Epitaxial Nanostructured α-Quartz-Folien auf Silizium: Vom Material zu neuen Geräten
Summary
Diese Arbeit präsentiert ein detailliertes Protokoll für die Mikrofertigung von nanostrukturierten α-Quarz-Ausleger auf einem Silizium-On-Insulator(SOI)-Technologiesubstrat ausgehend vom epitaxialen Wachstum von Quarzfolien mit dem Tauchbeschichtungsverfahren und dann der Nanostrukturierung des Dünnfilms mittels Nanoimprint-Lithographie.
Abstract
In dieser Arbeit zeigen wir einen detaillierten technischen Weg des ersten piezoelektrischen nanostrukturierten epitaxialen Quarz-basierten Mikrokwingers. Wir erklären Ihnen alle Schritte im Prozess, beginnend mit dem Material bis zur Gerätefertigung. Das epitaxiale Wachstum von α-Quarz-Folie auf SOI (100)-Substrat beginnt mit der Herstellung eines Strontium dotierten Kieselsäure-Sol-Gels und setzt sich mit der Abscheidung dieses Gels in dünnschichtiger Form in Dünnschichtform mit der Tauchbeschichtungstechnik unter atmosphärischen Bedingungen bei Raumtemperatur fort. Vor der Kristallisation des Gelfilms erfolgt die Nanostrukturierung auf der Filmoberfläche durch Nanoimprint-Lithographie (NIL). Das epitaxiale Filmwachstum wird bei 1000 °C erreicht, was eine perfekte Kristallisation des gemusterten Gelfilms zur Folge hat. Die Herstellung von Quarzkristallauslegervorrichtungen ist ein vierstufiger Prozess, der auf Mikrofabrikationstechniken basiert. Der Prozess beginnt mit der Formgebung der Quarzoberfläche, und dann folgt die Metallabscheidung für Elektroden. Nach dem Entfernen des Silikons wird der Ausleger aus dem SOI-Substrat gelöst, wodurch SiO2 zwischen Silizium und Quarz entfällt. Die Geräteleistung wird mit berührungslosen Laservibrometern (LDV) und Atomkraftmikroskopie (AFM) analysiert. Unter den verschiedenen Freischwingerabmessungen, die in dem hergestellten Chip enthalten sind, zeigte der in dieser Arbeit analysierte nanostrukturierte Ausleger eine Größe von 40 m Groß und 100 m Länge und wurde mit einer 600 nm dicken gemusterten Quarzschicht (Nanosäulendurchmesser und Trennabstand von 400 nm bzw. 1 m) präparat auf einer 2 m dicken Si-Geräteschicht hergestellt. Die gemessene Resonanzfrequenz betrug 267 kHz und der geschätzte Qualitätsfaktor Q der gesamten mechanischen Struktur betrug Q 398 bei niedrigen Vakuumbedingungen. Wir beobachteten die spannungsabhängige lineare Verschiebung des Auslegers mit beiden Techniken (z.B. AFM-Kontaktmessung und LDV). Daher der Nachweis, dass diese Geräte durch den indirekten piezoelektrischen Effekt aktiviert werden können.
Introduction
Oxid-Nanomaterialien mit piezoelektrischen Eigenschaften sind entscheidend für die Entwicklung von Geräten wie MEMS-Sensoren oder Mikro-Energie-Harvester oder Speicher1,2,3. Mit zunehmender CMOS-Technologie wird die monolithische Integration hochwertiger epitaxialer piezoelektrischer Folien und Nanostrukturen in Silizium zum Thema der Erweiterung neuer neuartiger Geräte4. Darüber hinaus ist eine bessere Kontrolle der Miniaturisierung dieser Geräte erforderlich, um hohe Leistungen zu erzielen5,6. Neue Sensoranwendungen in Elektronik, Biologie und Medizin werden durch die Fortschritte in den Mikro- und Nanofabrikationstechnologien7,8ermöglicht.
Insbesondere α-Quarz ist weit verbreitet als piezoelektrisches Material und zeigt hervorragende Eigenschaften, die es dem Anwender ermöglichen, für verschiedene Anwendungen zu fertigen. Obwohl es einen niedrigen elektromechanischen Kupplungsfaktor hat, der seine Anwendungsbereiche für die Energiegewinnung begrenzt, machen seine chemische Stabilität und sein hoher mechanischer Qualitätsfaktor es zu einem guten Kandidaten für Frequenzregelungsgeräte und Sensortechnologien9. Diese Geräte wurden jedoch aus Massenquarzkristallen mikrobearbeitet, die die gewünschten Eigenschaften für die Gerätefertigung10aufweisen. Die Dicke des Quarzkristalls sollte so konfiguriert werden, dass die höchste Resonanzfrequenz vom Gerät aus erreicht werden kann, heute ist die niedrigste erreichbare Dicke 10 m11. Bisher wurden einige Techniken zum Mikromustern der Massenkristalle wie Faraday Käfig-Winkelradierung11, Laserinterferenz-Lithographie12und fokussierter Ionenstrahl (FIB)13 berichtet.
Kürzlich wurde die direkte und Bottom-up-Integration von epitaxialem Wachstum von (100) α-Quarz-Folie in Siliziumsubstrat (100) durch chemische Lösungsabscheidung (CSD)14,15entwickelt. Dieser Ansatz öffnete eine Tür, um die oben genannten Herausforderungen zu meistern und auch piezoelektrische Geräte für zukünftige Sensoranwendungen zu entwickeln. Die Anpassung der Struktur von α-Quarz-Folie auf Siliziumsubstrat wurde erreicht und es erlaubte, die Textur, Dichte und die Dicke der Folie16zu kontrollieren. Die Dicke der α-Quarz-Folie wurde von einigen hundert Nanometern auf den Mikron-Bereich erweitert, die 10- bis 50-mal dünner sind als die von Top-Down-Technologien auf Massenkristallen erhaltenen. Die Optimierung der Abscheidungsbedingungen, der Feuchtigkeit und der Temperatur der Dip-Beschichtung wurde ermöglicht, sowohl eine kontinuierliche nanostrukturierte kristalline Quarzfolie als auch ein perfektes nanoimbedrucktes Muster durch eine Kombination aus einer Reihe von Top-Down-Lithographietechniken zu erreichen17. Insbesondere ist die Soft Nanoimprint Lithographie (NIL) ein kostengünstiges, großflächiger Herstellungs- und Tisch-Equipment-basiertes Verfahren. Die Anwendung von weichem NIL, das Top-Down- und Bottom-up-Ansätze kombiniert, ist ein Schlüssel zur Herstellung von epitaxialen Quarz-Nanosäulen-Arrays auf Silizium mit einer präzisen Steuerung von Säulendurchmessern, Höhe und Zwischensäulenabständen. Darüber hinaus wurde die Herstellung von Kieselsäure-Nanosäule mit kontrollierter Form, Durchmesser und Periodizität auf Borosilikatglas für eine biologische Anwendung durchgeführt, um weiches NIL aus epitaxialem Quarzdünnschicht18anzupassen.
Bisher war die On-Chip-Integration von piezoelektrischen nanostrukturierten α-Quarz-MEMS nicht möglich. Hier zeichnen wir den detaillierten Engineering-Weg vom Material bis zur Gerätefertigung. Wir erklären alle Schritte für die Materialsynthese, weiches NIL und die Mikrofertigung des Geräts, um einen piezoelektrischen Quarzausleger auf SOI-Substrat19 freizugeben und diskutieren seine Reaktion als piezoelektrisches Material mit einigen Charakterisierungsergebnissen.
Protocol
Representative Results
Discussion
Die vorgestellte Methode ist eine Kombination von Bottom-up- und Top-Down-Ansätzen zur Herstellung nanostrukturierter piezoelektrischer Quarz-Mikro-Fliestiler auf Si. Die Quartz/Si-MEMS-Technologie bietet große Vorteile gegenüber Schüttkosten in Bezug auf Größe, Stromverbrauch und Integrationskosten. Tatsächlich werden epitaxialer Quarz/Si MEMS mit CMOS-kompatiblen Verfahren hergestellt. Dies könnte die zukünftige Herstellung von Single-Chip-Lösungen für Multifrequenzgeräte erleichtern und gleichzeitig Miniat…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Diese Arbeit wurde vom Europäischen Forschungsrat (ERC) im Rahmen des Forschungs- und Innovationsprogramms Horizont 2020 der Europäischen Union (Nr.803004) finanziert.
Materials
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
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