Synthese en microdiffraction bij extreme drukken en temperaturen
Summary
De laser verwarmde diamant aambeeld cel gecombineerd met synchrotron micro-diffractie stelt onderzoekers de aard en eigenschappen van nieuwe fasen van materie op extreme druk en temperatuur (PT) omstandigheden verkennen. Heterogene monsters kan worden gekarakteriseerd<em> In situ</em> Onder hoge druk door de 2D mapping en gecombineerde poeder, monokristallijn en meergranen diffractie benaderingen.
Abstract
Hoge druk verbindingen en polymorfen worden onderzocht voor een breed scala van doeleinden, zoals het bepalen van structuren en processen van diepe planetaire interieur, design materialen met nieuwe eigenschappen, begrijpen het mechanisch gedrag van materialen bij blootstelling aan zeer hoge belastingen zoals bij explosies of gevolgen. Synthese en structurele analyse van materialen op extreme omstandigheden van druk en temperatuur met zich meebrengt opmerkelijke technische uitdagingen. In de laser verhitte diamant aambeeld cel (LH-DAC), zeer hoge druk die tussen de toppen van twee tegengestelde diamant tegenmessen gedwongen tegen elkaar; geconcentreerde infrarode laserstralen, beschenen door de diamant, kan zeer hoge temperaturen op monsters absorberende de laserstraling. Wanneer de LH-DAC in een synchrotron bundellijn die zeer briljante röntgenstraling bepaald wordt geïnstalleerd, kan de structuur van materialen onder extreme omstandigheden worden onderzocht in situ. LH-DAC monsters, hoewel zeer klein kan zien highly variabele korrelgrootte, fase en chemische samenstelling. Om de hoge resolutie structuuranalyse en de meest uitgebreide karakterisering van een monster te verkrijgen, diffractie alsmede gegevens in 2D rasters en combineren poeder, monokristal en multigrain diffractie technieken. Representatieve resultaten verkregen in de synthese van een nieuwe ijzeroxide, Fe 4 O 5 1 getoond.
Introduction
Druk kan fundamenteel veranderen de eigenschappen en de hechting van de materie. De topografie van de aarde, samenstelling, dynamica, magnetisme en zelfs de samenstelling van de atmosfeer zijn nauw verbonden met processen die in het inwendige van de aarde die onder zeer hoge druk en temperatuur. Deep Earth processen omvatten aardbevingen, vulkanisme, thermische en chemische convectie en differentiatie. Hoge druk en temperatuur worden gebruikt om super-harde materialen zoals diamant en kubisch boornitride synthetiseren. High PT synthese gecombineerd met in situ röntgendiffractie stelt onderzoekers de kristalstructuren van de nieuwe materialen of hogedruk polymorfen van extreme technologisch belang identificeren. De kennis van de hogedruk-structuren en eigenschappen maakt de interpretatie van de structuur en de processen van planetaire interieurs, het modelleren van de eigenschappen van materialen onder extreme omstandigheden, synthese en ontwerp van nieuwe materialen, en achievement van een breder fundamenteel begrip van het gedrag van materialen '. De verkenning van de hoge druk fasen is technisch gezien gecompliceerd vanwege de tweeledige uitdagingen van controllably genereren van extreme omgevingscondities en indringende kleine monsters binnen omvangrijke milieu-cellen.
Diverse materialen en technieken kunnen worden gebruikt om de synthese uit te voeren op extreme omstandigheden 2, 3. De meest geschikte apparatuur voor elk bepaald experiment afhankelijk van het onderzochte materiaal, het doel PT, en meettechnieken. Onder hoge druk apparatuur, de LH-DAC heeft kleinste steekproefomvang, maar is wel in staat om het bereiken van het hoogste statische PT (boven 5 Mbar en 6000 K) en maakt het mogelijk de hoogste resolutie x-ray structurele analyse. Het hieronder beschreven protocol leidde tot de ontdekking van Fe 4 O 5 1 en is toepasbaar op een breed scala van materialen en synthesecondities. De LH-DAC is het meest geschikt voor materialen efficiënt te absorberende laser golflengte van ~ 1 micrometer verkrijgbaar bij hoge druk synchrotron faciliteiten (bv. 16-IDB en 13-IDD stations op de Advanced Photon Source, Argonne National Lab), voor synthese druk tot 5 Mbar en voor temperaturen van meer dan ongeveer 1500 K. Tamelijk complexe structuren en meerfasige monsters kunnen worden gekarakteriseerd met de x-ray microdiffraction strategieën hier gepresenteerd. Andere technieken, zoals gehele DAC verwarming 4 en typisch resistieve verwarming geschikt voor lagere temperaturen synthese. CO 2 5 laser warmte, met golflengte van ongeveer 10 um, geschikt voor het verwarmen van materialen transparant voor infrarode YLF laser maar absorberen van de CO2 straling. Andere inrichtingen, zoals multi-aambeeld, zuiger-cilinder en Parijs-Edinburgh persen bieden groter volume monsters voor neutronen diffractie experimenten, bijvoorbeeld.
In de LH-DAC, uitgevonden in 1967 6, 7, 8, hoge druk generated op een kleine steekproef geplaatst tussen de uiteinden van de twee tegenover elkaar diamanten aambeelden. In de laser verwarmingssystemen geïnstalleerd synchrotron experimentele stations 9, 10, 11, worden laserstralen uitgebracht op een monster van beide kanten door de diamant aambeelden terwijl een briljante röntgenbundel is gericht op de verwarmde plaats. Monsters absorberen het laserlicht wordt verwarmd onder röntgendiffractie gebruikt om de voortgang van de synthese te controleren. De thermische straling van de laser verhitte monster temperatuurafhankelijk is. Thermische emissie spectra vanuit beide zijden van het monster worden gebruikt om de monstertemperatuur berekenen door het aanbrengen van de spectra van de uitgaande straling functie Plank zwart lichaamsgedrag 8.
De kristalstructuur analyse van producten van de synthese in een LH-DAC wordt uitgevoerd met behulp van de briljante synchrotron x-stralen, hoge precisie gemotoriseerde etappes en de fast x-ray detectoren verkrijgbaar in gespecialiseerde synchrotron proefstations. We verzamelen röntgendiffractie gegevens in een 2D raster en pas de gegevensverzameling strategie volgens de korrelgrootte. Deze aanpak maakt het mogelijk om: i) in kaart brengen van het monster samenstelling; ii) verkrijgen robuuste data-analyse van een complexe meerfasige monster door het combineren van een enkele kristal, poeder en meergranen diffractie technieken.
Protocol
Representative Results
Discussion
Elke stap van de beschreven protocol moet worden uitgevoerd met grote zorg om de risico's van experimenteel falen via katastrofisch verbrijzelen voorkomen van de aambeelden, pakking instabiliteit en verlies van druk, onvermogen om gewenste temperatuur, monster verontreinigingen, ernstige niet-hydrostaticity, etc bereiken.
De grootste uitdaging van hoge PT synthese is de interpretatie van röntgendiffractie gegevens probleem te uitgebreid om hier samengevat. Hoewel structurele op…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
De Universiteit van Nevada, Las Vegas (UNLV) Hoge druk Science and Engineering Center wordt ondersteund door Ministerie van Energie-National Nuclear Security Administration (NNSA) Coöperatieve overeenkomst DE-NA0001982. Dit werk werd uitgevoerd bij de High Pressure Collaborative Access Team (HPCAT) (Sector 16), en bij de GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (Sector 13), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT activiteiten worden ondersteund door DOE-NNSA onder Award nr. DE-NA0001974 en DOE-BES onder Award nr. DE-FG02-99ER45775, met gedeeltelijke instrumentatie financiering door NSF. GeoSoilEnviroCARS wordt ondersteund door de National Science Foundation-Aardwetenschappen (EAR-0622171) en het Department of Energy (DOE)-Geowetenschappen (DE-FG02-94ER14466). APS wordt ondersteund door DOE-BES, onder Contract DE-AC02-06CH11357. Wij danken GSECARS en COMPRES voor het gebruik van het gas-systeem laden.
Materials
| diamond anvils | Almax Easylab | N/A | |
| WC seats | Almax Easylab | N/A | The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom |
| SX-165 CCD | Marresearch | ||
| XRD 1621 xN ES | Perkin Elmer | ||
| W needle | Ted pella, Inc | MT26020 |
References
- Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
- Eremets, M. I. . High pressure experimental methods. , (1996).
- Loveday, J. . High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
- Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
- Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
- Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
- Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
- Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
- Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
- Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
- Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
- Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
- Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
- Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
- Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
- Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
- Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
- Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure – laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
- Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
- Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
- Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
- Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
- Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).
