Summary

シリコン上のエピタキシャルナノ構造α-クオーツフィルム:材料から新しいデバイスへ

Published: October 06, 2020
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Summary

この研究は、シリコン・オン・インシュレーター(SOI)技術基板上のナノ構造α石英カンチレバーの微細加工に関する詳細なプロトコルを、ディップコーティング法による石英膜のエピタキシャル成長から始め、ナノインプリントリソグラフィを介した薄膜のナノ構造化に関する詳細なプロトコルを提示する。

Abstract

本研究では、第1の圧電ナノ構造エピタキシャル石英系マイクロカンチレバーの詳細なエンジニアリングルートを示す。材料からデバイス製作までのプロセスのすべてのステップを説明します。SOI(100)基質上のα石英膜のエピタキシャル成長は、ストロンチウムドープシリカゾルゲルの調製から始まり、室温で大気条件下でのディップコーティング技術を用いた薄膜状のSOI基板へのこのゲルの堆積に続く。ゲルフィルムの結晶化の前に、ナノインプリントリソグラフィ(NIL)によりナノ構造がフィルム表面上に行われる。エピタキシャルフィルムの成長は1000°Cで到達し、パターン化されたゲルフィルムの完全な結晶化を誘発する。水晶晶カンチレバー装置の製造は、微細加工技術に基づく4段階のプロセスです。プロセスは石英表面を形作り、それから電極のための金属の堆積がそれに続くから始まる。シリコーンを取り外した後、シリコンとクォーツの間にSiO2を除去するSOI基板からカンチレバーが放出される。装置の性能は非接触レーザーのバイブロメーター(LDV)および原子間力顕微鏡(AFM)によって分析される。製造されたチップに含まれる異なる片持ち体の寸法の中で、この研究で分析されたナノ構造の片持ち体は、大きく40μm、長さ100μmの寸法を示し、600 nmの厚いパターン石英層(ナノピラー直径と分離距離400nmと1μm)で製造されたエピタキシマを2μm厚いSi層上で成長させた。測定された共振周波数は267kHzであり、機械的構造全体の推定品質因子Qは低真空条件下でQ~398であった。両技術(すなわち、AFM接触測定とLDV)でカンチレバーの電圧依存性直線変位を観察した。従って、これらの装置が間接圧電効果を通じて活性化できることを証明する。

Introduction

圧電特性を有する酸化物ナノ材料は、MEMSセンサやマイクロエネルギーハーベスタ、ストレージ1、2、3などのデバイスを設計する上で極めて重要です。CMOS技術の進歩に伴い、高品質エピタキシャル圧電フィルムとナノ構造体をシリコンにモノリシックに統合することが、新しい新規デバイス4を拡大する対象となる。また、高性能を実現するためには、これらの装置の小型化をより大きく制御することが求められる。電子、生物学、医学における新しいセンサーアプリケーションは、マイクロおよびナノファブリケーション技術7、8の進歩によって可能になります

特に、α石英は圧電材料として広く使用されており、優れた特性を示し、ユーザーは異なる用途に作製することができます。エネルギー収穫の適用面積を制限する低い電気機械結合係数を有するが、その化学的安定性および高い機械的品質因子は、周波数制御装置およびセンサ技術の有力な候補となる9.しかし、これらのデバイスは、デバイス製造10に対して所望の特性を有するバルク単一水晶結晶からマイクロマシン加工された。水晶の厚さは、デバイスから最も高い共振周波数を得ることができるように構成されるべきであり、今日では、最も低い達成可能な厚さは10μm11である。これまでに、ファラデーケージ斜めエッチング11などのバルク結晶をマイクロパターン化する技術、レーザー干渉リソグラフィ12、および集光イオンビーム(FIB)13が報告された。

近年、シリコン基板(100)へのエピタキシャル成長(100)α のエピタキシャル成長の直接的およびボトムアップ統合(100)は、化学溶液沈着(CSD)14,15によって開発された。このアプローチは、前述の課題を克服し、将来のセンサーアプリケーションのための圧電ベースのデバイスを開発するための扉を開きました。シリコン基板上のα石英フィルムの構造を調整し、膜16の質感、密度、厚さを制御することができた。α-quartzフィルムの厚さは数百ナノメートルからミクロンの範囲に拡張され、バルク結晶上のトップダウン技術によって得られたものよりも10〜50倍薄くなっています。ディップコーティング堆積条件の最適化、湿度および温度は、トップダウンリソグラフィ技術17の組み合わせにより、連続的なナノ構造結晶石英膜と完全なナノインプリントパターンの両方を達成することを可能にした。具体的には、ソフトナノインプリントリソグラフィ(NIL)は、低コスト、大規模な製造およびベンチトップ機器ベースのプロセスです。トップダウンとボトムアップのアプローチを組み合わせたソフトNILの適用は、ピラー径、高さ、およびピラー間距離を正確に制御するシリコン上でエピタキシャル石英ナノピラーアレイを生成する鍵です。さらに、生体用途に用いたホウケイ酸ガラス上の制御された形状、直径、および周期性を有するシリカナノピラーの製造を、エピタキシャル石英薄膜18のソフトNILのカスタマイズを行った。

これまで、圧電ナノ構造α石英MEMSのオンチップ統合は不可能でした。ここでは、材料からデバイス製作までの詳細なエンジニアリングルートを描きます。我々は、SOI基板上 に圧電石英カンチレバーを放出する材料合成、ソフトNIL、及び微細加工のための全てのステップを説明し、いくつかの特性評価結果を有する圧電材料としての応答を議論する。

Protocol

1. ソリューションの準備 前加水分解テトラエチルオルソケイ酸塩(TEOS)18時間前に、ラボバランスと磁気スターラーが配置されたヒュームフードでゲルフィルムを製造する前に溶液を調製する。 ポリエチレングリコールヘキサデシルエーテル(Brij-58)とエタノール23.26gを50mLボトルに加え、ボトルの蓋を閉め、Brijが完全に溶解するまでかき混ぜます。 ステップ1.1.1でフラス?…

Representative Results

材料合成とデバイスの製造の進捗状況( 図1参照)は、実際の画像で異なるステップを監視することによって模式的に描かれました。微細加工プロセスの後、電界放出走査電子顕微鏡(FEG-SEM)画像を用いてナノ構造片持ち体の態様を観察した(図2a-c)。2DマイクロX線回折は、カンチレバーの異なる積層層の結晶性を制御する(図…

Discussion

提示された方法は、Si.Quartz/Si-MEMS技術でナノ構造の圧電石英マイクロカンチレバーを製造するためのボトムアップアプローチとトップダウンアプローチの組み合わせです。実際、エピタキシャルクォーツ/Si MEMSはCMOS互換プロセスで製造されています。これにより、小型化とコスト効率の良いプロセスを維持しながら、多重周波数デバイス用のシングルチップソリューションの将来の製造を容?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

この研究は、欧州連合(EU)のHorizon 2020研究イノベーションプログラム(No.803004)の下で欧州研究評議会(ERC)によって資金提供されました。

Materials

Acetone Honeywell Riedel de Haën UN 1090
AZnLOF 2020 negative resist Microchemicals USAW176488-1BLO
AZnLOF 2070 negative resist Microchemicals USAW211327-1FK6
AZ 726 MIF developer Merck DEAA195539
BOE (7:1) Technic AF 87.5-12.5
Brij-58 Sigma 9004-95-9
Chromium Neyco FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271
Dip Coater ND-R 11/2 F Nadetec ND-R 11/2 F
Hydrogen peroxide solution 30% Carlo Erka Reagents DasitGroup UN 2014
H2SO4 Honeywell Fluka UN 1830
Isopropyl alcohol Honeywell Riedel de Haën UN 1219
Mask aligner EV Group EVG620
PG remover MicroChem 18111026
Platinum Neyco INO272308/F14508
PTFE based container Teflon
Reactive ion etching (RIE) Corial ICP Corial 200 IL
SEMFEG Hitachi Su-70
SOI substrate University Wafer ID :3213
Strontium chloride hexahydrate Sigma-Aldrich 10025-70-4
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit Dow .000000840559
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent Dow .000000840559
Tetraethyl orthosilicate Aldrich 78-10-4
Tubular Furnace Carbolite PTF 14/75/450
Vibrometer Polytec OFV-500D
2D XRD Bruker D8 Discover Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector

References

  1. Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
  2. Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
  3. Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
  4. Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
  5. Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
  6. Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
  7. Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
  8. Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
  9. Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
  10. Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
  11. Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
  12. Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
  13. Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
  14. Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
  15. Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
  16. Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
  17. Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
  18. Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
  19. Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).

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Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D., Garcia-Bermejo, R., Cakiroglu, D., Carretero-Genevrier, A. Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices. J. Vis. Exp. (164), e61766, doi:10.3791/61766 (2020).

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