Investigation de la couche d'émission spectroscopique Boundary au cours d'essai des matériaux ablatif dans Plasmatron
Summary
Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.
Abstract
Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions.
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.
Introduction
Le 6 Août 2012, Mars Science Laboratory de la NASA (MSL) mission a atterri avec succès un rover sur la surface martienne. Ce rover comprend déjà un système de collecte automatisée des échantillons pour la chimie et la minéralogie analyse. Peu de temps après, le 12 Novembre 2014, la robotique de l'Agence spatiale européenne atterrisseur Philae a réalisé le premier atterrissage en douceur sur une comète. Ces exemples indiquent que les prochaines étapes consisteront à identifier, développer et qualifier les technologies nécessaires pour le retour d'échantillons martiens ou d'astéroïdes en toute sécurité sur la Terre. Actuellement, les matériaux ablatifs sont la seule option pour le système de protection thermique (TPS) de ces missions de retour d'échantillons, qui protège le vaisseau spatial du chauffage sévère lors de l'entrée à hypervitesse. Chimique et de la décomposition physique de ablateurs transforment l'énergie thermique en perte de masse et de la récession, alors que le matériau solide restant isole le 1,2 – structure du véhicule. Avec les méthodes présentées tout au long de ce protocole, nous voulonscontribuer avec de nouvelles données expérimentales aux efforts continus d'amélioration de la fiabilité du bouclier thermique en réduisant les incertitudes de conception et de développement de nouveaux modèles d'ablation thermo-chimiques.
Pour obtenir des caractéristiques hautes performances thermiques des matériaux Protection (TPM) ingénieurs ablatif de sondes planétaires et véhicules spatiaux faire usage d'un large éventail de composites 3,4. MPT sont généralement composées d'un précurseur rigide et une matrice de remplissage, pour servir à pyrolyser, ablater, et un matériau isolant à faible poids ayant des propriétés mécaniques raisonnables. Les exemples actuels d'une nouvelle famille de ablateurs légers poreux pour des missions d'entrée à grande vitesse, en une préforme en fibre de carbone imprégné de résine phénolique, sont PICA (phénolique imprégné de ablateur de carbone) développé par la NASA 5,6, et l'ablateur européenne Asterm 7. Outre les agences spatiales en collaboration avec l'industrie, plusieurs groupes de recherche ont commencé sur un lev académiqueel de fabriquer et de caractériser de nouveaux ablateurs légers, voir par exemple référence à 2,8 – 12.
Pendant entrée dans l'atmosphère, une partie du flux de chaleur provenant du gaz chauffé de choc est transféré à l'intérieur du bouclier thermique et le matériau vierge est transformé suivant deux mécanismes: Pyrolyse carbonise progressivement la résine phénolique dans une faible densité, char poreuse, perdant environ 50% des sa masse, produisant des gaz de pyrolyse par vaporisation. Les gaz de pyrolyse sont transportés hors du matériau par diffusion et l'augmentation de pression provoquée par leur décomposition. Ils épuisent dans la couche limite, fournissant une barrière supplémentaire pour l'échange de chaleur par soufflage et subir des réactions chimiques supplémentaires. L'utilisation de polymères tels que les résines phénoliques de la matrice tire profit de leur dégradation nature endothermique, absorbant ainsi l'énergie, et servant de liant pour les autres composants. Le second phénomène de transformationest l'ablation de la couche de charbon, composée de la résine carbonisé et les fibres de carbone restantes. Ceci est favorisé par des réactions chimiques hétérogènes, le changement de phase et l'érosion mécanique, tels que la spallation, ce qui conduit à tout recul du matériau.
Malgré les données disponibles de vol sur la performance des matériaux lors des missions passées, et les efforts en matière de modélisation matériel 13,14, prédiction du flux de chaleur à l'engin spatial reste un problème critique. Les essais au sol dans le plasma souffleries est actuellement la seule option abordable pour la qualification du matériau de protection thermique. En outre, de nouveaux modèles d'intervention d' un matériau multi-échelles sont proposées afin de tenir compte de la micro-structure poreuse de la nouvelle classe de matériaux 15,16. Ces modèles nécessitent de nombreuses données expérimentales pour leur développement et leur validation.
Les installations utilisées pour la caractérisation des matériaux sont le plus souvent arc-chauffée 17 </ sup> – 20 ou à induction couplée 21,22 torches, qui fournissent des enthalpies élevés du gaz avec de l' air comme gaz d'essai, idéal pour la simulation de rentrée atmosphérique. Le 1,2 MW subsonique plasma à couplage inductif (ICP) de la torche de l'installation Plasmatron à l'Institut von Karman (VKI) est capable de reproduire l'environnement aérothermiques d'entrée atmosphérique dans la couche limite de point de stagnation d'un objet de test pour une large gamme de pressions et fluidifie la chaleur 23 – 25. Une vaste procédure de reconstruction numérique offre une caractérisation détaillée de la couche limite et l' extrapolation des données sol-test aux conditions de vol réel de rentrée en fonction de la simulation de transfert de chaleur locale (LHTS) Concept 26,27.
Nous présentons une procédure de caractérisation des matériaux sur un précurseur de fibres de carbone poreux dans un environnement représentatif bien caractérisé de gaz de plasma de rentrée vol. L'Établissement des caractéristiques de Freestream plasmation ne fait pas partie de ce protocole , mais peut être trouvée ailleurs 28. Une installation expérimentale complète de techniques intrusive ou non intrusive a été intégré pour l' analyse in situ du matériau exposé à l'écoulement du plasma chaud. Les résultats de ces expériences d'ablation ont déjà été présentés et largement discuté dans une autre référence 28. Ce protocole est destiné à fournir des informations détaillées sur les techniques expérimentales, leur installation à l'installation, ainsi que les procédures d'analyse des données. Le public cible de cette publication sont multiples: d'une part, cette publication est destinée à fournir un meilleur aperçu des méthodes et des procédures expérimentales pour améliorer la compréhension des caractéristiques de l'installation pour les développeurs et les ingénieurs de matériaux de protection thermique code matériel. D'autre part, les expérimentateurs de laboratoires avec des installations similaires sont traitées pour la reproduction de données et de comparaison, et d'étendre la base de données de Ablative réponse matérielle à un flux de chaleur et de pression plus large gamme.
Protocol
Representative Results
Discussion
Ce protocole décrit les procédures pour la caractérisation des matériaux de réaction des matériaux de protection thermique des flux de haute enthalpie et présente les résultats des échantillons obtenus sur un non-pyrolyser, ablater fibre de carbone lié au carbone précurseur (FCCS). Le matériau FCCS est très similaire au précurseur rigide à faible densité ablateurs phénolique-carbone tels que PICA et Asterm, qui sont les objectifs ultimes des techniques présentées. Les principaux avantages du matériau FCCS sont son faible prix et la disponibilité ouverte, car elle ne se limite pas aux certificats d'exportation de contrôle. Il a été choisi pour la présentation de l'approche des auteurs que d'autres institutions de recherche peuvent facilement obtenir des matières premières FCCS. Avec cette publication, les auteurs envisagent la définition d'une procédure standard relativement simple, ce qui facilite la comparaison avec d'autres laboratoires.
Les techniques de base sont une méthode non intrusive pour suivre la récession de matériel et de sondage de til chimie dans la couche limite réactive par spectroscopie d'émission. Application de l'imagerie à haute vitesse est une technique simple, mais les soins doit être pris avec un alignement du système de caméra et l'éclat de la surface prévue. Un court temps d'exposition de l'ordre de quelques microsecondes permet d'éviter une saturation du capteur de la caméra.
Quelques techniques de photogrammétrie pour ablateur récession sont rapportés dans la littérature, par exemple par Löhle et al. , 34. Ils sont supérieurs à notre technique d'imagerie en raison de la surface totale de ablateur à plus haute résolution. Les auteurs indiquent une résolution de 21 um, ce qui est presque un ordre de grandeur supérieur à celui de la technique présentée dans notre travail. Toutefois, l'installation de la configuration, l'étalonnage et le post-traitement photogrammétrique prennent du temps (les auteurs rapportent 1 jour / test), et deux ports optiques sont requis si deux caméras indépendantes doivent être utilisées. campagnes d'essai qui nécessitent un haut nmbre d'échantillons font de cette application très coûteuse. La technique présentée dans ce protocole est facilement mis en place et de post-traitement peut être fait avec des outils numériques existants. Notre technique a atteint l'objectif cible de la suite de la récession de surface in situ. La précision de cette technique pourrait encore être augmentée par une résolution de la caméra supérieure ou la longueur focale supérieure du système optique. Toutefois, si l'analyse des matériaux nécessite une haute résolution spatiale des détails de la surface, nous suggérons l'emploi des techniques de photogrammétrie.
Des précautions doivent être prises avec l'alignement et l'étalonnage du système optique pour la spectroscopie d'émission optique (OES). Cette technique est limitée à des mesures de ligne de visée et le sondage est contraint à des atomes et des molécules excitées électroniquement. Mais sa simplicité et retour sur investissement élevé régit encore sur des techniques plus élaborées comme par exemple la fluorescence induite par laser (LIF) spectroscopie, qui estdifficile à réaliser près de la surface pendant l'analyse d'ablation. Bien que la spectroscopie FRV a été appliquée avec succès à l'enquête sur l' état fondamental des populations d' espèces dans le Freestream plasma 39,40, les mesures FRV dans la couche limite sont relativement rares. Les mesures de SiO en face d'un échantillon chaud SiC sont rapportés par Feigl 41 , mais n'a pas encore été effectué pour l' ablation des surfaces. La surface de recul de l'ablateur interdit les temps de mesure longues dans la couche limite. En dehors de cela sont des systèmes de FRV très coûteux en raison du nombre élevé de composants spécifiques.
L'évolution temporelle et spatiale des produits d'ablation est d'un intérêt pour cette publication, qui peut être relativement simple effectuée par spectroscopie d'émission. Trois basse résolution, grands spectromètres de gamme ont servi à détecter de multiples atomes et molécules présentes au cours des essais d'ablation. Le banc de diagnostic optique composée d'une lentille de collecte de lumière, deux miroirs, et une fibre optique pour chacune des trois spectromètres. Il était important pour la configuration optique qu'aucune lumière, sauf que focalisé par la lentille, atteint les fibres optiques.
Si une matière à pyrolyser est à l'étude, de nombreux hydrocarbures sont éjectés par le matériau, qui sont omniprésentes dans les flammes de combustion, comme par exemple l' hydrogène (série de Balmer, H α et H β), C 2 (système Swan), CH, OH, NH 42. Ceux-ci peuvent être détectés avec cette configuration. Plusieurs groupes de recherche appliquent récemment la spectroscopie d'émission pour analyser la couche limite réactive formant autour ablatif matériaux de bouclier thermique 19,22,43,44. MacDonald et al. 22 Tests d'ablation préformés dans un plasma à couplage inductif. Le programme d'installation est composée d'un spectromètre à basse résolution similaire avec une résolution spectrale de 1,16 nm qui est inférieure à la résolution fournie par le spectromètre utilisé pour notre installation. Leurs initiales tesforme t de l'échantillon était un cylindre, en forte ablation de bord, comme le montre la température de surface montante pendant le test. Par conséquent, l'état thermochimique de la couche limite peut-être modifiée au cours de l'expérience, ce qui complique l'analyse de la moyenne dans le temps. L'échantillon de test hémisphérique utilisé pour notre analyse n'a pas connu bord ablation et a maintenu sa forme au cours de la 30 – sec 90 Temps de test 45.
Hermann et al. 44 fournissent les premiers résultats sur le couplage rayonnement d'ablation dans une installation de arcjet magnetoplasmadynamic appliquant la spectroscopie d'émission. Ceci est d'un grand intérêt pour la communauté scientifique car il n'y a pas eu beaucoup enquête de longue durée des installations au sol test sur ce sujet. Malheureusement, aucun comportement temporel de l'émission en face de la matière à pyrolyser est signalée. Leurs spectres dans la gamme 300-800 nm ont été concaténé à un spectre complet pendant le post-traitement de 120 nm segments de longueurs d'onde, par chaNging la longueur d'onde centrale du spectrographe utilisé. Par conséquent, plusieurs spectres ont été prises au fil du temps pour couvrir la gamme spectrale complète. Si le matériau ablatif, FCCS préforme et Asterm dans leur cas, a connu un comportement temporel forte causée à la fois par éjection des gaz de pyrolyse et la surface transitoire ablation, ce qui peut fausser le spectre temporellement moyenne.
Un avantage du spectrographe présenté dans notre travail est donc la large gamme spectrale (200-900 nm) par rapport à la fente spectrographes, qui se traduisent habituellement une portée maximale de 120 nm à résolution la plus basse. La large gamme spectrale observée avec une seule acquisition permet l'observation de différentes espèces dans la couche limite, résultant de l'ablation et de pyrolyse processus, comme les espèces contenant de l'hydrogène (OH, NH, CH, H), les contributeurs de carbone (C, CN, C 2), et les contaminants (Na, Ca, K). Cependant, si seulement une transition de l'espèce unique est d'intérêt, une haute résolution fente spectrographe peut être appliée, ce qui permet en outre le balayage du profil d'émission radiale complète comme cela a été réalisée par Hermann et al. 44
Applications des données expérimentales sont, par exemple, la validation de couplage CFD et codes de réponse matériels. Un code de stagnation en ligne avec l' état limite ablative a été récemment mis au point au VKI pour la reproduction du champ d'écoulement le long de la stagnation en ligne des corps sphériques dans le VKI Plasmatron 46. Une comparaison préliminaire de l'émission expérimentale de la couche limite des profils simulés a été présenté ailleurs 45.
L'analyse microscopique des échantillons testés était indicative de différents phénomènes de dégradation des fibres de carbone dans l'air et de l'azote plasma. La morphologie de stalactite observées de fibres ablatées en outre soutenu l'hypothèse d'ablation contrôlée par la diffusion, comme cela a été suggéré par les taux de récession presque identiques à basse pression (15 hPa). En outre, le absence de l'oxydation du matériau interne milite contre l'entrée ou la diffusion de gaz de la couche limite à chaud dans l'échantillon d'essai poreux. Cette oxydation interne, étudié numériquement par Weng et al. Pour PICA 47, pourrait conduire à une structure fibreuse plus faible, ce qui provoque une défaillance mécanique du matériau, par exemple, sous la forme de spallation 48,49. Par conséquent, nous suggérons fortement une analyse microscopique générale ainsi que des analyses de haute enthalpie de matériaux composites en carbone poreux pour les applications du bouclier thermique. Le but ultime d'une analyse microscopique serait l'identification des réactivités intrinsèques de fibre de carbone. Images spatialement résolues pourraient avancer une telle analyse, par exemple, par micro-tomographie réalisée par Panerai et al. 50. Un code matériel a été développé à l'aide de VKI discontinue Galerkin discrétisation pour simuler le complexe réponse thermique en profondeur des matériaux composites ablatif 51 .Cet Code fait usage du nouveau thorOugh bibliothèque physico-chimique Mutation ++, en fournissant les propriétés thermiques et de transport des mélanges de gaz, y compris le calcul des deux-vitesse finie de la chimie en phase gazeuse et de gaz homogène / hétérogène solide / gaz équilibre chimie 52. Nous envisageons la comparaison de nos données expérimentales pour le code de réponse du matériau, qui est en mesure de représenter l'état microscopique du milieu poreux.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
La recherche de B. Helber est soutenu par une bourse de l'Agence pour l'innovation par la science et de la technologie (IWT, dossier # 111529) en Flandre, et la recherche de TE Magin par le Conseil européen de la recherche Starting Grant # 259354. Nous reconnaissons M. P. Collin pour son aide précieuse en tant qu'opérateur Plasmatron. Nous tenons à remercier George Law et Stephen Ellacott pour fournir le matériel d'essai et pour le soutien informatif.
Materials
| Carbon-bonded carbon fiber | sample shape was a hemisphere of 25mm | ||
| preform | MERSEN (CALCARB) | CBCF 18-2000 | radius attached to a 25mm cylinder |
| UV-VIS-NIR Spectrometer | Ocean Optics | HR4000 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP600-2-SR/BX, | modified fiber cladding for fixation |
| SpectraSuite | Ocean Optics | ||
| Lens, plano-convex | Ocean Optics | LA4745, 750mm focal length | |
| Two-color pyrometer | Raytek | Marathon Series MR1SC | |
| Digital Delay Generator | Stanford Research Systems | DG535 | |
| High-speed camera | Vision Research | Vision Research Phantom 7.1 |
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