Summary

סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

Published: October 07, 2013
doi:

Summary

יהלומי סדן התא המחומם לייזר בשילוב עם טכניקות מיקרו עקיפה synchrotron מאפשר לחוקרים לחקור את הטבע ומאפיינים של שלבים חדשים של עניין בלחץ וטמפרטורה (PT) תנאים קיצוניים. ניתן לאפיין דגימות הטרוגניות<em> באתר</em> בלחץ גבוה על ידי מיפוי 2D ואבקה משולבת, חד גביש וmultigrain עקיפת גישות.

Abstract

תרכובות בלחץ גבוהות ופולימור נחקרים למגוון רחב של מטרות כגון לקבוע מבנים ותהליכי פנים פלנטריים עמוקים, חומרים בעלי תכונות עיצוב חדשניות, להבין את ההתנהגות מכאנית של חומרים שנחשפו ללחצים גבוהים מאוד כמו בפיצוצים או משפיע. סינתזה וניתוח מבני של חומרים בתנאים קיצוניים של לחץ וטמפרטורה כרוכה באתגרים טכניים יוצא דופן. בתא סדן היהלום המחומם לייזר (LH-DAC), בלחץ גבוה מאוד שנוצר בין שני קצוות מנוגדים סדני יהלומי כפייה אחד נגד השני; קרן לייזר אינפרא אדום ממוקדת, האירו דרך היהלומים, מאפשר להגיע לטמפרטורות גבוהות מאוד על דגימות קליטת קרינת לייזר. כאשר LH-DAC מותקן בbeamline סינכרוטרון שמספק קרינת רנטגן מאוד מבריקה, המבנה של חומרים תחת תנאים קיצוניים יכול להיות נחקר באתרו. LH-DAC דגימות, אם כי קטן מאוד, יכולות להראות ההייגודל גרגר ghly משתנה, שלב והרכב כימי. על מנת לקבל ניתוח המבני ברזולוציה הגבוהה ואפיון המקיף ביותר של מדגם, אנו אוספים נתונים עקיפה ברשתות 2D ולשלב את האבקה, גביש יחיד וטכניקות עקיפה multigrain. נציג תוצאות המתקבלות בסינתזה של תחמוצת ברזל חדשה, פה 4 O 5 1 יוצגו.

Introduction

לחץ יכול לשנות מן היסוד את המאפיינים ואת המליטה של ​​עניין. הטופוגרפיה של כדור הארץ, קומפוזיציה, דינמיקה, המגנטיות ואפילו את הרכב האטמוספרה קשורה עמוקה לתהליכים המתרחשים בחלק הפנימי של כדור הארץ שהוא תחת לחץ וטמפרטורה גבוהים מאוד. תהליכי עומק כדור הארץ כוללים רעידות אדמה, התפרצויות געשיות, הסעה תרמית וכימית, והבחנה. לחץ וטמפרטורה גבוהים משמשים כדי לסנתז חומרים סופר קשים כמו יהלום וניטריד בורון מעוקב. סינתזת PT גבוהה בשילוב עם עקיפה בקרן רנטגן באתרו מאפשרת לחוקרים לזהות את המבנים גבישיים של חומרים החדשים או פולימור בלחץ גבוה של חשיבות טכנולוגית קיצונית. הידע של מבנים ונכסים בלחץ גבוה מאפשר פרשנות של המבנה והתהליכים של פנים פלנטריים, מודלים של ביצועים של חומרים בתנאים קיצוניים, סינתזה ועיצוב של חומרים חדשים, וachievemאף אוזן גרון של הבנה בסיסית רחבה יותר של התנהגות החומרים. החקירה של שלבים בלחץ גבוהים היא תובענית מבחינה טכנית בשל האתגרים הכפול של מבוקר יצירת תנאים סביבתיים קיצוניים וחיטוט דגימות קטנות בתוך תאים סביבתיים מגושמים.

מגוון רחב של חומרים וטכניקות ניתן להשתמש כדי לבצע סינתזה בתנאים קיצוניים 2, 3. הציוד המתאים ביותר עבור כל ניסוי מסוים תלוי בחומר חקירה, PT היעד, ואת טכניקות חיטוט. בין מכשירים בלחץ גבוהים, יש לו את LH-DAC גודל מדגם קטן, אבל עם זאת הוא מסוגלים להגיע PT סטטית הגבוה ביותר (מעל 5 Mbar ו6,000 K) ומאפשר ניתוח רנטגן המבני ברזולוציה הגבוהה ביותר. הפרוטוקול מתואר להלן הוביל לגילוי של 4 פה O 5 1 וחל על מגוון רחב של חומרים ותנאי סינתזה. LH-DAC הוא מתאים ביותר עבור חומרים ביעילות קליטתאורך הגל של לייזר ~ 1 מיקרומטר זמין בלחץ גבוה סינכרוטרון beamlines (תחנות 13-IDD בפוטון מתקדם המקור, המעבדה הלאומית Argonne למשל 16-IDB ו), ללחצי סינתזה של עד 5 Mbar ולטמפרטורות גבוהות יותר מאשר על 1,500 ק מבנים מורכבים למדי ודוגמאות multiphase ניתן לאפיין את אסטרטגיות microdiffraction רנטגן שהוצגו כאן. טכניקות אחרות, כמו כל 4 חימום DAC וחימום התנגדות מקומי, מתאימות לטמפרטורות נמוכות סינתזה. חימום לייזר CO 2 5, עם אורך גל של כ -10 מיקרומטר, מתאים לחימום של חומרים שקופים לליזר אינפרא אדום YLF אבל סופג קרינת CO 2. התקנים אחרים, כגון בתי פריז-אדינבורו רב סדן, בוכנה וצילינדר, לספק דוגמאות בנפח גדולות יותר הדרושות לניסויים עקיפה ניטרונים, למשל.

בLH-DAC, שהומצא בשנת 1967 6, 7, 8, בלחץ גבוה הוא Generated על מדגם קטן הונח בין שני קצוות מנוגדים סדני יהלום. במערכות חימום לייזר המותקנות בsynchrotron ניסיונית 9 תחנות, 10, 11, קרן לייזר מועברות על מדגם משני הצדדים דרך סדני היהלום בעוד קרן רנטגן מבריקה מתמקדת במקום המחומם. דוגמאות קליטת אור לייזר מחוממות תוך עקיפה משמשת רנטגן כדי לפקח על ההתקדמות של הסינתזה. קרינת התרמית הנפלטת מדגם המחומם לייזר תלויה בטמפרטורה. ספקטרום פליטת תרמית שנאסף משני הצדדים של המדגם משמש כדי לחשב את טמפרטורת המדגם על ידי התאמת הספקטרום לפונקצית הקרינה בהנחת Plank התנהגות גוף שחורה 8.

ניתוח המבנה הגבישי של מוצרים של סינתזה בLH-DAC מתבצע באמצעות מבריק סינכרוטרון רנטגן הקורה, שלבים ממונעים דיוק גבוה ואת גלאי רנטגן המהירים זמין בתחנת ניסיונות סינכרוטרון ייעודיים. אנו אוספים נתונים עקיפה X-ray ברשת 2D ולהתאים את האסטרטגיה של איסוף נתונים לפי גודל הגרגר. גישה זו מאפשרת ל: i) למפות את הרכב המדגם; II) לקבל ניתוח נתונים חזק של מדגם multiphase מורכב על ידי שילוב של גביש יחיד, אבקה וטכניקות עקיפה רבת תבואה.

Protocol

1. סדן תא יהלומים והכנת אטם בחר זוג סדני יהלום עם עיצוב חרוטי 12 וגודל culet תואם. עיצוב סדן חרוטי נבחר לזוויתי רנטגן החלונות הרחב שהוא מספק, המאפשר לאסוף נתונים microdiffraction x-ray ברזולוציה גבוהה יחסית. Culet (שטוח או המשופע ?…

Representative Results

אנחנו מראים נתונים microdiffraction נציג המתקבלים מלחץ הגבוה וטמפרטורה של הסינתזה פה 4 O 5 מתערובת של המטיט וברזל בהתאם לתגובה: <st…

Discussion

בכל שלב של הפרוטוקול המתואר חייבת להתבצע בזהירות רבה כדי להימנע מסיכונים של כישלון ניסוי באמצעות קטסטרופלי לנפץ מהסדנים, אי יציבות אטם והאובדן של לחץ, חוסר היכולת להגיע לטמפרטורת היעד, לדוגמא זיהומים, שאינו hydrostaticity חמור, וכו '.

<p class="jove_content" style=";text-align:right;directi…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

אוניברסיטת נבאדה, לאס וגאס (UNLV) הנדסת מרכז מדע ולחץ גבוה נתמכת על ידי משרד אנרגיה-לאומי לביטחון גרעיני האמריקאי (NNSA) הסכם שיתוף פעולת DE-NA0001982. עבודה זו בוצעה בקבוצות שיתופי בלחץ גבוהה גישה (HPCAT) (משק 16), ועל GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (משק 13), פוטון מתקדם מקור (APS), המעבדה הלאומית Argonne (ANL). פעולות HPCAT נתמכות על ידי משרד האנרגיה-NNSA תחת פרס מס 'DE-NA0001974 וDOE-BES תחת פרס מס' DE-FG02-99ER45775, במימון מכשור חלקי על ידי NSF. GeoSoilEnviroCARS נתמך על ידי קרן הלאומי למדע, מדעי כדור הארץ (EAR-0,622,171) ומשרד אנרגיה (DOE)-Geosciences (DE-FG02-94ER14466). APS נתמך על ידי משרד האנרגיה-BES, תחת חוזה DE-AC02-06CH11357. אנו מודים GSECARS ומדחס לשימוש במערכת הגז טוען.

Materials

diamond anvils Almax Easylab N/A
WC seats Almax Easylab N/A The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom
SX-165 CCD Marresearch
XRD 1621 xN ES Perkin Elmer
W needle Ted pella, Inc MT26020

References

  1. Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
  2. Eremets, M. I. . High pressure experimental methods. , (1996).
  3. Loveday, J. . High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).
  4. Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
  5. Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
  6. Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
  7. Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
  8. Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
  9. Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
  10. Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
  11. Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
  12. Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
  13. Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
  14. Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
  15. Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
  16. Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
  17. Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
  18. Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
  19. Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure – laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
  20. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
  21. Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
  22. Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
  23. Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
  24. Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
  25. Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).

Play Video

Cite This Article
Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures. J. Vis. Exp. (80), e50613, doi:10.3791/50613 (2013).

View Video