Síntesis y microdifracción a presiones y temperaturas extremas

La presión puede cambiar fundamentalmente las propiedades y la unión de la materia. La topografía de la Tierra, la composición, la dinámica, el magnetismo e incluso la composición de la atmósfera están profundamente ligados a los procesos que ocurren en el interior del planeta que está bajo una presión extremadamente alta y la temperatura. Procesos de interior de la tierra incluyen terremotos, volcanismo, convección térmica y química, y la diferenciación. De alta presión y la temperatura se utilizan para sintetizar materiales súper duras como el diamante y el nitruro de boro cúbico. Síntesis de alta PT combinada con in situ de difracción de rayos x permite a los investigadores a identificar las estructuras cristalinas de los nuevos materiales o polimorfos de alta presión de extrema importancia tecnológica. El conocimiento de las estructuras de alta presión y propiedades permite la interpretación de la estructura y los procesos de interior de los planetas, el modelado del comportamiento de los materiales bajo condiciones extremas, la síntesis y el diseño de nuevos materiales, y achievement de una comprensión fundamental más amplio de comportamiento de los materiales. La exploración de las fases de alta presión es técnicamente exigente, debido a la doble desafíos de generar de forma controlada las condiciones ambientales extremas y el sondeo de muestras pequeñas dentro de las células del medio ambiente voluminosos.

Una gama de materiales y técnicas se puede utilizar para llevar a cabo la síntesis en condiciones extremas ^{2, 3.} El equipo más adecuado para cada experimento en particular depende del material investigado, el PT de destino, y las técnicas de sondeo. Entre los dispositivos de alta presión, la LH-DAC tiene menor tamaño de la muestra, pero es sin embargo capaz de alcanzar el más alto PT estática (por encima de 5 mbar y 6000 K) y permite la resolución de análisis estructural por rayos x más alta. El protocolo se describe a continuación llevado al descubrimiento de Fe ₄ O ₅ ¹ y es aplicable a una amplia gama de materiales y condiciones de síntesis. El LH-DAC es el más adecuado para los materiales que absorben eficientementela longitud de onda del láser de ~ 1 m disponibles a alta presión líneas de luz sincrotrón (estaciones 13-IDD en la Fuente Avanzada de Fotones, Argonne National Lab, por ejemplo de 16 BID y), para presiones de síntesis hasta 5 mbar y temperaturas superiores a unos 1500 K. estructuras bastante complejas y muestras multifase se pueden caracterizar con las estrategias de microdifracción de rayos X que se presentan aquí. Otras técnicas, como la calefacción DAC conjunto ⁴ y calentamiento por resistencia locales, son adecuados para temperaturas de síntesis más bajos. CO ₂ ⁵ calentamiento por láser, con longitud de onda de alrededor de 10 micras, es adecuado para el calentamiento de materiales transparentes para el láser de infrarrojos YLF, pero la absorción de la radiación de CO _2. Otros dispositivos, tales como multi-yunque, de pistón-cilindro y París-Edimburgo prensas, proporcionan muestras de mayor volumen necesarios para los experimentos de difracción de neutrones, por ejemplo.

En el LH-DAC, inventado en 1967 ^{6, 7, 8,} de alta presión es generated en una muestra pequeña situada entre las puntas de dos yunques de diamante opuestos. En los sistemas de calefacción láser instalados en sincrotrón estaciones experimentales ^{9, 10, 11,} rayos láser se entregan en una muestra de ambas partes a través de los yunques de diamante, mientras que un haz de rayos X brillante se centra en el punto caliente. Las muestras que absorben la luz del láser se calientan mientras difracción de rayos X se utiliza para monitorear el progreso de la síntesis. La radiación térmica emitida por la muestra calentada láser es dependiente de la temperatura. Espectros de emisión térmica obtenida de ambos lados de la muestra se utiliza para calcular la temperatura de la muestra mediante el ajuste de los espectros para la función de la radiación Plank suponiendo un comportamiento de cuerpo negro ^8.

El análisis de la estructura cristalina de los productos de síntesis en una LH-DAC se lleva a cabo utilizando el sincrotrón brillante haz de rayos X, platinas motorizadas de alta precisión y los detectores de rayos x rápidas disponibles en la estación experimental dedicada sincrotróns. Recopilamos datos de difracción de rayos x en una rejilla 2D y personalizar la estrategia de recolección de datos de acuerdo con el tamaño de grano. Este enfoque permite: i) Mapa de la composición de la muestra, ii) obtener análisis de datos robusta de una muestra compleja mediante la combinación de varias fases de cristal único, el polvo y las técnicas de difracción de varios granos.