Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon
Summary
Sinkrotron mikro-kırınım teknikleri ile kombine lazer ısıtmalı elmas örs hücre araştırmacılar aşırı basınç ve sıcaklık (PT) koşullarında maddenin yeni aşamaları doğası ve özellikleri keşfetmek sağlar. Heterojen örnekleri karakterize edilebilir<em> In situ</em> 2 boyutlu haritalama ve kombine toz, tek kristal ve tahıllı kırınım yaklaşımlarla yüksek basınç altında.
Abstract
Yüksek basınçlı bileşikler ve polimorf derin gezegen iç, yeni özelliklere sahip tasarım malzemelerin yapıları ve süreçleri belirlemek gibi amaçlarla geniş bir yelpazesi için incelenmiştir, patlama veya etkileri gibi çok yüksek strese maruz kalan malzemelerin mekanik davranışını anlamak. Basınç ve sıcaklık aşırı koşullarında sentezi ve malzemelerin yapısal analizi dikkat çekici teknik sorunlar gerektirir. Lazer ısıtmalı elmas örs hücre (LH-DAC), çok yüksek basınç birbirlerine karşı zorunlu iki karşıt elmas örs ipuçları arasında oluşturulur; elmas ile tuttu odaklı kızılötesi lazer ışınları, emici örnekleri üzerinde çok yüksek sıcaklıklara ulaşmak için izin lazer radyasyonu. LH-DAC son derece parlak x-ışını radyasyon sağlayan bir sinkrotron beamline monte edildiğinde, zor koşullar altında malzemelerin yapısı yerinde tanınacak. LH-DAC örnekleri, çok küçük olmasına rağmen, gösterebilir highly değişken tane boyutu, faz ve kimyasal bileşimi. Yüksek çözünürlüklü yapısal analiz ve örnek bir en kapsamlı karakterizasyonu elde etmek için, biz 2B ızgaraları kırınım veri toplamak ve toz, tek kristal ve tahıllı kırınım teknikleri birleştirir. Yeni bir demir oksit, demir 4 O 5 1 sentezinde elde edilen Örnek sonuçlar gösterilmektedir.
Introduction
Basınç temelde maddenin özellikleri ve yapıştırma değiştirebilirsiniz. Dünya'nın topografya, kompozisyon, dinamik, manyetizma ve hatta atmosfer bileşimi derinden son derece yüksek basınç ve sıcaklık altında gezegenin iç meydana gelen süreçlere bağlı. Derin Dünya süreçleri deprem, volkanizma, termal ve kimyasal konveksiyon, ve farklılaşma içerir. Yüksek basınç ve sıcaklık elmas ve kübik bor nitrür gibi süper sert malzemeleri sentezlemek için kullanılır. In situ X-ışını kırınım ile birleştirilmiş yüksek PT sentezi araştırmacılar, bu yeni malzeme ya da aşırı teknolojik önem yüksek basınçlı polimorflann kristal yapılarının tespit edilmesi için izin verir. Yüksek basınçlı yapıları ve özellikleri bilgisi, zor koşullar altında malzemelerin performans sentezi ve tasarım yeni malzemelerin ve achievem modelleme, gezegen iç yapısı ve süreçleri yorumlanması sağlarmalzemelerin davranışı daha geniş bir temel anlayış ent. Yüksek basınç faz keşif teknik kontrollü aşırı çevre koşulları üreten ve hantal çevre hücreleri içinde küçük örnekler problama iki kat zorluklar nedeniyle talep ediyor.
Malzeme ve tekniklerin bir dizi aşırı koşullarda, 2, 3 de sentezi gerçekleştirmek için kullanılabilir. Her bir deney için en uygun ekipman incelenmiştir malzemesi, hedef PT ve tarama teknikleri bağlıdır. Yüksek basınçlı cihazlar arasında, LH-DAC küçük örneklem boyutu vardır, ancak en yüksek statik PT (5 Mbar ve 6000 K üzeri) ulaşma ancak yeteneğine sahiptir ve en yüksek çözünürlük x-ışını yapısal analiz sağlar. Protokol Fe 4 keşfine O 5 1 yol açtı ve malzeme ve sentez koşulları geniş uygulanabilir aşağıda verildiği gibidir. LH-DAC en verimli emici malzemeler için uygundur5 Mbar kadar sentezi basınçlar için Sinkrotron beamlines yüksek basınç (örneğin 16-İKB ve Gelişmiş Foton Kaynak, Argonne Ulusal Laboratuarında 13-ATT istasyonları) mevcut ~ 1 mikron, ve yaklaşık 1500 K. daha büyük sıcaklıklar için lazer dalga boyu oldukça karmaşık yapıları ve çok fazlı örnekleri burada sunulan röntgen mikrodifraksiyon stratejileri ile karakterize edilebilir. Bu tür bütün ısıtma DAC 4 ve yerel dirençli ısıtma gibi diğer teknikler, daha düşük sıcaklıklar sentezi için uygundur. 5 CO2 lazer ısıtma, yaklaşık 10 um dalga boyuna sahip, kızılötesi fiber laser şeffaf malzeme ısıtma için uygundur, ama CO2 radyasyon emici. Bu tür multi-örs, piston-silindir ve Paris Edinburgh presler gibi diğer cihazlar, örneğin, nötron saçılması deneyler için gerekli olan daha büyük bir hacim örnekleri sağlar.
LH-DAC, 1967'de, 6, 7, 8 icat, yüksek basınç giki zıt elmas örs ipuçları arasında yer küçük bir örnek üzerinde enerated. Parlak bir x-ışını ısıtmalı yerinde odaklanmış iken Sinkrotron deney istasyonları 9, 10, 11 yüklü lazer ısıtma sistemlerinde, lazer ışınları elmas örsler ile her iki taraftan bir örnek üzerinde teslim edilir. X-ışını kırınım sentezinin ilerlemesini izlemek için kullanılırken, lazer ışığı emici örnekleri ısıtılır. Lazer ısıtmalı örnek tarafından yayılan termal radyasyon sıcaklığa bağlıdır. Numunenin iki tarafında toplanan ısı emisyon spektrumu siyah vücut davranış 8 varsayarak Plank radyasyon işlevine spektrumları uydurularak numune sıcaklık hesaplamak için kullanılır.
Bir LH-DAC sentez ürünlerinin kristal yapı analizi özel Sinkrotron deneysel istasyonunda bulunan parlak sinkrotron x-ışını, yüksek hassasiyetli motorlu aşamaları ve hızlı x-ray dedektörleri ile gerçekleştirilirs. Biz bir 2D ızgara x-ışını kırınım verileri toplamak ve tane boyutuna göre veri toplama stratejisi özelleştirmek. I) örnek kompozisyon map ii) tek kristal, toz ve çok tahıllı kırınım teknikleri birleştirerek karmaşık bir fazlı numunenin sağlam veri analizi elde: Bu yaklaşım sağlar.
Protocol
Representative Results
Discussion
Açıklanan protokol her adım örsler, conta istikrarsızlık ve basınç kaybı paramparça felaket ile deneysel başarısızlık riskleri önlemek için büyük bir özenle yapılmalıdır, yetersizlik hedef sıcaklık, örnek kontaminasyon, ciddi olmayan hydrostaticity, vb elde etmek için.
Yüksek PT sentezi en büyük zorluk x-ışını kırınım verilerin yorumlanması, burada özetlenebilir çok geniş bir sorundur. Yapısal çözüm doğal olmayan önemsiz bir sorun 2…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Nevada, Las Vegas (UNLV) Yüksek Basınçlı Bilimi ve Mühendisliği Merkezi Üniversitesi Enerji-Ulusal Nükleer Güvenlik İdaresi Bölümü (NNSA) Kooperatif Sözleşmesi DE-NA0001982 tarafından desteklenmektedir. Bu çalışma Yüksek Basınç Ortak Erişim Takım (HPCAT) (Sektör 16), de ve GeoSoilEnviroCARS gerçekleştirildi (GSECARS) (Sektör 13), Gelişmiş Foton Kaynak (APS), Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT işlemleri Ödülü altında DOE-NNSA tarafından desteklenen Ödülü altında No DE-NA0001974 ve Enerji Bakanlığı-BES No NSF tarafından kısmi enstrümantasyon finansman ile DE-FG02-99ER45775,. GeoSoilEnviroCARS Ulusal Bilim Vakfı-Yer Bilimleri (EAR-0.622.171) ve Enerji Bakanlığı (DOE)-Yerbilimleri (DE-FG02-94ER14466) tarafından desteklenmektedir. APS Sözleşme DE-AC02-06CH11357 altında, DOE-BES tarafından desteklenmektedir. Biz Gaz Yükleme Sisteminin kullanımı için GSECARS ve COMPRES teşekkür ederim.
Materials
| diamond anvils | Almax Easylab | N/A | |
| WC seats | Almax Easylab | N/A | The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom |
| SX-165 CCD | Marresearch | ||
| XRD 1621 xN ES | Perkin Elmer | ||
| W needle | Ted pella, Inc | MT26020 |
References
- Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
- Eremets, M. I. . High pressure experimental methods. , (1996).
- Loveday, J. . High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
- Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
- Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
- Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
- Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
- Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
- Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
- Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
- Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
- Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
- Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
- Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
- Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
- Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
- Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
- Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure – laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
- Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
- Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
- Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
- Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
- Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).
