エクストリーム圧力と温度での合成とMicrodiffraction
Summary
放射光マイクロ回折技術と組み合わせるレーザー加熱ダイヤモンドアンビルセルは、研究者が極端な圧力と温度（PT）条件での物質の新たな相の性質と特性を探索することができます。異種のサンプルが特徴付けられる<em>その場で</em> 2Dマッピングと組み合わせたパウダー、単結晶とマルチグレイン回折アプローチによって高圧下。
Abstract
高圧化合物および多形は、このような深い惑星内部、斬新な特性を持つデザイン·材料の構造とプロセスを決定するなどの目的の広い範囲のために調査され、爆発や衝撃に非常に高いストレスにさらされる材料の機械的挙動を理解しています。圧力および温度の極端な条件で合成し、材料の構造解析は、顕著な技術的課題を伴う。レーザー加熱ダイヤモンドアンビルセル（LH-DAC）において、非常に高い圧力が互いに押し付けつの対向ダイヤモンドアンビルの先端との間に生成され、ダイヤモンドを介し光っ集束赤外線レーザー光、吸収サンプルに非常に高い温度に到達させるレーザ放射。 LH-DACは、極端に鮮やかなX線放射を提供するシンクロトロンビームラインに設置される場合は、極端な条件下での材料の構造は、 その場で調べられることができます。LH-DACのサンプルは、非常に小さいものの、示すことができるハイテクghly可変粒径、相および化学組成。高分解能構造解析試料の最も包括的な特徴付けを得るために、我々は、2次元グリッドにおける回折データを収集し、粉末、単結晶及びマルチグレイン回折技術を組み合わせる。新たな酸化鉄はFe 4 O 5の合成で得られた代表的な結果を示す。
Introduction
圧力は、根本的に問題の性質と結合を変更することができます。地球の地形は、組成、力学、磁気とさえ大気組成物が深く、非常に高温高圧下にある地球の内部で発生するプロセスに関連付けられています。地球深部プロセスは、地震、火山活動、熱的および化学的対流、および分化を含む。高い圧力および温度は、ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素のような超硬質材料を合成するために使用される。 その場 X線回折でと組み合わせる高いPT合成研究者は新素材や極端な技術的重要性の高圧多形の結晶構造を識別することができます。高圧構造と特性の知識は極端な条件、新材料の合成と設計、およびachievem下の材料の性能のモデリング、惑星内部の構造やプロセスの解釈を可能にする材料の行動の広範な基礎的な理解のENT。高圧相の探査は、技術的に制御可能に極端な環境条件を生成し、かさばる環境のセル内の小さなサンプルをプロービングの二重の課題のために要求している。
材料および技術の範囲が極端な条件2,3で合成を行うために使用することができる。それぞれの特定の実験のために最も適した機器は調査材料、ターゲットPT、及びプロービング技術に依存します。高圧装置の中では、LH-DACは、最小サンプルサイズがありますが、最も高い静的PTを（5ミリバールと6,000 K以上）到達しかし可能であり、最高解像度X線構造解析を可能にします。プロトコルは、Fe 4 O 5の発見につながった1材料および合成条件の広い範囲に適用可能である後述する。 LH-DACは最高の効率吸収材料に適しています最大5ミリバールおよびK.約1,500を超える温度のために合成圧力のために高圧シンクロトロンビームライン（光量子ソース、アルゴンヌ国立研究所の例えば 16-IDBと13-IDDステーション）で利用可能な〜1μm程度のレーザー波長かなり複雑な構造や多サンプルはここに提示X線microdiffraction戦略を特徴づけることができる。例えば、全DAC加熱4とローカル抵抗加熱などの他の技術は、より低い温度で合成するのに適している。約10μmの波長のCO 2 5レーザー加熱は、赤外線YLFレーザに透明な材料の加熱に適していますが、CO 2の放射を吸収する。このようなマルチアンビル、ピストン·シリンダーとパリエジンバラプレスなどの他のデバイス、例えば、中性子回折実験のために必要な大きなボリュームサンプルを提供します。
LH-DACで、1967年6、7 8を発明し、高い圧力がgである対向する2つのダイヤモンドアンビルの先端の間に配置された少量の試料でenerated。鮮やかなX線ビームは、加熱されたスポットに焦点を当てている間にシンクロトロン実験ステーション9、図10、図11に設置されたレーザー加熱システムにおいて、レーザビームは、ダイヤモンドアンビルを介して両側からのサンプルに送達される。 X線回折は、合成の進行状況を監視するために使用されているレーザ光を吸収サンプルが加熱される。レーザー加熱の試料から放出される熱放射は、温度に依存しています。試料の両面から収集熱放射スペクトルは、黒体の挙動8を仮定プランク放射スペクトルを関数に当てはめることによって、試料温度を計算するために使用される。
LH-DACにおける合成の生成物の結晶構造解析は、専用の放射光実験局において利用可能な鮮やかなシンクロトロンX線ビームを高精度かつ高速に自動ステージX線検出器を用いて行われるS。我々は、2次元グリッド内のX線回折データを収集し、結晶粒径に応じてデータ収集計画をカスタマイズする。このアプローチは、することができます：i）は試料組成をマッピングし、ii）単結晶、粉末とマルチグレイン回折技術を組み合わせることにより、複雑な多サンプルの堅牢なデータ分析を得る。
Protocol
Representative Results
Discussion
記述されたプロトコルのすべてのステップは、非静水圧など厳しい、アンビル、ガスケット不安定と圧力、目標温度を達成することができないこと、サンプル汚染の損失シャッター破局を介して実験失敗のリスクを回避するために細心の注意を払って行う必要があります。
高温高圧合成の最大の課題は、X線回折データの解釈、ここで要約されるにはあまりにも広?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
ネバタ州、ラスベガス（UNLV）高圧理工センター大学が協力協定DE-NA0001982エネルギー国家核安全保障局（NNSA）の部門によってサポートされています。この作品は、アルゴンヌ国立研究所（ANL）、光量子ソース（APS）、（セクタ13）高圧共同アクセスチーム（HPCAT）（セクター16）で行われ、GeoSoilEnviroCARSで（GSECARS）されました。 HPCAT操作はNSFによる部分計装資金調達と、番号DE-FG02-99ER45775賞で賞下DOE-NNSAによる号DE-NA0001974とDOE-BESをサポートされています。 GeoSoilEnviroCARSは、全米科学財団·地球科学（EAR-0622171）とエネルギー省（DOE）·地球科学（DE-FG02-94ER14466）によってサポートされています。 APSは、契約DE-AC02-06CH11357下、DOE-BESでサポートされています。私たちは、ガスローディングシステムの使用のためのGSECARSと圧縮に感謝します。
Materials
| diamond anvils | Almax Easylab | N/A | |
| WC seats | Almax Easylab | N/A | The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom |
| SX-165 CCD | Marresearch | ||
| XRD 1621 xN ES | Perkin Elmer | ||
| W needle | Ted pella, Inc | MT26020 |
References
- Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
- Eremets, M. I. . High pressure experimental methods. , (1996).
- Loveday, J. . High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
- Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
- Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
- Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
- Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
- Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
- Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
- Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
- Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
- Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
- Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
- Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
- Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
- Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
- Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
- Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure – laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
- Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
- Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
- Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
- Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
- Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).
