Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.
Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions.
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.
Op 6 augustus 2012, NASA's Mars Science Laboratory (MSL) missie met succes een rover landde op het oppervlak van Mars. Deze rover bevat al een geautomatiseerd monstername systeem voor de chemie en mineralogie analyse. Niet lang daarna, op 12 november 2014 de robot European Space Agency lander Philae behaalde de eerste zachte landing op een komeet. Deze voorbeelden geven aan dat de volgende stap zal zijn om te identificeren, ontwikkelen, en in aanmerking komen vereiste technologieën voor de terugkeer van Mars of asteroïde monsters veilig naar de aarde. Op dit moment, ablatieve materialen zijn de enige optie voor de Thermal Protection System (TPS) van dergelijke sample return missies, die het ruimtevaartuig van de strenge verwarming afschermt tijdens hypervelocity binnenkomst. De chemische en fysische afbraak van ablators transformeren de thermische energie in massa verlies en recessie, terwijl de resterende vaste materiaal isoleert het voertuig onderbouw 1,2. Met de methoden in dit protocol gepresenteerd, willen weeen bijdrage te leveren met nieuwe experimentele gegevens naar de voortdurende inspanningen van de verbetering van het hitteschild betrouwbaarheid door het verminderen van het ontwerp onzekerheden en het ontwikkelen van nieuwe thermo-chemische ablatie modellen.
Om hoge prestatie-eigenschappen van de ablatieve Thermal Protection Material (TPM) ingenieurs van de planetaire sondes en ruimtevaartuigen te bereiken gebruik maken van een breed scala van composieten 3,4. TPM's bestaan meestal uit een stijf precursor en een vulling matrix, om als pyrolyseren, ablateren en isolatiemateriaal bij een laag gewicht met redelijke mechanische eigenschappen. Actuele voorbeelden van een nieuwe familie van poreuze lichtgewicht ablators voor snelle toegang missies, gemaakt van een koolstofvezel voorvorm geïmpregneerd met fenolhars, zijn PICA (fenol geïmpregneerd koolstof- ablator) ontwikkeld door NASA 5,6, en de Europese ablator Asterm 7. Naast de ruimtevaartorganisaties in samenwerking met de industrie, verschillende onderzoeksgroepen gestart op academisch level te vervaardigen en karakteriseren van nieuwe lichtgewicht ablators, zie bijvoorbeeld referenties 2,8 – 12.
Binnenkomen van de atmosfeer, wordt een deel van de warmtestroom vanuit de schok verwarmd gas overgebracht binnen het hitteschild en de nieuw materiaal wordt omgezet volgende twee mechanismen: Pyrolyse geleidelijk verkoolt de fenolhars in een lage dichtheid, poreuze char, het verliezen van ongeveer 50% van zijn massa productie van pyrolyse-gassen door verdamping. De pyrolyse-gassen uit het vervoerde materiaal door diffusie en de druktoename veroorzaakt door de afbraak. Ze putten in de grenslaag, en biedt het een barrière voor de warmte-uitwisseling door te blazen en aanvullende chemische reacties te ondergaan. Het gebruik van polymeren zoals fenolharsen van de matrix maakt hiervan de endotherme aard afbraak, waardoor energie absorberen, en dient als bindmiddel voor de andere componenten. De tweede transformatie fenomeenis de ablatie van het residu laag, bestaande uit verkoolde hars en de resterende koolstofvezels. Dit wordt bevorderd door heterogene chemische reacties, faseverandering en mechanische erosie, zoals afsplitsingsdoel, geheel leidt tot recessie van het materiaal.
Ondanks beschikbare vlucht gegevens over het materiaal prestaties tijdens de afgelopen missies, en de inspanningen in materiaal modellering 13,14, voorspelling van de warmtestroom naar het ruimtevaartuig blijft een kritiek probleem. Ground testen in plasma wind-tunnels is momenteel de enige betaalbare optie voor de kwalificatie van de thermische beveiliging materiaal. Daarnaast worden nieuwe meerschalige materiaal responsmodellen voorgesteld om rekening te houden met de poreuze microstructuur van de nieuwe klasse van materialen 15,16. Die modellen vereisen uitgebreide experimentele gegevens voor hun ontwikkeling en validatie.
De faciliteiten in gebruik materiaalkarakterisering zijn meest arc-verwarmde 17 </ sup> – 20 of inductie gekoppelde 21,22 fakkels, die hoge gas enthalpie te voorzien van lucht als proefgas, ideaal voor de simulatie van atmosferische terugkeer. Subsonisch 1,2 MW inductief gekoppeld plasma (ICP) van de toorts Plasmatron faciliteit in de Von Karman Instituut (VKI) kan de aerothermodynamic milieu atmosferische inschrijving in het stuwpunt grenslaag van een testobject reproduceren voor een breed drukbereik en warmtefluxen 23-25. Een uitgebreide numerieke verbouwing procedure biedt een gedetailleerde karakterisering van de grenslaag en de extrapolatie van de grond-testgegevens om echte re-entry flight omstandigheden op basis van de lokale Heat Transfer Simulation (LHTS) -concept 26,27.
We presenteren een procedure voor materiaalkarakterisering op een poreus koolstofvezel precursor in een goed gekarakteriseerde plasmagas omgeving die representatief opnieuw toelatingsvliegtest. Het plasma Freestream characterizatie maakt geen deel uit van dit protocol, maar kan elders 28 worden gevonden. Een uitgebreide experimentele opstelling indringende en niet-intrusieve technieken geïntegreerd in situ-analyse van het materiaal blootgesteld aan de hete plasmastroom. De resultaten van deze ablatie experimenten werden reeds voorgesteld en uitvoerig besproken in andere referentie 28. Dit protocol is bedoeld om gedetailleerde informatie over de experimentele technieken, de installatie bij de faciliteit, en de procedures voor data-analyse. Doelgroepen van deze publicatie zijn legio: aan de ene kant is deze publicatie bedoeld om een beter inzicht in de experimentele methoden en procedures om het begrip van de kenmerken van de faciliteit voor materiaal code ontwikkelaars en engineers van thermische beveiliging materialen te verbeteren. Anderzijds worden experimentalists laboratoria met gelijke voorzieningen gericht voor data reproductie en vergelijking, en de gegevensbank van ablat verlengenive materiaal reactie op een breder warmte-flux en de druk bereik.
Dit protocol beschrijft procedures voor materiaalkarakterisering reageren thermische beschermingsmaterialen hoge enthalpie stromen en weer steekproefresultaten verkregen op een niet-pyrolyseren, ablatie-koolstof gebonden koolstofvezel (CBCF) precursor. Het CBCF materiaal is zeer vergelijkbaar met de starre precursor voor low-density koolstof-fenolische ablators zoals PICA en Asterm, die de uiteindelijke doelstellingen van de gepresenteerde technieken. De belangrijkste voordelen van de CBCF materiaal zijn lage prijs en beschikbaarheid openen, aangezien deze niet beperkt controle uitvoercertificaten. Er werd gekozen voor de presentatie van de aanpak van de auteurs en andere onderzoeksinstellingen makkelijk ruwe CBCF materiaal kan verkrijgen. Met deze publicatie de auteurs voorzien in de definitie van een relatief eenvoudige standaardprocedure vergemakkelijkt vergelijking met andere laboratoria.
De kern technieken zijn een niet-intrusieve methode om het materiaal recessie volgen en indringende van thij chemie in de reactieve grenslaag door emissiespectroscopie. Toepassing van high-speed beeldvorming is een eenvoudige techniek, maar zorg moet worden genomen met aanpassing van het camerasysteem en de verwachte oppervlakte glans. Een korte tijd in de orde van enkele microseconden helpt verzadiging van de camerasensor voorkomen.
Enkele fotogrammetrische technieken ablator recessie in de literatuur, bijvoorbeeld door Lohle et al. 34. Ze superieur aan onze techniek door beeldvorming van het gehele oppervlak ablator hogere resolutie. De auteurs stellen een resolutie van 21 urn, wat bijna een orde van grootte hoger dan die van de in ons werk techniek. Echter, de installatie van de fotogrammetrische opstart, kalibratie en nabewerking tijdrovend (vermelden de auteurs 1 dag / test) en twee optische poorten vereist als twee afzonderlijke camera's worden gebruikt. Test campagnes die een hoge n vereisenumber van de monsters maken deze applicatie zeer kostbaar. De techniek die in dit protocol is eenvoudig op te zetten en post-processing kan worden gedaan met de bestaande numerieke gereedschappen. Onze techniek met het streefdoel van het volgen van de recessie oppervlak in situ. De nauwkeurigheid van onze techniek kan worden vergroot met een hogere resolutie camera of hoger brandpuntafstand van het optische systeem. Echter, als het materiaal analyse vereist een hoge ruimtelijke resolutie van het oppervlak gegevens, raden wij de tewerkstelling van fotogrammetrische technieken.
Zorg moet worden genomen met de uitlijning en kalibratie van het optische systeem voor optische emissie spectroscopie (OES). Deze techniek is beperkt tot line-of-sight metingen en de indringende wordt beperkt tot elektronisch aangeslagen atomen en moleculen. Maar de eenvoud en hoog rendement regelt niettemin via ingewikkelder technieken zoals bijvoorbeeld laser geïnduceerde fluorescentie (LIF) spectroscopie, hetgeenmoeilijk uit de buurt van het oppervlak te dragen tijdens ablatie analyse. Hoewel LIF spectroscopie met succes is toegepast op het onderzoek van grondtoestand populaties in het plasma Freestream 39,40, LIF metingen in de grenslaag zijn relatief zeldzaam. Metingen van SiO voor een warme SiC monster worden gerapporteerd door Feigl 41 maar nog niet uitgevoerd ablateren oppervlakken. Het terugtrekkende oppervlak van de ablator verbiedt lange meettijden in de grenslaag. Naast deze zijn LIF systemen erg duur vanwege het grote aantal specifieke componenten.
De ruimtelijke en temporele evolutie van ablatie produkten van interesse voor deze publicatie, die kan worden relatief eenvoudig door emissie spectroscopie. Drie lage resolutie, brede waaier spectrometers diende om meerdere atomen en moleculen tijdens ablatie testen aanwezig te detecteren. De optische diagnostische bank bestond uit een licht verzamelen lens, twee spiegels, en een optische vezel voor elk van de drie spectrometers. Het was belangrijk dat de optische opstelling die geen licht, behalve dat gefocusseerd door de lens, bereikte de optische vezels.
Als een pyrolyseren materiaal bestudeerd worden talrijke koolwaterstoffen uitgestoten door het materiaal, die doordrongen verbrandingsvlammen zijn, zoals bijvoorbeeld waterstof (balmerreeks, H α en H β), C 2 (Swan-systeem), CH, OH, NH 42. Deze kunnen worden gedetecteerd met deze opstelling. Verschillende onderzoeksgroepen zijn recent aanbrengen van emissie-spectroscopie om de reactieve grenslaag analyseren vormen rond ablatieve hitteschild materialen 19,22,43,44. MacDonald et al. 22 voorgevormde ablatie testen in een inductief gekoppeld plasma. De opstelling bestond uit een soortgelijke lage-resolutie spectrometer met een spectrale resolutie van 1,16 nm, wat lager is dan de resolutie door de spectrometer voor onze opstelling. Hun initiële test steekproef vorm was een cilinder, een sterke rand ablatie, zoals blijkt uit de stijgende oppervlaktetemperatuur tijdens de test. Vandaar dat de grenslaag thermochemische toestand waarschijnlijk veranderde tijdens het experiment complicerende een tijdsgemiddelde analyse. De halfronde monster gebruikt voor onze analyse niet de ervaring rand ablatie en onderhouden zijn vorm tijdens de 30-90 sec testtijd 45.
Hermann et al. 44 te verstrekken eerste resultaten over straling-ablatie koppeling in een magnetoplasmadynamic arcjet faciliteit toepassing van emissie-spectroscopie. Dit is van groot belang voor de wetenschappelijke gemeenschap als er niet veel onderzoek in de lange duur van de grond-testfaciliteiten over dit onderwerp geweest. Helaas is er geen tijdelijke gedrag van de emissie voor het pyrolyseren materiaal gerapporteerd. Hun spectra in het gebied van 300-800 nm om een volledig spectrum werden samengevoegd tijdens post-processing van 120 nm golflengte segmenten, door changing het centrum-golflengte van het gebruikte spectrograaf. Daarom werden verschillende spectra genomen tijd om het volledige spectrum bestrijken. Als de ablatief materiaal, CBCF voorvormen en Asterm in hun geval, kende een sterke temporele gedrag veroorzaakt door zowel transiënte pyrolyse gas uitwerpen en oppervlakte-ablatie, kan dit de tijdelijk gemiddelde spectrum vervalsen.
Een voordeel van de spectrograaf die in ons werk is dus het brede spectrum (200-900 nm) ten opzichte spectrografen spleet, die meestal leiden tot een maximaal bereik van 120 nm bij de laagste resolutie. Het brede spectrum waargenomen met een enkele acquisitie maakt waarneming van verschillende soorten in de grenslaag ten gevolge van de verdamping en pyrolyse processen, zoals waterstof bevattende species (OH, NH, CH, H), koolstof medewerkers (C, CN, C 2), en contaminanten (Na, Ca, K). Indien slechts een enkele soort overgang plaats, een hoge-resolutie spleetvormige spectrograaf kan worden applied, die verder stuurt documenten van de volledige radiale emissieprofiel zoals werd uitgevoerd door Hermann et al. 44
Toepassingen van de experimentele gegevens, bijvoorbeeld validatie van gekoppelde CFD en materiaal responscodes. Een stagnatie-lijn code met ablatief randvoorwaarde is onlangs ontwikkeld op het VKI voor de voortplanting van het veld stroming langs de stagnatie-lijn van bolvormige lichamen in de VKI Plasmatron 46. Een eerste vergelijking van de experimentele grenslaag emissie met gesimuleerde profielen werd elders 45 gepresenteerd.
Microschaal analyse van de geteste monsters wees op verschillende degradatieverschijnselen van de koolstofvezels in de lucht en stikstof plasma. De waargenomen ijspegel morfologie van geablateerd vezels verder ondersteund de aanname van diffusie gecontroleerde ablatie, zoals door de bijna identieke recessie tarieven bij lage druk (15 hPa) werd gesuggereerd. Bovendien is de absenvu van de interne materiaal oxidatie pleit tegen de instroom of de verspreiding van hete grenslaag gassen in de poreuze monster. Dergelijke interne oxidatie, zoals numeriek bestudeerd door Weng et al. Voor PICA 47 kan leiden tot een zwakkere vezelstructuur, waardoor mechanisch falen van het materiaal, bijvoorbeeld in de vorm van spallatie 48,49. Daarom zeer raden we een algemene microschaal analyse, samen met high-enthalpie testen van poreuze koolstof-composietmaterialen voor hitteschild toepassingen. Het uiteindelijke doel van microschaal analyse zou de identificatie van de koolstofvezel intrinsieke reactiviteiten zijn. Ruimtelijk opgeloste beelden kon een dergelijke analyse te bevorderen, bijvoorbeeld door micro-tomografie zoals uitgevoerd door Panerai et al. 50 uitgevoerd. Een materiaalcode ontwikkeld aan de VKI via discontinue Galerkin discretisatie de complexe simuleren grondige thermische responsie van ablatieve composietmaterialen 51 .Het code maakt gebruik van de nieuwe thordoorgedreven fysisch-chemische bibliotheek Mutation ++, het verstrekken van de thermische en transport eigenschappen van gasmengsels, inclusief de berekening van zowel de eindige-rate gasfase chemie en homogeen / heterogeen gas / gas-vast evenwicht chemie 52. We voorzien vergelijking van experimentele gegevens aan het materiaal antwoordcode, die in staat is microschaal toestand van het poreuze medium vertegenwoordigen.
The authors have nothing to disclose.
Het onderzoek van B. Helber wordt ondersteund door een beurs van het Agentschap voor Innovatie door Wetenschap en Technologie (IWT, dossier # 111529) in Vlaanderen, en het onderzoek van TE Magin door de European Research Council Starting Grant # 259354. Wij erkennen de heer P. Collin voor zijn waardevolle hulp als Plasmatron operator. Wij dankbaar erkennen George Law and Stephen Ellacott voor het verstrekken van het testmateriaal en informatieve ondersteuning.
Carbon-bonded carbon fiber | sample shape was a hemisphere of 25mm | ||
preform | MERSEN (CALCARB) | CBCF 18-2000 | radius attached to a 25mm cylinder |
UV-VIS-NIR Spectrometer | Ocean Optics | HR4000 | |
Optical fiber | Ocean Optics | QP600-2-SR/BX, | modified fiber cladding for fixation |
SpectraSuite | Ocean Optics | ||
Lens, plano-convex | Ocean Optics | LA4745, 750mm focal length | |
Two-color pyrometer | Raytek | Marathon Series MR1SC | |
Digital Delay Generator | Stanford Research Systems | DG535 | |
High-speed camera | Vision Research | Vision Research Phantom 7.1 |