Синтез и микродифракции при экстремальных давлениях и температурах
Summary
Лазерная подогревом камере с алмазными наковальнями в сочетании с синхротронного микродифракции методов позволяет исследователям изучать природу и свойства новых фаз материи при экстремальных давлений и температур (PT) условиях. Гетерогенные образцы могут быть охарактеризованы<em> На месте</em> Под высоким давлением на отображение 2D и комбинированные порошок, моно-и мультизерна подходы дифракции.
Abstract
Высокие давления и соединений исследованы полиморфные для широкого круга задач, таких как определение структуры и процессы глубокой планетарной интерьеров, дизайна материалов с новыми свойствами, понимать механического поведения материалов подвержены воздействию высоких напряжений, при взрывах или воздействий. Синтез и структурного анализа материалов в экстремальных условиях давления и температуры влечет за собой замечательные технические проблемы. В лазерном нагретый элемент алмазной (LH-DAC), очень высокое давление создается между концами двух противоположных алмазные наковальни прижимаются друг к другу; целенаправленной инфракрасных лазерных лучей, освещается через алмазы, позволяют достичь очень высоких температур на образцы поглощающей лазерного излучения. Когда LH-ЦАП установлен в протонного пучка синхротрона, что обеспечивает чрезвычайно блестящий рентгеновского излучения, структуры материалов в экстремальных условиях могут быть проверены на месте. LH-ЦАП образцов, хотя очень маленький, может показать приветльное переменной размера зерна, фазовый и химический состав. Для того чтобы получить высокое разрешение структурного анализа и наиболее полную характеристику образца, можно собрать дифракционные данные в 2D сетки и комбинировать порошок, монокристалла и методов мультизерна дифракции. Типичные результаты, полученные в синтезе нового оксида железа, Fe 4 O 5 1 будут показаны.
Introduction
Давление может коренным образом изменить свойства и связи материи. Топографии Земли, состав, динамика, магнетизм и даже состав атмосферы глубоко привязаны к процессам, происходящим во внутренней планеты, которая находится под чрезвычайно высоким давлением и температурой. Глубинные процессы Земли относятся землетрясения, вулканизм, термических и химических конвекцией и дифференциации. Высокого давления и температуры используются для синтеза сверхтвердых материалов, таких как алмаз и кубический нитрид бора. Высокие синтез PT в сочетании с на месте дифракции рентгеновских лучей позволяет исследователям определить кристаллические структуры новых материалов или высокого давления полиморфных крайней технологическое значение. Знания высокого давления структуры и свойств позволяет интерпретацию структуры и процессов планетарного интерьеров, моделирование использования материалов в экстремальных условиях, синтез и разработка новых материалов, а также achievemных более широкой фундаментальное понимание поведения материалов. Исследование фаз высокого давления технически сложных из-за двукратного вызовы контролируемой генерации экстремальных условиях окружающей среды и зондирования малых выборок в громоздких экологические клеток.
Выбор материалов и методы могут быть использованы для выполнения синтеза при экстремальных условиях, 2, 3. Наиболее подходящее оборудование для каждого конкретного эксперимента зависит от исследуемого материала, целевой PT, и зондирующего методов. Среди устройств с высоким давлением, LH-ЦАП имеет наименьший размер выборки, но, однако, способны достичь самых высоких статических PT (выше 5 мбар и 6000 K) и позволяет самое высокое разрешение рентгеновского структурного анализа. Протокол, описанный ниже привело к открытию Fe 4 O 5, 1 и применимо к широкому диапазону материалов и условий синтеза. LH-DAC лучше всего подходит для материалов, эффективно поглощающиелазерной волны ~ 1 мкм доступны при высоком давлении синхротронного лазерных лучей (например, 16-13 и ИБР-IDD станций источника фотонов Advanced, Argonne National Lab), для синтеза давления до 5 мбар и температуре выше 1500 К. Довольно сложные структуры и многофазные образцы могут быть охарактеризованы с рентгеновской микродифракции стратегии, представленные здесь. Другие методы, такие как целые 4 нагрева ЦАП и местного резистивного нагрева, которые подходят для более низких температурах синтеза. CO 2, 5 лазерного нагрева, с длиной волны около 10 мкм, подходит для нагрева материалов прозрачно для инфракрасного лазера YLF но поглощающий излучение CO 2. Другие устройства, такие как мульти-наковальни, поршень-цилиндр и Париж-Эдинбург прессов, обеспечивают больший объем необходимых образцов для экспериментов дифракции нейтронов, например.
В LH-DAC, изобрел в 1967 году 6, 7, 8, высокое давление гenerated на небольшом образце, помещенном между концами двух противоположных алмазные наковальни. В лазерных систем отопления установлены на синхротроне опытных станций 9, 10, 11, лазерные лучи, которые доставляются по образцу с обеих сторон через алмазные наковальни в то время как блестящая рентгеновский луч фокусируется на раскаленной месте. Образцы поглощающий лазерное излучение, нагревают при дифракции рентгеновских лучей используется для контроля за ходом синтеза. Тепловое излучение, испускаемое лазером нагретого образца зависит от температуры. Тепловая эмиссионные спектры собранных с обеих сторон образца используют для вычисления температуры образца путем подгонки спектров к функции Планка излучения при условии черный поведение тело 8.
Структурного анализа кристаллов продуктов синтеза в LH-ЦАП осуществляется с помощью блестящий синхротронного рентгеновского луча, высокая точность моторизованных этапов и быстро рентгеновского детектора доступны на выделенной станции синхротронного экспериментальныес. Мы собираем рентгеновских дифракционных данных в 2D сетки и настроить стратегии сбора данных в соответствии с размером зерна. Такой подход позволяет: Я) Карта состава образца; II) получить надежные данные анализа сложных многофазных образцов путем объединения монокристалла, порошка и мульти-зерно методов дифракции.
Protocol
Representative Results
Discussion
Каждый шаг описан протокол должны выполняться с большой осторожностью, чтобы избежать рисков экспериментальных неисправности по катастрофическому разрушают из наковальни, прокладка нестабильности и потери давления, неспособность достичь заданной температуры, загрязнения образца, …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Университет штата Невада, Лас-Вегас (UNLV) высокой науки и техники Давление Центр создан при поддержке Министерства энергетики, Национальной администрации по ядерной безопасности (NNSA) Соглашение о сотрудничестве DE-NA0001982. Эта работа была выполнена на высоком давлении совместной группы доступа (HPCAT) (сектор 16), и в то GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (сектор 13), Расширенный источника фотонов (APS), Аргоннской национальной лаборатории (ANL). HPCAT операции поддерживаются DOE-NNSA под решение № DE-NA0001974 и DOE-BES под решение № DE-FG02-99ER45775, с частичным финансированием инструментовка NSF. GeoSoilEnviroCARS при поддержке Национального научного фонда наук о Земле (EAR-0622171) и Министерства энергетики (DOE) о Земле (DE-FG02-94ER14466). APS поддерживается DOE-BES по контракту DE-AC02-06CH11357. Благодарим GSECARS и компрессор для использования системы загрузки газа.
Materials
| diamond anvils | Almax Easylab | N/A | |
| WC seats | Almax Easylab | N/A | The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom |
| SX-165 CCD | Marresearch | ||
| XRD 1621 xN ES | Perkin Elmer | ||
| W needle | Ted pella, Inc | MT26020 |
References
- Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
- Eremets, M. I. . High pressure experimental methods. , (1996).
- Loveday, J. . High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
- Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
- Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
- Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
- Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
- Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
- Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
- Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
- Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
- Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
- Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
- Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
- Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
- Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
- Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
- Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure – laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
- Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
- Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
- Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
- Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
- Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).
