Synthese und Mikrodiffraktion bei extremen Drücken und Temperaturen
Summary
Der Laser Diamantstempelzelle mit Synchrotronstrahlung Mikro-Beugung Techniken kombiniert ermöglicht es den Forschern, um die Natur und die Eigenschaften neuer Phasen der Materie unter extremen Druck und Temperatur (PT) Bedingungen zu erforschen. Heterogene Proben charakterisiert werden kann<em> In situ</em> Unter hohem Druck durch 2D-Mapping und kombinierte Pulver, Einkristall-und Mehrkornbrot Beugung Ansätze.
Abstract
Hochdruck-Verbindungen und Modifikationen für eine Vielzahl von Anwendungen wie z. B. bestimmen, Strukturen und Prozesse der tiefen planetarischen Interieur, Design Materialien mit neuartigen Eigenschaften untersucht werden, verstehen das mechanische Verhalten von Materialien mit sehr hoher Beanspruchung wie bei Explosionen oder Stöße. Synthese und Strukturanalyse von Materialien bei extremen Bedingungen von Druck und Temperatur bringt bemerkenswerte technische Herausforderungen. In der Laser-Diamantstempelzelle (LH-DAC), sehr hoher Druck zwischen den Spitzen der beiden gegenüberliegenden Diamant Ambosse gegeneinander gezwungen erzeugt wird; fokussierten Infrarot-Laserstrahlen, durch den Diamanten glänzten, ermöglichen sehr hohe Temperaturen an Proben absorbieren erreichen die Laserstrahlung. Wenn der LH-DAC in einem Synchrotron Beamline, die extrem brillante Röntgenstrahlung bietet installiert ist, kann die Struktur von Materialien unter extremen Bedingungen in situ untersucht werden. LH-DAC Proben, wenn auch sehr klein ist, kann zeigen, halloHinzu kommen rd variable Korngröße, Phase und chemische Zusammensetzung. Um die hohe Auflösung Strukturanalyse und die umfassendste Charakterisierung einer Probe zu erhalten, sammeln wir Beugung Daten in 2D Gitter und kombinieren Pulver, Einkristall und Mehrkorn Beugung Techniken. Repräsentative Ergebnisse bei der Synthese eines neuen Eisenoxid, Fe 4 O 5 1 erhaltenen angezeigt.
Introduction
Der Druck kann grundlegend verändern die Eigenschaften und Bindung der Materie. Die Erde Topographie, Komposition, Dynamik, Magnetismus und sogar die Zusammensetzung der Atmosphäre sind zutiefst um Vorgänge im Inneren des Planeten, die unter extrem hohem Druck und Temperatur ist gebunden. Prozesse der tiefen Erde gehören Erdbeben, Vulkanismus, thermische und chemische Konvektion und Differenzierung. Hoher Druck und Temperatur werden verwendet, um superharten Materialien wie Diamant und kubisches Bornitrid synthetisieren. Hohe PT Synthese mit in situ Röntgenbeugung kombiniert ermöglicht es den Forschern, um die Kristallstrukturen der neuen Materialien oder Hochdruck-Polymorphe extreme technologische Bedeutung identifizieren. Das Wissen von Hochdruck-Strukturen und Eigenschaften ermöglicht Interpretation der Struktur und Prozesse der Planeten Interieur, Modellierung der Entwicklung von Materialien unter extremen Bedingungen, Synthese und Entwicklung neuer Materialien und achievement einer breiteren grundlegendes Verständnis der Materialien 'Verhalten. Die Erforschung der Hochdruckphasen ist technisch anspruchsvoll aufgrund der doppelten Herausforderungen der steuerbaren Erzeugen extreme Umgebungsbedingungen und Sondieren kleinen Proben innerhalb sperrigen Umwelt Zellen.
Eine Vielzahl von Materialien und Techniken verwendet werden, um die Synthese unter extremen Bedingungen 2, 3 durchzuführen. Der am besten geeignete Ausrüstung für die jeweilige Experiment hängt vom Material untersucht, das Ziel PT, und die Sondierung Techniken. Unter Hochdruck-Geräte, hat die LH-DAC kleinste Stichprobengröße, aber ist jedoch in der Lage ist das Erreichen der höchsten statischen PT (über 5 mbar und 6.000 K) und ermöglicht die höchste Auflösung x-ray Strukturanalyse. Die unten beschriebenen Protokoll zur Entdeckung von Fe 4 O 5 1 und ist auf einen breiten Bereich von Materialien und Synthesebedingungen. Die LH-DAC ist am besten für Materialien effizient absorbieren geeignetdie Laser-Wellenlänge von ~ 1 um an Hochdruck Synchrotronstrahlführungen (z. B. 16-IDB und 13-IDD-Stationen an der Advanced Photon Source, Argonne National Lab), zur Synthese Drücke bis 5 mbar und bei Temperaturen von mehr als etwa 1.500 K. Ziemlich komplexen Strukturen und mehrphasige Proben können mit den x-ray Mikrodiffraktion Strategien präsentiert hier charakterisiert werden. Andere Techniken, wie ganze DAC Heizung 4 und lokalen Widerstandsheizelement geeignet sind für niedrigere Temperaturen Synthese. CO 2 5 Lasererwärmung, mit einer Wellenlänge von etwa 10 um, ist für die Erwärmung der Materialien transparent für die Infrarot-YLF-Laser, aber Absorbieren des CO 2 Strahlung. Andere Geräte, wie z. B. Multi-Amboss-, Kolben-Zylinder-und Paris-Edinburgh Pressen, bieten größere Probenvolumina erforderlich Neutronenbeugungsexperimente, zum Beispiel.
In der LH-DAC, erfunden im Jahre 1967 6, 7, 8, ist Hochdruck generated an einer kleinen Probe zwischen den Spitzen der beiden gegenüberliegenden Diamant Ambosse platziert. Bei den Laser Heizungsanlagen an Synchrotron experimentellen Stationen 9, 10, 11 installiert sind, werden Laserstrahlen auf einer Probe von beiden Seiten durch die Diamant-Ambosse geliefert, während ein brillanter Röntgenstrahls auf der beheizten Fleck fokussiert wird. Beispiele Absorbieren des Laserlichts erhitzt, während Röntgenbeugung wird verwendet, um den Fortschritt der Synthese zu überwachen. Die thermische Strahlung von dem Laser erwärmten Probe emittiert ist temperaturabhängig. Thermal Emissionsspektren von beiden Seiten der Probe gesammelt werden verwendet, um die Temperatur der Probe durch Einsetzen der Spektren der Strahlung Plank Funktion vorausgesetzt, schwarzen Körper Verhalten 8 berechnen.
Die Kristallstruktur Analyse von Produkten der Synthese in einem LH-DAC erfolgt mit dem brillanten Synchrotron-Röntgen-Strahl, hohe Präzision Motortische und die schnellen Röntgenstrahldetektoren an dedizierten Synchrotron Versuchsstation durchgeführts. Wir sammeln Röntgenbeugung Daten in einem 2D-Gitter und die Anpassung der Datenerhebung Strategie nach der Korngröße. Dieser Ansatz ermöglicht: i) die Probe abzubilden Zusammensetzung, ii) erhalten robuste Datenanalyse eines komplexen Mehrphasen-Probe durch die Kombination von Einkristall-, Pulver-und Multi-Korn Beugung Techniken.
Protocol
Representative Results
Discussion
Jeder Schritt des beschriebenen Protokoll mit großer Sorgfalt durchgeführt werden muss, um Risiken der experimentellen Fehler über katastrophale zerbrechen vermeiden der Ambosse, Dichtung Instabilität und Druckverlust, die Unfähigkeit zu erreichen Zieltemperatur Probe Kontaminationen, schwere nicht-hydrostaticity usw.
Die größte Herausforderung der hohen PT Synthese ist die Interpretation der Röntgenbeugung Daten, ein Problem zu umfangreich, um sie hier zusammengefasst werde…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Die Universität von Nevada, Las Vegas (UNLV) High Pressure Science and Engineering Center wird von Department of Energy-National Nuclear Security Administration (NNSA) Cooperative Agreement DE-NA0001982 unterstützt. Diese Arbeit wurde in der High Pressure Collaborative Zugang Teams (HPCAT) (Sector 16), und an den GeoSoilEnviroCARS durchgeführt (GSECARS) (Sektor 13), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT Operationen werden von DOE-NNSA unter Auszeichnung unterstützt DE-NA0001974 und DOE-BES unter Auszeichnung DE-FG02-99ER45775, mit teilweiser Besetzung Finanzierung durch NSF. GeoSoilEnviroCARS wird von der National Science Foundation-Earth Sciences (EAR-0622171) und Department of Energy (DOE)-Geowissenschaften (DE-FG02-94ER14466) unterstützt. APS wird von DOE-BES unterstützt, unter Vertrag DE-AC02-06CH11357. Wir danken GSECARS und COMPRES für die Nutzung der Gas-Ladesystem.
Materials
| diamond anvils | Almax Easylab | N/A | |
| WC seats | Almax Easylab | N/A | The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom |
| SX-165 CCD | Marresearch | ||
| XRD 1621 xN ES | Perkin Elmer | ||
| W needle | Ted pella, Inc | MT26020 |
References
- Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
- Eremets, M. I. . High pressure experimental methods. , (1996).
- Loveday, J. . High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
- Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
- Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
- Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
- Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
- Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
- Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
- Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
- Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
- Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
- Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
- Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
- Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
- Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
- Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
- Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure – laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
- Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
- Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
- Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
- Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
- Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).
