellen Daten sind beispielsweise die Validierung von gekoppelten CFD und Materialantwortcodes. Eine Stagnation-line – Code mit ablative Randbedingung ist für die Wiedergabe des Strömungsfeldes vor kurzem entlang der Stagnation-Linie von kugelförmigen Körpern in der VKI Plasmatron 46 an der VKI entwickelt. Ein vorläufiger Vergleich der experimentellen Grenzschicht Emission mit simulierten Profile wurden an anderer Stelle 45 dargestellt.
Die Mikroanalyse der getesteten Proben war indikativ für unterschiedliche Verschlechterungsphänomene der Kohlenstofffasern in Luft und Stickstoff-Plasma. Die beobachtete Morphologie Eiszapfen von abgetragenen Fasern weiter die Annahme von diffusionsgesteuerten Ablation unterstützt, wie sie durch die nahezu identische Rezession Raten bei niedrigem Druck (15 hPa) vorgeschlagen wurde. Weiterhin ist die absence des innerbetrieblichen Material Oxidation spricht gegen den Zufluss oder Diffusion von heißen Grenzschicht Gase in die poröse Testprobe. Derartige interne Oxidation, wie numerisch durch Weng sucht et al. 47 PICA, könnte zu einer schwächeren Faserstruktur führen, in der Form von Spallations 48,49 mechanischen Versagen des Materials verursacht, beispielsweise. Daher empfehlen wir dringend eine allgemeine mikroskaligen Analyse zusammen mit hoher Enthalpie-Tests aus porösem Kohlenstoff-Verbundmaterialien für Hitzeschild-Anwendungen. Das endgültige Ziel eines Mikroanalyse wäre die Identifizierung der Kohlefaser intrinsische Reaktivitäten. Räumlich aufgelöste Bilder könnte eine solche Analyse vorantreiben , zum Beispiel durch Mikrotomographie als durchgeführt von Panerai et al. 50. Ein Material – Code wurde an der VKI mit diskontinuierlichen Galerkin Diskretisierung zu simulieren , den Komplex in eingehenden thermischen Verhaltens von ablative Kompositmaterialien 51 .Dieses Code Verwendung des neuen thor macht entwickeltough physikalisch-chemischen Bibliothek Mutation ++, die Bereitstellung der thermischen und Transporteigenschaften von Gasgemischen, einschließlich der Berechnung der sowohl mit endlicher Geschwindigkeit Gasphasenchemie und homogen / heterogene Gas / Gas-Feststoff Gleichgewicht Chemie 52. Wir sehen Vergleich unserer experimentellen Daten zu dem Material Antwortcode, der den Mikrozustand des porösen Mediums darzustellen vermag.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Die Forschung von B. Helber wird durch ein Stipendium der Agentur für Innovation durch Wissenschaft und Technologie (IWT, DOSSIER # 111529) in Flandern unterstützt und Forschung von TE Magin vom European Research Council Starting Grant # 259354. Wir erkennen an Herrn P. Collin für seine wertvolle Hilfe als Plasmatron Operator. Wir danken George Law und Stephen Ellacott für die Bereitstellung des Testmaterials und für informative Unterstützung anerkennen.
Materials
| Carbon-bonded carbon fiber | sample shape was a hemisphere of 25mm | ||
| preform | MERSEN (CALCARB) | CBCF 18-2000 | radius attached to a 25mm cylinder |
| UV-VIS-NIR Spectrometer | Ocean Optics | HR4000 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP600-2-SR/BX, | modified fiber cladding for fixation |
| SpectraSuite | Ocean Optics | ||
| Lens, plano-convex | Ocean Optics | LA4745, 750mm focal length | |
| Two-color pyrometer | Raytek | Marathon Series MR1SC | |
| Digital Delay Generator | Stanford Research Systems | DG535 | |
| High-speed camera | Vision Research | Vision Research Phantom 7.1 |
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