Summary

Pellicole α al quarzo epitassiale su silicio: dal materiale ai nuovi dispositivi

Published: October 06, 2020
doi:

Summary

Questo lavoro presenta un protocollo dettagliato per la microfabbricazione di sbalzi di α quarzo nanostrutturati su un substrato tecnologico SILICON-On-Insulator (SOI) a partire dalla crescita epitassiale del film di quarzo con il metodo di rivestimento a tuffo e quindi nanostrutturazione del film sottile tramite litografia nanoimprint.

Abstract

In questo lavoro, mostriamo un percorso ingegneristico dettagliato del primo microcantilever a base di quarzo epitassiale piezoelettrico nanostrutturato. Spiegheremo tutti i passaggi del processo a partire dal materiale alla fabbricazione del dispositivo. La crescita epitassiale del film di α quarzo su substrato SOI (100) inizia con la preparazione di un sol-gel di silice drogato stronzio e continua con la deposizione di questo gel nel substrato SOI in forma di film sottile utilizzando la tecnica di dip-coating in condizioni atmosferiche a temperatura ambiente. Prima della cristallizzazione del film di gel, la nanostrutturazione viene eseguita sulla superficie del film mediante litografia nanoimprint (NIL). La crescita del film epitassiale viene raggiunta a 1000 °C, inducendo una perfetta cristallizzazione della pellicola di gel fantasia. La fabbricazione di dispositivi a sbalzi di cristallo di quarzo è un processo in quattro fasi basato su tecniche di microfabbricazione. Il processo inizia con la sagomatura della superficie del quarzo, quindi la deposizione metallica per gli elettrodi lo segue. Dopo aver rimosso il silicone, il cantilever viene rilasciato dal substrato SOI eliminando SiO2 tra silicio e quarzo. Le prestazioni del dispositivo vengono analizzate dal videometro laser senza contatto (LDV) e dalla microscopia a forza atomica (AFM). Tra le diverse dimensioni del cantilever incluse nel chip fabbricato, il cantilever nanostrutturato analizzato in questo lavoro ha mostrato una dimensione di 40 μm grande e 100 μm di lunghezza ed è stato fabbricato con uno strato di quarzo a motivi geometrici di 600 nm (diametro nanopillare e distanza di separazione rispettivamente di 400 nm e 1 μm) coltivato in modo epitassiale su uno strato di dispositivo Si spesso 2 μm. La frequenza di risonanza misurata era di 267 kHz e il fattore di qualità stimato, Q, dell’intera struttura meccanica era Q ~ 398 in condizioni di basso vuoto. Abbiamo osservato lo spostamento lineare dipendente dalla tensione del sbalzino con entrambe le tecniche (ad esempio, misurazione del contatto AFM e LDV). Pertanto, dimostrando che questi dispositivi possono essere attivati attraverso l’effetto piezoelettrico indiretto.

Introduction

I nanomateriali di ossido con proprietà piezoelettriche sono fondamentali per progettare dispositivi come sensori MEMS o mietitrici di micro energiao stoccaggio 1,2,3. Con l’aumentare dei progressi della tecnologia CMOS, l’integrazione monolitica di pellicole piezoelettriche e nanostrutture epitassiali di alta qualità nel silicio diventa un argomento di interesse per espandere nuovi nuovi dispositivi4. Inoltre, è necessario un maggiore controllo della miniaturizzazione di questi dispositivi per ottenere alte prestazioni5,6. Le nuove applicazioni dei sensori in elettronica, biologia e medicina sono abilitate dai progressi nelle tecnologie di micro e nanofabbricazione7,8.

In particolare, α-quarzo è ampiamente utilizzato come materiale piezoelettrico e mostra caratteristiche eccezionali, che consentono agli utenti di fabbricare per diverse applicazioni. Sebbene abbia un basso fattore di accoppiamento elettromeccanico, che limita la sua area di applicazione per la raccolta dell’energia, la sua stabilità chimica e l’alto fattore di qualità meccanica lo rendono un buon candidato per i dispositivi di controllo della frequenza e le tecnologie deisensori 9. Tuttavia, questi dispositivi sono stati micromacchiati da singoli cristalli di quarzo sfusi che hanno le caratteristiche desiderate per la fabbricazione deldispositivo 10. Lo spessore del cristallo di quarzo dovrebbe essere configurato in modo tale che la massima frequenza di risonanza possa essere ottenuta dal dispositivo, al giorno d’oggi, lo spessore più basso raggiungibile è di 10 μm11. Finora sono state riportate alcune tecniche per micropattern i cristalli sfusi come faraday cage angled-intching11, laser interference lithography12e focused ion beam (FIB)13.

Recentemente, l’integrazione diretta e dal basso verso l’alto della crescita epitassiale di (100) pellicola α quarzo nel substrato di silicio (100) è stata sviluppata mediante deposizione di soluzioni chimiche (CSD)14,15. Questo approccio ha aperto una porta per superare le sfide di cui sopra e anche per sviluppare dispositivi a base piezoelettrica per future applicazioni di sensori. È stata ottenuta la sartoria della struttura α-quarzo su substrato di silicio e ha permesso di controllare la consistenza, la densità e lo spessore del film16. Lo spessore della pellicola α-quarzo è stato esteso da poche centinaia di nanometri alla gamma di micron, che sono da 10 a 50 volte più sottili di quelli ottenuti dalle tecnologie top-down su cristallo sfuso. L’ottimizzazione delle condizioni di deposizione, dell’umidità e della temperatura del dip-coating è stata in grado di ottenere sia una pellicola di quarzo cristallino nanostrutturata continua che un modello nanoimstampato perfetto da una combinazione di una serie di tecniche litografiche top-down17. In particolare, la litografia soft nanoimprint (NIL) è un processo a basso costo, di fabbricazione su larga scala e basato su attrezzature da banco. L’applicazione di NIL morbido, che combina approcci top-down e bottom-up, è una chiave per produrre array di nanopillari al quarzo epitassiali sul silicio con un controllo preciso dei diametri del pilastro, dell’altezza e delle distanze interpillari. Inoltre, è stata eseguita la fabbricazione di nanopillari di silice con forma controllata, diametro e periodicità su vetro borosilicato per un’applicazione biologica per la personalizzazione del NIL morbido di film sottile di quarzo epitassiale18.

Finora non è stato possibile l’integrazione su chip di MEMS piezoelettrico nanostrutturato α al quarzo. Qui, disegniamo il percorso ingegneristico dettagliato a partire dalla fabbricazione del materiale al dispositivo. Spieghiamo tutti i passaggi per la sintesi del materiale, la NIL morbida e la microfabbricazione del dispositivo per rilasciare un cantilever al quarzo piezoelettrico sul substrato SOI19 e discutere la sua risposta come materiale piezoelettrico con alcuni risultati di caratterizzazione.

Protocol

1. Preparazione della soluzione Preparare una soluzione contenente ortosilicato tetraetilico preidrolizzato (TEOS) 18 ore prima della produzione delle pellicole di gel in una cappa fumi in cui sono posizionati un bilanciere di laboratorio e un agitatore magnetico. Aggiungere 0,7 g di etere esadecile di polietilene glicole (Brij-58) e 23,26 g di etanolo in una bottiglia da 50 ml e chiudere il coperchio della bottiglia e mescolarlo fino a quando il Brij non è completamente sciolto. Aggiungere …

Representative Results

L’avanzamento della sintesi dei materiali e della fabbricazione del dispositivo (cfr. figura 1) è stato descritto schematicamente monitorando diversi passaggi con immagini reali. Dopo i processi di microfabbricazione, abbiamo osservato l’aspetto dei cantilever nanostrutturati utilizzando le immagini di microscopia elettronica a scansione di emissione di campo (FEG-SEM)(Figura 2a-c). La diffrazione a micro raggi X 2D controllava la cristallinit?…

Discussion

Il metodo presentato è una combinazione di approcci dal basso verso l’alto e dall’alto verso il basso per produrre micro-cantilever al quarzo piezoelettrico nanostrutturati sulla tecnologia Si. Quartz /Si-MEMS offre importanti vantaggi rispetto al quarzo sfuso in termini di dimensioni, consumo energetico e costi di integrazione. Infatti, il quarzo epitassiale/Si MEMS sono prodotti con processi compatibili con CMOS. Ciò potrebbe facilitare la futura fabbricazione di soluzioni a chip singolo per dispositivi multifrequenz…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Questo lavoro è stato finanziato dal Consiglio europeo della ricerca (CER) nell’ambito del programma di ricerca e innovazione Horizon 2020 dell’Unione europea (n. 803004).

Materials

Acetone Honeywell Riedel de Haën UN 1090
AZnLOF 2020 negative resist Microchemicals USAW176488-1BLO
AZnLOF 2070 negative resist Microchemicals USAW211327-1FK6
AZ 726 MIF developer Merck DEAA195539
BOE (7:1) Technic AF 87.5-12.5
Brij-58 Sigma 9004-95-9
Chromium Neyco FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271
Dip Coater ND-R 11/2 F Nadetec ND-R 11/2 F
Hydrogen peroxide solution 30% Carlo Erka Reagents DasitGroup UN 2014
H2SO4 Honeywell Fluka UN 1830
Isopropyl alcohol Honeywell Riedel de Haën UN 1219
Mask aligner EV Group EVG620
PG remover MicroChem 18111026
Platinum Neyco INO272308/F14508
PTFE based container Teflon
Reactive ion etching (RIE) Corial ICP Corial 200 IL
SEMFEG Hitachi Su-70
SOI substrate University Wafer ID :3213
Strontium chloride hexahydrate Sigma-Aldrich 10025-70-4
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit Dow .000000840559
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent Dow .000000840559
Tetraethyl orthosilicate Aldrich 78-10-4
Tubular Furnace Carbolite PTF 14/75/450
Vibrometer Polytec OFV-500D
2D XRD Bruker D8 Discover Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector

References

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Cite This Article
Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D., Garcia-Bermejo, R., Cakiroglu, D., Carretero-Genevrier, A. Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices. J. Vis. Exp. (164), e61766, doi:10.3791/61766 (2020).

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