Summary

Silikon Üzerine Epitaxial Nanoyapılı α-Kuvars Filmler: Malzemeden Yeni Cihazlara

Published: October 06, 2020
doi:

Summary

Bu çalışma, difleme kaplama yöntemi ile kuvars filminin epitaksiyel büyümesinden başlayarak silikon-on-insulatör (SOI) teknolojisi alt tabaka üzerinde nanoyapılı α-kuvars kantileatörün mikrofabrikasyonu ve daha sonra nanoimprint litografi ile ince filmin nanoyapılanması için ayrıntılı bir protokol sunun.

Abstract

Bu çalışmada, ilk piezoelektrik nanoyapılı epitaksiyel kuvars bazlı mikrokantilatörün ayrıntılı bir mühendislik rotasını gösteriyoruz. Malzemeden başlayarak cihaz imalatı işlemine kadar olan süreçteki tüm adımları açıklayacağız. SOI (100) substratındaki α kuvars filminin epitaksiyel büyümesi, stronsiyum dopsiyal silika sol-jel hazırlanması ile başlar ve oda sıcaklığında atmosferik koşullarda daldırma tekniği kullanılarak bu jelin ince bir film formunda SOI substratına yerleştirilmesi ile devam eder. Jel filmin kristalizasyonu öncesinde nanoimprint litografi (NIL) ile film yüzeyine nanoyapı yapılır. Epitaksiyel film büyümesine 1000 °C’de ulaşılır ve bu da desenli jel filmin mükemmel bir kristalizasyonunu sağlar. Kuvars kristal cantilever cihazlarının imalatı mikrofabrikasyon tekniklerine dayanan dört aşamalı bir süreçtir. İşlem kuvars yüzeyini şekillendirmekle başlar ve daha sonra elektrotlar için metal biriktirme onu takip eder. Silikonu çıkardıktan sonra, dokunsallık SOI substratından salınır ve silikon ve kuvars arasındaki SiO2’yi ortadan kaldırır. Cihazın performansı temassız lazer vibrometre (LDV) ve atomik kuvvet mikroskopisi (AFM) ile analiz edilir. Fabrikasyon çipte yer alan farklı cantilever boyutları arasında, Bu çalışmada analiz edilen nanoyapılanmış kantilever 40 μm büyüklükte ve 100 μm uzunluğunda bir boyut sergilemiş ve 2 μm kalınlığında bir Si cihaz tabakası üzerinde epitaksiyal olarak yetiştirilen 600 nm kalınlığında desenli kuvars tabakası (nanopiller çap ve ayırma mesafesi sırasıyla 400 nm ve 1 μm) ile imal edildi. Ölçülen rezonans frekansı 267 kHz idi ve tüm mekanik yapının tahmini kalite faktörü olan Q, düşük vakum koşullarında Q ~ 398 idi. Her iki teknikle de (yani AFM kontak ölçümü ve LDV) kantiletin voltaja bağımlı doğrusal deplasmanını gözlemledik. Bu nedenle, bu cihazların dolaylı piezoelektrik etki ile etkinleştirilebileceğini kanıtlamak.

Introduction

Piezoelektrik özelliklere sahip oksit nanomalzemeler, MEMS sensörleri veya mikro enerji hasat cihazları veya depolama1,2,3gibi tasarım cihazları için çok önemlidir. CMOS teknolojisindeki gelişmeler arttıkça, yüksek kaliteli epitaksiyel piezoelektrik filmlerin ve nanoyapıların silikona monolitik entegrasyonu, yeni yeni cihazları genişletmek için ilgi konusu haline gelir4. Ek olarak, yüksek performanslar elde etmek için bu cihazların minyatürleştirilmesinin daha fazla kontrolü gereklidir5,6. Elektronik, biyoloji ve tıpta yeni sensör uygulamaları, mikro ve nanofabrikasyon teknolojilerindeki gelişmelerle etkinleştirilir7,8.

Özellikle, α-kuvars yaygın olarak piezoelektrik bir malzeme olarak kullanılır ve kullanıcıların farklı uygulamalar için fabrikasyon yapmasına izin veren olağanüstü özellikler gösterir. Enerji hasadı için uygulama alanını sınırlayan düşük elektromekanik kavrama faktörüne sahip olmasına rağmen, kimyasal stabilitesi ve yüksek mekanik kalite faktörü, frekans kontrol cihazları ve sensör teknolojileri için iyi bir aday olmasını sağlar9. Bununla birlikte, bu cihazlar cihaz imalatı için istenen özelliklere sahip dökme tek kuvars kristallerinden mikromakine edilmiştir10. Kuvars kristalinin kalınlığı, cihazdan en yüksek rezonans frekansının elde edilebileceği şekilde yapılandırılmalıdır, günümüzde en düşük elde edilebilir kalınlık 10 μm11 ‘dir. Şimdiye kadar, Faraday kafes açılı-gravür11,lazer girişim litografisi 12 ve odaklanmış iyon ışını (FIB)13gibi kütle kristallerini mikropattern etmek için bazı teknikler rapor edildi.

Son zamanlarda, (100) α kuvars filminin epitaksiyel büyümesinin silikon substrata (100) doğrudan ve aşağıdan yukarıya entegrasyonu kimyasal çözelti birikimi (CSD)14,15tarafından geliştirilmiştir. Bu yaklaşım, yukarıda belirtilen zorlukların üstesinden gelmek ve ayrıca gelecekteki sensör uygulamaları için piezoelektrik tabanlı cihazlar geliştirmek için bir kapı açtı. α kuvars filminin yapısını silikon substrat üzerine uyarlamak sağlandı ve filmin dokusunu, yoğunluğunu ve kalınlığını kontrol etmeyi sağladı16. α kuvars filminin kalınlığı, birkaç yüz nanometreden, dökme kristal üzerinde yukarıdan aşağıya teknolojilerle elde edilenlerden 10 ila 50 kat daha ince olan mikron aralığına uzatıldı. Daldırma kaplama biriktirme koşullarının, nemin ve sıcaklığın optimize edilmesi, yukarıdan aşağıya litografi teknikleri kümesinin bir kombinasyonu ile hem sürekli nanoyapılanmış kristal kuvars filme hem de mükemmel bir nanoim baskılı desene sahip olması sağlanmıştır17. Özellikle, yumuşak nanoimprint litografi (NIL), düşük maliyetli, büyük ölçekli bir imalat ve tezgah üstü ekipman tabanlı bir süreçtir. Yukarıdan aşağıya ve aşağıdan yukarıya yaklaşımları birleştiren yumuşak NIL uygulaması, sütun çaplarının, yüksekliğinin ve interpillar mesafelerin hassas bir kontrolü ile silikon üzerinde epitaksiyel kuvars nanopiller diziler üretmek için bir anahtardır. Ayrıca, biyolojik bir uygulama için borosilikat cam üzerinde kontrollü şekil, çap ve periyodiklik ile silika nanopiller imalatı epitaxial kuvars ince film18’inyumuşak NIL’ini özelleştirerek gerçekleştirildi.

Şimdiye kadar, piezoelektrik nanoyapılı α kuvars MEMS’in çip üzerine entegrasyonu mümkün olmamıştır. Burada malzemeden başlayarak cihaz imalatı için detaylı mühendislik rotasını çiziyoruz. SOI substrat19’da bir piezoelektrik kuvars cantilever serbest bırakmak için malzeme sentezi, yumuşak NIL ve cihazın mikrofabrikasyonu için tüm adımları açıklıyoruz ve bazı karakterizasyon sonuçlarıyla piezoelektrik bir malzeme olarak yanıtını tartışıyoruz.

Protocol

1. Çözeltinin hazırlanması Jel filmlerin üretiminden 18 saat önce, laboratuvar dengesinin ve manyetik karıştırıcının yer aldığı bir duman davlumbazında prehidrolizlenmiş tetraetil ortosilikat (TEOS) içeren bir çözelti hazırlayın. 50 mL şişeye 0,7 g polietilen glikol heksadecyl eter (Brij-58) ve 23,26 g etanol ekleyin ve şişenin kapağını kapatın ve Brij tamamen çözünene kadar karıştırın. Adım 1.1.1’de şişeye% 35 HCl 1.5 g ekleyin, kapatın ve 20 s karı?…

Representative Results

Malzeme sentezinin ve cihaz imalatının ilerlemesi (bkz. Şekil 1),farklı adımlar gerçek görüntülerle izlenerek şematik olarak tasvir edildi. Mikrofabrikasyon işlemlerinden sonra, alan emisyonu Tarama Elektron Mikroskopisi (FEG-SEM) görüntülerini kullanarak nanoyapılanmış kantilerlerin yönünü gözlemledik (Şekil 2a-c). 2D Micro X-ışını kırınımı, dokunsalın farklı istifleme katmanlarının kristalitesini kontrol etti …

Discussion

Sunulan yöntem, Si. Quartz/Si-MEMS teknolojisinde nanoyapılmış piezoelektrik kuvars mikro-kantilevler üretmek için aşağıdan yukarıya ve yukarıdan aşağıya yaklaşımların bir kombinasyonudur, boyut, güç tüketimi ve entegrasyon maliyeti açısından dökme kuvars üzerinde büyük avantajlar sunar. Nitekim CMOS uyumlu proseslerle epitaksiyel kuvars/Si MEMS üretilmektedir. Bu, minyatürleştirmeyi ve uygun maliyetli süreçleri korurken çok frekanslı cihazlar için tek çipli çözümlerin gelecekte ür…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Bu çalışma Avrupa Birliği’nin Horizon 2020 araştırma ve inovasyon programı (No.803004) kapsamında Avrupa Araştırma Konseyi (ERC) tarafından finanse edildi.

Materials

Acetone Honeywell Riedel de Haën UN 1090
AZnLOF 2020 negative resist Microchemicals USAW176488-1BLO
AZnLOF 2070 negative resist Microchemicals USAW211327-1FK6
AZ 726 MIF developer Merck DEAA195539
BOE (7:1) Technic AF 87.5-12.5
Brij-58 Sigma 9004-95-9
Chromium Neyco FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271
Dip Coater ND-R 11/2 F Nadetec ND-R 11/2 F
Hydrogen peroxide solution 30% Carlo Erka Reagents DasitGroup UN 2014
H2SO4 Honeywell Fluka UN 1830
Isopropyl alcohol Honeywell Riedel de Haën UN 1219
Mask aligner EV Group EVG620
PG remover MicroChem 18111026
Platinum Neyco INO272308/F14508
PTFE based container Teflon
Reactive ion etching (RIE) Corial ICP Corial 200 IL
SEMFEG Hitachi Su-70
SOI substrate University Wafer ID :3213
Strontium chloride hexahydrate Sigma-Aldrich 10025-70-4
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit Dow .000000840559
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent Dow .000000840559
Tetraethyl orthosilicate Aldrich 78-10-4
Tubular Furnace Carbolite PTF 14/75/450
Vibrometer Polytec OFV-500D
2D XRD Bruker D8 Discover Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector

References

  1. Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
  2. Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
  3. Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
  4. Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
  5. Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
  6. Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
  7. Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
  8. Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
  9. Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
  10. Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
  11. Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
  12. Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
  13. Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
  14. Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
  15. Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
  16. Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
  17. Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
  18. Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
  19. Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).

Play Video

Cite This Article
Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D., Garcia-Bermejo, R., Cakiroglu, D., Carretero-Genevrier, A. Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices. J. Vis. Exp. (164), e61766, doi:10.3791/61766 (2020).

View Video