Epitaxiale nanogestructureerde α-quartzfilms op silicium: van materiaal tot nieuwe apparaten
Summary
Dit werk presenteert een gedetailleerd protocol voor de microfabrication van nanogestructureerde α-kwarts cantilever op een Silicon-On-Insulator (SOI) technologiesubstraat beginnend bij de epitaxiale groei van kwartsfilm met de dipcoatingmethode en vervolgens nanostructuratie van de dunne film via nanoimprintlithografie.
Abstract
In dit werk tonen we een gedetailleerde engineeringsroute van de eerste piëzo-elektrische nanogestructureerde epitaxiale microcantilever op basis van kwarts. We zullen alle stappen in het proces uitleggen, van het materiaal tot de fabricage van het apparaat. De epitaxiale groei van α-kwartsfilm op SOI (100) substraat begint met de bereiding van een strontium gedopte silica sol-gel en gaat verder met de afzetting van deze gel in het SOI-substraat in een dunne filmvorm met behulp van de dipcoatingtechniek onder atmosferische omstandigheden bij kamertemperatuur. Vóór de kristallisatie van de gelfilm wordt nanostructuratie op het filmoppervlak uitgevoerd door middel van nanoimprintlithografie (NIL). Epitaxiale filmgroei wordt bereikt bij 1000 °C, wat een perfecte kristallisatie van de gelfilm met patroon induceert. Fabricage van kwartskristal cantilever-apparaten is een proces in vier stappen op basis van microfabricagetechnieken. Het proces begint met het vormen van het kwartsoppervlak, waarna metaaldepositie voor elektroden het volgt. Na het verwijderen van de siliconen komt de cantilever vrij uit soi-substraat waardoor SiO2 tussen silicium en kwarts wordt geëlimineerd. De prestaties van het apparaat worden geanalyseerd door contactloze laservibrometer (LDV) en atoomkrachtmicroscopie (AFM). Onder de verschillende cantilever’s afmetingen opgenomen in de gefabriceerde chip, vertoonde de nanogestructureerde cantilever geanalyseerd in dit werk een afmeting van 40 μm groot en 100 μm lang en werd vervaardigd met een 600 nm dikke patroon kwartslaag (nanopillar diameter en scheidingsafstand van respectievelijk 400 nm en 1 μm) epitaxiaal gekweekt op een 2 μm dikke Si apparaatlaag. De gemeten resonantiefrequentie was 267 kHz en de geschatte kwaliteitsfactor, Q, van de hele mechanische structuur was Q ~ 398 onder lage vacuümomstandigheden. We observeerden de spanningsafhankelijke lineaire verplaatsing van cantilever met beide technieken (d.w.z. AFM-contactmeting en LDV). Daarom, bewijzen dat deze apparaten kunnen worden geactiveerd door het indirecte piëzo-elektrische effect.
Introduction
Oxide nanomaterialen met piëzo-elektrische eigenschappen zijn cruciaal voor ontwerpapparaten zoals MEMS-sensoren of micro-energierooiers of opslag1,2,3. Naarmate de vooruitgang in CMOS-technologie toeneemt, wordt de monolithische integratie van hoogwaardige epitaxiale piëzo-elektrische films en nanostructuren in silicium een onderwerp van belang om nieuwe nieuwe apparaten uit te breiden4. Bovendien is een grotere controle op de miniaturisatie van deze apparaten vereist om hoge prestaties te bereiken5,6. Nieuwe sensortoepassingen in elektronische, biologie en geneeskunde worden mogelijk gemaakt door de vooruitgang in micro- en nanofabricatietechnologieën7,8.
Met name α-kwarts wordt veel gebruikt als piëzo-elektrisch materiaal en vertoont uitstekende kenmerken, waarmee gebruikers fabricage voor verschillende toepassingen kunnen maken. Hoewel het een lage elektromechanische koppelingsfactor heeft, die zijn toepassingsgebied voor energiewinning beperkt, maken de chemische stabiliteit en de hoge mechanische kwaliteitsfactor het een goede kandidaat voor frequentiecontroleapparaten en sensortechnologieën9. Deze apparaten werden echter gemicromachined uit bulkkristallen met één kwarts die de gewenste kenmerken voor de fabricage van het apparaat hebben10. De dikte van het kwartskristal moet zo worden geconfigureerd dat de hoogste resonantiefrequentie uit het apparaat kan worden verkregen, tegenwoordig is de laagst haalbare dikte 10 μm11. Tot nu toe werden sommige technieken gemeld om de bulkkristallen te micropatterneren, zoals Faradaykooihoek-ets 11,laserinterferentielithografie12en gerichte ionenstraal (FIB)13.
Onlangs is directe en bottom-up integratie van epitaxiale groei van (100) α kwartsfilm in siliciumsubstraat (100) ontwikkeld door chemische oplossingsdepositie (CSD)14,15. Deze aanpak opende een deur om de bovengenoemde uitdagingen te overwinnen en ook om piëzo-elektrische apparaten te ontwikkelen voor toekomstige sensortoepassingen. Het aanpassen van de structuur van α-kwartsfilm op siliciumsubstraat werd bereikt en het maakte het mogelijk om de textuur, dichtheid en de dikte van de film te regelen16. De dikte van de α-kwartsfilm werd uitgebreid van een paar honderd nanometer tot het micronbereik, die 10 tot 50 keer dunner zijn dan die verkregen door top-down technologieën op bulkkristal. Het optimaliseren van de depositieomstandigheden, vochtigheid en temperatuur van de dipcoating werd in staat gesteld om zowel continue nanogestructureerde kristallijne kwartsfilm als een perfect nanogeïnprinteerd patroon te bereiken door een combinatie van een reeks top-down lithografietechnieken17. In het bijzonder is zachte nanoimprintlithografie (NIL) een goedkoop, grootschalig fabricage- en benchtop-proces op basis van apparatuur. Toepassing van zachte NIL, die top-down en bottom-up benaderingen combineert, is een sleutel om epitaxiale kwarts nanopillar arrays op silicium te produceren met een nauwkeurige controle van pijlerdiameters, hoogte en de interpillar afstanden. Bovendien werd de fabricage van silica nanopillar met gecontroleerde vorm, diameter en periodiciteit op borosilicaatglas voor een biologische toepassing uitgevoerd door zachte NIHIL van epitaxiale kwarts dunne film18aan te passen.
Tot nu toe was het niet mogelijk voor on-chip integratie van piëzo-elektrische nanogestructureerde α kwarts MEMS. Hier tekenen we de gedetailleerde engineeringsroute van materiaal tot apparaatfabricage. We leggen alle stappen uit voor materiaalsynthese, zachte NIL en de microfabrication van het apparaat om een piëzo-elektrische kwarts cantilever op SOI-substraat19 vrij te geven en bespreken de reactie ervan als piëzo-elektrisch materiaal met enkele karakteriseringsresultaten.
Protocol
Representative Results
Discussion
De gepresenteerde methode is een combinatie van bottom-up en top-down benaderingen om nanogestructureerde piëzo-elektrische kwarts micro-cantilevers te produceren op Si. Quartz / Si-MEMS-technologie biedt grote voordelen ten opzichte van bulkkwarts in termen van grootte, stroomverbruik en integratiekosten. Epitaxiaal kwarts/Si MEMS worden namelijk geproduceerd met CMOS-compatibele processen. Dit zou de toekomstige fabricage van single chip-oplossingen voor multifrequente apparaten kunnen vergemakkelijken met behoud van …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Dit werk werd gefinancierd door de Europese Onderzoeksraad (ERC) in het kader van het onderzoek- en innovatieprogramma Horizon 2020 van de Europese Unie (nr. 803004).
Materials
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
