Эпитаксисные наноструктурированные α-кварцевые фильмы о кремнии: от материала к новым устройствам
Summary
Эта работа представляет собой подробный протокол для микрофабрики наноструктурированных α-кварцевой кантилевер на Силиконово-On-Insulator (SOI) технологии субстрата, начиная с эпитаксиального роста кварцевой пленки с методом погружения покрытия, а затем наноструктурации тонкой пленки с помощью наноимпринтной литографии.
Abstract
В этой работе мы показываем детальный инженерный маршрут первого пьезоэлектрического наноструктурированного эпитаксиального кварцевого микрокантелевера. Мы объясним все этапы процесса, начиная от материала и до изготовления устройства. Эпитаксисный рост α-кварцевой пленки на субстрате SOI (100) начинается с подготовки стронция резаного кремнезема sol-gel и продолжается осаждением этого геля в субстрат SOI в тонкой форме пленки с использованием техники погружения в атмосферных условиях при комнатной температуре. Перед кристаллизацией гелеобразной пленки наноструктуризация выполняется на поверхности пленки с помощью наноимпринтной литографии (NIL). Эпитаксисный рост пленки достиг 1000 градусов по Цельсию, вызывая идеальную кристаллизацию узорчатой гелеобразной пленки. Изготовление кварцевых кристаллических кантилеверных устройств – это четырехстуастный процесс, основанный на методах микрофабрикции. Процесс начинается с формирования кварцевой поверхности, а затем за ней следует осаждение металла для электродов. После удаления силикона, кантилевер высвобождается из субстрата SOI, устраняя SiO2 между кремнием и кварцем. Производительность устройства анализируется бесконтактным лазерным виброметром (LDV) и атомной силовой микроскопией (AFM). Среди различных размеров кантилевера, включенных в изготовленный чип, наноструктурированная кантилевер, проанализированная в этой работе, проставляла размер 40 мкм в длину и 100 мкм в длину и была изготовлена с 600-нм толстым узорчатым кварцевым слоем (диаметр нанопилляра и расстояние разделения 400 нм и 1 мкм, соответственно) эпитаксисом, выращенным на 2 м толщиной в слой Si. Измеренная частота резонанса составила 267 кГц, а расчетный коэффициент качества, в целом механическая структура, составила 398 евро в условиях низкого вакуума. Мы наблюдали напряжение-зависимое линейное смещение кантилевера с обоими методами (т.е., измерение контакта AFM и LDV). Таким образом, доказывая, что эти устройства могут быть активированы через косвенный пьезоэлектрический эффект.
Introduction
Оксидные наноматериалы с пьезоэлектрическими свойствами имеют решающее значение для проектирования таких устройств, как датчики MEMS или микро-энергетическиекомбайны или хранилище 1,2,3. По мере развития технологий CMOS, монолитная интеграция высококачественных эпитаксисных пьезоэлектрических пленок и наноструктур в кремний становится предметом интереса для расширения новых новыхустройств 4. Кроме того, для достижения высоких показателей5,6 требуется больший контроль миниатюризации этихустройств. Новые приложения датчиков в электронной, биологии и медицине включены достижениями в области микро- и нанофабрикациитехнологий 7,8.
В частности, α-кварц широко используется в качестве пьезоэлектрического материала и показывает выдающиеся характеристики, которые позволяют пользователям делать изготовление для различных приложений. Хотя он имеет низкий электромеханический фактор связи, который ограничивает область его применения для сбора энергии, его химическая стабильность и высокий механический фактор качества делают его хорошим кандидатом для устройств управления частотой и датчиковтехнологий 9. Тем не менее, эти устройства были micromachined от навалом одного кристалла кварца, которые имеют желаемые характеристики для изготовленияустройства 10. Толщина кварцевого кристалла должна быть настроена таким образом, что самая высокая резонансная частота может быть получена от устройства, в настоящее время, самая низкая достижимая толщина составляет 10мкм 11. До сих пор, некоторые методы для микропаттерна объемных кристаллов, таких как клетка Фарадея угловойтравления 11, лазерныепомехи литографии 12, и сосредоточены ионный луч (FIB)13 были зарегистрированы.
Недавно прямая и низовая интеграция эпитаксиального роста (100) α-кварцевой пленки в кремниевый субстрат (100) была разработана путем осаждения химического раствора (CSD)14,15. Такой подход открыл двери для преодоления вышеупомянутых проблем, а также для разработки пьезоэлектрических устройств для будущих сенсорных приложений. Достигнута структура α кварцевой пленки на кремниевом субстрате, что позволило контролировать текстуру, плотность и толщину пленки16. Толщина кварцевой пленки α увеличена с нескольких сотен нанометров до микрон-диапазона, которые в 10-50 раз тоньше, чем те, которые получены технологиями сверху вниз по навалу кристалла. Оптимизация условий осаждения погружения покрытия, влажности и температуры позволила достичь как непрерывной наноструктурированной кристаллической кварцевой пленки, так и идеального наноимпринтерного узора за счет сочетания набора методовлитографии сверху вниз 17. В частности, литография мягких наноимпринтов (NIL) является недорогим, крупномасштабным производством и процессом на основе оборудования на скамейке. Применение мягкой NIL, которая сочетает в себе подходы сверху вниз и снизу вверх, является ключом к производству эпитаксисных кварцевых нанопиллярных массивов на кремнии с точным контролем диаметров столбов, высоты и межпиллярных расстояний. Кроме того, было выполнено изготовление кремнеземного нанопилляра с контролируемой формой, диаметром и периодичностью на борозиликатном стекле для биологического применения, настраивая мягкий NIL эпитаксиальной кварцевойтонкой пленки 18.
До сих пор не было возможности для интеграции на чипе пьезоэлектрических наноструктурированных α-кварцевых MEMS. Здесь мы рисуем детальный инженерный маршрут, начиная от материала и до изготовления устройств. Мы объясняем все шаги по синтезу материала, мягкой NIL и микрофабрикации устройства, чтобы выпустить пьезоэлектрический кварцевый кантилевер на субстрате SOI19 и обсудить его реакцию как пьезоэлектрический материал с некоторыми результатами характеристики.
Protocol
Representative Results
Discussion
Представленный метод представляет собой сочетание подходов «снизу вверх» и «сверху вниз» для производства наноструктурированных пьезоэлектрических кварцевых микро-кантилеверов на технологии Si. Кварц/Si-MEMS предлагает основные преимущества перед навалом кварца с точки зрения размера…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Эта работа финансировалась Европейским исследовательским советом (ERC) в рамках исследовательской и инновационной программы Европейского союза Horizon 2020 (No803004).
Materials
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
